SU528039A3 - Способ выделени взвешенных твердых частиц из водного раствора - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ВьЫГлЛЕ ;

Р;ЛЕМ:. ТВНРЛЫХ ЧАСТИЦ вод f ОГО fА с т ВО А

Изобретение относи ге  к способу выделени  твердых частиц нз водных растворов , преимущественно из сахарных.

Как известно, в ходе проведени  мно .гих промышленггых i/роцессов предусмотрена стади  выделени  взвешенных твердых частиц из водных растворов либо дл  рекуперации этих частиц, либо дл  очистк водных растворов. Так, например, эта стади   вл етс  об зательной в ходе провдени  многих производственных процессов при обработке сточных вод. Часто взвешенные частицы настолько тонкодисперсные , что их выделегош сопр жено со значительными трудност ми или экономически невыгодно. Если эти частицы способны агломерироватьс  при добавлении флокулирующего химического агента, , то примен ют известный способ (см. патент Великобритании К 12249-9О, кл. С 6 Вj, предусматривающий введение в раствор неорганического фпокулируюшего вещест« ва дл  образовани  первичных хлопьев, аэрацию раствора с нервичн1,1ми хлопь ми, равномерное распределение в аэрируемом

paciBOpe с nepEn4ifb NiH хлопь ми органического полимерного флокул нта, например анионного нолиакриламидного вещества с большим молекул рным весом, и флотацию образовавшихс  ь результате этого вторичных хлопьев.

Дл  повышени  э4х})ективности процесса согласно предлагаемому способу после образовани  в растворе вторич1тых (хлопьев : (перед флотацией) его выдерживают во флокулвдионном сосуде, обеспечлва  при .этом ламинартгое перемешивание, что пре-« п тствует агрегации вторичных хлопьев из раствора и содействует их росту, перекачй- вакл раствор в лслови х слабого перемеи1иван ш в сепаратор, где выдерживают в спокойном систо нии с целью сегрегации или отделе1Н1  вторичных хлопьев из раствора в сепараторе, а затем раздел ют , наприме1э , путем сепарации и получакгг ocBet- ленный раствор и ф локулированные тверД1з е частицы.

Выдержку смеси вторичных хлопьев с водным раствором во флокул дионном сосуде при naxfHHapHOM перемешивании ocyuiectBл ют при зиаченш1 числа Рейнольдса от 5ОО до ЗООО в течение времени от 15 се до 5 мин, преимущественно от 30 сек до 3 мин. Предлагаемый способ наиболее эф(3)екти- вен при выделении взвешенных твердых частиц из сахарных сиропов, растворов или соков на раздш1ных стади х процесса про- ышлeннoгo производства сахара, При получении рафинирюванного сахара исходный сахар (так называемый заводской ), полученный из сахарного тростника или сахарной свеклы, промывают, раствор ют в воде, а затем раствор очищают (путем проведени  дефекашш (перва  стади  ) и обесцвечивани  (втора  стади ). Очищенный раствор подвергаюткристаллизации и получают готовый продукт. Во врем  очксткп раствора осупюстап;);гг;; K,;ii:: простую фильтрацию его через слой и- лт : MOFJOii земли ппп другч й фильтрующий МЭтернал , так и нег)рга1ичас:ко1 псз/кдопио, В лоследием в раствд. лпол т Tiv;r; ; гапическоо флокуппруи уюе ) 11 i: аупьтате из раствора ьк-юсте с iiGoya-yiiKческнм осадком удал ютс  порпстпс IHM; ;е и коллоидные примеси. Неорганическим флокулирукчинм псгшосггвом  вл етс  карбонат кальиим. ко-;орый рбразуетс  при растворен и в пост воре   Ьропускании через )к;пс го газа (способ карбонизаци.н).В лпадл-, юшнй при этом осадок удал ют путем (hsnib ровани . В качестве ноорганнпескогс фло™ купирующего вещества может б: гть также применен фосфат калыт.и , inn ophiii обоазуе . с , например, при добавлении фосорорпой кислоты и насести, В этом случае носит название способа фосфатаанй,, Однако Дл  удалени  эыпадагтамего при этом хлопьевидного осадкастребуетс  большое количество фильтрующих средств. Таигм. образом в большинстве случаев фосфат кал ци  в шше осадка флотационлилм путем. Дл  выделени  фосфатационного осадка предложено много хиштчес/ак добавок, SKs ча  высокомолекул рные анионоактиБКые и полимерные материалы полнакрилампапого типа, которые способны увслпчпаать разме хлопьев, благодар  чему ,51Гч4и удержи™ ваютс  пузырьки воздуха. Известно также еще одно неорганическое флокулирующее вешестхад - это сульфит кальци , который образуетс  при вве ении сернистого газа в содержащий известь сок Этот способ, нос щий название способа сульфитации, часто осущестгзл ют в соче , танпи со способом карбонизации, В njKiiiecct рофини)10Ш1НИ  сахарл С исольз1: )ванием н еддагаеивРО способа лер№1ные хлопь  представп  от собой флокул гнонный fx-anoK, в частности, такой, като рый образуетс  при фосфатаики. При добавении в водный раствор между стади ми образовани  первичных хлопьев и аэрацч- ей поверхностно-активного аг-ента. (катпоноактивного , анионоактивного и неионо- таенного поверхностно-активного вещества) эффект удержани  перв1гчными - хлопь ми пузырьков воздуха увеличиваетс . При обработке сахаршлх сиропов этот агент следует добавл ть перед стадией образовани  первичных хлопьев. Предлагаемый способ заклк чаетсй в следующем. При обработке caxapuiiix cispoHOB сн. , Б liHx доба л 11т к;.; поисге пое поверх noL;i  о-.-ик1ивное DoniecTuo, л результате чего образуетс  не застБоркмое комплекс пне соецинение с раствореип ми в сиропе ;1Т(}СП ;ге1:нь г-л :: вь ссхкомопекул риымн при1 .,:оспм.н, Затем в пр)юутсГ-«т этого TJe-рас:г ,:;ь;/рикЮго кокнтлокспого соединени  об1;;)зуетс  первпчны |1локул ционнып осадок ., Посл-о этого сироп, который содержл1т первичные хлопь , подвергают аэрации, дли его сироп, содержащи : первичтпэге хиопьл. продувают сжатый воздух с по .-.ютруб1лВептури, котора  В1ч;оитирована в патрубок, служащий дл  сиропа. Воздух необходимо тшательтю разбить на мельчайшие пузырьки, которые следует смешать с сиропом, чтобы обеспечить последующую эффективную аэрацию хлопьев. Это может бытъ достиг-иуто, например, с помощью центробежного насоса с открытой крыльч., окру) скорость вра йеин  которой составл ет приблизительно 30,48 м/сек. Далее в подвергаемый аэрации сироп добавл ю,т полимерный органический флоку ,л рую1аий агент, например высокомолекул ;Эный анионоактНБНЫй гголиакриламидный флокулирующий атент, известш:.1й под торгоьым наЕменованием Т/ЧьОгьОТЕ , Количестве последнего обычно составл ет от 1 до 40 1зес. ч. / 1000000 об. ч, водпого раствора, а в данном случае coci-aB- л ет от 1-10 вес, ч./ЮООООО об. ч. саxapxioro cnpoiia. Aleroa внесени  полимерного флокулиру- ющего агента в сироп, подвергаемый обра-ботке , может оказывать сутдественное вли г1ие па последующие стадии процесса. Так, например, флокулируюший агент следует использовать в виде разбавленного водного раствора или суспензии, концентра- ци  которых может измен тьс  в пределах от 0,25 до 0,025% (вес, на объем), поi скольку чем выше дисперси  полимерных 1продуктов, тем лучше используетс  актнЕи ность флокулврукшГёго агента,Флокул циониый раствор или суспензию не следует подвергать интенсивной механической обработке, в частности перемешиванию Е высо той скоростью, так как это может привес ти к разрыву полимерных молекул. Дл  диспергировани  полимерного агента мож«но продувать воздух или перемешивать с отнсжительно низкой скоростью. Флокул - ционный раствор или «суспензию перед прак ;тическим использованием следует подвергать старению в течение нескольких часов (от 2 до 3), однако продогокитедьность старени  не допжна превышать 1 суток (пpиблизитeльнoj, так как может иметь место фрагментаци  молекул полимера . Большое значение имеет, кроме того, удовлетворительное распределение полимер ного флокулируюшего агента в подвергаемом обработке сиропе. Хорошее распреде|ление флокул ционного агента не может быть достигнуто путем простого дозировани  его в определенный объем сиропа. Однако интенсивное перемешивание, в част ности с применением некоторых промышлен ных устройств, или путем пропускани  смеси через центробежный насос, также не позвол ет достичь удовлетворительных 1 результатов, так как слишком интенсивное перемешивание приводит к потере флоку- :л ционной активности агента Степень диспергировани  молекул флокуллруюшего агента в сиропе зависит от интенсивности и продолжительности пере и ёшивани . Так, например, нормальна  сте пень диспергировани  достигаетс  в том cлyчae, когда степень турбулентности в хо де проведени  процесса перемешивани  со|ответствует числам Рейнольдса в интерва;ле от ЗООО до 20000, предпочтительно в пределах от 5000 до 1ОООО, при продол-ч жительности перемешивани  приблизительно 1 сек. На практике такое удовачетворительное I смешение может быть достигнуто путемпо дачл заданной порции ф л окулирующего аген та через дозирующий насос в сироп, линей на  скорость движений потока которого на;ходитс  в пределах от 1,2 192 до2,438 м/сек предпочтительно 1,524 м/сек. Желаема  степень диспергировани  молекул может быть достигнута и другим путем, в частности путем пропускани  сиропа через труб ку, содержащую несколько пр моугольных 52 солен. Можно также предварительно смешать раствор флокулирующего агента или его дио персию с небольшой частью (от 2 до 1О%) 1уже осветленного, не содержащего pacry f|щих хлопьев сиропа, который поэтому подвергать более интенсивному перемф .шиванию, чем необработанный сироп, npejji- варитепьно приготовленную смесь затем подают в массу необработанного сиропа |и распредел ют равномерно в ней, осторожно перемешива . В этом случае флоккулирующий агент может быть кспользо-. ван в сильно разбавленном состо нии, прв:чем дл  обработки сиропов не требуетс  (большого количества воды. i Смесь, содержащую первичные хлопь  и полимерный флокулирующий агент, после этого ЕЬ дегш;д1пают определенное врем  во флокулйцИоннсм сосуде при перемеши:Еанип с пониженной линейной скоростью. Дл  предотврашенл  выделени  хлопьев icnpon осторожно пе1замешивают мешалкой, |Вращаю1цейс  со скоростью приблизитель:но от 0,3048 до 1,524 м/сек. j Установлено, что процесс флокулирова|ни  или хлопьеобразовани  можно в значИ|тельной степени упростить, задержива  хлопь  в массе в течение короткого проме сутка времени в спокойном состо нии перед их выделением из него. Предполагают , что это врем  вьщержки необходи-, МО дл  полного насыщени  молекул флокулирующего агента част1щами тверД1- 1Х ма-i терналов, что обеспечивает, TaKiiM образом, возможность достижени  максимальной степени флокулировани . Оптимальное врем  выдержи во флокул днонном сосуде зависит от флокулирую;щего агента и системы, в которой его примен ют , а также ог других рабощ1Х параметров , однако в большинстве случаев продолжительность такой выдержШ от 15 сек до 5 мин, предпочтительно от 30 сек до : 3 мин. Сироп, содержащий хлопь , перекачива-IOT из флокул5Ш1юнного сосуда в сепаратор, при этом он должен подвергатьс  NfliHHMaAtrному усилию сдвига и слабому перемещи ванню, что позвол ет избежать повторного длспергированл  хлопьев в массе сиропа. В сепараторе происходит выделение частий твердого материала из сиропа. Флокули- рованные твершле материальл и осветленный сироп отвод тс  из селаратора раздеЛьно один от другого. Хлопь  при этом В9плы- вают.: В качест зе селарато} а можно примен ть обычньи очистлтель или отстойник одной из многих конструкций с флокул шюнным ссосудом п)1номлемой омкгх:т)1, который с lUKt сообшлетс  посредством патрубка дл  попачи исхопиой жидкости в сепаратор, и рсзул,тате чего достигаетс  выдержка . сирог а в течонио заданного промежутка времени, редпочтительно предлагаемый способ осуществл ть в устройстве, в котором флокул шшнный сосуд и сепаратор представл ют собой две отдельные камеры внутри очистител . Особенно хорошие результаты могут быть достигнуты в случае применени  центральной фпокупируюше камеры. В этом случае исходный сироп с флокулируюшим агентом поступает во |флокулАнионную камеру, расположенную внутри очистител , и подвергаетс  осторожному смешению в течение заданного промежутка времени, после чего сироп по |х метаете   в сепараторную камеру, rde происходит выделение хлопьев. Пример 1.В качестве исходног сиропа используют 1ОО%  майский сахаршлн сироп, расход которого составл ет 500 мл /мин, при концентрации 65 Брик са и температуре 80 С. В сироп добавл ют фосфорную кислоту и известь в Ka jecTве неорганического флокулирующего агента: образовываютс  первичные хлопь . Фосфорную кислоту используют в различны концентраци х, соответствующих концентра ции фосфорного ангидрида, - от 100 до 600 вес. ч. /1ОООООО вес. ч. в пересчете на содержание сухого сахара. Дл  аэрации включают мешалку диаметром 7,62 см, скорость вращени  которой 6 О ОС об/мкн. По завершении аэрации в сироп ввод т 1О вес. ч,/1ОООООО вес. ч. (в пересчете на сухой сахар) анионогенного полиакрила ми дного флокулирующего агента (продукт T LOFLOTE ) в виде водного раствора, содержащего 0,1 г флокулирующего агента на 10О мл раствора . При этом образуютс  вторичные хлопь Перед подачей сиропа в сепаратор его выдерживают во флокул торе, осторожно перемешива  при значении числа Рейнольдса 1542. Лг юраторное осветлительное ус ройство, KOTI юе дл  этой цели примен ют включает флs сул ционную камеру, смонтированную внутри сепараторной камеры этого жо. устртйства. Флокул ционную мешалк привод т во врашоние со скоростью 35О об/ми ( что соответствует окружной скорости прмиени  лопаток 70 см/сек), а скреперН л1йиож дл  срезани  пены - со скоростью 1,2 об/мин. Степень чистоты осветленного сиропа, кторый отвод т из сопараторной камер , опр --кл  гт по показателю рассе ни  в еш ницах кшллиадсорб ии (ема). Покпзател, рассе ни  вновь определ ют после- пропускани  сиропа че1)ез миллипористый фильтр. Eice измерени  ведут по методике 4 Международной комиссии по унификации методик анализа сахара с применением колориметра (зарегистрированное торговое название прибора) с камерой 1 см, причем величину рН сирюпа довод т до 7,5. Степень замутненности сиропа определ ют на основе результатов определени  цвета, полученного путем измерени  показател  рассе ни , степень обесцвечивани  ( в процентах) - на основе цвета сиропа в контрольном эксперименте без стадии фосфатации сахарного сиропа. Полученньге результаты приведены в табл. 1. Пример 2, Повтор ют процесс, описанный в примере 1, использу  те же материалы и примен   то же осветлитель ное устройство, но катионогенное поверх- ностно-активное вещество добавл ют в сироп в начале прюцесса осаждени  вьюоко- молекул рных анионогенных примесей, которые были растворены в сиропе. В сироп ввод т 500 вес.ч./ЮООООО вес.ч. (в пересчете на содержание сухого сахара ) катионогенного поверхностно-активного вещества TMOPLOC , представл ющего собой диоктадецилдиметиламмонийхлорид . Затем сироп подвергают фосфа- тации аэрашги, обработке с целью получени  вторичнь 1х хлопьев, осторожно пере- мещивакл- при значении числа Рейнольдса 1542 и осветл ют. Показатель рассе ни , цвет, степень замутненности и степень обесцвечивани  определ ют аналогично при меру 1. Полученные результаты приведены в табл. 2. Из табл . 2 видно, что достигнута  степень обесцвечивани  значительно лучше указанной в примере 1. П р и м ер 3. Этот пример иллюстрирует эффект выдержки вторичных хлопьев в массе сиропа в течение определенного промежутка времени перед разделением при осуществлении процесса фосфатационно-флотационного рафинировани  сахара. В сахарный сироп, указанный в примеpax 1 и 2, концентрацией Брикса добавл ют 50О вес. Ч./1ОООООО вес. ч. поверхностно-активного вещества rAUOFLOcT После этого сироп подвергают фосфатации при температуре 85 С, величлно рН 7,5, добавл   п него такое ко/игчество фосфа- та, кагорсю соатветствует содержанию п г11ок)с:и или фосфортюго ангидрида вес. 4./LOOOOOO вес, ч. В пробы этого cHpofia внос т соответственно 5 и 10 вес. ч,/100ОООО вес. ч, анионогенного полиакриламидного флокулирующего аге та TALOFLOTE в виде его водного 0,1 /:-иого раствора (вес./об,) при температуре 80 С, осторожно перемет $вают при значении числа Рейнольдса 745,9 и осветл ют. Врем  осветлени , т, е. промежуток времени, который требуетс  дл  образовани  резкой границы между пеной и осветл емым сиропом, измер ют в каждом отдельном случае, определ  , кроме того, относительный объем пены, т.е. объе ) пены по отношению к общему объему в про центах, и степень замутненности сиропа по .стечении 15 мин осветлени  (степень замутненности измер ют в камере 4 см при 90О им и выражают в единицах миллиадсо ции), В табл. 3 приведены результаты нескол ких экспериментов, сопоставленные с резу татами двух контрольных опытов, проведен ных без перемешивани  на сиропе, соде1 жавшем вторичные хлопь , перед осветлением . Из табл. 3 видно, что в случае выдерж ки вторичных хлопьев в сиропе перед его осветлением степень замутненности сиропа ниже. Пример 4. Повтор ют процесс, описанный в примере 3, но не используют катионогенное поверхностно-активное вещество, Фосфатацию ведут при содержани фосфатов (в пересчете на фосфорный ангидРИД ) ЗОО вес, Ч./10ООООО вес. ч. ( в ттересчете на содержание сухого сахара). Операцию образовани  вторичных хлопьев провод т при температуре 70 С. Перемеш вание ведут при значении числа F-ейнольдса 745,9. Относительный объем пены и степень замутне1гности сиропа определ ют fio истечении 30 мин ос ветдени . Скорость вращени  мешалки, об/минО

Степень замутненности сиропа,

42

ема

В другой серии опытов мешалку при вод т во вращение с одинаковой скоростью 6О об/мин, но измен ют расход аэриру юшего воздуха (см. табл. 5), В этой серии опытов в качестве перемешивател  был использован возбудитель открытого типа, перемешивание проводили при значе ии чисел Рейнольдса от 137,0 до822,0.

18

18

20

36

Минимальный относительный объек i (т. е. лучший результат) пены был равен ;приблизительно 6%. Данные, приведенные в табл. 5, свидетельствуют о Еши нии расхода аэрирующего BOSL духа на свойства сиропп, наход щегос  во флокул торе. Из табл. 5 видно, что при 60 скорости потока воздуха выше 1,5 л/мин Г1олуче1П1ые {-«зультаты приведены п табл. 4. Дл  сравнени  даны результаты двух контрольных опытов, П1ювеценных бел перемешивани  сиропа, содержащего вторичные хлопь , перед осветлением. Из табл, 4 видно, что степень замутненности сиропа выше, чем в сравнительт и опытах примера 3, осуществленных с использованием катионогенного поверхностно-активного вещества, однако и в данном случае наблюдалось резкое падение степе низамутненности сиропа тогда, когда вторичные хлопь  задерживали в сиропе в течение определенного промежутка времени перзед осветлением сиропа. Пример 5. В ходе эксперимента используют сахарный сироп концентрацией 65 Брикса. При этом в сироп температурой 85°С сначала ввод т ЗОО вес, ч. / /1000000 вес. ч. (в пересчете на сухой сахар) катионогенного поверхностно-активного вещества T LOFLOC - Facxoy последнего 0,120 кг/мин. На стадии обраI зовани  хлопьев в сахарнъ1й сироп добавл ют I дл фосфатации 300 вес.ч./ЮООООО вес.ч. фосфорного ангидрида в виде фосфата (в : пересчете на caxapj анионогеиного I полиакриламидного флокулирующего вещества TM.OFLOTE в виде 0,1%-ного (вес.об) водного раствора, при этом образуютс  вторичные хлопь . Далее сироп подают в флокул тор-осветлитель, мешалку в котором привод т во вращеш{е с разлиьными скорост ми, как это указано в табл.5, , а скреперный нож дл  срезкл пены - от автономных приводов со скоростью 1 об/МИ1Г. I Воздух продувают через слой сахарного сиропа на стадии его аэрации, расход воздуха 1,О л/мин, Степень замутненности освет,ченного сахарного сиропа, который отвод т из с:о . параторной камеры, из 1ер ют анал:- г11Ч1|-) примеру 1. I Получают следуюш.ие результаты: 20 перемешивание во флокул торе и замутнен ность очищаемого раствора уве/шчииись. Это объ сн етс  тем, что при наличии плотного воздуха в системе пузырьки воздуха, проход щие через жидкость, вызываютj вертикальное перемешивание, так что

2308

О

100

1184

1066

200

978

300

40О

927

500

924

60О

889

2485

О

100

1430

200

920

ЗОО

754

400

685

659

50О

в ОС

655

1467

841

1115

24

69

1О45

29

21

978

О

33

916

38

11

877

40

47

843

4643

Таблица 2

1135

1350

659

55

771

297

54

623

604

55

150

611

55

74

56

596

63

598

58

56 lacTb жидкости проходит флокул гор до того, как образуютс  вторичные хлопь . При высоких скорост х потока воаду а вторичные хлопь  разбиваютс , что оказывает заметное вли ние на степень замутненности сиропа. Таблица

«3

Количество фпоперемеигивакупируюшего вещества, вес.ч./ЮООООО вес.ч.

Без перемешивашш

5 10 То же

ЗО сек

10

30 сек

1 мин

10

1 М1Ш

2 мкн

2 мин

10

Без перемешивани 

И

т a б л и ч S. 3

Объем пенЫ,

Степенг- замутнен% Чости cnjiciiia, ема

1 1

16

/ 7 15

3

12

3

10

11

О

9

1.0

12

9О

0,3

Таблица 4

18

2О

3,0

15

Расход потока воздуха, л/мин

В состо нии поко 

1,0

1,5

При перемешивапии во фаокул торе 2,0

7,2

При интенсивном перемешивании

Фор м у л а изобретени  Способ вьщепени  взвешенных твердых (частиц из водного раствора, например сахарного сиропа, заключаюпшйс  во введении в раствор неорганического флокулирующего вещества дпи образовани  пер вичных хдопьев, в аэрации раствора, со держашего первичные хлопь , в равномерном распределении в растворе органического полимерного фпокул нта, например

528039

16 Таблица 5

Степень замутпеиности

Вид флокул ции сиропа, ема

20 20

То же

18

25

50+

аниониого полиакриламидного вещества с большим-молекул рным весом, ИБО флота|ции образовавшихс  вторичных хлопьев, отличаюшийс   тем, что, с цепью повышени  эффективности процесса, перед флотацией раствор, содержащий вто- pifHHbie хлопь , подвергают перемешиванию при значении числа Рейнопьдса 500-3000 в течение времени от 15 сек до 5 мин, ;преимушественно от 30 сек до 3 мин.