SU540819A1 - Способ получени гидридов бора - Google Patents
Способ получени гидридов бораInfo
- Publication number
- SU540819A1 SU540819A1 SU7201836068A SU1836068A SU540819A1 SU 540819 A1 SU540819 A1 SU 540819A1 SU 7201836068 A SU7201836068 A SU 7201836068A SU 1836068 A SU1836068 A SU 1836068A SU 540819 A1 SU540819 A1 SU 540819A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mixture
- boron
- boron hydrides
- hydrides
- hydrogen fluoride
- Prior art date
Links
- UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N borane Chemical class B UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 24
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 5
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 4
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 2
- -1 hydride borate-ion salt Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 101000581272 Homo sapiens Midasin Proteins 0.000 claims 1
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 claims 1
- 102100027666 Midasin Human genes 0.000 claims 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 claims 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 claims 1
- 229910000039 hydrogen halide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000012433 hydrogen halide Substances 0.000 claims 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 claims 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims 1
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 claims 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 claims 1
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910010277 boron hydride Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003849 aromatic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002061 vacuum sublimation Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДОВ БОРА
.1
Изобретение отнсюитс к области химической технологии, а именно к способам получени гидридов бора общей формулы
BioW.e(8«.o)«B.oH,3 . «е« 1-20. в виде смесей. Указанные соединени могут быть использованы в технологии их различных производных.
Известен способ получени смеси гидридов бора, содержащей преимущественно 9.S.B,aH2a,B,oH,BgH«,,iобработкой соли жидким хлористым водород ом при -78 С с пвследующим подн тием температуры до -30 СЦ11«Одазко.8тот способ позвол ет получить гидриды бора относительно простого состава с невысоким вь1ходом, требует применени дл осуществлени реакции строго контролируемых низких температур и сложен необходимостью применени низкокип щего хлористого водорода (температура кипени С)|, создающего большие избыточные давлени в некоторых узлах оборудовани .
Целью изобретени вл етс увеличение выхода целевого продукта -полимерных гидрицов бора и упрощение процесса их получени .
Это достигают., тем, что в качестве исходных соединений используют декагидро- клозо-декаборат (2-) щелочного и щелочноземельного металла и жидкий фтористый водород , а взаимодействие их осуишствл ют при температуре от -10 до +4О С без доступа влаги, -„
Охлаждение реакционной смеси до С, уменьшает испарение фтористого водорода, но снижаетскорость процесса. Повыщенне температуры выше +40 С снижает выходы, целевых продуктов.
После завершени реакции избыток фтористого водорода отдел ют от осадка смеси гидридов бора филыграцией или отгонкой.
С целые очистки смесь гидридов бора раствор ют в ароматическом растворителе, например в бензоле или толуоле. Раствор очшцают от нерастворимых примесей фильтрацией или центрифугированием. Растворитель отгон ют в атмосфере чистого инертного газа (гелий, аргон) или в вакууме. Очищенную смесь гваридов бора просушивают в вакууме при 50-90 С. Полученный продукт представл ет собой смесь высших гидридов бора указанной ранее обшей формулы . Смесь содержит TaKHceBipHj HBi H,, в виде примесей в количестве суммарно 2-5 масс. %. Средние молекул рные массы полученных смесей полимерных гидридов бора наход тс в пределах от 495 до 690 ( криоскопическое измерение в среде бенaoVia ), Из полученной смеси известными способами, например сочетанием вакуумной сублимации с дробной кристаллизациэй в среае циклогевсана, выдел ют фракции отдельных гидридов бора. Синтезируемым гидридом бора р да 10 соответйтвуютвычисленные элементные составы, масс. %: при If в 1 Б SB,9 Н 10,1 при гт «-20 В 89,5 Н 1О,5 Составы {фугих гидридов бора этого р да нахоа ггс между этими предельными значени ми в случае изменени гт от 1 до 2О. Особенност ми полученных по данному способу гидридов бора вл ютс полимерна природа их молекул, нидсичзтроение их структурных фрагментов и наличие в них двух типов атомов водорода-мостиковых (В-Н-В) и концевых (В-Н). Ввиду приведенньк выше особенностей эти гидриды бора вл ютс реакционно способными веществами по отно. шению к многим реагентам и раствор ютс в р де органических жидкостей {н апример в углеводородах, спиртах, ацетоне);i Поэтому они могут быть применены как исходные соединени при синтезе различных проиэвоаных гидридов бора.
Пример. Во фторопластовый гер- 40 метичный сосуд объемом 50 мл загружают 2,886 г тшательно просушенного ИзЙ.-Мщ, Сосуц уплотн ют и заливают в него 20 мл жидкого фтористого водорода. Реакционную смесь выдерживают при 20 С в течение 45 1 ч при периодическом перемешивании и от воде выдел ющихс газов. Полученную смесЬ( твердых гидридов бора отфилыгровывают, промывают на фильтре 20 мл жидкого (Ьто, ристрго водорода и выдерживают в вакууме so 1 ч. при 20 С. Осадок обрабатывают 1О мл езводного бензола при. перемешивании в те« чение 2-3 мин, и отдел ют взвесь нераство римых веществ центрифугированием. Очищенный от взвесей раствор упаривают в вакууме 55 ао полного у далени растворител . Оставшийс осадок смеси гидридов бора просушивают в вакууме при постепенном подъеме температуры от 5О до 90 С. Выход смеси гидридов бора 1,629 г что составл ет
Средн молекул рна масса полученной смеси гидридов бора 495.
Найдено, масс,% :В 89,20; И9,92.
Вычисленные да«В„Н,зСБз,Н )B,ofU
величины приведены выше.
Смесь подвергают разделению известными способами,
Данный способ позвол ет получить высшие полимерные гидриды бора за одну операцию с выходом пор дка 81-93% по отношению к массе В.-Н|д в исходном продукте без применени глубокого охлаждени реакционной смеси и без избыточного дйвлени в аппара те.
Claims (2)
- Формула изобретениСпособ получени гидридов бора состава В.о«й,(.3 « 20, в виде 93,3% по отношению к массе в исходном KjbjpHit .Средн молекул рна масса гидридов бора в смеси равна 643. Найдено, масс. %: Б 89,43; Н 10,47. Вычисленные величины дл соединений рассматриваемого типа приведены ранее. Из смеси сублимаций при давлении не Выше 0,01 мм рт.ст. при температурах. соответственно, 100 и 150 С последовательно выдел ют Б,-N,4 {т.пл.99,6 С) и В Н ( О. Из оставшейс °смеси нелетучих вешеств дробной кристаллизацией в циклогексане в атмосфере аргона выдел ют фракции гидридов бора с молекул раьгмж массами45О;63О;820; 2300 держанием бора от 89,4 до 89,7 %, остальное водород. . П р и м е р
- 2. В никелевый герметич ный сосуд объемом 80 мл, оснащенный устройством дл ввода н вывода газов, помещают 1,5О г сухого NoigBiol. Сосуд С содержимым охлаждают до -10 С в ванне с хладагентом и из баллона конденсируют в него 40 мл безводного фтористого водоро Реа1 ионную смесь выдерживают 1 ч при -Ю С, затем испарением удал ют оста точный фтористый водород и собирают его Р охлажденный баллон дл повторного использовани . Осадок выдерживают в ва«УУ е 1 ч при комнатной температуре, обрабатывают 10 мл безводного бензола и отдел ют взвесь нерастворимых примесей центрифугированием. Раствор упаривают в вакууме досуха при 50-60 С, осадок гидри- дов бора просушивают в вакууме при 90 С Выход смеси гидридов бора О,88 г, что сок массБ,оН,в ставл ет 81,6 масс. исходном , Hj . 554О81 смеси с другими гидриоами включающий вааимодействие соли гидридоборат-иона с жидким галогенводородом и рааделевие их огзним из известньк способов, о т л ачающийс тем, что, с аелыо уве-s личени выхода целевого продукта и упрошени процесса, в качестве исхо(шых соеаине НИИ используют декагадро-клозо-оекаборат ( 2-) шелочного или шелочноземельвс о Me9 талла и жидкий фтористый водород, а взаимодействие их осуществл ют при темпердтуре „ до 4О°С без доступа влаги, Источники информации, .прин тые во внимание при экспертизе: ТОоЬ&оп P.C.KePEeryT.Schaeffer norgawic Chemielry. vo № 3, р.399-402.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU7201836068A SU540819A1 (ru) | 1972-10-10 | 1972-10-10 | Способ получени гидридов бора |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU7201836068A SU540819A1 (ru) | 1972-10-10 | 1972-10-10 | Способ получени гидридов бора |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU540819A1 true SU540819A1 (ru) | 1977-12-25 |
Family
ID=20529177
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU7201836068A SU540819A1 (ru) | 1972-10-10 | 1972-10-10 | Способ получени гидридов бора |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU540819A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2346890C2 (ru) * | 2006-12-27 | 2009-02-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП ГНИИХТЭОС) | Способ получения декаборана |
-
1972
- 1972-10-10 SU SU7201836068A patent/SU540819A1/ru active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2346890C2 (ru) * | 2006-12-27 | 2009-02-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП ГНИИХТЭОС) | Способ получения декаборана |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100391753B1 (ko) | 4-아세톡시-2α-벤조일옥시-5β,2O-에폭시-1,7β,10β-트리하이드록시-9-옥소-택스-11-엔-13α-일(2R,3S)-3-3급-부톡시카보닐아미노-2-하이드록시-3-페닐프로피오네이트삼수화물의제조방법 | |
| SU540819A1 (ru) | Способ получени гидридов бора | |
| SU679144A3 (ru) | Способ получени олигомерных производных гидрида алюмини | |
| Manastyrskyj et al. | The Tetrahydrofuranate of Europium (III) Cyclopentadienide | |
| Otto et al. | Ligand exchange and ligand migration reactions involving dicyclopentadienylniobium (III) carbonyl derivatives | |
| US3086053A (en) | Phosphines | |
| US4288381A (en) | Method for the synthesis of alkoxyalanates of alkaline-earth metals | |
| US2802857A (en) | Method for the preparation of malononitrile | |
| US3971846A (en) | Preparation of beryllium hydride and aluminum hydride | |
| KR20050033525A (ko) | 가바펜틴의 새로운 무수 결정질 형태 | |
| US2615788A (en) | Purification of borohydrides of the alkali metals | |
| WO2020015763A1 (zh) | 一种二丁酰环磷腺苷钙盐的晶体 | |
| US4241034A (en) | Process for purifying cyclic phosphonitrilic chlorides | |
| US5035874A (en) | Diallyl telluride and synthesis of diorgano tellurides | |
| US5043476A (en) | Diallyl telluride | |
| SU893870A1 (ru) | Способ обезвоживани дигидрата дифторида меди | |
| SU327781A1 (ru) | Способ получени моносилана | |
| US5075500A (en) | Synthesis of diorgano tellurides | |
| US3335180A (en) | Composition and process | |
| US2867498A (en) | Method for the separation of lithium aluminum hydride from aluminum hydride | |
| US3264366A (en) | Process for preparing 3, 4-dimethylene-1, 5-hexadiene | |
| US3974265A (en) | Chlorine pentafluoride complexes | |
| SU1054292A1 (ru) | Способ получени боргидридных комплексов редкоземельных элементов | |
| US2986566A (en) | Process for the production of heterocyclic carboxylic acids | |
| Caesar et al. | Direct formation of λ5-phospholes from dialkyl phosphonites and dimethyl acetylenedicarboxylate |