SU12604A1 - Способ получени алкильных производных серосодержащих кубовых красителей - Google Patents

Description

Приготовленные по известным епОсобам , путем действи  серы или хлористой серы на антрацен и его производные , красители (как например: индантренолнвковый, гидроноливковый и гидронкоричневый) обладают свойством давать со щелочным гидросульфитом коричневый,сине-фиолетовый , синий и дх) черного окрашенный куб.. По предлагаемому способу ра.створенные в щелочном кубе продукты восстановлени  легко могут переходить , при взаимодействии с алкилирующими средствами, в новые, более не окисл ющиес  соединени ; эти последние интенсивно окрашены. Оттенки окраски приблизЛельно соответствуют цвету раствора в кубе, но совершенно отличны от цвета исходного продукта. Так,- например, из красновато-коричневого красител  получают , при обработке бромистым этилом в кубе, темно-синий краситель, а из полученного оливково-зеленого красищел   (индантреноливковый) при той же реакции-черный продукт.

В качестве алкилирующих средств примен ют все употребительные дл  этой цели соединени , как-то: галоидалкилы , алкилсульфаты, гал:оидопроизводные жирных; кислот и их эфиры, галоидный бензил, затем алкилирующе-действующие жирноарома- тические аммониевые соединени , как. например, триалкилнафтил или диалкилбензиларил-аммониева  соль и т. д. Новые красителе  вл ютс  ценными исходными продуктами дл  получени  других красителей, частью )йе и сами примен ютс  в качестве красителей . Вместе с тем, они могут быть получецы и пр мо на волокне, еслисоедин ть исходный краситель, в присутствии щелочных восстановителей, каковы, например, гидросульфит или виноградный сахар, с хорошо растворимым в воде) алкилирующим веществом . При этом сперва образуетс  на волокне продукт восстановлени , соответствующий исходному красителю, который, далее, благодар  одновременно присутствующему алк лирующему средству, превращаетс  в нерастворимый алкидированный,продукт, при чем так быстро и полно, что не наблюдаетс  заметного отделени  красител  от волокна.

Таким образом цол-учают синие, коричнево-серые до черного красители , прочные свойства которых, в особенности неизмен емость по отношению к хлору и щелочи, в сравнении с первоначальными красител ми, значительно повышаютс .

Пример 1. - Приготовл ют куб при нагревании из 10 кгр коричневокрасного красител , 20 кгр гидросульфита , 40 кгр щелочи крепостью 40° Бе и 250 л воды. В наход щийс  в чану с обратным холодильником прозрачный сине-фиолетовый раствор прибавл ют при температуре 50° постепенно, при сильном размешивании - бромистый этил до тех-  ор, пока проба содержимого чана после фильтровани  не будет бесцветной. Образовавшийс  этильный продукт, взвешенный в жидкости в виде мелких синих Хлопьев, , выдел етс  затем обычным способомфильтрованием . В сухом состо нии он представл ет собою темносиний порошок , нерастворимый в воде, щелочах и кислотах. Кристаллизуетс  из органических растворителей. Так-кристаллизацией из хлорбензола получают зелено-фиолетовые блест щие иглы, точка плавлени  которых лежит выше 300°. Соединение растворимо .в моногидрате с синей окраской, переход щей при нагревании в коричневую.

Если же прим ен ть вместо бромистого этила хлористый бензил, то при одинаковой обработке получаетс  аналогичное темно-синее соединейие, растворимое в. маног драте, с зеленокоричневой окраской и не кристалл зующеес  без разложени  из хлорбензола или нитробензола.

Пример 2.-В полученный по примеру 1 куб прибавл ют при сильном размешивании и температуре около 30° этиловый эфир хлороуксусной кислоты до ионного выделени  красител . Выделе.нное обычным путем соединение, выкристаллизованное из монохлод)бензола, образует мелкие черно-фиолетовые кристадлы, точка

плавлени  которых лежит окоХо 240°. Цвет раствора в моногидрате-синий, а после нагревани -зеленый.

В тех же услови х, как с эфиром хлор-уксусной кислоты,-с монохлор-уксусной кислотой получаетс  со- ответственное соединение, при чем температуру реакции .целесообразно повысить до 50°-60°. Фильтруют выделенное в ; виде натровой соли соединение и промывают раствором поварёпн ,ой соли. После сушки оно представл ет собою черный порошок, легко растворимый в гор чей воде с фиолетовой окраской и выпадающий из кислых растворов в синих хлопь х.

Раствор в моногидрате окрашен в синий цвет, переход щий цри нагревании в зеленый. В слабокислой ванне шерсть окрашиваетс  в сероватоголубой цвет.

Пример S.-Если, заменить употребл вшийс  в примере 1 краситель оливково-зеленым красителем (в продаже индав трен оливковый G), приготйрленным по примеру 2 из антрацена и серы,--то ..получаетс ,  ри тех же услови х работы, черный порошок, который не раствор етс  в употребительных органических .растворител х и не нлавитс  еще при 300°. .Цвет раствора в моногидрате-оливковый.

Сходные соединени  получаютс  при применении красителей, имеющих в продаже названи : гидроноливковый (, и гидронокоричневый О в.

Чтобы получить алкилированное производное на волокне, поступают следующим образом.i

Пример 4.-Прежде всеГ|р хлопчата  бумага окрашиваетс  обычный способом в кубе с 5-Ю/ коричневокрасиого красител . Затем приготовл ют ванну из 2-3 куб. см натровой щелочи крепостью 40° Бе, 1|-2 г гидросульфита, в виде порошка, и от 4 до 10 г хлористого треметил-а-нафтиламмони  на литр жидкости, внос т окрашенную хлопчатую бумагу/в гор чую или нагретуюдо кипени  ванну, выдерживают от 20 до 30 минут при одной и той же температуре, промывают и сушат. I Таким образом; сообщенна  окраска теперь уже иитеисивио-сннего цвета и обладает прочными свойствами.

Вместо хлористого триметил-анафтиламмони  могут бытй дрименены также и другие жирноароматические четвертичное основани : так, наиример, хлористый диметилбензилфениламмоний (Лейкотроп 0) дает зелено-синюю окраску. . Если употребл ют другие а килирующие реагенты, то происход т сходные изменени  окраски: так, например , при. применении этиленхлоргидрнна получаютс  си ние тона, в то врем  как а-дихлоргидрин, гидросульфит и сода-ведут к более черным оттенкам.

Предмет патента.

Способ получени  алкильных производных серосодержащих кубовых красителей, получаемых нагреванием антрацена с серой, отличающийс  тем, что красители эти обрабатывают обычными алкилирующими средствами в субстанции или на волокне в присутствии щелочных восстановителей.