SU831168A1 - Способ получени сорбента - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА

Claims (2)

1. ..1 . Изобретение относитс  к способам получени , сорбентов и может быть использовано в винодельческой,пивоваренной и других отрасл х пищевой промышленности .дл  очистки напитков Известен способ получени  сорбента, в частности силикагел . модифицированного поливинилпиррблидоном , путем осаждени  кислотой из водных растворов силикатов в присут ,ствии растворимого в воде поливинилпирролвдона или его производных 1. Однако указанным способом удаетс  получить сорбент, содержащий модифицирующий компонент (поливинилпирролидои) лишь в небольших количествах (в среднем до 10%) за счет окклюдировани  при осаждении носите л  из раствора. Кроме того, применение такого сорбента дл  обработки напитков недостато но эффективно и сопровождаетс  ухудшением качества обрабатываемых напитков за счет перехода в них неконтролируемых количеств растворимого поливинилпирролидона, непрочно св занного с минеральным носителем. Наиболее близким-к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  сорбента путем модифицировани  минеральных носителей , например диатомита, в процессе полимеризации N-винилпирролидона и полифункциональных мономеров, например дивинилбензола. Полимеризацию индуцируют радиационньпи облучением высокой энергии или свободнорадикальным инициатором в количествe l О- 15% и провод т в атмосфере инертного газа при 50-60° С. Данный способ позвол ет получить сорбенты с содержанием поливинилпирролидона от 10 до 90%. Недостатком этого способа  вл етс  то, что сорбент содержит значительные количества непрореагировавшего мономера (М винилпирролидоНа), а также растворимого поливинилпирролидона, образовавшегос  в ходе полимеризации напитков . Кроме того, мономер и низкомолекул рные фракции гомополимера Morjrr находитьс  в порах минерального сорбента, и дл  того, чтобы частично удалить мономер и растворимый поливинилпирролидон, требуетс  очень длительный и сложный процесс отмывки конечных продуктов. Цель изобретени  - интенсификаци  процес са модифицировани  и повышение качества сорбента за счет снижени  количества непрореагировавшего мономера и отсутстви  раство римого полив шилшфрол идона, образовавшегос  в процессе полимеризации. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  сорбента дл  очис ки напитков, включающему модифицирование минеральной основы полимеризацией низкомолекул рного винилпирролидона при 85--95°С в гфисутствии инициатора полимеризации, в качестве последнего используют персульфаты кали  или аммони  в ш.елочном растворе.. При этом персульфаты кали  или аммони  берут в количестве 5-8%, щелочь - в количестве 40-60% к весу сорбента, и полимеризацию ведут при 85-95° С. Обработка сорбента инициатором радикальной полимеризации обеспечивает образование на его поверхности активных центров, за счет которых осуществл ютс  св зь между сорбентом и модифицированным ко.мпонентом. В результате образуетс  гетерополимер с выхо дом 90 -98%, содержащий 10-90% поливинилпирролидона . Способ осуществл ют следующим образом. Минеральную основу смешивают с водным раствором персульфата кали  или аммони , затем к смеси добавл ют низкомолекул рный винилпирролидон. Смесь нагревают до 8095°С , а затем добавл ют щелочной раствор. Инициатор полимеризации добавл ют в два гфисма дн  поддержани  посто гаюй скорости полимеризации. Пример 1. Готов т суспензию из .600 г диатомита (кгоельгура), 3,0 л воды и 85 г пepcyльфata () и перем шивают ее с помош.ью механической мешалки в течение 30 мин. Затем смесь.нагревают до 60° С и через 10 мин добавл ют 250 г полив шилпирролпдона молекул рной массы 56 тыс. у.с. в 2,0 л воды. Температуру смеси повышают до 80° С, ввод т еще 25 г К„3„Оц и выдерживают реакционную смесь при указанной температуре и посто нном перемешивании в течение 30 мин. Повышаю температуру до 9 5° С, добавл   при этом аде 15 г пересульфата кали . Затем небольш ми порци ми ввод т раствор 400 г NaOH в 600 мл вод-1. Через 10 мин после внесени щелочи продукт отдел ют фильтрованием и тщательно промывают на фильтре дистилли ванной водой до нейтральной реакции и высу цгавают. Выход готового продукта 800 г, т.е. 94 от теоретического. Содержание N в продукте, определенное по методу Кьельдал , составл ет 3,63%, что оответствует привитию 31% полившшлпирроидона . Пример 2. Суспензию 100 г бентонита 600 мл воды перемешивают в течение 0 мин, затем добавл ют 15 г персульфата ммони , нагревают реакционную смесь до 0-60°С и перемешивают 20 мин. По истечении указанного времени ввод т раствор поливинилпирролидона молекул рной массы 10 тыс. у.е. в 300 мл воды, нагревают смесь до 80° С, выдерживают при этой температуре 15 мин и добавл ют 5 г персульфата аммони . Температуру реакционной смеси повышают до 90° С, ввод  еще 2 г персульфата аммони , масса при этом становитс  в зкой. Медленно при перемеилшании добавл ют 40 г щелочи (КОН) в 60 мл воды и через 10 мин фильтруют , промывают водой до нейтральной реакции и высушивают. Выход готового продукта 142 г, содержание N 2 4,2%, что соответствует привитию 35% поливинилпирролидона. Полученный по предлагаемому способу продукт содержит до 35% поливинилпкрролидона , который св зан с минфальным носителем химически, на что указывают различи , наблюдаемтле в ИК-спектрах исходных материалов - сорбента и низкомолекул рного полквинилп}фролидона - и конечного продукта - модифицированного сорбента. Конечный продукт легко отмывают от непрореагировавших веществ . Врем , затрачиваемое на получение сорбента, по предлагаемому способу сокращаетс  в 5-10 раз, в сравнении с известным способом . Сорбент, полученный по предлагаемому способу, действует как эффективный стабилизатор напитков от коллоидных помутнений, улучша  их качество. Формула изобретени  1.Способ получени  сорбента, включйощий модифицирование минеральной основы полимеризацией низкомолекул рного винилпкрролидона в присутствии инициатора полимеризации, отличающийс  тем, что, с целью интенсификации процесса модификации и повышени  качества сорбента за счет снижени  количества непрореагировавщего мономера и отсутстви  растворимого поливинилпирролидона , образовавшегос  в процессе полимеризации , в качестве инициатора полимеризации используют персульфаты кали  или аммони  в щелочно.м растворе.
2. 2.Способ по п. 1, отличающийс   тем, что персульфаты кали  или аммо;Ни  берут в количестве 5-8%, щелочь - в

   5831168- 6

   количестве - 40-60% к весу сорбента, и юли-1. Патент США № 3554759, кл. 99-48,

   мериэацию осуществл ют при 85-95С.il971.

   Источники информации,2. Патент Великобритании N 1446783,

   прин тые во внимание при экспертизекл. С 3 Р, 18.08.76 (прототип).