[go: up one dir, main page]

SU1673507A1 - Method of producing phosphoric acid - Google Patents

Method of producing phosphoric acid Download PDF

Info

Publication number
SU1673507A1
SU1673507A1 SU884478940A SU4478940A SU1673507A1 SU 1673507 A1 SU1673507 A1 SU 1673507A1 SU 884478940 A SU884478940 A SU 884478940A SU 4478940 A SU4478940 A SU 4478940A SU 1673507 A1 SU1673507 A1 SU 1673507A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
phosphoric acid
fraction
processing
separation
phosphoric
Prior art date
Application number
SU884478940A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Петр Владимирович Классен
Анатолий Артемович Новиков
Лилия Ивановна Самигуллина
Эмма Валентиновна Хлебодарова
Анатолий Борисович Харитонов
Анатолий Владимирович Гриневич
Александр Александрович Бродский
Original Assignee
Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В.Самойлова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В.Самойлова filed Critical Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В.Самойлова
Priority to SU884478940A priority Critical patent/SU1673507A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1673507A1 publication Critical patent/SU1673507A1/en

Links

Landscapes

  • Fertilizers (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к области переработки низкосортных фосфоритов на экстракционную фосфорную кислоту, перерабатываемую на удобрени . Целью изобретени   вл етс  обеспечение высокой производительности фильтрации при переработке железо- и марганецсодержащего фосфатного сырь . Фосфорную кислоту получают разделением фосфатного сырь  на фракции по граничному размеру частиц 0,04 мм с отделением фракции - 0,04 мм, обработкой фракции +0,04 мм, содержащей оксид железа /Ш/, диоксид марганца и оксид фосфора в массовом соотношении (0,045 - 0,095):(0,008 - 0,015):1, оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием осадка сульфата кальци , отделением фильтрацией продукта от осадка, его промывкой и направлением промывных вод на обработку в качестве оборотной фосфорной кислоты. Указанное отличие позвол ет повысить производительность фильтрации до 1000 - 1300 кг/м2.ч. 1 табл.This invention relates to the field of processing low-grade phosphorites for extraction phosphoric acid that is processed into fertilizers. The aim of the invention is to provide high filtration performance in the processing of iron and manganese phosphate feedstock. Phosphoric acid is obtained by separating the phosphate raw material into fractions according to the boundary particle size of 0.04 mm with separation of the fraction - 0.04 mm, processing the fraction + 0.04 mm containing iron oxide / W /, manganese dioxide and phosphorus oxide in a mass ratio (0.045 - 0.095): (0.008 - 0.015): 1, circulating phosphoric and sulfuric acids with the formation of calcium sulfate precipitate, separating the product from the precipitate by filtration, washing it and sending the wash water to the treatment as recycled phosphoric acid. This difference allows to increase filtration performance up to 1000 - 1300 kg / m 2. h. 1 tab.

Description

Изобретение относитс  к переработке низкосортных фосфоритов на экстракционную фосфорную кислоту, перерабатываемую на удобрени .This invention relates to the processing of low-grade phosphorites for extraction phosphoric acid, which is processed into fertilizers.

Цель изобретени  - обеспечение высокой производительности фильтрации при переработке железо- и марганецсодержа- щего фосфатного сырь .The purpose of the invention is to provide high filtration performance in the processing of iron and manganese phosphate feedstock.

Пример 1.110 т фосфатного сырь , содержащего 24% P20s.0,57% Mn02.3,6% Ре20з, обрабатывают воздушной сепарацией и отдел ют 60 т/ч фракции - 0.04+0,001 мм состава, %: P20s 19; Рв20з 5.1. Мп02 0,8 и перерабатывают на удобрени . Оставшиес  50 т/ч крупной фракции +0,04 мм состава. %: P20s 30, Ре20з 1.7; МпО 0.29 (массовое соотношение Ре20з:Мп02:Р205 0,056:0.0097:1). обрабатывают в реакторе 38,5 т/ч серной кисло ты (93%-на  H2S04) и 183, 5 т/ч оборотной фосфорной кислоты концентрацией 24% P20s при 90° С, . Содержание в жидкой фазе пульпы, %: Р20& 28; 50з 1,8; Рв20з 1 26: Мп02 0,23, соотношение Ре20з:Мп02:Р205 0.045:0.008:1. Врем  разложени  б ч. На фильтре пульпы раздел етс  на продукционную фосфорную кислоту - 52-,4 т/ч с содержанием 28% Р20б и фосфогипс, последний промывают фильтра тами и водой, промводы направл ют на об работку в качестве оборотной кислоты Коэффициент извлечени  98%. Удельный сьем фосфогипса с фильтра 1300 кг/м ч.Example 1.110 tons of phosphate raw material containing 24% P20s.0.57% Mn02.3.6% Re203, treated with air separation and separated 60 t / h fraction - 0.04 + 0.001 mm composition,%: P20s 19; Рв20з 5.1. Mp02 0.8 and processed for fertilizer. The remaining 50 t / h of coarse fraction +0.04 mm composition. %: P20s 30, Pe20z 1.7; MpO 0.29 (mass ratio Pe203: Mn02: P205 0.056: 0.0097: 1). 38.5 t / h of sulfuric acid (93% H2SO4) and 183.5 t / h of circulating phosphoric acid with a concentration of 24% P20s at 90 ° С are treated in the reactor. The content in the liquid phase of the pulp,%: P20 &28; 50s 1.8; Рв20з 1 26: Мп02 0.23, the ratio of Fe20з: Мп02: Р205 0.045: 0.008: 1. Decomposition time b. On the pulp filter, the product is divided into production phosphoric acid — 52-, 4 tons / h with a content of 28% P20b and phosphogypsum, the latter is washed with filters and water; % Specific removal of phosphogypsum with filter 1300 kg / m h.

По известному способу фосфорную кислоту получают из низкосортного фосфатно го сырь  разделением его на фракции сAccording to a known method, phosphoric acid is obtained from low-grade phosphate raw material by its separation into fractions with

оabout

VJVj

OJOj

сл оsl o

выделением фракции - 0,04+0.001 мм последующую обработку оборотной фосфорной и серпой кислотами в присутствии соединений FezOs и МпОз с образованием пульпы, кристаллизацию осадка сульфата кальци . По этому способу сырье дел т на фракции - 0.25 + 0,16; -0 17-0 04 и - 0,04+0,001 мм.separation of the fraction — 0.04 + 0.001 mm; subsequent processing of circulating phosphoric and sickle acids in the presence of FezOs and MpOz compounds to form a pulp, crystallization of calcium sulfate precipitate. According to this method, the raw material is divided into fractions - 0.25 + 0.16; -0 17-0 04 and - 0.04 + 0.001 mm.

На стадии I фракцию -0,04+0,001 мм обрабатывают оборотной фосфорной кисло- той в количестве, обеспечивающем содержание 50з в жидкой фазе пульпы 0.1-1 0%, на II стадии в образовавшуюс  пульпу ввод т остальные фракции сырь  и оставшуюс  серную кислоту и процесс ведут при соотно- шении Ре20з.Мп02 Р20б, равном (0.02- 0,04):(0,002-0,007)-1,0 Производительность фильтрации осадка 800 -1000 кг/м ч, выход P20s в продукт 98-98,5%.At stage I, a fraction of -0.04 + 0.001 mm is treated with circulating phosphoric acid in an amount that provides 50z content in the liquid phase of the pulp 0.1-1 0%; at the second stage, the remaining raw material fractions and the remaining sulfuric acid are introduced into the resulting stage II lead at a ratio of Fe203.Mn02 R20b equal to (0.02-0.04): (0.002-0.007) -1.0 Filtration capacity of the sediment 800-1000 kg / m h, the output of P20s to the product is 98-98.5%.

Результаты исследований по производительности фильтрации фосфогипса в зависимости от соотношени  Ре20з:Мп02.Р205 следующиеThe results of the filtration performance of phosphogypsum, depending on the ratio of Fe203: Mn02.R205, are as follows

Как видно из данных,наиболее целесообразным соотношением при разложении  вл етс  соотношение Fe.iCh Mn02 Р20 равное (0.045-0 095) (0,008-0,015) 1,0As can be seen from the data, the most appropriate ratio in the decomposition is the ratio Fe.iCh Mn02 P20 equal to (0.045-0 095) (0.008-0.015) 1.0

Примеси железа и марганца содержащиес  в сырье, раствор ютс  на 75 80 и 80-85% соответственно. В случа х если путем делени  на фракции не удаетс  добитьс  предлагаемого соотношени  компо- нентов, то железо и марганецсодержзщие добавки ввод т в виде кислотораиворимых соединений, например пиролюзита и лимонитаThe impurities of iron and manganese contained in the raw materials dissolve by 75–80 and 80–85%, respectively. In cases where, by dividing into fractions, it is not possible to achieve the proposed ratio of components, then iron and manganese-containing additives are introduced in the form of acid-soluble compounds, for example pyrolusite and limonite.

Экспериментально угламгьи чо что про ведение процесса при i ом ношении Fe2ChMnO; р н номтог-, пог,)(оо08 0,015)10 приЧп U ( и к .м ih щии 28-30% и 2 3/ ун- шг,-( - .. п сть МР тасобильного I1 i ч,н ,i n i ипидратаExperimentally, the angles of cho that the process is carried out when i wearing Fe2ChMnO; pn nmtog-, pog,) (oo08 0.015) 10 priChp U (and to m ih schischi 28-30% and 2 3 / unshg, - (-. .. pstr m iosobilnogo I1 i h, n, ini ipidrata

5 five

0 5 0 5

0 0

00

5five

00

5five

0 0

5 five

что св зано с изменением степени пересы щенич раствора, которое свою очередь объ сн етс  увеличением растворимости сульфата кальци  в nr.vcyTCT вин Te3f и Mnjtwhich is associated with a change in the degree of perennial solution, which in turn is explained by an increase in the solubility of calcium sulfate in nr.vcyTCT wines Te3f and Mnjt

Отмечено что при выбранном соотношении кристаллизующийс  фосфотпс бо лер однородг t пг гранулометрическом, составу В нем уменьшаетс  содержание нв иболее мелких кристаллов (менее 0 030 мм) что возможно объ сн етс  замедлением зародышеобрлзовани  сульфата кальци  в присутствии комплексны соединений типа HjFe (РОф-2 , кроне того эти гоеди нени  образуют с Мп02 Ьолер высокораст- 1 оримые мо незамещенные соли и преп тствуют йь,п,дснию тонкодисперсных фосфатов ж теза n тверд/ю Фазу вместе с фссфогипсом тем самым гакже снижают в ф Кфогипс частиц менее 0.03 мм Последнее обсто тельство особенно ва-кно при перер оотке жепваковых фосфоритов , которые как правило содержат большое котичестпо железа преп тствующего переработке этил фосфоритов на 4 осфор ную кислотуIt is noted that, at a selected ratio, the crystallizing phosphotplating boler is homogenous t pg granulometric, composition It decreases the content of nb and more fine crystals (less than 0 030 mm), which may be explained by slowing the nucleation of calcium sulfate in the presence of complex compounds of the HjFe type (ROF-2, crown In addition, these compounds form highly soluble and unsubstituted salts with MnO2 cobalt and prevent finely dispersed phosphates of the synthesis of n solid / th phase together with fsfohypsum and thus also reduce the particle size e 0.03 mm latter circumstance is particularly all-CCW when Pereire ootke zhepvakovyh phosphorites, which usually contain a large kotichestpo prevents iron phosphate favoring processing of ethyl 4 osfor acid

П р и м Р. р 2 Р-5 т/ч фосфатного сырь , содерж цею % Р 0--24 РегОз 2,5 MnO-j 0.4, обрабзтыраюг  т душной сепарацией отдел ет 35 т/ч фракции 0 04-0,001 соста ва % Ге. МпП2 0 51 и пере- рабагчгаюг на у добрей и-т Остальные 50 т/ч коупной фракции П 04 мм состава % РгОб 26 MnOi 032 F 2 21 соотношение Ге20ч МгО: , U 085 0 012 1 обрабаты вают р реакторе 39 т/ч серной кислоты (93%-на  H-SO-.) и 201 т/ч оборотной фосфорной нислоты концентрацией 20% P;0s при 85 90° С и Ж Т -3 1 Содержании в жид кой фазе nvnbiibi % PjOs 24, 50т 2,0-25 РегОз 1 56 Мп02 0 24, соотношение Mn02 РА 0 065 0.01 1P p and m p p 2 P-5 t / h of phosphate raw material, containing% P 0--24 RegOz 2.5 MnO-j 0.4, the processing of the core and headless separation separates 35 t / h of fraction 0 04-0.001 composition va% Ge. MnP2 0 51 and pererabaggayug on the dobreyi-t The remaining 50 t / h of the coop fraction P 04 mm of the composition% PgOb 26 MnOi 032 F 2 21 ratio Ge20 hr MgO:, U 085 0 012 1 process at the reactor 39 t / h sulfuric acid (93% H-SO-.) and 201 t / h of circulating phosphoric acid with a concentration of 20% P; 0s at 85–90 ° C and F T –3 1 Content in the liquid phase nvnbiibi% PjOs 24, 50t 2 , 0-25 RegOz 1 56 Mp02 0 24, the ratio Mn02 PA 0 065 0.01 1

Врем  разлоч ени  6 ч На фильтре пульпа раздеп етс  нп продукционную кислоту в количестве 53 т/ч с содержанием 24% и фосфогипг который промываютпро- тивоточно фильтратами и водойBreak time 6 h. On the filter, the slurry is disassembled at a production acid in the amount of 53 t / h with a content of 24% and phosphogypg, which is washed with a continuous filtrates and water.

Промывание воды направл ют на обработку в качестве оборотной кислоты Коэф- фицие т извлечени  98% Удельный съем фосфогипса с фильтра 1200 KI /м -чWashing the water is directed to the treatment as circulating acid. The recovery coefficient is 98%. The specific removal of phosphogypsum from the filter is 1200 KI / m - h

Claims (1)

Формула изобретени  Способ пол1) ени  фосфорной -игпоты из низкосортною фосфатного .ырьч вклю чающий разделение сырь  на фракции по граничному размеру частиц 0 04 мм с отдг лением фракции минус 004 мм ohpahcucv фракции плюс 0 04 мм оборотной ной и серной кислотами с оораэонтни м осадка сульфата капьци  отдепенш The invention The method of producing a phosphoric igpot of low grade phosphate resin includes the separation of raw materials into fractions according to the boundary particle size of 04.04 mm with the separation of the fraction minus 004 mm of ohpahcucv fraction plus 0 04 mm of circulating and sulfuric acid with ooradione ethereal sediment. drop out рацией продукта от осадка, его промывку и|. r.( o,i i ч ,нцг ч i; .radioactive product from sediment, its washing and |. r. (o, i i h, ncg h i;. направление промывных вод на обработкул м мои и У.щЬои , ,| л щи и i 1 , -ч ,direction of wash water to the treatment of my and U.shkoi,, | l soup and i 1, -h, в качестве оборотной фосфорной кисло гы, p n ы н i м i iht1 uii i.in .-ни as reverse phosphoric acid, p n s i m i iht1 uii i.in. -ne отличающийс  тем, что с целью -. ид,ч г-лс i ми и ч;м м и characterized in that for the purpose of -. id, h-hp i mi and h; m m and обеспечени  высокой производительности ц . и ос- - -, .(., г ;. p,i рлмши (00i ensure high performance c. and os - - -,. (., g;. p, i rlmshi (00i фильтрации при переработке жепезо-и мар0 j) i I iirv4 i , filtering during processing zhepezo-and mar0 j) i I iirv4 i,
SU884478940A 1988-09-01 1988-09-01 Method of producing phosphoric acid SU1673507A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884478940A SU1673507A1 (en) 1988-09-01 1988-09-01 Method of producing phosphoric acid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU884478940A SU1673507A1 (en) 1988-09-01 1988-09-01 Method of producing phosphoric acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1673507A1 true SU1673507A1 (en) 1991-08-30

Family

ID=21397663

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU884478940A SU1673507A1 (en) 1988-09-01 1988-09-01 Method of producing phosphoric acid

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1673507A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2120405C1 (en) * 1998-03-10 1998-10-20 Всероссийский научно-исследовательский институт экономики минерального сырья и недропользования Method of producing phosphoric acid from nodular phosphorites
RU2375334C1 (en) * 2008-05-27 2009-12-10 Закрытое акционерное общество "Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината" (ЗАО "ЗМУ КЧХК") Method of extracting phosphorus from iron-containing waste products of vyatsko-kamsk phosphorites

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР N 1278298,кл. С 01 В 25/22. 1984. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2120405C1 (en) * 1998-03-10 1998-10-20 Всероссийский научно-исследовательский институт экономики минерального сырья и недропользования Method of producing phosphoric acid from nodular phosphorites
RU2375334C1 (en) * 2008-05-27 2009-12-10 Закрытое акционерное общество "Завод минеральных удобрений Кирово-Чепецкого химического комбината" (ЗАО "ЗМУ КЧХК") Method of extracting phosphorus from iron-containing waste products of vyatsko-kamsk phosphorites

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4299804A (en) Removal of magnesium and aluminum impurities from wet process phosphoric acid
US6153157A (en) Value improvements of clays
US4247522A (en) Method of purifying uranium tetrafluoride hydrate and preparing uranium (VI) peroxide hydrate using a fluoride precipitating agent
SU1673507A1 (en) Method of producing phosphoric acid
EA010106B1 (en) Process for complete utilization of olivine constituents
US3055733A (en) Upgrading alkali metal silicofluoride
US4181703A (en) Method for the treatment of phosphate rock
EP0087323B1 (en) A process to manufacture commercially acceptable phosphoric acid and gypsum from rock phosphate
US3933972A (en) Process for preparing pure sodium bichromate
AU616540B2 (en) Recovery of P2O5 values from hemihydrate crystals
JPS62162621A (en) Improved manufacture of rare earth element hydroxide by treating ore containing rare earth element phosphate
US3305305A (en) Purification of phosphate solutions
US4258012A (en) Method of purifying uranium tetrafluoride hydrate and preparing uranium (VI) peroxide hydrate using a fluoride complexing agent
JPS59137317A (en) Manufacture of needlelike alpha-hemihydrate gypsum
RU2146226C1 (en) Method of production of calcium carbonate
US3220795A (en) Treatment of ferrophosphorus
RU2082795C1 (en) Process for recovery of vanadium
US3518071A (en) Production of nitrophosphate fertilizer and ammonium nitrate-calcium carbonate fertilizers
SU1298191A1 (en) Method for producing phosphoric acid
US4005175A (en) Process for the joint production of sodium tripolyphosphate and titanium dioxide
US4756745A (en) Process to benefit colemanite and/or howlite minerals
SU1171419A1 (en) Method of producing phosphoric acid
US2163773A (en) Process of refining phosphatovanadic acids
SU1020416A1 (en) Process for producing complex fertilizer
SU1057427A1 (en) Method for producing vanadium pentoxide from technical vanadium pentoxide