SU703104A1

SU703104A1 - Method of obtaining l-d-mannose

Info

Publication number: SU703104A1
Application number: SU782584554A
Authority: SU
Inventors: Нина Васильевна Плеханова; Аскар Бердикеев; Георгий Петрович Федорченко; Леонид Владимирович Зенченко
Original assignee: Институт органической химии АН Киргизской ССР; Предприятие П/Я Р-6695
Priority date: 1978-02-16
Filing date: 1978-02-16
Publication date: 1979-12-15

Description

Изобретение относитс к химикофармацевтической про.1ыш.пенности и может быть использовано, в медицинской практике в качестве питательной среды дл диагностики бактерий. Известен способ получени L Dманнозы путем гидролиза кислотой кор ней растени рода spef ypaHa (Eremurus ), нейтрализации полученного гид ролизата, его упаривани с последующей кристаллизацией целевого продукта 1 .. Однако известный способ вл етс трудоемким, используютс дорогосто щие и довитые реактивы, выход целевого продукта составл ет 3% от сырь Целью изобретени вл етс упроще ние технологии производства, увеличение выхода целевого продукта и расширение сырьевой базы, Это достигаетс тем, что rto предлагаемому способу гидролизу сол ной кислотой подвергают корни Eremurus Senaidae V Ved; нейтрализуют гидроли зат углекислым кальцием и после упаривани кристаллизуют в течение 10-12 ч при комнатной температуре, Промывают полученные кристаллы смесь изопропилового спирта и ацетона, вз гых в соотношении 1:1, с последующим добавлением углекислого кальци до рН 4,5-5,0 и затем изопропи;:1ОЕОго спирта и кристаллизуют целе)вой продукт уксусной КИСЛОТОЙ при соотношении 1:5. Пример. 1 кг корней Ei-emurus Senaldai V Ved обрабатывают кип щим изопропиловым спиртом 1:5 в течение одного часа. Корни гидролизуют 2,5%-ным раствором сол ной кислоты при 115°С в течение 2,5 ч. Полученный гидролизат осветл ют, нейтрализуют углекислым кальцием до рН 4,5, при 60°С выдерживают 30 мин. Осветленный фильтрат Упаривают под вакуумом при температуре не выше до содержани сухих веществ 75%, оставл ют дл кристаллизации при комнатной температуре на 12 ч. Кристаллы отмывают смесыр изопропилового спирта и ацетона в равных, соотношени х, фильтруют , дополнительно промывают зтой же смесью растворителей. Полученные кристаллы раствор ют в воде 1:1, добавл ют 15%-ный раствор серной кислоты до рН 1, выдерживают 30 мин,, нейтрализуют мелом до рН 4,55 ,0, добавл ют, изопропиловый спиртThe invention relates to chemical and pharmaceutical products. It can be used, in medical practice, as a nutrient medium for the diagnosis of bacteria. A known method for producing L Dmannose by acid hydrolysis of the root of a plant of the genus spef ypaHa (Eremurus), neutralizing the hydrolyzate obtained, evaporating it, followed by crystallization of the desired product 1. The aim of the invention is to simplify the production technology, increase the yield of the target product and expand the raw material base. This is achieved by the fact that the proposed method for the hydrolysis of salt hydrochloric acid was subjected to the roots Eremurus Senaidae V Ved; neutralize the hydrolysis with calcium carbonate and, after evaporation, crystallize for 10-12 hours at room temperature, Wash the obtained crystals with a mixture of isopropyl alcohol and acetone, taken in a 1: 1 ratio, followed by the addition of calcium carbonate to pH 4.5-5.0 and then isopropy; 1OE alcohol and crystallize the desired product with acetic acid at a ratio of 1: 5. Example. 1 kg of Ei-emurus Senaldai V Ved roots is treated with boiling 1: 5 isopropyl alcohol for one hour. The roots are hydrolyzed with a 2.5% hydrochloric acid solution at 115 ° C for 2.5 hours. The hydrolyzate obtained is clarified, neutralized with calcium carbonate to pH 4.5, and kept at 60 ° C for 30 minutes. The clarified filtrate Is evaporated under vacuum at a temperature not higher than the dry matter content of 75%, left to crystallize at room temperature for 12 hours. The crystals are washed with a mixture of isopropyl alcohol and acetone in equal proportions, filtered, further washed with the same mixture of solvents. The obtained crystals were dissolved in water 1: 1, a 15% solution of sulfuric acid was added to pH 1, they were incubated for 30 minutes, neutralized with chalk to a pH of 4.55, 0 and isopropyl alcohol was added.

1:2 по объему, выдерживают 3ч, фильтруют. Фильтрат упаривают до 87%-ного содержани сухих веществ, полученный сироп раствор ют при в уксусной кислоте в соотношении 1:5 по объему, охлаждают до , дают затравкуИ оставл ют кристаллиэотватбjCH на 24 ч. Выход L-D-маннозы 12,8% от веса сырь ; т.пл. 129-131 , (L)p 14,4(С - 5,0; ) .1: 2 by volume, incubated for 3 hours, filtered. The filtrate is evaporated to 87% solids, the resulting syrup is dissolved in acetic acid in a ratio of 1: 5 by volume, cooled to give a seed, and crystalline is left to stand for 24 hours. The yield of LD-mannose is 12.8% by weight of the raw material ; m.p. 129-131, (L) p 14.4 (C - 5.0;).

Предлагаелый способ Позвол ет использовать новые источники сырь Eremurus Senaldae V Ved, исключает из те:хнрлогического процесса довитые и дорогосто щие реактивы, сокращает врем ведени технологического процесса в 5 раз, увеличивает выход целевого продукта в 4 раза.The proposed method allows the use of new sources of raw materials Eremurus Senaldae V Ved, excludes from those of the logical process, expensive and expensive reagents, reduces the time of the technological process by 5 times, increases the yield of the target product by 4 times.

Claims

1. Applied biochemistry and microbiology, vol. 2, no. 1, Science, 1966, p. 39-44.