SU165441A1 - СПОСОБ ОЧИСТКИ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ кислот - Google Patents

Description

Известен способ очистки жирных кислот, заключающийс  в окислении примесей при нагревании с красной окисью свинца (сурик) или тетраацетатом свинца с последующим выделением чистых кислот путем фракционировани .

Предложенный способ отличаетс  от известного тем, что жирные кислоты обрабатывают 50%-ной азотной кислотой при температуре 90-110 С в течение 2-4 час с последующим переводом кислот в соли, выделением их при помощи концентрированной H2SO4 и ректификацией сырых кислот, что дает возможность получить чистые синтетические жирные кислоты, образованные окисле}П1ем парафина.

В случае необходимости провод т дополнительную очистку путем обработки образовавшихс  мыл вод ным паром или экстракцией .

Пример 1. Очистка энантовой кислоты.

184 г (200 мл) эиантовой фракции (содерл ание энантовой кислоты 85%), выделенной из фракции С;-Со, перемещивают в течение 2 час с равным объемом 50%-ной азотной кислоты при температуре 105°С. Затем реакционную смесь нейтрализуют 10%-ным раствором КОН, вз тым с избытком 5%. После добавлени  изопро1П1лоиого спирта (10% от общего объема) раствор трижды экстрагируют половинным объемом бензола, разбавл ют водой (1:1) и упаривают до исходного объема дл  отгонки бензола, спирта и других примесей, летучих с вод ным паром.

Оставшиес  в растворе мыла разлагают концентрированной серной кислотой, раствор подкисл ют до рН 2. Выделившиес  кислоты промывают водой, отстаивают и профильтровывают . Получают 149 г сырой кислоты, ко .торую ректифицируют.

В результате ректификации получают 65,9 г фракций, константы которых указаны в табл. 1 в сравнении с константами кислоты, выделенной из этой же энаитовой фракгип

путем ректификации в тех же услови х без предварительного окислени . Кроме того, получают 16 г головной фракции и 38 жидкого кубового остатка, содержащего эиаптовую кислоту.

Выход чистой кислоты 36,4% от исходной фракции и 42,8% от содержагипейс  в ией энантовой кпслоть.

Приме) 2. Очистка каприлопсл кислоты. 155 г (170 мл) каприловой кислот1, выделенной peKTii(j)iiKaiuicM i из фракции , иерсмеишклют в течение 4 час с равиым ()м 50%-пой азотной кислоты при температуре 95--9() С. После окончани  окислени  раздс,ииот слои, верхний слой каприлодон . Всего получают 148 г (163 мл) сырой кислоты, из которой 134,7 г подвергают ректификации . В результате ректификации получают 89,3 г фракций, константы которых указаны в табл. 2. Выход чистой каприловой кислоты 57,6% от вз той на окисление. Пример 3. Очистка пеларгоновой кислоты . 173 г (190 жл) пеларгоновой кислоты, по-Ю лучснцон ректификацией фракции ОКК Ст-С, перемешивают с двойным объемом 50%-ной азотной кислоты при температуре 110°С в течение 4 час. По окончании перемешивани  верхний слой нейтрализуют15 5 lOo/0-ным КОН, вз тым с избытком SVo, мыла трижды экстрагируют половинным объемом бензола (в присутствии изопропилового спирта ), после чего бензол н спирт отгон ют паром , мыла разлагают серной кислотой, а сырые кислоты дважды промывают водой. Получают 136 г сырых кислот (150 мл). Сырые кислоты перегон ют в вакууме из колбы Кл йзена при температуре в кубе не выше 155°С, при этом получают 12,8 г остатка, Отгон подвергают вакуум-ректификации, п результате которой получают 66,1 г (38,2% от исходной кислоты) фракций, константы которых наход тс  п пределах, указанных в табл. 3. Таблица 1

Пре;1мст изобретени 

Таблица 3

Таблица 3 чени  чистых кислот, полученных окислением парафина, в качестве окислител  используют азотную кислоту с последующим выделением ее водной отмывкой или ступенчатой нейтра56

2 Способ по п. I, отличающийс  тем, чтозопавшиос  мыла подвергают экстракции и;

ПРПГТ ЯПО/,-ную ачотн ю кислотУобрабатывают вод ным паром,

берут DU/о-ную азотн)ю кислоту.к Способ по пп. 1-4, отличающийс  те

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем,что, в случае обходимости мыла оста

что процесс ведут при температуре 90-1IOOC.5 ци.

4 Способ по пп. 1-3, отличающийс  тем,рН 2, а выделившиес  кислоты промывак

что, с целью дополнительной очистки, обра-водой, отстаивают и отфильтровывают.

m44i.