SU58132A1 - Способ выделени фурана и его гомологов из технических продуктов в чистом виде - Google Patents

Description

Изобретение касаетс  способа азыделенй  из технических продуктов фурана и его гомологов (сильвана; 2,5-диметилфурана ), примен емых в качестве исходного сырь  при синтезе разнообразных сложных соединений, часть которых уже нашла себе практическое применение (ацетопропиловый спирт, ацетонилацетон и др). В основу способа положена реакци  между фуранами и малеиновъш ангидридом и способность получаемого при этом эндоксотетрагидрофтаоДевого ангидрида разлагатьс  при нагревании обратно на составные части.

Обычно реакци  получени  соединени  фурана. и его гомолого1в с малеиновым ангидридам проводитс  во избежание выбросов в присутствии растворител  (серный эфир), и дл  полноты Выхода требуетс  многодневное сто ние |р еакциОнной смеси. Далее полученное твердое соединение малеинового ангидрида и фурана (эндоксосоеди ение ) отмываетс  эфиром от примесей, после чего проводитс  его термическое разложение на малеиновый ангидрид и фуран (или соответственно «а гомологи фурана).

Согласно насто щему изобретению, предлагаетс  обработку технического

продукта малеиновым ангидридом производить в отсутствии растворителей ,и затем загр зн 1ош,ие (Примеси удал ть путе.м отгонки в вакууме. При этом исключаетс  многодневное выстаивание продукта реакции, отпадает расход растворител  и сильно упрощаетс  аппаратура и процесс производства. Пример 1. Очистка сильвана (2ме-тилфурана ). 300 г технического сильвана (уд. вес - 0,886 и показатель преломлени -1,4290) приливают из капельной воронки через обратный холодильник к 400 г расплавленного малеинового ангидрида при размещивании . По окончании приливани  всего сильвана раэмещивание продолжают |ДО прекращени  саморазогревани  смеси . Затем, нагрева  колбу в вод ной бане с температурою 50-55°, отгон ют в вакууме примеси технического .сильвана до установлени  остаточного давлени  fiO-50 мм. Полученную таким образом смесь ,6-эндоксо-3-метилтетрагидрофталевого ангидрида и избыточного малеинового ангидрида нагревают при атмосферном давлении д-л  разложени  эндоксосоединени  и отгонки чистого сильвана (2-метилфурана). Отгонку сильвана ведут до температуры реакционНОЙ смеси (регенерированного малеинового ангидрида) 160-170°. Отогнанный сильван дл  око нчательной очистки промывают растворами бисульфата натри  и .едкой щелочи, после чего разгон ют с, добавлением воды на вод ной- бане,отВира  1фракцию около 58,5° и примен   при разгонке тот или иной дефлегматор. Отгон после фильтровани  через сухой бумажный фильтр предст авл ет собой 2-метилфуран с уд. весом - 0,9140, показателем преломлени  - 1,4336 и темнературой кипени  63,5°. Выход около 60Vo, счита  по весу от вз того в очистку технического сильвана.

Пример 2. Очистка фурана: Технический 60-70 /о-й фуран (уд. вес- 0,8574, показатель преломлени  - 1,4097) в количестве 250 г смешиваетс  с 250 г малеинового ангидрида . По окончании реакции получени  А - 3,6 - эндоксотетрагидрофталевого ангидрида примеси технического фурана отгон ют от реакционной смеси сначала при атмосферном давлении, а затем в вакууме лри нагревании на вод ной бане. Затем разлагают очищенное эндоксосоединение нагреванием и отгон ют фуран. Отогнанный фуран, после промывки растворами бисульфита натри  и щелОЧИ, подвергают заключительной разгонке. Полученный фуран имеет уд. вес - 0,9358 и показатель преломлени - 1,4210, практически сов1падающие с таковыми дл  лучших образцов чистого синтетического фурана. Выход чистого фурана 60Vo и более.

Пример 3. Очистка 2,5-диметилфурана: Эндоксосоединение получаетс , как описано в.примере 1 дл  сильвана. Примеси отгон ютс  в вакууме при температуре 60-70° и остаточном вакууме 20 мм. Выделение 2,5-диметилфурана и его заключительна  очистка проводитс  по аналогии с (выделением-и отчисткой сильвана . Из технического (50 /о-го) 2,5диметилфурана , очищенного предварительно обработкой жидким бисульфитом и раствором щелочи и имеющим уд. вес - 0,8209 и показатель преломлени - 1,4307, получаетс  с выходом около (от веса очищенного препарата ) чистый 2,5-диметилфуран (90Vo) с уд. весом - 0,886 и показателем пpev oмлeни  Д - 20°-0,886.

Предмет изобретени .

Способ выделени  фурана и его гомологов из технических продуктов в чистом виде путем обработки технического Jпpoдyiктa малеиновым ангидридом и последующего выделени  чистого продукта разложением полученного эндоксотетрафтале вого ангидрида нагреванием, отличающийс  тем, что указанную обработку производ т в отсутствии растворителей, затем от полученного эндоксопродукта отгои ют в вакууме загр зн ющие примеси , остаток нагревают при атмосферном давлении дл  разложени  эндоксопродукта , после чего фуран или его гомологи отгон ют и очищают далее: известными приемами.