SU810707A1 - Способ получени алкилхлорсиланов - Google Patents
Способ получени алкилхлорсиланов Download PDFInfo
- Publication number
- SU810707A1 SU810707A1 SU772449112A SU2449112A SU810707A1 SU 810707 A1 SU810707 A1 SU 810707A1 SU 772449112 A SU772449112 A SU 772449112A SU 2449112 A SU2449112 A SU 2449112A SU 810707 A1 SU810707 A1 SU 810707A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- copper
- silicon
- reactor
- contact mass
- alloy
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 14
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 28
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 11
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 101150000810 BVES gene Proteins 0.000 claims 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- QUQFTIVBFKLPCL-UHFFFAOYSA-L copper;2-amino-3-[(2-amino-2-carboxylatoethyl)disulfanyl]propanoate Chemical compound [Cu+2].[O-]C(=O)C(N)CSSCC(N)C([O-])=O QUQFTIVBFKLPCL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 8
- WCCJDBZJUYKDBF-UHFFFAOYSA-N copper silicon Chemical compound [Si].[Cu] WCCJDBZJUYKDBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 2
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 2
- 150000001348 alkyl chlorides Chemical class 0.000 description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N chloro(methyl)silane Chemical class C[SiH2]Cl YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BYLOHCRAPOSXLY-UHFFFAOYSA-N dichloro(diethyl)silane Chemical compound CC[Si](Cl)(Cl)CC BYLOHCRAPOSXLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PFMKUUJQLUQKHT-UHFFFAOYSA-N dichloro(ethyl)silicon Chemical compound CC[Si](Cl)Cl PFMKUUJQLUQKHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 2
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 2
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BZUZJVLPAKJIBP-UHFFFAOYSA-N 6-amino-1,2-dihydropyrazolo[3,4-d]pyrimidin-4-one Chemical compound O=C1N=C(N)N=C2NNC=C21 BZUZJVLPAKJIBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001297 Zn alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N dichloro(methyl)silicon Chemical compound C[Si](Cl)Cl KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 235000012907 honey Nutrition 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 239000005048 methyldichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOYFEXPFPVDYIS-UHFFFAOYSA-N trichloro(ethyl)silane Chemical compound CC[Si](Cl)(Cl)Cl ZOYFEXPFPVDYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
1
Изобретение относитс к улучшенному способу получени алкилхлорсиланов, вл ющихс основным сырьем в кремний-органической химии.
Известно, что дл обеспечени удовлетворительной конверсии хлороргана и более стабильных результатов в производстве метилхлорсиланов используетс активированный сол ми металлов сплав кремни с 2% или 10% Си и 0,005% Sb В, 2, в синтезе метилхлорсиланов - сплав кремни с 5-6% Си и 0,001% Bi 3.
При переводе реакторов в кип щем слое в услови непрерывного режима стабильность результатов обеспечиваетс в течение 100-150 ч синтеза, после чего конверси хлороргана постепенно снижаетс , а продукты реакции обогащаютс высокохлорированными соединени ми, что приводит к необходимости прекращени синтеза и перегрузки реактора.
Основной причиной снижени конверсии хлороргана и увеличени процессов распада, привод щих к увеличению высокохлорированных продуктов реакции в процессе синтеза, вл етс накапливание в реакторе катализатора - меди до 2СМ§Р%..
Снижени .процента накапливани мёдн в реакторе непрерывного действи мозйно
достичь чередованием сплавов кремни с 5% и 2-3% Си 2. Однако, приготовление сплавов кремни с 2-3% Си неэкономично .
Кремнемедные сплавы, приготоиленные по этому способу, обладают высокой каталитической активностью.
Недостатком способа вл етс неэкономичный и нетехнологичный путь снижени концентрации меди плавлением спл вов кремни с низкой концентрацией меди . При плавлении кремни с низкой концентрацией .меди (2-3%) значительно увеличиваютс затраты электроэнергии по
сравнению со сплавалми с 4-5% меди, а увеличение термической нагрузки на плавильные тигли приводит к их быстрому прогоранию. Также приготовление кремнемедных сплавов требует проведени подготовки (дроблени ) сырь к плавке и последующего размола.
Наиболее близки.м по технической сушности к описываемому способу вл етс способ получени алкилхлорсиланов путем
взаимодействи хлористого алкила с кремнемедной контактной массой, содержащей 4-6 вес. % меди, при температуре 330-370С в реакторе непрерывного Действи с подпиткой реакционной зонь свежей
контактной массой 4.
К недостаткам указанного способа следует отнести накопление в зоне реакции большого количества меди, а также сложность и неэкономнчность приготовлени кремнемедных контактных масс с низким содержанием медн.
Целью изобретени вл етс предотвращение накоплени избыточного количества меди в зоне реакции и упрощение процесса.
Указанна цель достигаетс за счет того , что осуществл ют взаимодействие хлористого алкила с кремнемедной контактной массой, содержащей 4-6 вес. % медл при температуре 330-370°С в реакторе непрерывного действи с подпиткой реакционной зоны свежей контактной массой, причем на стадии подпитки ввод т свежую контактную массу, смешанную с активированным сол ми металлов кремнием.
Отличительным признаком предложенного способа вл етс введение на стадии цоднитки свежей контактной массы, смещанной с )ованным сол ми металлов кремнием.
Способ позв(),1 ет н 3 - -7 раз увеличить период работы реактора в непрерывном режиме.
После 3-5 сут. работы реактора с нодпиткой только свежей контактной массой порощок кремнемедного снлава меди смешивают с активированным сол ми металлов порощком кремни в соотношении от 2 : 0,5 до 1 : 2 в зависимости от содержани накопившейс меди в реакто)е
При активации порошка кре.гни концентрацию активатора следует увеличивап в 1,5-3 раза но сравненню с установленной дл кремнемедного сплава. , Соотношение кремнемедного сплава и норонжа кремни после 3-4-х сут. работы реактора составл ет 2:1, поскольку к этому периоду содержание меди увеличиваете до 10-15%, после 10 сут. работы соотношение И31мен етс в сторону увеличени количества крелгни .
При.мер 1. В реактор 600 мм в кип щем слое, работающем в непрерывном режиме , загружают порошок сплава кремни с 5% Си и 0,005% Sb, активированный хлористым цинком. После сутки в токе азота при температуре ЗЗОС подаетс хлористый метнл в количестве 0,3-0,4 вес. ч. 4 вес. ч. контактной массы.
В течение 70-80 ч состав подпитываемой контактной массы первоначальный. Далее дл подпитки используют активированную хлористым цинком смесь порошков кремнемедного сплава и кремни в соотнощени х от 2 : 0,5 до 1:1 в зависимости от периода синтеза и содержани меди в отработанной контактной массе.
Стабильна :работа реактора в ненрерывном режиме при разбавлении кремнемедного сплава порошком кремни и акти4
вации смеси сол ми металлов обеспечиваетс в течение 600-800 ч.
Содержание меди в реакционной контактной массе после 500 ч работы реактора составл ет 11,5%.
За тот же период содержание в nj)oдуктах реакции, вес. %:
Диметилдихлорсилана70,4
Метилтрихлорсилана20,9
Метилдихлорсилана3,0
Триметилхлорснлана2,5
Четыреххлористый i кремний1,4
В аналогичных услови х при работе только с иснользованием сплава к)емни с 5% Си и 0,005 Sb продолжительность стабильной ненрерывной работы реактора составила 180-200 ч. Содержание меди в реакционной контактной массе после 200 ч работы реактора было 22,5%.
Пример 2. В услови х примера 1 загрулсают сплав кремни с 5,5% Си и 0,001% Hi. После сушки реактора при температуре 330°С подают хлористый этил в количествах 0,3-0,4 вес. ч/вес, ч контактной массы. В течение 50-70 ч подпитку реактора производ т порошком сплава кремни с 5% Си и 0,001% Bi, активированным сол ми металлов или без активаПИИ . После подпитка осуществл етс смесью порошков того . же кремнемедного сплава и кремни в соотношении от 2 : 1 до 1 : 2 в зависимости от концентрации меди в реакторе и показателей синтеза. Продолжительность стабильной 1аботы реактора при использовании смеси кремнемедного сплава и кремни в синтезе этилдихлорсилана увеличиваетс с 150-200 ч до 400-600 ч.
Содерл ание меди в реакторе после 400 ч
работы составл ет 9-10% (против 20%
при использовании кремнемедного сплава).
Содержание в продуктах реакции после
400 ч синтеза в непрерывном релсиме,
вес. %:
Этилдихлорсилана45,7
Этилтрихлорсилана38,3
Диэтилдихлорсилана10,7
Снособ позвол ет расширить сырьевую базу за счет замены части порошка кремнемедного сплава порошком кремни ; увеличить цикл работы реактора в непрерывном в 3-4 раза; снизить стоимость контактных масс за счет замены 3-6 частей снлава кремнием; снизить расход катализатора меди соответственно разбавлению кремнемедного сплава кремнием.
Claims (4)
- Формула изобретениСпособ получени алкилхлорсилановпутем взаимодействи хлористого ал-килас кремнемедной контактной массой, содерл ащей-4--бвес . % меди,-,притемпературе330-370С в реакторе нйпрерывйого--д-ействн с подпиткой реакционной зоны свеже11 контактной массой, отличающийс тем, что, с целью предотвращени накоплени нзбыточного количества меди в зоне реакппн и упрощени процесса, на стадии нодинткн ввод т свежую контактную массу , смешанную с актнвнрованным сол ми ;.еталлов кремнием. п N. jYo № опу Источники информации, рин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство 182720, кл. С 07 F 7/16. 1966.
- 2.Авторское свидетельство 178817, кл. С 07 F 7/16, 1966.
- 3.Авторское свидетельство 186480, кл. С 07F 7/16, 1966.
- 4.Патент ФРГ № 11551Ж кл. 12о26з, блик. 1963 (протогип).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU772449112A SU810707A1 (ru) | 1977-02-01 | 1977-02-01 | Способ получени алкилхлорсиланов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU772449112A SU810707A1 (ru) | 1977-02-01 | 1977-02-01 | Способ получени алкилхлорсиланов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU810707A1 true SU810707A1 (ru) | 1981-03-07 |
Family
ID=20694265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU772449112A SU810707A1 (ru) | 1977-02-01 | 1977-02-01 | Способ получени алкилхлорсиланов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU810707A1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4656301A (en) * | 1983-09-28 | 1987-04-07 | Rhone-Poulenc Specialites Chimiques | Direct catalytic synthesis of dimethyldichlorosilane from methyl chloride and silicon |
| US4661613A (en) * | 1983-09-28 | 1987-04-28 | Rhone-Poulenc Specialites Chimiques | Direct catalytic synthesis of dimethyldichlorosilane from methyl chloride and silicon |
| FR2720385A1 (fr) * | 1994-05-31 | 1995-12-01 | Pechiney Electrometallurgie | Alliage de silicium pour la synthèse des alkyl ou aryl halogénosilanes contenant de l'aluminium, du calcium et du cuivre. |
-
1977
- 1977-02-01 SU SU772449112A patent/SU810707A1/ru active
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4656301A (en) * | 1983-09-28 | 1987-04-07 | Rhone-Poulenc Specialites Chimiques | Direct catalytic synthesis of dimethyldichlorosilane from methyl chloride and silicon |
| US4661613A (en) * | 1983-09-28 | 1987-04-28 | Rhone-Poulenc Specialites Chimiques | Direct catalytic synthesis of dimethyldichlorosilane from methyl chloride and silicon |
| FR2720385A1 (fr) * | 1994-05-31 | 1995-12-01 | Pechiney Electrometallurgie | Alliage de silicium pour la synthèse des alkyl ou aryl halogénosilanes contenant de l'aluminium, du calcium et du cuivre. |
| EP0685428A1 (fr) | 1994-05-31 | 1995-12-06 | Pechiney Electrometallurgie | Alliage de silicium pour la synthèse des alkyl ou aryl halogénosilanes contenant de l'aluminium, du calcium et du cuivre |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4500724A (en) | Method for making alkylhalosilanes | |
| US4864044A (en) | Tin containing activated silicon for the direct reaction | |
| CA1158629A (en) | Preparation of reaction mass for the production of methylchlorosilane | |
| WO1996026947A1 (en) | Method for production of alkylhalosilanes | |
| JPH0551596B2 (ru) | ||
| JP2543920B2 (ja) | アルキルハロシランの製造法 | |
| US5783721A (en) | Preparation of silanes | |
| USRE33452E (en) | Method for making alkylhalosilanes | |
| JP2003531007A (ja) | 触体の製造方法 | |
| SU810707A1 (ru) | Способ получени алкилхлорсиланов | |
| JP2744106B2 (ja) | アルキルハロゲノシランの製造法 | |
| JP2554348B2 (ja) | アルキルハロシランの製造法 | |
| EP0878232A2 (en) | Preparation of contact mass for alkylhalosilane production and process for producing alkylhalosilanes | |
| EP0893448B1 (en) | Preparation of alkylhalosilanes | |
| EP0411645B1 (en) | Method for preparing organohalosilanes | |
| US5847181A (en) | Preparation of alkylhalosilanes | |
| DE3425424C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen | |
| US20120149558A1 (en) | Catalyst for hydrodechlorination of chlorosilanes to hydrogen silanes and method for implementing hydrogen silanes using said catalyst | |
| US7521574B2 (en) | Making of contact mass for organohalosilane preparation and preparation of organohalosilanes | |
| US6984748B2 (en) | Co-catalyst and process for the preparation of organohalosilanes | |
| JP3553469B2 (ja) | メチルクロロシランを直接合成するための連続法 | |
| US5625088A (en) | Process for preparing dimethyldichlorosilane | |
| JPH04297483A (ja) | オルガノハロシラン類の調製方法 | |
| JPH06211875A (ja) | アルキルハロシランの製造方法 | |
| SU410024A1 (ru) |