SU1561999A1 - Method of obtaining porous membrane - Google Patents
Method of obtaining porous membrane Download PDFInfo
- Publication number
- SU1561999A1 SU1561999A1 SU884469413A SU4469413A SU1561999A1 SU 1561999 A1 SU1561999 A1 SU 1561999A1 SU 884469413 A SU884469413 A SU 884469413A SU 4469413 A SU4469413 A SU 4469413A SU 1561999 A1 SU1561999 A1 SU 1561999A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- range
- heat treatment
- violation
- ratio
- particle diameters
- Prior art date
Links
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 21
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 13
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 claims 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 3
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к способам получени тонкодисперсных мембран и может быть использовано в медицине, химии, пищевой и других отрасл х промышленности. Цель изобретени - повышение равномерности пористой структуры мембраны и увеличение прочности соединени тонкопористого сло с носителем. Микропористый слой формируют из смеси высокодисперсного металлического или керамического порошка и порошка алюмини , соотношение диаметров частиц которых составл ет 0,1 - 0,05, предварительную термообработку провод т в среде вод ного пара при 140 - 170°С, а окончательную термообработку осуществл ют при 400 - 600°С. 1 табл.The invention relates to methods for producing fine membranes and can be used in medicine, chemistry, food and other industries. The purpose of the invention is to improve the uniformity of the porous structure of the membrane and increase the strength of the connection between the thin pore layer and the carrier. The microporous layer is formed from a mixture of finely dispersed metal or ceramic powder and aluminum powder, the ratio of particle diameters of which is 0.1-0.05, the preliminary heat treatment is carried out in a medium of steam at 140-170 ° C, and the final heat treatment is carried out at 400 - 600 ° C. 1 tab.
Description
г 6Я22г255йй Яш Л.g 6Ya22g25yy Yash L.
1.one.
(21)4469413/31-26(21) 4469413 / 31-26
(22)29.07.88(22) 07.29.88
(46) 07.05.90. Бюл. V 17(46) 05.07.90. Bul V 17
(71)Белорусский политехнический институт и Белорусское республиканское научно-производственное объединение порошковой металлургии(71) Belarusian Polytechnic Institute and Belarusian Republican Scientific and Production Association of Powder Metallurgy
(72)С.М.Азаров, В.Г.Горобцов, С.И.Гришин, М.А.Литвинец, Т.А.Смирнова , В.Е.Романенков и В.Г.Смирнов(72) S.M. Azarov, V.G.Gorobtsov, S.I.Grishin, M.A.Litvinets, T.A.Smirnova, V.E.Romanenkov and V.G.Smirnov
(53)66.067.32 (088,8)(53) 66.067.32 (088.8)
(56)За вка ЕР № 144097, . В 01 D 13/04, 1985.(56) Application EP No. 144097,. On 01 D 13/04, 1985.
(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОЙ МЕМБРАНЫ(54) METHOD FOR OBTAINING A POROUS MEMBRANE
(57)Изобретение относитс к спосоИзобретение относитс к способам получени керамических и металлических тонкодисперсных мембран и может быть использовано в медицине, химии, пищевой промышленности, дл разделени веществ, ультрафильтрации и т.д.(57) The invention relates to a method. The invention relates to methods for producing ceramic and metal fine membranes and can be used in medicine, chemistry, food industry, for separation of substances, ultrafiltration, etc.
Целью H3o6peteHHH вл етс повышение равномерности пористой структуры мембраны и увеличение прочности соединени микропористого сло с носителем .The goal of H3 o6 peteHH is to increase the uniformity of the porous structure of the membrane and to increase the strength of the connection of the microporous layer to the support.
Сущность способа заключаетс в следующем.The essence of the method is as follows.
На поверхность пористого проницаемого носител из керамики или металла нанос т суспензию, тверда фаза которой представл ет смесь высокодисперсного керамического или металлического порошка и порошка алюмини , соотношение диаметров частиц которыхA suspension is deposited on the surface of a porous permeable ceramic or metal carrier, the solid phase of which is a mixture of highly dispersed ceramic or metal powder and aluminum powder, the ratio of particle diameters
бам получени тонкодисперсных мембран и может быть использовано в медицине , химии, пищевой и других отрасл х промышленности. Цель изобретени - повышение равномерности по- 1эистой структуры мембраны и увеличение прочности соединени тонкопористого сло с носителем. Микропористый слой формируют из смеси высокодисперсного металлического или керамического порошка и порошка алюмини , соотношение диаметров частиц которых составл ет 0,1-0,05, предварительную термообработку провод т в среде вод ного пара при 140-170°С, а окончательную термообработку осуществл ют при 400-600°С. 1 табл.BAM production of fine membranes and can be used in medicine, chemistry, food and other industries. The purpose of the invention is to improve the uniformity of the membrane structure and increase the strength of the connection between the thin pore layer and the carrier. The microporous layer is formed from a mixture of finely dispersed metal or ceramic powder and aluminum powder, the ratio of particle diameters of which is 0.1-0.05, the preliminary heat treatment is carried out in an environment of water vapor at 140-170 ° C, and the final heat treatment is carried out at 400-600 ° C. 1 tab.
II
составл ет 0,1-0,05. При этом суспензи заполн ет поровые каналы носител на глубину, не превышающую двух диаметров пор носител . После сушки носитель с нанесенным слоем помещают в камеру автоклава, где провод т предварительную термообработку в ере- де вод ного пара при 140-170°С. Окончательной термообработкой на воздухе при 400-600СС формируют пористую проницаемую мембрану.is 0.1-0.05. In this case, the suspension fills the pore channels of the carrier to a depth not exceeding two pore diameters of the carrier. After drying, the carrier with the applied layer is placed in the autoclave chamber, where preliminary heat treatment is carried out in front of water vapor at 140–170 ° C. The final heat treatment in air at 400-600CC forms a porous permeable membrane.
В процессе термообработки в среде вод ного пара частицы порошка алюмини интенсивно окисл ютс , в результате чего объем частиц по сравнению с исходным возрастает в 1,5-2 раза.In the process of heat treatment in a water vapor environment, particles of aluminum powder are intensively oxidized, as a result of which the volume of particles increases by 1.5–2 times as compared with the initial one.
Поскольку частицы заключены в замкнутом поровом пространстве носител , то в объеме порошковой смеси возникают значительные механические напр жени , под действием которых происходит уплотнение высокодиперсного порошка , заполн ющего поровое пространство между частицами алюмини , и самоспрессовывание порошковой смеси в поровых каналах носител .Since the particles are enclosed in the closed pore space of the carrier, considerable mechanical stresses arise in the volume of the powder mixture, under the action of which the high-density powder fills the pore space between the aluminum particles and the powder mixture self-compresses in the carrier pores.
Окончательна термообработка способствует превращению гидрооксида алюмини , сформированного на части- цах алюмини при обработке в среде вод ного пара, в кристаллический оксид . В результате превращени площад оксида, покрывающего частицы, уменьшаетс , обнажаютс участки металла и происходит дополнительное окисление алюмини , уплотнение высокодисперсного порошка, упрочнение порошковой смеси в поровых каналах носител и формирование мембраны с микро- пористым слоем.The final heat treatment contributes to the conversion of aluminum hydroxide formed on aluminum particles when treated in a water vapor environment into crystalline oxide. As a result of the transformation, the area of the oxide covering the particles decreases, metal areas are exposed and additional oxidation of aluminum occurs, compaction of the fine powder, hardening of the powder mixture in the pore channels of the carrier and the formation of a microporous membrane.
При температуре обработки вод ным паром ниже ЙО°С объем частиц алюмини увеличиваетс не более чем на 10 30%. Вследствие этого самоуплотнение порошковой смеси в поровых каналах осуществл етс неполностью. Происходит вынос частиц высокодисперсного порошка из поровых каналов при повышенном давлении газа или жидкости. При температуре вод ного пара более 170°С его равновесное давление возрастает до 10-12 атм, что технологически невыгодно.When the temperature of steam treatment is lower than 10 ° C, the volume of aluminum particles increases by no more than 10–30%. As a result, the self-compacting of the powder mixture in the pore channels is not fully implemented. Particles of a highly dispersed powder are carried out of the pore channels under increased pressure of a gas or liquid. When the temperature of water vapor is more than 170 ° C, its equilibrium pressure increases to 10–12 atm, which is technologically unprofitable.
При температуре окончательной тер- мерности пористой структуры мембраны.At the temperature of the final temperature of the porous structure of the membrane.
,-.«r. «r - fnno,. Пример (по прототипу). Пористую заготовку из оксида титана с пористостью 35% и размером пор 80мообработки более 600°С происходит частичный выход квазирасплава алюмини в поровое пространство, что уменьшает равномерность структуры микропористого сло . При температуре менее 00°С гидрооксид алюмини не полностью превращаетс в оксид, вследствие чего не происходит дополнительного окислени порошка алюмини и уплотнени порошковой смеси., -. “R. "R - fnno ,. Example (prototype). A porous billet of titanium oxide with a porosity of 35% and a pore size of 80motreatment of more than 600 ° C results in a partial release of aluminum quasi-melt into the pore space, which reduces the uniformity of the microporous layer structure. At a temperature of less than 00 ° C, aluminum hydroxide is not completely converted to oxide, as a result of which there is no additional oxidation of aluminum powder and compaction of the powder mixture.
Соотношение диаметров частиц высокодисперсного порошка и порошка алюмини 0,1-0,05 обеспечивает максимально плотную упаковку частиц в смеси за счет заполнени порового пространства между частицами алюмини , частицами высокодисперсного порошка. Это позвол ет добитьс максимального самоуплотнени порошковой смеси в процессе предварительной термической обработки в среде вод ного пара и обеспечить равномерную структуру -микропористого сло оThe ratio of the particle diameters of the fine powder and aluminum powder 0.1-0.05 provides the most dense packing of particles in the mixture by filling the pore space between the aluminum particles with particles of fine powder. This allows one to achieve maximum self-compacting of the powder mixture during the preliminary heat treatment in an environment of water vapor and to ensure a uniform structure of the microporous layer.
4040
4545
5050
5555
120 мкм нагружают в золь бемита, сушат при 990°С и отжигают при 1100°С. Максимальный размер пор полученной (мембраны 1-3 мкм, средний размер пор |0,2-0,7 мкм. После k ч продувки сжатым воздухом под давлением 2,5 атм максимальный размер пор увеличиваетс до 8-10 мкм. 120 μm is loaded into a boehmite sol, dried at 990 ° C and annealed at 1100 ° C. The maximum pore size obtained (membrane 1-3 μm, average pore size | 0.2-0.7 μm. After k h purge with compressed air under a pressure of 2.5 atm., The maximum pore size increases to 8-10 μm.
П р и м е р 2. Водной суспензией смеси порошков SiC со средним диаметром частиц 1-1,5 мкм и алюмини ПА-ВЧ со средним диаметром частиц 10-20 мкм покрывают поверхность пористой заготовки из титана с диаметром пор 12Я- 150 мкм так, чтобы поровые каналы заготовки были заполнены суспензией на глубину 1-1,5 диаметра пор заготовки. После сушки при комнатной температуре на воздухе заготовку помещают в камеру автоклава и подвергают обработке вод ным паром при в те п PRI mme R 2. An aqueous suspension of a mixture of SiC powders with an average particle diameter of 1-1.5 μm and PA-HF aluminum with an average particle diameter of 10-20 μm covers the surface of a porous titanium billet with a pore diameter of 12I-150 μm. so that the pore channels of the billet were filled with a suspension to a depth of 1-1.5 pore diameter of the billet. After drying at room temperature in air, the billet is placed in the chamber of the autoclave and subjected to steam treatment at high temperatures.
5 five
00
При соотношении диаметров частиц в смеси более 0,1 не обеспечиваетс плотна упаковка частиц, уменьшаетс насыпна плотность, частицы высокодисперсного порошка попадают в область контакта между частицами алюмини . В результате формируетс микропориста структура с отдельными крупными порами.When the ratio of particle diameters in a mixture is more than 0.1, the packing of particles is not tight, the bulk density decreases, the particles of fine powder fall into the contact area between aluminum particles. As a result, a microporous structure with individual large pores is formed.
При соотношении диаметров частиц менее 0,05 происходит сегрегаци высокодисперсного порошка в смеси, неравномерное заполнение пространства между частицами алюмини и образование крупных пор в микропористом слое.When the ratio of particle diameters is less than 0.05, segregation of fine powder in the mixture occurs, uneven filling of the space between aluminum particles and the formation of large pores in the microporous layer.
Существенным отличием предлагаемого способа от известного вл етс то, что совокупность операций, включающих смешивание высокодисперсного металлического или керамического порошка с порошком алюмини , соотношение диаметров частиц которых составл ет 0,1- 0,05, предварительную термообработку в среде вод ного пара при 1 0-170 С и окончательную термообработку при 00-600°С позвол ет осуществить само- . уплотнение порошковой смеси в поровых каналах заготовки и добитьс максимально плотной упаковки частиц в смеси. Этим достигаетс увеличение прочности соединени микропористого ,сло с носителем и повышение равно0The essential difference between the proposed method and the known method is that the combination of operations, including mixing highly dispersed metal or ceramic powder with aluminum powder, the ratio of particle diameters of which is 0.1-0.05, is preliminary heat treated in an environment of water vapor at 10 170 ° C and the final heat treatment at 00-600 ° C allows self-control. compaction of the powder mixture in the pore channels of the preform and achieve the most dense packing of the particles in the mixture. This achieves an increase in the strength of the microporous compound, the layer with the carrier and an increase of 0
5five
00
5five
120 мкм нагружают в золь бемита, сушат при 990°С и отжигают при 1100°С. Максимальный размер пор полученной (мембраны 1-3 мкм, средний размер пор |0,2-0,7 мкм. После k ч продувки сжатым воздухом под давлением 2,5 атм максимальный размер пор увеличиваетс до 8-10 мкм. 120 μm is loaded into a boehmite sol, dried at 990 ° C and annealed at 1100 ° C. The maximum pore size obtained (membrane 1-3 μm, average pore size | 0.2-0.7 μm. After k h purge with compressed air under a pressure of 2.5 atm., The maximum pore size increases to 8-10 μm.
П р и м е р 2. Водной суспензией смеси порошков SiC со средним диаметром частиц 1-1,5 мкм и алюмини ПА-ВЧ со средним диаметром частиц 10-20 мкм покрывают поверхность пористой заготовки из титана с диаметром пор 12Я- 150 мкм так, чтобы поровые каналы заготовки были заполнены суспензией на глубину 1-1,5 диаметра пор заготовки. После сушки при комнатной температуре на воздухе заготовку помещают в камеру автоклава и подвергают обработке вод ным паром при в темение 6,5 ч. Затем заготовку отжигают на воздухе при 550°С в течение 1 ч. Средний размер пор полученной мембраны 0,1-0,5 мкм, максимальный 0,7-1 мкм. После k ч продувки сжатым воздухом под давлением 2,5 атм максимальный размер пор не измен етс .PRI mme R 2. An aqueous suspension of a mixture of SiC powders with an average particle diameter of 1-1.5 μm and PA-HF aluminum with an average particle diameter of 10-20 μm covers the surface of a porous titanium billet with a pore diameter of 12I-150 μm. so that the pore channels of the billet were filled with a suspension to a depth of 1-1.5 pore diameter of the billet. After drying at room temperature in air, the billet is placed in an autoclave chamber and subjected to steam treatment for 6.5 hours. Then the billet is annealed in air at 550 ° C for 1 h. The average pore size of the resulting membrane is 0.1-0. , 5 microns, maximum 0.7-1 microns. After k h purging with compressed air at a pressure of 2.5 atm, the maximum pore size does not change.
В. таблице приведены результаты исследовани мембраны, полученные при различных режимах.B. The table shows the results of the study of the membrane obtained under different conditions.
Как показывают исследовани , предлагаемый способ позвол ет увеличить прочность соединени микропористого сло с заготовкой и повысить равномерность пористой структуры мембраны,Studies show that the proposed method allows to increase the strength of the connection of the microporous layer with the workpiece and to improve the uniformity of the porous membrane structure
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884469413A SU1561999A1 (en) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | Method of obtaining porous membrane |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884469413A SU1561999A1 (en) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | Method of obtaining porous membrane |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1561999A1 true SU1561999A1 (en) | 1990-05-07 |
Family
ID=21393542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884469413A SU1561999A1 (en) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | Method of obtaining porous membrane |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1561999A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2143944C1 (en) * | 1994-08-17 | 2000-01-10 | Хальдор Топсеэ А/С | Ion-selective ceramic membrane with protonic conductance |
| RU2205061C1 (en) * | 2002-04-11 | 2003-05-27 | Терпугов Григорий Валентинович | Method of manufacturing filter elements with ceramic active layer on porous carbon support |
-
1988
- 1988-07-29 SU SU884469413A patent/SU1561999A1/en active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2143944C1 (en) * | 1994-08-17 | 2000-01-10 | Хальдор Топсеэ А/С | Ion-selective ceramic membrane with protonic conductance |
| RU2205061C1 (en) * | 2002-04-11 | 2003-05-27 | Терпугов Григорий Валентинович | Method of manufacturing filter elements with ceramic active layer on porous carbon support |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tu et al. | Liquid precursor infiltration processing of powder compacts: I, kinetic studies and microstructure development | |
| JP3251025B2 (en) | Membrane device for performing filtration, separation or catalytic reaction | |
| GB1358501A (en) | Process for the preparation of porous membranes | |
| US6528214B1 (en) | Ceramic membrane | |
| US5925405A (en) | Method of manufacturing ceramic, metallic or ceramo-metallic, shaped bodies and layers | |
| US4768757A (en) | Apparatus for nitriding surface of shaped article of titanium | |
| SU1561999A1 (en) | Method of obtaining porous membrane | |
| US5700373A (en) | Method for sealing a filter | |
| CA1075437A (en) | Porous silicon oxynitride refractory shapes | |
| RU2040371C1 (en) | Method of making filtering material | |
| WO1991012879A1 (en) | Inorganic membranes and a process for making inorganic membranes | |
| IE57972B1 (en) | Improved process for compacting a porous structural member for hot-isostatic molding | |
| JPH0436117B2 (en) | ||
| RU2424083C1 (en) | Method of producing filtration material | |
| JPS6127091B2 (en) | ||
| Santos et al. | Formation of SnO2 supported porous membranes | |
| JPH01172283A (en) | Production of fine porous ceramic body | |
| JPH01133988A (en) | Production of reticular silica whisker-porous ceramic composite | |
| JP2008018387A (en) | Method for applying seed crystal to porous base material | |
| CN114225715A (en) | High-performance asymmetric ceramic filtering membrane and preparation method thereof | |
| RU2079468C1 (en) | Method of manufacturing ceramic spheroids | |
| RU1834907C (en) | Process for production of porous permeable metal ceramics material | |
| Nanko et al. | Surface Diffusivity under High‐Pressure Gas | |
| RU2088376C1 (en) | Method of fabricating ceramic metal products | |
| JP2588278B2 (en) | Method for producing porous silicon carbide sintered body |