SU1645276A1

SU1645276A1 - Пресс-композици

Info

Publication number: SU1645276A1
Application number: SU884433992A
Authority: SU
Inventors: Татьяна Владимировна Кашинская; Татьяна Николаевна Путилина; Лариса Константиновна Акоева; Марина Петровна Рязанцева; Николай Иванович Нестеров; Сарра Абрамовна Деревянко
Original assignee: Предприятие П/Я А-1120; Предприятие П/Я В-8046
Priority date: 1988-04-19
Filing date: 1988-04-19
Publication date: 1991-04-30

Description

(21)4433992/05

(22)19.04.88

(46) 30.04.91 . )юл. N 16 (72) Т.В.Кашинска , Т.Н.Путилина, Л.К.Лкоева, М.Л.Р занцева, Н.И.Нестеров и С.А.Дерев нко

(53)678.643(088.8)

(56)За вка Японии № 61-95020,

кл. С 08 G 59/62, I 01 L 23/30, 1984.

(54)ПРЕСС-КОМПОЗИЦИЯ

(57)Изобретение относитс к области эпоксидных пресс-материалов и может быть использовано дл герметизации полупроводниковых приборов и интегральных микросхем. Изобретение позвол ет повысить механическую прочность

отверждеиного материала при сохранении высоких электроизол ционных свойств за счет использовани в пресс- композиции, включающей, мае.ч.: эпок- сикрезолформальдегидный олигомер ЮО; отвердитель - крезолформальдегидный новолачный олигомер 50-67; ускоритель - 2-метилимидазол 3,4-3,8; наполнитель - пылевидный кварц 345-363, антиадгезионна добавка - воск 5,0- 5,5, дополнительно антипирена - оксида сурьмы 0,2-7,6 к модификатора 6,7-17,1, выбранного из группы, включающей диглицидиловый эфир тетрабром- дифенилолпропана, тетрабромпирокате- хин, дибромбутендиол, дибромнеопен- тилглпколь. 2 табл.

О)

Изобретение относитс к эпоксидным пресс-материалам и может быть использовано дл герметизации полупроводниковых приборов и интегральных микросхем.

Цель изобретени - повышение механической прочности пресс-композиции при сохранении ее высоких электроизол ционных свойств.

Диглицидиловый эфир тетрабромдифе- нилолпропана (марка УП-631) получают взаимодействием тетрабромдифеннлолпро- пана с эпихлоргидрином. Содержание св занного брома 50%.

Тетрабромпирокатехин получают бро- мированием пирокатехина в различных растворител х, неорганических кислотах , в воде при 25-3 °С с последующей

промывкой полученного соединени бро- мистоводородной или сол ной кислотой, 1%-ным сульфитно-содовым раствором и водой. Содержание св занного брома - не менее 72%.

Дибромнеопентилгликоль получают взаимодействием пентаэритрита с бромистым водородом в растворителе, воде при 110°С.

Дибромбутендиол получают взаимодействием бутиндиола с бромом (1: . :1 моль) в растворителе при 20-30 С.

В качестве основы пресс-композиции используют твердый эпоксикрезол- формальдегидный олигомер, полученный эпокгидированием крезолформаль- дегидного новолачного олигомера эпихлоргидрнном в присутствии хлорнс

того триэтилбензиламмони при С н течение 2,5 ч с последующем дегид- рохлориронанием твердым едким натром и отмывкой. Эпоксиноволачный олиго- мср имеет среднечисловую мол .мае. 1000-1200, содержание эпоксидных групп 20%, содержание общего хлора 0,3%. Эпоксидный эквивалент его ранен 180-200, т.е. находитс в пределах интернала значений эпоксидного эквивалента о-крезолноволачного олн- гомера в известном пресс-материале. Крезолформальдргидпми новолачный олигомер, вл ющийс промежуточным продуктом при синтезе эпоксиноволач- ного олигомера и использующейс качестве его отнердител , nonvMamr поликонденсацией о-крезола с форма. ьдегч- дом (соотношение 1:0,93 моль соответ- ственно) в кислой среде (сол на кислота ) при 80+1°0 в течение 4 ч.

2-Метилиммдазол синтезируют из э гилендиамина и уксусной кислоты (со- отнлиенне 1:1,17 моль соответственно) на алюмоплатнновом катализаторе ри форминга АП-64 (зернение 1-2 мм, содержание платины не менее 0,57,) токе водорода при 400°С п течение 3 ч. Антиадгезнойной добавкой вл етс пчелиный воск, наполнителем - пылевидный кварц марки КП-П, предварительно просушенный при 250°Г, в течение 8 ч.

Стандартные образцы дл проведени испытаний получали методом литьевого прессовани при 165i5°C, % дельном давлении 15,0 МПа с последующей термообработкой при 200°С в течение 8 ч.

Изгибающее напр жение при разруше- нии и модуль упругости при изгибе определ ли на п ти брусках размером (80iO,2)x(l040,2)x(4,r)fO,2) мм.

Удечьное объемное электрическое сопротивление определ ли при посто нном напр жении 100-105 В на трех дисках диаметром 50+0,5 мм и толщиной 0,8- 1,0 мм.

Тангенс угла диэлектрических потер

и диэлектрическую проницаемость опре- Sn тилимидазол 3,6; пчелиный воск 5,5;

- .,п f

дел ли на трех дисках диаметром 4;0t5 мм и толщиной 0,8-1,0 мм, воспламен емость - на п ти брусках размером (120±Ю)х(10±0,5)х(3-5) мм.

Врем гелеобразовани определ ли на металлической обогреваемой плите.

Пресс-композиции получали способом , включаклцим следующие стадии:

кварцевый порошок 363; оксид сурьмы 7,6; модификатор формулы I 17,3 (т.е. содержание брома в св зующем более 5 мае.7) .

Потученна пресс-композици нете иологнчна: имеет большое врем геле образовани , образцы извлекаютс из формы гибкими, легко повреждаютс и

5

j

с.

о

. ;(

дг ,

.S

30

понучение наполненной основы совмещением в расплаве следующих компонентов , мае.ч.: эиоксикрезолформаль- дегидньш олигомер 100; кварцевый порошок 212-234; антиадгезионна добавка 3,2-3,5; модификатор 6,7-17,1; температура 160+10°С, врем 3-6 мин;

получение наполненного отвердите- л совмещением в расплаве (температура I6oi.1i)0г, врем 3-4 мин) следующих компонентов, мае.ч.: крезолформальде- гидный олигомер 50,0-67,0; кварцевый порошок 129-133; оксид сурьмы 0,2- 7,6; ускоритель отверждени 3,4-3,3; антиадгезионна добавка 1,8-2,0;

измельчение наполненных асновы и отвердтел , просеивание (сито 063) и смешение их.

Примеры 1 и 2. Составы полученных пресс-композиций приведены в табл. 1. В качестве модификатора использован диглицидиловый эфир тет- рабромдифенилолпропана (I).

Пресс-композиции изготавливают по описанной выше методике.

Приме р 3. По описанной выше методике изготавливают пресс-композицию включающую, мае.ч.: рпоксикрезол- формальдегидный олигомер 100; крезол-- (Ьормальдегидный олигомер 67,0; 2-ме- гплнмидазол 3,8; пчелиный воск 5,2; кварцевый порошок34.; оксид сурьмы 1,2; модификатор Т Ь,5 (т.е. содержание брома Р св зующем менее 2 мае.).

Полученна композици имеет более низкие значени механической прочности и диэлектрических показателей. Аналогичные результаты получены и дл композиций, содержащих такое же количество , 7,8-тетрабромпирокатехина (II), дибромбутендпола (Hi), дибромнеопен- тплглнкол (LV).

II р и м е р . По описанной выше методике изготавливают пресс-композицию , включающую мае.ч.: эпоксикрезол- формальдегидный олигомер 100; крезол- формальдепщный опигомер 57,0; 2-метилимидазол 3,6; пчелиный воск 5,5;

.,п f

Потученна пресс-композици нетех иологнчна: имеет большое врем геле- образовани , образцы извлекаютс из формы гибкими, легко повреждаютс и

расслаиваютс . По внешнему виду они не соответствуют стандартам.

Аналогичные результаты получены и дл композиций с таким же количеством добавок II, III и IV.

II р и м е р 5. По описанной выше методике изготавливают пресс-композицию , включающую, мае .ч.: эпоксикрезол формальдегидный олигомер 100; кре- золформальдегидный олигомер 67,0; 2-метилимидазол 3,8; пчелиный воск 5,1; кварцевый порошок 349; модификатор I 10,3 и не содержапг/ю оксида сурьмы.

Полученна композици по значени м механических и электроизол ционных свойств аналогична пресс-композиции по примеру 1, но отличаетс от нее

несколько меньшим временем гелеобразо-20 свойств, она содержит в качестве вос

вани и большей воспламен емостью.

Аналогичные результаты получены и дл остальных композиций с добавкам модификаторов II, III и IV, но не содержащих оксида сурьмы III.

Примерб. По описанной выше методике изготавливают пресс-композицию , включающую, мае.ч.: эпоксикре- золформальдегидный олигомер 100; кре- золформальдегидный олигомер 57,0; 2-метилимидазол 3,8; пчелиный воск 5,5; кварцевый порошок 349; модификатор I 10,3; оксид сурьмы 7,8.

Полученна пресс-композици нетехнологична: имеет большое врем гелеоб разовани , образцы хрупкие, легко повреждаютс при извлечении из пресс- формы, механические свойства снижены.

Аналогичные результаты получены и дл пресс-композиций с добавками моди

фикаторов II, III и IV и данным количеством оксида сурьмы.

В табл. 1 приведены составы пресс- композиций; в табл. 2 - их свойства.

Claims

Формула изобретени

Пресс-композици дл герметизации полупроводников, включающа эпокси- крезолформальдегидный олигомер, от- вердитель - крезолформальдегидный новолачный олигомер, ускоритель отверждени - 2-метилимидазол, наполнитель - пылевидный кварц и антиадгезионную добавку - воск, отличающа с тем, что, с целью повышени механической прочности при сохранении высоких электроизол ционных

ка пчелиный воск и дополнительно ан- типирен - сурьмы и модификатор, выбранный из группы, включающей ди- глицидиловый эфир тетрабромдифенилол- пропана, тетрабромпирокатехин, ди- бромбутендиол, дибромнеопентилгли- - коль, при следующем соотношении . .

компонентов, мае.ч.:

i i

Эпоксикрезолформальдегидный олигомер 100 Крезолформальдегид- ный новолачный олигомер50-67 2-Метилимидазол 3,4-3,8 Пылевидный кварц 345-363 Пчелиный воск 5,0-5,5 Оксид сурьмы 0,2-7,6 Указанный модификатор 6,7-17,1

л- д- р ль- но-

а-

ск

100

3,8

5,2

349

1,8

100

100

100

100

3,4 5,4

351

5.1

3,8

5,2

348 1.2

3,6

5.5

3.8 5.1

363349

7,6

10,3 17,1

6,5 17,3 10,3

100

67,0 50,0 67,0 57,0 67,0 57,0

3,6 5,5

10,3

349

7,8

100

100

3,6

5.5

3.8 5.1

363349

7,6

17,3 10,3

100

57,0 67,0 57,0

3,6 5,5

10,3

100

67,0

3,8

5,2

6,7

100

3,3 5.4

349348358

7,81,83,1

11.1

00

67,0 67,0

3,3 5,9

7.7

100

67,0

3,8 5,3

100

3,5 5,3

12,8

100

3,3 5,5

345353352363

0,27,61,35,1

8,2 13,7

100

50,0 67,0 67,0

3,8 5,0

333

100

61

3,5 5,2

347 0,3

12.6

100

101}

5964

3.43,7 5,35,3

344343

3.57,3

17,0

11,1

з -еwi

1ч;

3N

2427

784 9770

А 2 22

4-10

4,2

93,6 82,7 67,0

9542

22

14

46

22

г

3-10

10 8, 1,1-Ю 2

3,54,6

94,П 66,4 87,0 39,3 89,5 100,0 103,0 98,8 69,3 88,6 8740 6406 9314 9139 9884 9864 8710 9658 8506 10115

3722

2530222523

28

29

74,8 84, Ь 9550 9660 33 27

5644510-34173776132

2810172611251423192720

153

21 i;

4.1015 3-Ю15 6-10(ЈГ 3-11№ 3-Ю 5 2-Ю15 4-1015 3 2- ю 5 3-Ю15 4 - 2 ю 5

МО-2 1-1) 8,2-10 ч.З-Ю 3 1 Г.Г1 1 . 1 ,1 9-10

1 ,

д.2 «,34,34,24,34,34,34,34,04,34,3 4,1