[go: up one dir, main page]

SU1041595A1 - Method for processing tantalum-niobium raw material - Google Patents

Method for processing tantalum-niobium raw material Download PDF

Info

Publication number
SU1041595A1
SU1041595A1 SU823423502A SU3423502A SU1041595A1 SU 1041595 A1 SU1041595 A1 SU 1041595A1 SU 823423502 A SU823423502 A SU 823423502A SU 3423502 A SU3423502 A SU 3423502A SU 1041595 A1 SU1041595 A1 SU 1041595A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
tantalum
niobium
processing
sodium hydroxide
solution
Prior art date
Application number
SU823423502A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Валерий Николаевич Муленко
Лев Васильевич Зверев
Нина Владимировна Петрова
Бетал Александрович Завьялов
Лидия Сергеевна Солнцева
Борис Петрович Солнцев
Анатолий Афанасьевич Бровкин
Владимир Михайлович Каухов
Original Assignee
Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья filed Critical Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья
Priority to SU823423502A priority Critical patent/SU1041595A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1041595A1 publication Critical patent/SU1041595A1/en

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ТАНТАЛОНИОВИЕВОГО СЫРЬЯ, включающий измельчение , обработку раствором гидроксида натри  о последующей фильтрацией и обработкой полученного осадка кис , лотой, отличающийс  тем, что, с целью повышени  степени извлечени  тантала и ниоби , перед обработкой раствором гидроксида натри  в исходное сырье ввод т свободный кремнезем в количестве 25-100% по отношению к сумме окислов тантала и ниоби , содержащихс  в исходном сырье. (Л сA method for processing tantalonium raw materials, including grinding, treating with sodium hydroxide solution, followed by filtering and treating the resulting sludge slug, lot, characterized in that, in order to increase the degree of tantalum and niobium recovery, free silica is introduced into the feedstock before treatment with sodium hydroxide solution 25-100% relative to the sum of the oxides of tantalum and niobium contained in the feedstock. (L with

Description

СПSP

CD СПCD SP

Изобретение относитс  к металлур .гии редких металлов, преимущественно к способам извлечени  тантала и ниоби  из танталсодержащего сырь .The invention relates to metallurgy of rare metals, mainly to methods for extracting tantalum and niobium from tantalum-containing raw materials.

Известен способ извлечени  тантала и ниоби  из шлака, включающий измельчение исходного сырь , обработку водным раствором гидроксида натри  при 110°С и давлении 2,54 ,5 атм, отделение осадка и промывку водой, обработку его сол ной кислотой при 75 С в течение 8ч с последующим отделением кислого раствора, промывкой осадка водой и обработкой 5-50%-ным раствором гидроксида.натри  при 50-75°С в течение 24 ч. В результате выщелачивани  в раствор полностью переходит двуокись кремни  Данный способ позвол ет отделить тантал и ниобий от 80-90% сопутствующих примесей Ц .A known method for extracting tantalum and niobium from slag involves grinding the raw material, treating it with an aqueous solution of sodium hydroxide at 110 ° C and a pressure of 2.54 atm. 5, separating the precipitate and rinsing it with water, treating it with hydrochloric acid at 75 ° C for 8 hours. subsequent separation of the acidic solution, washing the precipitate with water and treating with a 5-50% hydroxide sodium solution at 50-75 ° C for 24 hours. As a result of leaching, silicon dioxide completely passes into the solution. This method allows to separate tantalum and niobium from 80 -90% concomitant Eames C.

Недостатком способа  вл ютс  потери тантала и ниоби  на стадии кислотной обработки за счет гидролиза растворимых форм тантало-ниобатов, образующих при автоклавном выщелачивании . Кроме этого, способ не эффективен дл  переработки черновых концентратов и промпродуктов, если в них содержатс  такие породообразующие минералы как амфиболы, пироксены , гранаты, снижаютс  технологические показатели процесса: повышение температуры, увеличение расхода щелочи и продол5кительности автоклавной обработки.The disadvantage of this method is the loss of tantalum and niobium at the stage of acid treatment due to the hydrolysis of soluble forms of tantalum-niobates, which are formed during autoclave leaching. In addition, the method is not effective for processing rough concentrates and middling products if they contain such rock-forming minerals as amphiboles, pyroxenes, garnets, technological parameters of the process decrease: temperature increase, increase in alkali consumption and autoclave processing.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ переработки танталитовых концентратов, включающий измельчение , обработку 30-45%-ным раствором гидроксида натри  при отношении концентрата к гидроксиду натри  равном 1:1 в течение 1,5-9 ч с последующей фильтрацией и обработкой полученного осадка 15%-ной сол ной кислотой в течение 10-15 мин при 80-90°С- 23. . The closest in technical essence and the achieved result is a method of processing tantalite concentrates, including grinding, processing 30-45% sodium hydroxide solution with a ratio of concentrate to sodium hydroxide equal to 1: 1 for 1.5-9 hours, followed by filtration and by treating the obtained precipitate with 15% hydrochloric acid for 10–15 min at 80–90 ° С– 23..

Недостатком способа  вл ютс  невысокое извлечение тантала и ниоби  за счет растворени  образующихс  растворимых тантало-ниобатов при автоклавной обработке, продолжителв.; . ность, трудоемкость процесса.The disadvantage of this method is the low extraction of tantalum and niobium due to the dissolution of the formed soluble tantalum-niobates during autoclave treatment, continued; . ness, the complexity of the process.

Цель изобретени  - повышение степени извлечени  тантала и ниоби .The purpose of the invention is to increase the recovery rate of tantalum and niobium.

Цель достигаетс  тем, что согласно способу переработки танталониобиевого сырь , включающему измельчение , обработку раствором гидроксида натри  с последующей фильтрацией и обраббткой полученного .осадка кислотой, перед обработкой раствором гидроксида натри  в исходное сырье ввод т свободный кремнезем в количестве 25-100% по отношению к сумме окислов тантала и ниоби , содержащихс  в исходном сырьеThe goal is achieved in that according to the method of processing tantaloniobium raw materials, including grinding, treatment with sodium hydroxide solution, followed by filtration and processing the resulting precipitate with acid, before treatment with sodium hydroxide solution, 25-100% of silica is added to the feedstock in relation to the amount tantalum oxides and niobium contained in the feedstock

Способ осуществл ют следующим образом.The method is carried out as follows.

Способ основан на том, что при добавлении свободного кремнезема замедл етс  процесс взаимодействи  тантало-ниобиевых минералов с едким натром в результате образовани  ha поверхности минералов силикатных продуктов, создающих диффузионное сопротивление рассматриваемому взаимодействию . Кремнезем в св занном состо нии не оказывает такого вли ни .The method is based on the fact that the addition of free silica slows down the process of interaction of tantalum-niobium minerals with caustic soda as a result of the formation of the ha surface of the minerals of the silicate products, which create diffusion resistance to the interaction in question. Silica in the bound state does not have this effect.

Количество вводимого кремнезема оказывает существенное вли ние на характер фазовых превращений и на св занную с этим величину потерь тантала и ниоби  с раствором.The amount of silica injected has a significant effect on the nature of phase transformations and on the associated loss of tantalum and niobium with solution.

При обработке воджинита растворо гидроксида натри  с концентрацией 250 г/л при ,250°С тантал и ниобий практически полностью переход т в концентрат в случае добавки кремнезема в количестве 50-100%. При снижении количества двуокиси кремн.и  меньше 25%, величина потерь тантала и ниоби  возрастает.When treating vodzhinite, sodium hydroxide solution with a concentration of 250 g / l at 250 ° C. Tantalum and niobium are almost completely transferred to the concentrate in the case of the addition of silica in an amount of 50-100%. By reducing the amount of silica and less than 25%, the loss of tantalum and niobium increases.

Вли ние добавлени  свободного кремнезема на показатели щелочно- , кислотной обработки воджинита ,The effect of the addition of free silica on the alkali, acid treatment of vodzhinit,

Пример. 10 кг некондиционного танталового продукта состава вес.%: Та205 1,02; 0,22; SiO2 58,3 (находитс  в св занном состо нии в составе породообразующих) А120з 14,74; FEO 7,9; 3,57, TiO 1,28; К2О 14,6, NagO 2,36, основные породообразующие которого представлены микроклином (70%), эпидотом () , кварцем ( 8-10%) и альбитом (5%) с добавкой 65 г двуокиси кремни  в виде кварцевого песка последовательно обрабатывают в стальном автоклаве в течение 4 ч раствором.едкого натра 350 г/л, при при плотности пульпы 60%, и затем остаток, после отделени  жидкой фазы (фильтрацией, декантацией ) , подвергают выщелачиванию при 18%-ным раствором сол ной кислоты при плотности пульпы 20%. ОсновнаЯ масса породообразующих выводитс  с кислым раствором. После отделени  кислого раствора твердый остаток повторно обрабатывают раствором гидроксида натри , концентрацией 50 г/л при . Нерастворимый остаток, в котором концентрируютс  тантало-ниобиевые минералы, отдел ю от щелочного раствора фильтрацией, промывают водой и анализируют на содержание тантала, определ ют фазовы состав продукта.Example. 10 kg of non-conforming tantalum product of composition wt.%: Ta205 1.02; 0.22; SiO2 58.3 (is in a bound state in the rock-forming composition) A1203 14.74; FEO 7.9; 3.57, TiO 1.28; K2O 14.6, NagO 2.36, the main rockformers of which are represented by microcline (70%), epidote (), quartz (8-10%) and albite (5%) with the addition of 65 g of silica in the form of quartz sand are successively treated in steel autoclave for 4 hours with a solution of sodium hydroxide 350 g / l, with a pulp density of 60%, and then the residue, after separation of the liquid phase (filtration, decantation), is leached at 18% hydrochloric acid solution with a pulp density 20%. Most of the rock-forming material is removed with an acidic solution. After separating the acidic solution, the solid residue is re-treated with a solution of sodium hydroxide with a concentration of 50 g / l at. The insoluble residue, in which tantalum-niobium minerals are concentrated, is separated from the alkaline solution by filtration, washed with water and analyzed for tantalum content, the phase composition of the product is determined.

В результате такой 3-стадийнрй обработки из 10 кг, некондиционного продукта получают 0,405 кг танталового концентрата, содержащего 25,19 TajOs и 5,43% двуокиси кремни  и отвечающего по требовани м кондиций III сорту (ТАК-3). При этом по данным рентгенодифрактометрического анализа тантало-ниобиевые минералы воджинит и танталит - не претерпевают фазовых .превращений. Степень обогащени  по отношению к исходному продукту составл ет 24,65. Извлечен тантала в конечный концентрат - 98% Пример 2. 450,0 кг полевоишатово-топазоного некондиционного танталового концент зата, содержащего 7,85% Та с добавкой 18 кг SiOj в .виде кварцевого песка, обрабатывают при 250°С в течение 4 ч раство ром едкого натра 250 г/л. Содержани твердого в пульпе 60%. Остаток от обработки весом 424 кг после отделени - фильтрацией от жидкой фазы . выщелачивают 18%-ным раствором.сол ной кислоты при BQ-C в течение 1ч. Содержание твердого в,пульпе 20% . Нерастворимый остаток отдел ют на фильтропрессе от кислого раствор и после промывки водой повторно обрабатывают раствором гидроксида натри  концентрацией 50 г/л при течение 1ч. В результате обработки получаиот кондиционный концентрат 2-го сорта (ТАК-2) в количестве 127,1 кг, со-, держащий 27,70% тантала. Степень обогащени  к исходному составл ет . 3,54. С кислым раствором выведено 70% породообразующих минералов. Извлечение в концентрат тантала составл ет 98-99%. По данным фазового анализа в твердом остатк не обнаружено никаких других соединений тантала и ниоби ,, кроме ми- нералов, содержащихс  в исходном концентрате - колумбита и тантала. Введение добавок свободного кремнезема позвол ет существенно снизить потери тантала и ниоби  при химической доводке некондиционных концентратов. Показатели химической доводки тантало-ниобиевых продуктов обогащени  в присутствии и без SiO2 приведена в -табл. 2. Таким образом, предлагаемый способ позвол ет осуществить химическое обогащение н-изкосрртных и некондиционных танталовых концентратов и промпродуктов обогащени  до концентратов, отвечающих требовани м кондиций, без разрушени  минералС1В тантала и ниоби  и при минимальных потер х ценных, компонентов (не более 2%). Экономическа  эффективность I от использовани  способа только дл  повышени  сортности концентратов составл ет тыс. р. .в год.As a result of this 3-stage treatment, 1005 kg of tantalum concentrate containing 25.19 TajOs and 5.43% silicon dioxide and meeting Class III grade requirements (TAK-3) are obtained from an off-spec product. At the same time, according to x-ray diffraction analysis data, tantalum-niobium minerals vodzhinite and tantalite do not undergo phase transformations. The degree of enrichment with respect to the starting product is 24.65. Tantalum is extracted into the final concentrate - 98%. Example 2. 450.0 kg of field-ishate-topaz off-standard tantalum concentrate containing 7.85% Ta with the addition of 18 kg of SiOj in the form of quartz sand is treated at 250 ° C for 4 hours with a solution rum caustic soda 250 g / l. The pulp solids content is 60%. The residue from the treatment weighing 424 kg after separation is filtered from the liquid phase. leached with 18% hydrochloric acid at BQ-C for 1 hour. Solid content in pulp 20%. The insoluble residue is separated on the filter press from the acidic solution and, after washing with water, is re-treated with a solution of sodium hydroxide with a concentration of 50 g / l for 1 hour. As a result of processing, semi-finished grade 2 grade conditioned concentrate (TAK-2) in the amount of 127.1 kg, containing 27.70% tantalum. The degree of enrichment to the original is. 3.54. With an acidic solution, 70% of rock-forming minerals are derived. The recovery of tantalum concentrate is 98-99%. According to the phase analysis data, no other tantalum and niobium compounds were found in the solid residue except for the minerals contained in the initial concentrate — columbite and tantalum. The addition of free silica can significantly reduce the loss of tantalum and niobium during the chemical finishing of substandard concentrates. Indicators of chemical refinement of tantalum-niobium enrichment products in the presence and without SiO2 are given in -table. 2. Thus, the proposed method allows the chemical enrichment of n-isopropic and substandard tantalum concentrates and enrichment intermediate products to concentrates that meet the requirements of standards, without destroying tantalum and niobium minerals1B and with minimal losses of valuable components (no more than 2%) . The economic efficiency I from using the method only for raising the grade of concentrates is thousand r. .in year.

1 Не обна- Не об- 4,54,81,11,4 ружено наружено1 Not detected Not unlocked-4,54,81,11,4 gunned out

То же То же 0,7. 0,90,20,5Same Same 0.7. 0.90.20.5

0,81,10,30,5  0,81,10,30,5

8102 4,98,2-1,42,38102 4,98,2-1,42,3

ТаблицаTable

. 93,8. 93,8

98,6 98,3 89,598.6 98.3 89.5

Мйкроклиновый танталшвый продукт Полеводататтапазовый танталовый продукт Не.об- Не об- 6,2 9,9 1,7 нару- нару- . жены женыMycroclinic tantalum product Field-product spattered tantalum product Ne.ob.- not about- 6.2 9.9 1.7 disrupted-. wife's wife

Показатели дл  состава с кварцевым пескомIndicators for composition with quartz sand

Концентрат Потери Та и Nb Микроклиновый танталовый продуктConcentrate Losses Ta and Nb Microclinic tantalum product

Nb205|3:a205 Nb ojTa20jNb205|Ta2d5(Nb,,05 Nb205 | 3: a205 Nb ojTa20jNb205 | Ta2d5 (Nb ,, 05

Не об- Не об- 1,4 1,7 нару- наружены женнNot ob- No ob-1.4 1.7 disrupted women

То же То же 0,8 1,3 0,2 0,3 99,0 98,4The same The same 0.8 1.3 0.2 0.3 99 99.0 98.4

Т a б Ji и Ц a 2T a b Ji and C a 2

4,8 1,21,6 94,5 93,6 .4.8 1.21.6 94.5 93.6.

0,6 0,4 98,0. 97,9 . 3,8 92,1 85,3 Продолжение табл. 2 ором,% Извлечено Сол нокислый в кондициционный К-Т, %0.6 0.4 98.0. 97.9. 3.8 92.1 85.3 Continuation of the table. 2 ohm,% Extracted Saline in conditional K-T,%

Claims (1)

СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ТАНТАЛОНИОБИЕВОГО СЫРЬЯ, включающий измельчение, обработку раствором гидроксида натрия с последующей фильтрацией и обработкой полученного осадка кис, лотой, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения тантала и ниобия, перед обработкой раствором гидроксида натрия в исходное сырье вводят свободный кремнезем в количестве 25-100% по отношению к сумме окислов тантала и ниобия, содержащихся в исходном сырье.METHOD FOR PROCESSING TANTALONIOBIUM RAW MATERIALS, including grinding, treatment with sodium hydroxide solution, followed by filtration and processing of the obtained precipitate of acid, lot, characterized in that, in order to increase the degree of extraction of tantalum and niobium, free silica is introduced into the feedstock in order to increase the degree of extraction of tantalum and niobium 25-100% with respect to the sum of the tantalum and niobium oxides contained in the feedstock. SUn., .1041595SUn., .1041595
SU823423502A 1982-04-16 1982-04-16 Method for processing tantalum-niobium raw material SU1041595A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU823423502A SU1041595A1 (en) 1982-04-16 1982-04-16 Method for processing tantalum-niobium raw material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU823423502A SU1041595A1 (en) 1982-04-16 1982-04-16 Method for processing tantalum-niobium raw material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1041595A1 true SU1041595A1 (en) 1983-09-15

Family

ID=21006742

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU823423502A SU1041595A1 (en) 1982-04-16 1982-04-16 Method for processing tantalum-niobium raw material

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1041595A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2168556C1 (en) * 2000-11-21 2001-06-10 Закрытое акционерное общество "Росредмет" Method of processing loparit concentrate
WO2002000948A1 (en) * 2000-06-27 2002-01-03 Nikolai Vladimirovich Zots Method for producing refractory metals from a concentrate of laporite

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Патент US 3099526, КД1. 23-18, опублик. 1963. 2. Зеликман А.Н., Орехов М.А. Разложение танталитовых концентратов растворами едких кали и натра при повышенных температурах и давлени х. Извести АН СССР. Металлы. М., Наука 1965, 6, с. 38-45. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002000948A1 (en) * 2000-06-27 2002-01-03 Nikolai Vladimirovich Zots Method for producing refractory metals from a concentrate of laporite
RU2168556C1 (en) * 2000-11-21 2001-06-10 Закрытое акционерное общество "Росредмет" Method of processing loparit concentrate

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4071357A (en) Process for recovering zinc from steel-making flue dust
US5023059A (en) Recovery of metal values and hydrofluoric acid from tantalum and columbium waste sludge
US3712939A (en) Method for recovering tantalum and/or columbium
RU2114204C1 (en) Method of recovering cerium
US6337061B1 (en) Method for reclaiming metal sulfate-containing waste sulfuric acid
AP1072A (en) Selective precipitation of nickel and cobalt.
US2722471A (en) Method for the separation of rare earths
US4100252A (en) Metal extraction process
US2176610A (en) Process of working ores of vanadium and uranium
US3206276A (en) Process for recovery of pure v2o5 from vanadium bearing materials
SU1041595A1 (en) Method for processing tantalum-niobium raw material
CN1005565B (en) Method for extracting scandium oxide from artificial rutile
US4024216A (en) Carbonate leach uranium ore processing with sodium polyacrylate flocculant
US1911396A (en) Process of treating titaniferous ores
US4964996A (en) Liquid/liquid extraction of rare earth/cobalt values
US2956857A (en) Methods of decomposing complex uranium-rare earth tantalo-columbates
SU793373A3 (en) Method of purifying zinc sulfate solutions
EP4119685A1 (en) Method for extracting scandium from scandium-containing materials
US3099526A (en) Recovery of earth acids from slag
US6780384B2 (en) Method and system for recovering zirconium values from a hard rock ore containing uranium
RU2079561C1 (en) Method of oxidized polymetallic materials processing
EP0134435B1 (en) A process for the recovery of valuable metals from the ashes of normal and complex pyrites
CA1107079A (en) Process for removing zinc from a nickel solution by extraction
RU2237738C2 (en) Niobium pentoxide preparation process
US20240344176A1 (en) Recovery of vanadium from leach residues