SU330163A1 - - Google Patents

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Изобретение относитс  к способу использовани  водно-спиртовых маточников сульфадиметоксина - сульфамидного препарата пролонгированного действи , вырабатываемого на химфармзаводах министерства медицинской промышлеппости с целью получени  сульфадиметоксида. Водно-спиртовые маточники сульфадиметоксина получают после переосаждени  технического продукта в изопропиловом спирте. Они содержат 6-9 г/л сульфадиметоксина, 10-30 СНзСООН, 50-60 г1л CHsCOONa и некоторое количество органических примесей . Содержание изопропилового спирта в маточнике около 60%. Известен способ утилизации подобных маточников , заключающийс  в отгонке спирта под вакуумом или при атмосферном давлении с последующим выделением продукта из твердой фазы кубового остатка. Применительно к водно-спиртовым маточникам сульфадиметоксина этот метод обладает р дом недостатков , главными из которых  вл ютс  значительные потери сульфадиметоксина вследствие его разложени  в процессе отгонки, низкое качество продукта, выделенного из кубового остатка, и возможность коррозионного процесса, св занна  с наличием уксусной кислоты в маточнике. всгсо:ознА  ЬФАДИМЕТОКСИНА P:;i:Hlu .. целью повышени  выхода и улучшени  качества сульфадиметоксина предлагают способ получени  сульфадиметоксина из водно- спиртовых маточников, представл ющих собой гомогенный раствор, превращением его в гетерогенную систему, состо щую из двух л идких фаз: водной фазы, наход щейс  внизу, и верхней спиртовой фазы. Расслоение водно- спиртового маточника сульфадиметоксина на две жидкие фазы осуществл етс  при нейтрализации содержащейс  в маточнике уксусной кислоты концентрированным раствором щелочи . Уксусную кислоту, содержащуюс  в маточнике , нейтрализуют 40-43%-ным раствором NaOH (ГОСТ 2263-59) при непрерывным перемешивании. Необходимое количество щелочи рассчитывают из результатов предварительного титровани  10 мл пробы маточника разбавленной до 100 мл дистиллированной водой 0,1 N раствором NaOH с использованием в качестве индикатора фенолфталеина. Затем маточник выдерживают в течение 20-30 мин. При этом происходит четкое разделение маточника на 2 сло . Больша  часть сульфадиметоксина переходит в верхний спиртовый слой; содержание сульфадиметоксина в водном слое составл ет 1-2 или 10-15% от общего содержани  в маточнике. Содержание

проверки не превышает содержание спирта в кубовом остатке при утилизации маточника методом отгонки. Верхний спиртовый слой после отделени  от нижнего водного сло  обрабатывают активированным углем марки А дл  очистки от 1 органических примесей. После этого спиртовый слой, содержащий 70-80 об. % изопропилового спирта, 8-10 г1л сульфадиметоксина , некоторое количество щелочи и CHaCOONa используют дл  выполнени  операций переосаждени  технического сульфадиметоксина вместо изопропилового спирта . Наличие щелоч-и в изопропиловом спирте мешает проведению процесса переосаждени , т. к. дл  растворени  технического сульфадиметоксина по существующему регламенту предусмотрено использование раствора NaOH. Присутствие ацетата натри  в изопропиловом спирте не отражаетс  на ходе процесса переосаждени  и на качестве продукта при 3-4-х кратном использовании изопропилового спирта, получаемого из водно-спиртового маточника описанным выше способом. При этом по данным лабораторной проверки выход сульфадиметоксина на стадии переосаждени  увеличиваетс  на величину, соответствующую содержанию сульфадиметоксина в изопропиловом слое, т. е. на 2-4%, а качество нродукта не хуже, чем при использовании изопропилового спирта по ГОСТ 9805-61, предусмотренного регламентом. После 3-4 операций из спиртового сло , полученного из водно-спиртового маточника по указанному выше способу, отгон ют под вакуумом изопропиловый спирт.

Кубовый остаток, содержащий 25-40 г1л сульфадиметоксина, а также водный слой, полученный после отделени  его от спиртового сло , используют дл  извлечени  сульфадиметоксина с помощью анионита АВ-17X8. Дл  этого водные растворы сульфадиметоксина , полученые из водно-спиртовых маточников , разбавл ют в 3-4 раза водопроводной водой и пропускают через колонку с анионитом АВ-17X8 со скоростью 100-200 мл/см час . Сорбцию прекращают после достижени  концентрации сульфадиметоксина в фильтрате , превышающей 10% от исходной. Концент-раци  сульфадиметоксина определ етс  методом диазотировани . Рабоча  емкость анионита АВ-17X8 из указанных водных растворов составл ет 0,1-0,3 г/см набухшего ионита. По окончании сорбции провод т промывку анионита дистиллированной водой. Десорбцию осуществл ют 2N раствором NaNOa, содержащим 1% NaOH со скоростью 10- 20 мл/см -час. Десорбци  прекращаетс  после того, как из пробы элюата (5-6 мл) не будет выпадать осадок сульфадиметоксина при прибавлении нескольких капель 6%-ного раствора СНзСООН. Выделение сульфадиметоксина из элюата производ т 6%-ным раствором СНзСООН при температуре 40-45°С. По качеству выдел емый сульфадиметоксин по данным лабораторной проверки соответствует техническому продукту. Выход сульфадиметоксина составл ет 70-80% от содержащегос  в водном слое и кубовом остатке продукта. После десорбции анионит АВ-17X8 регенерируют 5%-ным раствором NaCl и затем используют дл  новых циклов сорбции-десорбции. Предлагаемый способ прост в осуществлении и не требует значительных затрат на оборудование .

Предмет изобретени 

Способ получени  сульфадиметоксина, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода и улучшени  качества продукта, водно- спиртовый маточник производства сульфадиметоксина обрабатывают концентрированной щелочью с последующим разделением водного и спиртового слоев известным способом.