SU64306A1 - Способ получени сульфаниламида - Google Patents

Description

Дл  получени  сульфаниламида в технике обычно пользуютс  р-ацетилсульфаниламидом, который при нагревании с водными растворами минеральных кислот или щелочей тер ет ацетильную группу. Той же цели достигают и при кислотном или щелочном омыv eнии р-формилсульфаниламида, легко получаемого взаимодействием водного аммиака и хлорангидрида формилсульфаниловой кислоты .

Авторами найдено, что формилсульфаниламид омыл етс  в более лёгких услови х, а именно, при нагревании с водой или с разбавленным водным раствором аммиака при обычном или повышенном давлении .

Если проводить омыление при небольшом давлении, отщепление формальной группы из формилсульфаниламида протекает настолько гладко, что с успехом может быть использовано дл  промышленного получени  сульфаниламида .

Аналогичные результаты достигаютс  .нагреванием формилсульфаниламида с водным раствором

аммиака при обычном или повышенном давлении; в этом случае образующа с  муравьина  кислота св зываетс  в виде аммонийной соли, что значительно уменьшает коррозию аппаратуры.

Способ получени  сульфаниламида нагреванием с водным раствором аммиака особенно удобен тем, что позвол ет не выдел ть в чистом виде промежуточного продукта - формилсульфаниламида, а подвергать его омылению в реакционной смеси, получаемой после амидировани  хлорангидрида формилсульфаниловой кислоты водным аммиаком, без дополнительных затрат на этот процесс какого-либо сырь , использу  наход щийс  в этой смеси избыточный аммиак.

Пример 1. 16 г формилсульфаниламида смешивают с 58 мл воды и при перемешивании нагревают в герметически закрытом сосуде при 128-130° в течение 6 часов. Развивающеес  при этом давление колеблетс  в пределах 2,7-2,9 ат. После полного охлаждени  реакционную смесь отсасывают, осадок на фильтре промывают небольшим количеством лед ной воды и перекристаллизовывают из 80 мл воды с добавлением 1,5 г активированного угл . Выход полученного 99,4-процентного сульфаниламида составл ет 9,6 г, или 70% от тео;р| и;темп . пл. 163-165°.

Пример 2. Смесь 16 г формилсульфаниламида и 57 мл 4,5.-процентного водного раствора амми-ака помещают в герметически закрытый сосуд и нагревают при непрерывном перемешивании и температуре 90--95° в течение 4 часов. Развивающеес  при этом максимальное давление колеблетс  в пределах 1,4-1,5 ат. После полного охлаждени  реакционную смесь обрабатывают, как указано в примере 1, и получают 11,5 г 99,15-процентного сульфаниламида, или .33,6% от теории; темп. пл. 164- 165°.

Пример 3. Смесь 16 г фор1иилсульфаниламида и 57 мл 4,5-процентного водного раствора аммиака при перемешивании нагревают на вод ной бане в колбе, соединёнцой с обратным холодильником. Ha pfeвание пpoдoJ жaют 6 часов, поддержива  в реакционном растворе температуру 90-95°. После обы ной обработки получают 10,7 г 99,2-процентного сульфаниламида, или 77,8% от теории; темп. пл. 163-165,5°.

Предмет изобретени 

Способ получени  сульфаниламида из формилсульфаниламида, отличающийс  тем, что формилсульфаниламид нагревают с с водой или водным раствором аммиака при обычном или повышенном давлении.