SU334707A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU334707A1 SU334707A1 SU1365359A SU1365359A SU334707A1 SU 334707 A1 SU334707 A1 SU 334707A1 SU 1365359 A SU1365359 A SU 1365359A SU 1365359 A SU1365359 A SU 1365359A SU 334707 A1 SU334707 A1 SU 334707A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dialkyl
- organic phase
- yield
- product
- preparation
- Prior art date
Links
Description
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,0-ДИАЛКИЛ-8-ФТАЛИМИНОМЕТИЛДИТИОФОСФАТОВMethod of producing 0,0-dialkyl-8-phtaliminomethyldithiophosphates
Изобретение касаетс получени эфиров дитиофосфорной кислоты. This invention relates to the preparation of dithiophosphoric acid esters.
Предлагаетс усовершенствованный способ получени 0,0-диалкил-8-фталиминометИлдитиофосфатов общей формулыAn improved method for the preparation of 0,0-dialkyl-8-phthaliminoethyldithiophosphates of the general formula is proposed.
SS
Ss-CHz S-P(OR)2Ss-CHz S-P (OR) 2
11eleven
где R-алкил.where R is alkyl.
Эти соединени вл ютс превосходными инсектицидами и акарицидамп.These compounds are excellent insecticides and acaricidamps.
Известен способ получени 0,0-диалкил-8фталиминометилдитиофосфатов взаимодействием солей 0,0-диалкилдитиофосфорной кислоты с N-галоидметилфталимидом при кип чении в спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход продукта 53-81 %.A known method for the preparation of 0,0-dialkyl-8-phthaliminomethyl-dithiophosphates by the interaction of salts of 0,0-dialkyl-dithiophosphoric acid with N-halomethylphthalimide at boiling in an alcohol medium followed by isolation of the target product by known methods. The product yield 53-81%.
В спиртовой среде, т. е. в среде водорастворимого растворител , :М-галоидметилфталимид при повыщенной температуре подвергаетс гидролизу в присутствии уже малых количеств воды. В ходе гидролиза получаютс фталимид и оксиметилфталимид. Кроме того, образующа с при гидролизе сол на кислота реагирует со вторым кам-по,не:нт,01М реа.кцни-1солью 0,0-дналкилднтиофосфорной кислоты. В результате этих процессов выход целевого продукта сравнительно невелик.In an alcoholic medium, i.e., in a water-soluble solvent,: M-halomethylphthalimide under increased temperature is hydrolyzed in the presence of small amounts of water. Phthalimide and hydroxymethylphthalimide are obtained by hydrolysis. In addition, the hydrochloric acid formed during hydrolysis reacts with the second cam-po, not: nt, 01M rea.ccni-1 salt of 0,0-dinalkyldtiophosphoric acid. As a result of these processes, the yield of the target product is relatively small.
С целью увеличени выхода продукта, предлагаетс реакцию проводить в водной эмульсии бензола или толуола. При этой выход достигает 95-97%. Одновременно повышаетс In order to increase the yield of the product, it is proposed to carry out the reaction in an aqueous emulsion of benzene or toluene. When this yield reaches 95-97%. At the same time increases
чистота продукта вплоть до содержани активного вещества 98-99%, так как в органической фазе (бензоле или толуоле) раствор етс только целевой продукт. Часть загр зн юп их веществ (галоидные соли металлов, сольproduct purity up to an active substance content of 98-99%, since only the target product dissolves in the organic phase (benzene or toluene). Part of the contamination of their substances (metal halide salts, salt
0,0-диалкилдитиофосфорной кислоты) раствор етс в водной фазе, друга часть, котора не раствор етс ни в водной, ни в органической фазе (фталимид, оксиметилфталимид, сера), может быть удалена при фильтровании выделенной органической фазы.0,0-dialkyldithiophosphoric acid) dissolves in the aqueous phase, another part that does not dissolve in either the aqueous or the organic phase (phthalimide, hydroxymethylphthalimide, sulfur) can be removed by filtering the separated organic phase.
Желательно поддерживать рН реакционной смеси 7,0-7,5. Реакцию ведут при 55-60°С, по окончании ее отдел ют органическую фазу, отфильтровывают последнюю и растворитель отгон ют. Остаток, представл ющий собой 0,0- диалкил -S- фталиминометилдитиофосфат высокой чистоты, может без дальнейшей очистIt is desirable to maintain the pH of the reaction mixture 7.0-7.5. The reaction is carried out at 55-60 ° C, at the end of it the organic phase is separated, the latter is filtered off and the solvent is distilled off. The residue, which is 0,0-dialkyl-S-phthalimine methyl dithiophosphate of high purity, can, without further purification
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU334707A1 true SU334707A1 (en) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5872563B2 (en) | Method for producing 2-hydroxybutyrolactone | |
| SU334707A1 (en) | ||
| EP1302467A2 (en) | Process for the preparation of substituted thiazoline derivatives and their intermediate | |
| Koelsch | A synthesis of 3-alkylpiperidones | |
| Kohler | THE ADDITION OF MALONIC ESTERS TO BENZOYL-PHENYL-ACETYLENE. | |
| SU1189341A3 (en) | Method of producing 5-(2-alkoxyphenyl)thiazolidindiones or their basic salts with alkali metals | |
| SU305655A1 (en) | ||
| CH395110A (en) | Procédé de preparation de la dibenzyloxyphosphorylcréatinine | |
| JPH0219831B2 (en) | ||
| SU235009A1 (en) | METHOD OF OBTAINING ALMOND ACID | |
| EP0059659B1 (en) | Derivatives of 4-methyl-3-formyl-pentanoic acid, their process of preparation and their application in the preparation of cyclic derivatives | |
| SU345162A1 (en) | METHOD OF OBTAINING 2- [7- (N-AJlKYLANILINO) p-OXIPROPYLMERCAPTO] -BENZYTHIAZOLES | |
| SU352892A1 (en) | B RECEIVING Homoisopilic Acid | |
| SU54033A1 (en) | Method for producing alpha-substituted quinoline | |
| SU257375A1 (en) | METHOD OF OBTAINING (TETPAXLOPHPTOPETHYLTIO) -N-PENEL-LOWER | |
| SU346874A1 (en) | ||
| SU287961A1 (en) | ||
| SU304741A1 (en) | METHOD OF OBTAINING SUBSTITUTED 2 [/ g- | |
| SU256761A1 (en) | METHOD OF OBTAINING DIPHENYLTHIOPHOSPHONE-HYDRAZINES | |
| SU272308A1 (en) | SSR 1 ly im '' - "'' * • f ^^^ r- ^ bk-'i '^ | |
| SU256755A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING SALTS OF 8-CARBALOXOXY (Aryloxy) - Carbamylalkyl - \ - Alkyl (aryl) Isothiuroonium | |
| SU332632A1 (en) | ||
| SU182717A1 (en) | METHOD OF OBTAINING d-19-HOPTECTOCTEPOHA | |
| EP0356353B1 (en) | N-sulfonomethylglycinates, process for their preparation and their use in the preparation of glyphosate-type herbicides | |
| SU247941A1 (en) | METHOD OF OBTAINING p-STYPIL-X-R-l-CYCLOGOCCEHILKETOHA |