SU386967A1 - METHOD OF OBTAINING - Google Patents
METHOD OF OBTAININGInfo
- Publication number
- SU386967A1 SU386967A1 SU1692603A SU1692603A SU386967A1 SU 386967 A1 SU386967 A1 SU 386967A1 SU 1692603 A SU1692603 A SU 1692603A SU 1692603 A SU1692603 A SU 1692603A SU 386967 A1 SU386967 A1 SU 386967A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sulfuric acid
- nitro
- water
- acid
- phenylhydrazine
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- HKOOXMFOFWEVGF-UHFFFAOYSA-N phenylhydrazine Chemical compound NNC1=CC=CC=C1 HKOOXMFOFWEVGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229940067157 phenylhydrazine Drugs 0.000 description 5
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 4
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- OLAPPGSPBNVTRF-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1,4,5,8-tetracarboxylic acid Chemical compound C1=CC(C(O)=O)=C2C(C(=O)O)=CC=C(C(O)=O)C2=C1C(O)=O OLAPPGSPBNVTRF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- HYZJCKYKOHLVJF-UHFFFAOYSA-N 1H-benzimidazole Chemical compound C1=CC=C2NC=NC2=C1 HYZJCKYKOHLVJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISFYBUAVOZFROB-UHFFFAOYSA-N 4-ethoxy-2-nitroaniline Chemical compound CCOC1=CC=C(N)C([N+]([O-])=O)=C1 ISFYBUAVOZFROB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- ZINAIGYJHBVUBF-UHFFFAOYSA-N n-(2-ethoxy-6-nitrophenyl)acetamide Chemical compound CCOC1=CC=CC([N+]([O-])=O)=C1NC(C)=O ZINAIGYJHBVUBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OWIVDQQSRJCDPQ-UHFFFAOYSA-N n-(4-ethoxy-2-nitrophenyl)acetamide Chemical compound CCOC1=CC=C(NC(C)=O)C([N+]([O-])=O)=C1 OWIVDQQSRJCDPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Coloring (AREA)
Description
ДИЭТОКСИНАФТОИЛЕНДИБЕНЗИМИДАЗОЛА-КРАСИТЕЛЯ КАПРОЗОЛЯ КОРИЧНЕВОГО 4КDIETOXYNAPHYTOYLENE DIBENZIMIDAZOLE-DYE CAPSUM BROWN 4K
1one
Изобретение относитс к получению красителей , в частности к способу получени диэтоксинафтоилендибензимидазола - капрозол коричневого 4К, который примен етс дл крашени капрона в массе, а также дл печати по целлюлозным волокнам и дл гладкого крашени .The invention relates to the preparation of dyes, in particular, to a method for producing diethoxynaphthoylendibenzimidazole - caprozole brown 4K, which is used for dyeing caprone in bulk, as well as for printing on cellulose fibers and for smooth dyeing.
Известен способ получени диэтоксинафтоилендибензимидазола - красител капрозол коричневого 4К путем .конденсации 1,4,5,8нафтоилентетракарбоновой кислоты с 3-нитро-4-аминофенетолом или З-нитро-4-ацетаминофенетолом в присутствии восстановител - цинковый пыли в среде разбавленной серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 98-99%.A known method for the preparation of diethoxynaphthoylendibenzimidazole is a dye brown 4K caprozole by condensation of 1,4,5,8 naphthoylentetracarboxylic acid with 3-nitro-4-aminophenetol or 3-nitro-4-acetaminophenetol in the presence of a reducing agent - zinc dust in a mixture of sulfuric acid and fused sulfuric acid in a mixture of sulfuric acid and sulfuric acid; target product known techniques. The yield of the target product is 98-99%.
Однако при этом образуетс большое количество труд,ноут,илизируемых цииксодержащих сточных вод. Схема очистки сложна , состо ща из нескольких стадий, что требует дополнительного оборудовани , усложн тем самым весь технологический процесс.However, this produces a large amount of labor, laptop, or modified toxic wastewater. The purification scheme is complex, consisting of several stages, which requires additional equipment, thereby complicating the entire process.
Дл упрощени технологического процесса и оздоровлени условий труда предложено конденсацию проводить в присутствии восстановител - фенилгидразина.In order to simplify the technological process and improve the working conditions, it has been proposed to carry out condensation in the presence of a reducing agent, phenylhydrazine.
Пример I. 485 г воды, 80,5 г серной кислоты , 40 г З-нитро-4-аминофенетола, 29 г 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и 71,2 г фенилгидразина нагревают с пр мымExample I. 485 g of water, 80.5 g of sulfuric acid, 40 g of Z-nitro-4-aminophenetol, 29 g of 1,4,5,8-naphthalene tetracarboxylic acid and 71.2 g of phenylhydrazine are heated with direct
холодильником до 100° С, затем до 150- 170° С и при этой температуре дают выдержку в течение 6-8 час. После этого реакционную массу охлаждают, фильтруют и промывают водой до нейтральной реакции. Получают 47,0-47,5 г (98-99%) диэтоксинафтоилендибензимпдазола .refrigerator to 100 ° C, then to 150-170 ° C and at this temperature, give exposure for 6-8 hours. After that, the reaction mass is cooled, filtered and washed with water until neutral. 47.0-47.5 g (98-99%) of diethoxynaphthoylendibenzimdazole are obtained.
Пример 2. 49,44 г З-нитро-4-ацетаминофенетола , 80,5 г серной кислоты и 85 г воды нагревают до 60-120° С, выливают на 400 г воды, содержащей 29 г 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и 71,2 г фенилгидразина, нагревают до 95-100° С, затем до 150- 170° С и выдерживают при этой температуре в течение 6-8 час. Осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции водой. Получают 47-47,5 г (98-99 %) диэтоксинафтоилендибензимидазола .Example 2. 49.44 g of H-nitro-4-acetaminophenetol, 80.5 g of sulfuric acid and 85 g of water are heated to 60-120 ° C, poured onto 400 g of water containing 29 g of 1,4,5,8- naphthalenetetracarboxylic acid and 71.2 g of phenylhydrazine are heated to 95-100 ° C, then to 150-170 ° C and kept at this temperature for 6-8 hours. The precipitate is filtered and washed until neutral with water. 47-47.5 g (98-99%) of diethoxynaphthoylendibenzimidazole are obtained.
Пример 3. 49,44 г 3-нитро-ацетаминофенетола , 80,5 г серной кислоты и 85 г воды нагревают до 120° С, выдерживают в течение 1 часа, охлаждают до 60-90° С, выливают на 400 г воды, содержащей 29 г 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и 71,2 г фенилгидразина , нагревают до 95-100° С, затем до 150-170° С и выдерживают при этой температуре в течение 6-8 час. Осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции . Получают 46,5-47,5 г (98-99%) диэтоксинафтоилендибензимидазола . 34Example 3. 49,44 g of 3-nitro-acetaminophenetol, 80.5 g of sulfuric acid and 85 g of water are heated to 120 ° C, incubated for 1 hour, cooled to 60-90 ° C, poured onto 400 g of water containing 29 g of 1,4,5,8-naphthalene tetracarboxylic acid and 71.2 g of phenylhydrazine are heated to 95-100 ° C, then 150-170 ° C and kept at this temperature for 6-8 hours. The precipitate is filtered and washed until neutral. 46.5-47.5 g (98-99%) of diethoxynaphthoylendibenzimidazole are obtained. 34
Предмет изобретени лом в присутствии восстановител в средеThe subject matter of the invention is scrap in the presence of a reducing agent in the medium.
Способ иолучени диэтоксинафтоиленди-выделением целевого иродукта известнымиThe method of obtaining diethoxynaphthoylene and the selection of the target product known
бензимидазола - красител капрозол корич-способами, отличающийс тем, что, с цельюbenzimidazole - dye caprozol by brown methods, characterized in that
невого 4К путем конденсации 1,4,5,8-нафта-5 упрощени технологического процгсса и оздолинтетракарбоновой кислоты с З-нитро-4-ами-ровлени условий труда, в качестве восстанонофенетолом или З-питро-4-ацетаминофенето-вител примен ют фенилгидразин.Neva 4K by condensation of 1,4,5,8-naphtha-5 to simplify technological process and ozdolintetracarboxylic acid from 3-nitro-4-amine working conditions, phenylhydrazine is used as restoring phenophenol or 3-pitro-4-acetaminophenete-vitel .
386967 386967
разбавленной серной кислоты с носледующимdilute sulfuric acid with the following
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1692603A SU386967A1 (en) | 1971-08-30 | 1971-08-30 | METHOD OF OBTAINING |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU1692603A SU386967A1 (en) | 1971-08-30 | 1971-08-30 | METHOD OF OBTAINING |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU386967A1 true SU386967A1 (en) | 1973-06-21 |
Family
ID=20486463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1692603A SU386967A1 (en) | 1971-08-30 | 1971-08-30 | METHOD OF OBTAINING |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU386967A1 (en) |
-
1971
- 1971-08-30 SU SU1692603A patent/SU386967A1/en active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES429956A1 (en) | Procedure for the manufacture of an alkenilsuccinic acid or its anhydride. (Machine-translation by Google Translate, not legally binding) | |
| SU386967A1 (en) | METHOD OF OBTAINING | |
| US2604480A (en) | 1-amino-2-bromo-4-hydroxy-anthraquinone by hydrolysis of 1-amino 2,4-dibrom anthraquinone | |
| KR830002774A (en) | Method for preparing 7-amino-desacetoxy cephalosporic acid derivative | |
| SU371229A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 1,8-NAF GULSTA-5,6-PHENASINE | |
| US2490006A (en) | Process of nitrating furan derivatives | |
| US4317781A (en) | Process for the manufacture of p-hydroxybenzyl cyanide | |
| SU466233A1 (en) | Method for producing 2-methyl-4-dialkylaminoalkylaminoquinazoline derivatives | |
| SU376374A1 (en) | METHOD OF OBTAINING | |
| SU334806A1 (en) | The method of obtaining 3-hydroxymethyl | |
| SU382661A1 (en) | METHOD OF OBTAINING THE DYE OF TIOINDIGO RED-PURPLE WITH | |
| SU1074867A1 (en) | Process for isolating thiourea | |
| SU140065A1 (en) | The method of purification of N, N-dibeta-naphthyl-p-phenylenediamine | |
| SU608763A1 (en) | Method of obtaining purified sodium bicarbonate | |
| SU436057A1 (en) | METHOD OF OBTAINING ISOPROPYLIDENE DERIVATIVES OF PYRIDOXYN IN PT5FONM mmim | |
| SU496294A1 (en) | Method for producing chloromethylated polycycloquinones | |
| SU457710A1 (en) | The method of producing fluorescein | |
| US2604475A (en) | Benzo[f]quinoline compounds and process for their preparation | |
| SU515738A1 (en) | The method of obtaining 1,1,1-trinitroethane | |
| US2775598A (en) | Process of preparing pyridoxal isonicotinoylhydrazone and intermediate used therein | |
| SU539029A1 (en) | Method for producing bromine or iodopolinitrobenzenes | |
| US2106697A (en) | Process for the manufacture of acetamide | |
| SU491609A1 (en) | Method for producing 1,2-anthraquinone imidazolines | |
| SU419539A1 (en) | Method of producing octagidrophthalocyanine | |
| SU404346A1 (en) | The method of obtaining, 4-dinitroso-methylaniline |