SU1654259A1 - Способ получени экстракционной фосфорной кислоты - Google Patents
Способ получени экстракционной фосфорной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU1654259A1 SU1654259A1 SU884478398A SU4478398A SU1654259A1 SU 1654259 A1 SU1654259 A1 SU 1654259A1 SU 884478398 A SU884478398 A SU 884478398A SU 4478398 A SU4478398 A SU 4478398A SU 1654259 A1 SU1654259 A1 SU 1654259A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- filtration
- ammonium
- fluorine
- ammonium bisulfate
- Prior art date
Links
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 28
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical class S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 18
- BIGPRXCJEDHCLP-UHFFFAOYSA-N ammonium bisulfate Chemical compound [NH4+].OS([O-])(=O)=O BIGPRXCJEDHCLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims abstract description 3
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 6
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 4
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 2
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 6-methoxy-8-nitroquinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC(OC)=CC([N+]([O-])=O)=C21 MIMUSZHMZBJBPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract description 6
- PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O PASHVRUKOFIRIK-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 abstract description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011132 calcium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 2
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 2
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 description 2
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminium flouride Chemical class F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000001175 calcium sulphate Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000004673 fluoride salts Chemical class 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-M hydrogensulfate Chemical compound OS([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- CBXWGGFGZDVPNV-UHFFFAOYSA-N so4-so4 Chemical compound OS(O)(=O)=O.OS(O)(=O)=O CBXWGGFGZDVPNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/18—Phosphoric acid
- C01B25/22—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
- C01B25/222—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen
- C01B25/223—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen only one form of calcium sulfate being formed
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к способу получени экстракционной фосфорной кислоты, используемой дл производства удобрений. Цель изобретени - повышение степени из влечени фосфорной кислоты из сырь и производительности фильтрации Фосфатное сырье обрабатывают оборотной фосфорной и серной кислотами в присутствии бисульфата аммони при расходе 1 - 10% от стехиометрической нормы серной кислоты и обработку ведут в присутствии соединений фтора, вводимых в количестве 0,2 - 4,5% в пересчете на фтор от массы бисульфата аммони . Разложение сырь провод т при 75°С. По прохождении реакции пульпа дигидрата сульфата кальци поступает на фильтрацию. После фильтрации и трехступенчатой промывки получают продукционную фосфорную кислоту и дигидрат сульфата кальци , коэффициент извлечени Р20б в раствор равен 98,1%. Производительность фильтрации 770 кг/м2. ч. 2 з.п. ф-лы, 2 табл. СП
Description
Изобретение относитс к способу получени фосфорной кислоты, используемой дл производства удобрений.
Целью изобретени вл етс повышение степени извлечени фосфорной кислоты из сырь и производительности фильтрации.
Пример 1. 1000 г апатитового концентрата обрабатывают 3122,0 г раствора оборотной фосфорной кислоты концентрацией 22,4% P20s, 108,27 г плава бисульфата аммони и 4,4 г фтористых соединений (4,5% от вводимого биосульфата аммони ) раствор ют в 880,2 г 93%-ной серной кислоты (90% стехиометрической нормы) и подают в реактор . Расход бисульфата аммони 10% от стехиометрической нормы серной кислоты. Разложениесырь провод т при 75°С. По прохождении реакции пульпа дигидрата сульфата
кальци поступает на фильтрацию После фильтрации и трехступенчатой промывки получают 1134,5 г продукционной фосфорной кислоты концентрацией 34% и 2166,7 г дигидрата сульфата кальци с влажностью 40% Коэффициент извлечени P20s в раствор равн етс 98,1%. Производительность фильтрации 770 кГ/м2 ч.
По известному способу фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырь оборотной фосфорной и серной кислотами и сернокислыми аммонием, который ввод т в количестве 8 15% от стехиометрического количества серной кислоты. По окончании разложени пульпу фильтруют, осадок сульфата кальци промывают. Продукт имеет концентрацию PaOs 35%. степень извлечени
О
ел ю ел ю
фосфорной кислоты достигает 97 - 94%. производительность фильтрации 700 кГ/м ч.
В табл. 1 приведены данные о вли нии расхода добавок на показатели процесса по услови м опыта: температура разложени 75°С; концентраци серной кислоты 93%; количество вводимого фтора 2%.
В табл. 2 приведены данные о вли нии расхода добавок по услови м опыта: температура разложени 75°С; концентраци серной кислоты 93%; количество бисульфата аммони 5% (от стехиометрической нормы).
Из табл. 1 следует, что замена серной кислоты на бисульфат аммони целесообразна в интервале 1 - 10%. Замена серной кислоты на бисульфат аммони в смеси с фтористыми соединени ми в количестве менее 1 % практически не вли ет на коэффициент извлечени . Замена более 10% приводит к падению значени степени извлечени PzOs в раствор при посто нной производительности фильтрации фосфогипса.
При введении в процессе соединени фтора оптимальным интервалом вл етс 0,2 - 4,5%. Это вытекает из показаний табл. 2.
При замене серной кислоты 5% бисульфата аммони и фтора менее 0,2 % значени степени извлечени и производительности фильтрации падают. Введение в процесс более 4,5% фтора не целесообразно ввиду того, что значени степени извлечени P20s в раствор и производительности фильтрации практически не мен ютс , но повышенное содержание фтора в продукционной кислоте не желательно.
Пример 2. 1000 г апатитового концентрата обрабатывают 3030,1 г раствора оборотной фосфорной кислоты концентрацией 22,9% P20s, 928,8 г 93% Н25См (95% стехиометрической нормы серной кислоты), 132,7 г 40% раствора бисульфата аммони , и 1,07 г фтористых солей (2% от вводимого бисульфата) при 75°С. После прохождени реакции пульпа поступает на стадию фильтрации и трехступенчатой промывки. На третью промывку подают 1551,3 г воды. В результате получают 1140,4 г 34% фосфорной кислоты. Коэффициент извлечени Pads в раствор равн етс 98,4%. Производительность фильтрации 770 кг/м2 ч.
Использование на стадии разложени смеси бисульфата аммони и фтористых соединений обеспечивает изменение соотношени полуторных окислов к фтору, которое
определ ет форму и размер кристаллов сульфатэ кальци , образующегос в процессе: при этом содержащиес в отходе соединени фтора способствуют образованию
комплексов фторида алюмини . В процессе кристаллизации происходит увеличение количества крупных кристаллов в гипсе за счет уменьшени мелких. Это способствует улучшению фильтрующих свойств осадка и соответственно увеличению производительности фильтрации гипса.
Фтористые соединени могут быть применены в виде следующих соединений NH/iHF2; HF; . Эти фтористые соединени наход тс в отходе производства фтористого водорода. Соотношени между ними могут варьироватьс . Соотношение NH/jHFj: : NhUF : HF 5 : 5 : 90 соответствует количеству вводимых фтористых соединений 0,2 %.
Соотношение : HF : NH-jF 10 : 70 : : 20 соответствует количеству вводимых фтористых соединений 4,5%.
Claims (3)
1.Способ получени экстракционной фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырь оборотной фосфорной и серной кислотами в присутствии сернокислой соли аммони , кристаллизацию осадка сульфата кальци , отделение продукта от
осадка фильтрацией, промывку осадка и направление промывных вод на обработку, отличающийс тем, что. с целью повышени степени извлечени фосфорной кислоты из сырь и производительности
фильтрации, в качестве сернокислой соли аммони используют бисульфат аммони при расходе 1 - 10% от стехиометрической нормы серной кислоты и обработку ведут в присутствии соединений фтора, вводимых в
количестве 0,2 - 4,5% в пересчете на фтор от массы бисульфата аммони .
2.Способ по п.1, отличающийс тем, что в качестве смеси бисульфата аммони и соединений фтора используют отход
производства фтористого водорода при массовом соотношении бифторида аммони , фторида аммони и фтористого водорода в интервале от 1 : 1 : 18 до 1 : 7 : 2.
3.Способ по пп. 1и2,отличающий- с тем, что отход производства фтористого
водорода используют либо в виде плава, который предварительно раствор ют в серной кислоте, либо в .виде 25 - 40%-ного водного раствора.
Т а б л и ц а 1
Таблица2
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884478398A SU1654259A1 (ru) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | Способ получени экстракционной фосфорной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884478398A SU1654259A1 (ru) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | Способ получени экстракционной фосфорной кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1654259A1 true SU1654259A1 (ru) | 1991-06-07 |
Family
ID=21397435
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884478398A SU1654259A1 (ru) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | Способ получени экстракционной фосфорной кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1654259A1 (ru) |
-
1988
- 1988-08-26 SU SU884478398A patent/SU1654259A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент GB № 1398331, кл. С 1 А, опублик. 1975. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4299804A (en) | Removal of magnesium and aluminum impurities from wet process phosphoric acid | |
| US4332779A (en) | Phosphoric acid filtration process | |
| US3506394A (en) | Method for producing sodium silicofluoride from wet process phosphoric acid | |
| RU2739409C1 (ru) | Способ извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса | |
| SU1654259A1 (ru) | Способ получени экстракционной фосфорной кислоты | |
| SU1223838A3 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| RU2131842C1 (ru) | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты | |
| US4113835A (en) | Process for preparing pure synthetic calcium sulfate semihydrate | |
| US3645677A (en) | Production of gypsum | |
| SU551248A1 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| SU1673508A1 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| US4994248A (en) | P2 O5 recovery and phosphoric acid purification | |
| SU1620419A1 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| RU2170700C1 (ru) | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты | |
| SU420556A1 (ru) | ||
| SU945076A1 (ru) | Способ очистки фосфогипса | |
| SU1678761A1 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| RU2194667C1 (ru) | Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты | |
| SU1430342A1 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| RU2027672C1 (ru) | Способ получения очищенного карбоната кальция | |
| RU2145571C1 (ru) | Способ получения фосфорной кислоты | |
| SU1289816A1 (ru) | Способ получени фосфорной кислоты | |
| RU2106299C1 (ru) | Способ получения экстракционной фосфорной кислоты | |
| RU2071447C1 (ru) | Способ получения экстракционной фосфорной кислоты | |
| EP0076551B1 (en) | Process for the preparation of calcium sulphate anhydrite |