SU1068804A1

SU1068804A1 - Chromatograph for analysing micro impurities in gases

Info

Publication number: SU1068804A1
Application number: SU823381870A
Authority: SU
Inventors: Евгений Анатольевич Мягков; Юрий Маркович Генкин; Евгений Борисович Шмидель
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии
Priority date: 1982-01-15
Filing date: 1982-01-15
Publication date: 1984-01-23

Abstract

ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА МИКРОПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ, содержащий последовательно установленные источник газа-носител , очиститель. концентратор, представл ющий собой трубку в виде дуги окружности, разделвтельную колонку и детектор, параллельную газовую линию, имеющую источник анализируемого газа, соединенную с входом концентратора, нагреватель , охладитель и привод, на валу которого установлены очиститель и концентратор, отличающийс тем, что, с целью повышени точносщ анализа и повьшени надежности хроматографа в работе, выход очистител соединен с входом детектора и концентратора через дополнительно введенный переключатель, причем очиститель выполнен идентично концентратору и оба установлены симметрично относительно оси привода .CHROMATOGRAPH FOR ANALYSIS OF MICROSES IN GASES, containing sequentially installed source of carrier gas, purifier. a concentrator, a circular arc tube, a separator column and a detector, a parallel gas line having a source of test gas connected to the inlet of the concentrator, a heater, a cooler and a drive, on the shaft of which a cleaner and a concentrator are installed, characterized in that in order to improve the accuracy of the analysis and increase the reliability of the chromatograph in operation, the cleaner output is connected to the detector and concentrator input via an additionally inserted switch, the cleaner being made ntichno hub and both are set symmetrically with respect to the actuator axis.

Description

Изобретение относитс к хроматографнческим приборам дл анализа примесей в газах и может быть использовано в газоперерабатывающей и химической промышленности дл кол чественного анализа микропримесей в азообразных пpoдyкtax и атмосферах ;.The invention relates to chromatographic instruments for the analysis of impurities in gases and can be used in the gas processing and chemical industries for the quantitative analysis of trace impurities in the product gases and atmospheres;.

Известен хроматограф, предназначенный дл определени примесей неона , водорода, кислорода, метана и окиси углерода в гелии, содержащий концентратор, включающий устройство охлаждени и нагреватель, накопительную колонку, установленную с йозможностью, перемещени между устройством охлаждени и нагревателем, аналитический блок, включающий источники газа-носител и анализируемого газа, соединенные через перегслючающее устройство с накопительной колонкой и лини ми сброса, аналитическую колонку, соединенную с переключаюищм устройством, и детектор , установленный на выходе, аналитической колонки tl3«A known chromatograph designed to determine impurities of neon, hydrogen, oxygen, methane and carbon monoxide in helium, containing a concentrator, including a cooling device and a heater, a cumulative column, installed with a possibility, moving between a cooling device and a heater, an analytical unit, including gas sources the carrier and the gas to be analyzed, connected through a perehistavayuschey device with a cumulative column and discharge lines, an analytical column connected to a switchable device vom, and the detector installed at the output of the analytical column tl3 "

Однако стационарно устанавливаема на входе в хроматограф адсорбционна очистка газа-носител , со .сто ща , из заполненных активирован|Ным углем и цеолитом СаА трубок, погруженных в сосуд Дьюара с жидким азотом, подсоединена непосредственно к баллону с газом-носителем до редуктора, задающего давление гели на выходе в хроматограф. Поскольку в стандартных редукторах используютс резиновые мембраны значительной плогдади поверхности и обладающи повышенной сорбционНой способностью к примес м в гелии, это снижаег эффективность тонкой очистки. Кроме того, использование высоких давлени в очистке (до 150 кгс/см /не может быть оправдано с точки зрени техники безопасности работы с хроматографом .However, an adsorption purification of a carrier gas, which is stationary at the entrance to the chromatograph, is made up of tubes filled with activated carbon and CaA zeolite, immersed in a liquid nitrogen Dewar vessel, directly connected to a carrier gas cylinder up to a pressure regulator gels at the exit to the chromatograph. Since the standard gearboxes use rubber membranes of considerable surface area and have an increased sorption capacity for impurities in helium, this reduces the efficiency of fine cleaning. In addition, the use of high pressure in the cleaning (up to 150 kgf / cm / can not be justified from the point of view of safety engineering work with the chromatograph.

Регенераци адсорбционной очистк в хроматографе, предназначенном дл непрерывной длительной эксплуатации требует остановки работы хроматографа и ее отключени из газовой схе tfti, что ухудшает, эксплуатационные показатели его и ведет к попаданию значительного количества воздуха в схему Прибора. Восстановление работоспособности хроматографа занимает не менее 10 ч. Значительна прот -. женность газовых линий после стационарной адсорбционной очистки и большое количество соединительных, регулирующих и переключающих элементов газовоЯ схемы создает большую поверхность дл сорбции примесей , попадающих в.поток газа-носител , гели в услови х эксплуатации например, при смене баллонов, негерметичност х и др. Это приводит кRegeneration of the adsorption purification in a chromatograph designed for continuous long-term operation requires stopping the operation of the chromatograph and disconnecting it from the tfti gas circuit, which degrades its performance and leads to the ingress of a significant amount of air into the Instrument circuit. Recovery of the chromatograph takes at least 10 hours. Significantly Prot. The gas lines after stationary adsorption purification and a large number of connecting, regulating and switching elements of the gas circuit creates a large surface for sorption of impurities entering the carrier gas stream, gels under operating conditions, for example, when changing cylinders, leaks, etc. leads to

попаданию примесей воздуха в накопительную колонку в цикле накопление.анализ и искажению результатов за счет дополнительного вклада в хроматографические пики. Дл учета это5 го вклад;а необходимо периодически проводить анализ чистоты газа-носител и,ввоДить поправки в количественные результаты дл анализируемого гйза, что снижает точность из0 мерений..air impurities in the accumulation column in the cycle of accumulation. analysis and distortion of the results due to the additional contribution to the chromatographic peaks. To take into account this contribution, it is necessary to periodically analyze the purity of the carrier gas and, introduce corrections to the quantitative results for the analyzed gas, which reduces the accuracy of measurements.

Наиболее близким техническим решением к изобретению вл етс хроматограф дл анализа микропримесей в газах, содержащий последовательн.оThe closest technical solution to the invention is a chromatograph for the analysis of trace impurities in gases, containing sequential

5 установленный источник газа-Носител очиститель, концентратор, разделительную колонку-и детектор, параллельную газовую линию, содержащую источник анализируемого газа, соединенную с входом концентратора, на0 греватель, охладитель и привод, на валу которого установлены очиститель и концентратор.5 installed carrier gas source cleaner, concentrator, separation column and detector, parallel gas line containing the source of the analyzed gas connected to the inlet of the concentrator, heater, cooler and drive, on the shaft of which a cleaner and a concentrator are installed.

В этом хроматографе концентриро5 ванйе анализируемых примесей осуществл етс путем их накоплени в накопительной колонке при температуре хладагента устройства -охлаждени из большой пробы анализируемого газа,In this chromatograph, the concentration of the vanye of the analyzed impurities is carried out by their accumulation in the accumulative column at the temperature of the refrigerant of the cooling device from a large sample of the analyzed gas,

Q объем которого задаетс дозатором анализируемого газа с последующей их десорбцией в нагревателе в потоке газа-носител 2 .The Q volume of which is set by the metering gas of the analyzed gas with their subsequent desorption in the heater in the flow of carrier gas 2.

,, Однако работа колонки очистки гада-носител от примесей основана,, However, the work of cleaning the reptile carrier from impurities is based

- на термоадсорбционном методе погло цени их сорбентом при низкой температуре с последующей его регенерацией быстрым наложением на всю прот женность колонки высокой (до- on the thermoadsorption method, they are absorbed by the sorbent at a low temperature, followed by its regeneration by a fast overlay on the entire column length (up to

0 ) температуры с помощью дополнительного нагревател . Вследствие этого в зоне нагрева оказываетс сразу весь объем адсорбента, соответственно и.адсорбированных на нем0) temperature using additional heater. As a result, the entire volume of the adsorbent, respectively, and adsorbed on it, is immediately in the heating zone.

5 примесей анализируемого газа, причем часто близкий и насыщению. Поэтому врем регенерации сразувсей колонки очистки газа-носител (либо раздельна регенера1щ от легких примесей5 impurities of the analyzed gas, and often close to saturation. Therefore, the regeneration time of immediately all carrier gas purification column (or separate regeneration from light impurities

0 пр мой, а т желых примесей обратной продувкой ) может превышать врем , необходимое дл накоплени анализируемых примесей накопительной колонкой , работающей в противофазе колонке очистки газа-носител , что требует применени очень чистых газовносителей дл нбрмальной работы хроматографа . Кроме того, обсто тельство удлин ет врем цикла одного с нализа, требует периодического0 direct and heavy impurities (backwash) may exceed the time required for accumulation of the analyzed impurities by a cumulative column, an antiphase column of carrier gas purification, which requires the use of very pure gas carriers for the chromatograph operation. In addition, the circumstance lengthens the cycle time of one s front, requires a periodic

0 контрол чистоты газа-носител и полноты регенерации сорбента колонkH очистки газа-носител , чтобы исключить попадание примесей из газаносителй в накопительную колонку,0 control of the purity of the carrier gas and the complete regeneration of the sorbent column H of carrier gas purification in order to prevent impurities from the gas carriers from entering the storage column,

5 искажение количественных резулътатов анализа и снижение точности анализа (что не позвол ет реализовать схемное решение и алгоритм работы)5 distortion of the quantitative results of the analysis and reduction in the accuracy of the analysis (which does not allow to implement the circuit design and the algorithm of operation)

Накопление примесей из объема анализируемого газа происходит при повышенном .давлении, поскольку, выход накопительной колонки в это врем замкнут на объем дозатора анализируемого газа. При этом, чем выш требуетс чувствительность анализа, тем больший его объем требуетс пропустить через накопительную колонку т.е. тем выше давление должно быть в ней. Дл проведени же анализа основной компонент анализируемого .газа сбрасываетс через вход накопительной колонки до нормального давлени , а поскольку известное устройство предназначено дл длительной непрерывной работы, то многократньй тренаж (до 7 раз в час | сорбента колонки Путем набора и Сброса давлени приводит к постепенному изменению , упаковки адсорбента, его истиранию и, в итоге, к изменению сорбционных свойств колонки, количественных результатов анализа во времени .The accumulation of impurities from the volume of the analyzed gas occurs at elevated pressure, since the output of the accumulative column at this time is closed to the volume of the dispenser of the analyzed gas. At the same time, the higher the sensitivity of the analysis is required, the greater its volume is required to pass through the cumulative column. the higher the pressure should be in it. For the analysis, the main component of the analyzed gas is discharged through the input of the cumulative column to normal pressure, and since the known device is intended for continuous continuous operation, multiple training (up to 7 times per hour | of the sorbent column, by dialing and dropping the pressure, leads to a gradual change, packaging of the adsorbent, its abrasion and, as a result, changes in the sorption properties of the column, quantitative analysis results over time.

Использование дл регенерации колонки очистки газа-ндсител поток газа-носител с последующим его сбросом в атмосферу не оправдано, поскольку приводит к-его эначительHtJM потер м на прот жении всего времени работы хроматографа, так как лини сброса посто нно соединена с входом накопительной колонки. Это служит также причиной засорени атмосферным воздухом потока газа-носител уже после его очистки за-сче диффузии, что снижает эффективностьThe use of a carrier gas flow for regeneration of the purification column of a gas-carrier with its subsequent discharge into the atmosphere is not justified, since it results in its loss of energy throughout the entire operating time of the chromatograph, since the discharge line is permanently connected to the input of the storage column. This also causes the carrier gas stream to be blocked by atmospheric air after it is cleaned due to diffusion, which reduces the efficiency

тонкой очистки. 1fine cleaning. one

Кроме того, хроматограф содержит два нагревател , дополнительный и основной, дл раздельного нагрева соответственно колонки очистки гага-носител и накопительной колонки расположенных в одной плоскости их взаимного перемещени . Наличие же в схеме большого числа клапанов переключающего устройства значительно снижает технико-эксплуатационные качества хроматографа.In addition, the chromatograph contains two heaters, an additional one and the main one, for separate heating, respectively, of the cleaning column of the gaga carrier and the accumulation column located in the same plane of their mutual movement. The presence in the scheme of a large number of valves of the switching device significantly reduces the technical and operational qualities of the chromatograph.

Перечисленные недостатки снижают надежность измерений хроматографа дл анализа примесей в газах и сущёственно вли ют на их точность.These drawbacks reduce the reliability of the chromatograph measurements for the analysis of impurities in gases and significantly affect their accuracy.

Целью изобретени вл етс повышение точности анализа, надежности работы, создание возможности самоконтрол за работой хроматографа и процессом очистки газа-носител , упрощение конструкции хроматографа.The aim of the invention is to improve the accuracy of the analysis, the reliability of operation, the creation of the possibility of self-control over the operation of the chromatograph and the process of cleaning the carrier gas, simplifying the design of the chromatograph.

Поставленна цель достигаетс тем, что в хроматографе дл анализа микропримесей в газах, содержащем -последовательно установле.нный источник газа-носител , очиститель.This goal is achieved by the fact that in a chromatograph for the analysis of trace impurities in gases, containing a sequentially installed source of carrier gas, a purifier.

концентратор, представл ющий собой трубку в виде дуги окружности, разделительную колонку и детектор, параллельную газовую линию,содержащую источник анализируемого газа,a concentrator, a tube in the form of a circular arc, a separation column and a detector, parallel to the gas line containing the source of the analyzed gas,

соединенную с входом концентратора, нагреватель, охладитель и привод, на валу которого установлены очи титель и концентратор, выход очистител соединен с входами детектораthe cleaner, connected to the inlet of the concentrator, heater, cooler and drive, on the shaft of which the cleaner and the concentrator are installed, are connected to the detector inputs

и концентратора через дополнительно введенный переключатель, причем очиститель выполнен идентично концентратору и оба установлены симметрично относительно оси привода.and the hub through the additionally inserted switch, the cleaner being made identical to the hub and both are installed symmetrically with respect to the axis of the drive.

На фиг. 1 приведена схема хроматографа; на фиг. 2 - схема низкотемпературного накопител микропримесей в крайнем статическом положении накопительной колонки и колонки, очистки ваза-носител в режиме Анализ ; н фиг. 3 - то же, в режиме Накопление.FIG. 1 shows the chromatograph scheme; in fig. 2 is a diagram of the low-temperature accumulator of microimpurities in the extreme static position of the accumulation column and the column, cleaning the vase carrier in the Analysis mode; n FIG. 3 - the same, in the Accumulation mode.

Хроматограф включает в себ охладитель 1, нагреватель 2, создаюЩие зоны охлаждени и нагрева, концентратор 3 микропримесей и очиститель 4, одновременно перемещаемые в пределах этих зон. В каждом цикле анализа концентратор 3 и очистительThe chromatograph includes cooler 1, heater 2, creating cooling and heating zones, concentrator 3 of micro impurities and purifier 4 simultaneously moving within these zones. In each analysis cycle, the concentrator 3 and cleaner

4 перемещаютс из охладител 1 в нагреватель 2 ,и обратно с помощью привода 5. Концентратор 3 и очиститель 4 изготовлены из нержавеющей стали в виде трубок, согнутых по4 is transferred from cooler 1 to heater 2, and back by means of actuator 5. Concentrator 3 and cleaner 4 are made of stainless steel in the form of tubes bent along

дуге окружности и заполнены цеолитомarc of a circle and filled with zeolite

СаА, причем они расположены симметрично так, что обеспечиваетс одновре енное нахождение одного в охладителе 1, а другой в нагревателе 2 и наоборот. Источник газа-носител CaA, and they are arranged symmetrically so that it ensures the simultaneous presence of one in cooler 1 and the other in heater 2 and vice versa. Source of carrier gas

6 через редуктор 7 соединен с входом колонки 4, а выход ее - с переключателем 8. Источник 9 анализируемого газа через дозатор 10 анализируемого газа и переключатель 86 through the reducer 7 is connected to the inlet of the column 4, and its output is connected to the switch 8. Source 9 of the analyzed gas through the dispenser 10 of the analyzed gas and switch 8

соединен с входом концентратора 3, а выход ее - через переключатель 8 либо с линией 11 сброса Через дроссель 12, либо с детектором 13 через регул тор 14 расхода и разделительную колонку 15. Регистраци хроматограмм производитс самопишущим потенциометром КСП-4 16, электрически соединенным с детектором 13. Программой работы хроматографа управл ет командоаппарат (не показан) с помощью пневматических команд дл переключающего устройства 8 и электрических дл привода 5.connected to the input of the concentrator 3, and its output through the switch 8 either to the reset line 11 Through the throttle 12, or to the detector 13 through the flow regulator 14 and the separation column 15. The chromatograms are recorded by means of a KSP-4 16 recording potentiometer electrically connected to the detector 13. The work program of the chromatograph controls the control unit (not shown) using pneumatic commands for the switching device 8 and electrical for the drive 5.

Работа хроматографа основана на методе теплодинамического концентрировани примесей, реализованного одновременно дл концентратора 3 и очистител 4, когда под действием температурного градиента, измен ющегос по длине колонокИ потокаThe work of the chromatograph is based on the method of heatdynamic concentration of impurities, implemented simultaneously for concentrator 3 and purifier 4, when, under the action of a temperature gradient that varies along the length of the columns and flow

газа-носител , примеси, накопленныеcarrier gas, impurities accumulated

на них соответственно из анализируемого газа и газа-носител , концентрируютс в направлении потока газаносител , сжима сь в узкие полосы на выходе, из концентратора и очистител , работаюйщх в одинаковых услови х , но в противофазе.on them, respectively, from the analyzed gas and the carrier gas, are concentrated in the direction of the gas-carrier flow, compressed into narrow strips at the outlet, from the concentrator and purifier, working under the same conditions, but in antiphase.

Хроматограф работаеХг cлeдyюtци } образом.Chromatograph works in the following way.

Началу анализа соответствует стационарное положение (фиг. 2/, при котором газ-носитель гелий от источника б проходит последовательно регул тор 7 давлени , очиститель 4, наход щийс в охладителе 1 и очищенный от примесей, попадает непосредственно в концентратрр 3, наход щийс в нагревателе 2 при , и далее через переключатель 8, регул тор 14 расхода, разделительную кйлонку 15 в детектор 13. Десорбированные с концентратора примеси анализируемого га3а., заданный объем которого прошел через нее в предыдущем цикле, и свободные от вклада в них примесей из газа-носител формируют узкую полосу, поступающую дл про вительного анализа на разделительной колон ке 15. Хроматограмма регистрируетс детектором 13 на самопишущем потенциометре 16. Анализируекий газ от источника 9 через дозатор анализируемого газа 10, переключатель 8 и дроссель 12 поступает в линию 11 сброса. Дл накоплени примесей концентратор 3 и очиститель 4 с помс цью привода 5 путем вращени их против .часовой стрелки, перемещаетс из положени (фиг. 2) в -стацион-грное положение, изображенное на фиг. 3. При этом в момент, когда выходы обоих колонок наход тс в жидком азоте охладител 1, по команде переключатель 8 переходит в состо ние, изображенное на фиг. 1. АнализируегИый газ от источника 9 из дозатора 10 через переключатель 8 поступает в разделительную колонку 3. Примеси с температурой кипени выше темпе- . ратуры кипени хладагента охладител . 1 (-19б С) Полностью улавливаютс на сорбенте концентратора 3. В это врем газ-носитель проходит через очиститель 4 газа-носител , целиком переместившийс в нагреватель 2, и выносит примеси, осевшие в ней в предыдущем цикле и теплодинамически сжатые в узкую полосу, через дроссель 11 в детектор 13, который фиксирует узкий суммарный пик примесей , по которому можно судить об освобождении сорбента очистител 4 от примесей и .готовности хрома .тографа к следующему циклу анализа.При достаточной длине очистител 4 и (разнице коэффициентов сорбции примесей и температурах их кипени , детектор фиксирует хроматограмму разделенных пиков примесей, что позвол ет самоконтролировать их количественный и качественный состав (без введени специально предусмотренног например в хроматографе ХТМ-73ГЛ режима работы хроматографа ). Кроме того, в необходимых случа х, может быть, использован как тактовый сигнал запуска цикла анализа при автомтической обработке хроматографической информации {внутренн обратна св зь). После прохождени объема анализируемого таЗа, близкого к заданному , по электрической команде привод 5 перемещает концентратор 3 и очиститель 4 по часовой стрелке в исходное состо ние (фиг. 2) , причем в момент времени, когда выходы их наход тс в жидком азоте, по пневмокоманде переключающее устройство 8 переходит в состо ние/ противоположное изображенному на фиг. 1, и прекращаетс подача анилизируемого газа на накоплений примесей. Таким образом, исключаетс попадание микропримесей из газа-носител в накапливаемую пробу примесей анали-зируемого газа, а в каждом цикле анализа происходит теплодиНамичеека регенераци сорбента очистител 4. Использование дозатора анали .зируемого газа ДО на входе концентратора 3 в режиме накоплени , обеспечивает накопление анализируемых примесей при нормальном, не повьвленном , давлении и исключает необходимость сброса давлени из колонки. Это обеспечивает стабильность сорбционных свойств концентратора во времени и исключает необходимость частого контрол градуировочных характеристик хроматографа.The beginning of the analysis corresponds to the stationary position (Fig. 2 /, in which the helium carrier gas from the source b passes successively to the pressure regulator 7, the purifier 4, which is in the cooler 1 and is free from impurities, falls directly into the concentrator 3, which is in the heater 2 at, and then through the switch 8, the flow controller 14, the separator kilon 15 into the detector 13. Desorbed impurities from the concentrator of the analyzed ga 3a, the specified volume of which passed through it in the previous cycle, and impurities free from the contribution A narrow band is formed from the carrier gas for a decisive analysis on the separation column 15. The chromatogram is recorded by the detector 13 on a self-recording potentiometer 16. The analyzed gas from source 9 through the analyzer gas dispenser 10, switch 8 and throttle 12 are fed to the reset line 11 In order to accumulate impurities, the concentrator 3 and the cleaner 4, with drive 5, by rotating them against the hour hand, is moved from the position (Fig. 2) in the ста-stationary position shown in FIG. 3. At the same time, at the moment when the outputs of both columns are in liquid nitrogen of cooler 1, on command the switch 8 switches to the state shown in FIG. 1. Analyzed gas from the source 9 from the dispenser 10 through the switch 8 enters the separation column 3. Impurities with a boiling point above the temp. Coolant boiling boilers. 1 (-19b C) Fully trapped on the sorbent concentrator 3. At this time, the carrier gas passes through the carrier gas purifier 4, completely transferred to the heater 2, and removes impurities deposited in it in the previous cycle and heat-dynamically compressed into a narrow strip, through the choke 11 into the detector 13, which captures a narrow total peak of impurities, by which one can judge the release of sorbent cleaner 4 from impurities and readiness of the chromium .tograph to the next analysis cycle. With a sufficient length of cleaner 4 and (sorption ratio difference at If they are at their boiling points, the detector captures the chromatogram of the separated peaks of impurities, which allows them to self-monitor their quantitative and qualitative composition (without introducing the chromatograph's operating mode, specifically for example in the CTMP-73GL chromatograph). as a cycle signal of starting the analysis cycle in the automatic processing of chromatographic information (internal feedback). After passing the volume of the analyzed pelvic, close to the given one, by electrical command, the actuator 5 moves the concentrator 3 and the purifier 4 clockwise to the initial state (Fig. 2), and at the time when the outlets are in liquid nitrogen, by means of a pneumatic command the switching device 8 enters the / opposite state shown in FIG. 1, and the supply of anizable gas to impurity accumulations is stopped. Thus, micro impurities from the carrier gas are excluded from the accumulated sample of impurities of the analyzable gas, and in each analysis cycle, a heat-release and sorbent 4 sorbent regeneration cell is used. under normal pressure, and eliminates the need for pressure release from the column. This ensures the stability of the sorption properties of the concentrator in time and eliminates the need for frequent monitoring of the calibration characteristics of the chromatograph.

Изобретение обеспечивает определение широкого спектра микропримесей в низкокип щих газах. Был изготовлен макет хроматографа дл анализа микропримесей в гелии на базе автоматического хроматографа ХТМ-73ГЛ Экспериментально показано, что при использовании колонки теплодинамическрй очистки газа-носител примеси содержащиес в газе-носителе гелии, не внос т дополнительный вклад в пробу, накапливаемую из анализируемого газа, и хроматограф способен надежно работать длительное врем без необходимости контрол за чис отой газа.-носител .The invention provides for the determination of a wide range of trace impurities in low-boiling gases. A mock-up chromatograph was made for analyzing micro impurities in helium on the basis of an automatic chromatograph CTM-73GL. It was experimentally shown that when using a column of heat-dynamic cleaning of the carrier gas, the impurities contained in the carrier gas helium did not make an additional contribution to the sample accumulated from the analyzed gas, and the chromatograph is able to work reliably for a long time without the need to monitor the number of the carrier gas.

Хроматограф дл анализа микропримесей в газах позволит получить экономический эффект от его внедрени за счет следующих преимуществ: улучшени оценки качества анализируемой газообразной продукции и исключени потерь, св занных с оценкой ее дортности. Это обеспечиваетс повышением надежности измерений и самоконтролем за работой хроматографа. Например, при оценке качества газообразного гели j выпускаемого предпри ти ми Мингаэпрома, на основании технических условий 51-940-80. Гелий газообразный) анализ можетA chromatograph for the analysis of trace impurities in gases will make it possible to obtain an economic effect from its introduction due to the following advantages: improved assessment of the quality of the analyzed gaseous product and elimination of losses associated with the assessment of its dortality. This is provided by increasing the reliability of measurements and self-monitoring of the operation of the chromatograph. For example, when assessing the quality of gaseous gel j produced by enterprises of Mingaeprom, on the basis of specifications 51-940-80. Helium gaseous analysis can

быть осуществлен хроматографакш типа ХТМ. Причем Суммарна погрешность измерени концентрации примесей дл лучших сортов гели задаетс от +25 до +50% от измер емой величины в зависимости от содержани примеси. По предварительным оценкам внедрение изобретени позволит уменьшить эту величину на 30%CTM type chromatographs should be carried out. Moreover, the total error in measuring the concentration of impurities for the best grades of gels is set from +25 to + 50% of the measured value, depending on the impurity content. According to preliminary estimates, the introduction of the invention will reduce this value by 30%

сокращени времени, затрачиваемого на проведение количественного анализа продукции, поскольку при его проведении по прин тым методикам необходимо проделать в каждом конкретном случае холостой опыт дл оценки вклада примесей иэ газа-носител в полезный сигнал и учесть этот вклад в конечных результатах расчетным путем. По данным на 1980 год плановый выпуск хроматографовreduce the time spent on carrying out quantitative analysis of products, because when it is carried out according to the accepted methods, idle experience must be done in each specific case to assess the contribution of impurities and carrier gas to the useful signal and take this contribution into account in the final results. According to the 1980, the planned release of chromatographs

ХТМ-73 предпри ти ми Минприбора составл ет 30 шт. в годThe CTM-73 by the Minpribor enterprises is 30 pieces. in year

сокращени потерь жидкого хладг агента, поскольку он расходуетс при проведении холостых опытов в приборахreduce the loss of liquid refrigerant agent, since it is consumed during idle experiments in instruments

типа ХТМ дл учета качества используемого газа-носител ;CTM type to account for the quality of the carrier gas used;

уменьшени материалоемкости и значительного упрощени .конструкции по сравнению с извест нцм и аналогом ХТМ-7ЗГЛ за счет исключени дополнительного нагревател , электрическа мощность которого должна быть не менее 1 кВт, упрощени хроматографа , уменьшени количества сложных переключающих клапанов- в два раза , исключени необходимости выполн ть очистительнуто колонку технологически сложно.й би фил рной reduction of material consumption and considerable simplification of the structure compared to limestone and analogue CTM-7GGL by eliminating an additional heater, whose electrical power must be at least 1 kW, simplifying the chromatograph, reducing the number of complex switching valves by half, eliminating the need to perform cleaning column is technologically difficult.

за счет исключени потерь газаносител ,, не св занных непос-редственно с проведением ана лиза.due to the exclusion of gas-carrier losses that are not directly related to the analysis.

Claims

CHROMATOGRAPH FOR ANALYSIS OF MICRO-IMPURITIES IN GASES, containing a concentrator, which is a tube in the form of a circular arc, a separation column and a detector, a parallel gas line having a source of analyzed gas connected to the inlet of the concentrator, a heater, a cooler and a drive with a cleaner and a concentrator installed on its shaft characterized in that, in order to improve the accuracy of analysis and increase the reliability of the chromatograph in operation, the output of the purifier is connected to the input of the detector and the concentrator through an additional input the given switch, and the cleaner is identical to the hub and both are installed "*

S

4 ^

Q0 QO