[go: up one dir, main page]

SK286560B6 - Spôsob výroby silikagélu s hladkým povrchom stiensférických častíc zo serpentinitu - Google Patents

Spôsob výroby silikagélu s hladkým povrchom stiensférických častíc zo serpentinitu Download PDF

Info

Publication number
SK286560B6
SK286560B6 SK75-2005A SK752005A SK286560B6 SK 286560 B6 SK286560 B6 SK 286560B6 SK 752005 A SK752005 A SK 752005A SK 286560 B6 SK286560 B6 SK 286560B6
Authority
SK
Slovakia
Prior art keywords
silica gel
sio
silica
serpentinite
alkali metal
Prior art date
Application number
SK75-2005A
Other languages
English (en)
Other versions
SK752005A3 (sk
Inventor
Michal Neubauer
Alena Pietriková
Milan Búgel
Original Assignee
Silicon, S. R. O.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Silicon, S. R. O. filed Critical Silicon, S. R. O.
Priority to SK75-2005A priority Critical patent/SK286560B6/sk
Publication of SK752005A3 publication Critical patent/SK752005A3/sk
Publication of SK286560B6 publication Critical patent/SK286560B6/sk

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

Spôsob výroby silikagélu s hladkými stenami sférických častíc spočíva v tom, že na tuhý oxid kremičitý SiO2 s obsahom nad 98,5 hmotn. %, získaný zo serpentinitu a anorganickej kyseliny, sa pôsobí roztokom hydroxidu alkalického kovu za vzniku kremičitanového roztoku alkalického kovu. Zo vzniknutého koloidného roztoku na báze kyseliny hydrogénkremičitej sa polykondenzáciou vylúči hydrogél. Kontrolovaným režimom chladenia, mrazenia a podtlakového sušenia, zdrobnením a lúhovaním v anorganickej kyseline, premývaním destilovanou vodou do dosiahnutianeutrálneho pH a sušením pri teplote 105 °C vznikne silikagél s deklarovanými vlastnosťami.

Description

Spôsob výroby silikagélu s hladkým povrchom stien sférických častíc z oxidu kremičitého SiO2 zo serpentinitovej nerastnej suroviny spadá do oblasti spracovania nerastných surovín.
Doterajší stav techniky
V patente č. SK 283183 je uvedený spôsob výroby oxidu kremičitého SiO2 s obsahom do 98 hmotn. % oxidu kremičitého SiO2 zo serpentinitovej nerastnej suroviny lúhovaním kyselinou chlorovodíkovou HCI.
Získavanie reaktívneho pórovitého a vláknitého silikagélu zo serpentinitu je riešené v japonskom dokumente JP 89147, v ktoromje uvedený spôsob spracovania serpentinitu anorganickými kyselinami.
V stave techniky je známy aj postup získania silikagélu alkalickou geláciou zmesi alkalického kremičitanu a hydroxidu (US 3 959 174, dokument zverejnený v roku 1973).
Guľôčkový silikagél sa podľa patentovej prihlášky PP 601-94 vyrába rozstrekovaním presne zmiešaných roztokov kremičitanu sodného a kyseliny do systému, pozostávajúceho z vrstvy organickej kvapaliny ncmicšateľnej s vodou, pod ktorou sa nachádza vodná vrstva.
Rozširovanie pórov úzkopórovitého silikagélu s priemerom pórov 1 až 30 nm kontrolovaným a kombinovaným účinkom vysokej teploty, soli a alkálie prebieha podľa patentu č. 281593 tak, že póry' východiskového silikagélu sa vyplnia zmesou neutrálnej anorganickej soli, ktorá v priebehu procesu pôsobí ako výstuž a anorganickej soli, ktorá pri žíhaní uvoľňuje alkálie, potom nasleduje žíhanie na teplotu 600 až 800 °C počas 2 - 5 hodín. Po skončení žíhania sa soli zo systému vymyjú vodou a silikagél s rozšírenými pórmi sa vysuší. Princíp prípravy sférických častíc silikagélu s vysokou čistotou a riadenou veľkosťou pórov podľa patentovej prihlášky PP 1998-4027 je v tom, že vhodne zriedená koloidná disperzia oxidu kremičitého s prídavkom alkalického kremičitanu sa vnesie do prostredia organickej fázy, ktorá je zložená zo zmesi alifatických a aromatických uhľovodíkov alebo ich derivátov nemiešateľných s vodou a alkydovej živice a po rozmiešaní sa k emulzii pridá také množstvo kyseliny miešateľnej s použitou organickou a vodnou fázou, aby sa po difúzii kyseliny do kvapiek vodnej fázy vytvorili podmienky vzniku hydrogélu.
Silikagél s makroporéznou štruktúrou sa podľa patentu č. 265 588 pripravuje pôsobením kyseliny boritej alebo jej zmesí so soľami alkalických kovov na mikroporézny silikagél pri vysokých teplotách.
Sférické častice oxidu kremičitého SiO2 získané riadeným lúhovaním s požadovanou veľkosťou a povrchom sa podľa patentu GB 369283 A 19310401 získavajú pri lúhovaní olivínu.
Nevýhodou doteraz známych spôsobov výroby silikagélu je, že nevyužívajú možnosť kontrolovaného režimu chladenia, mrazenia a podtlakového sušenia a následného čistenia. Oxid kremičitý SiO2 získaný spracovaním serpentinitovej nerastnej suroviny minerálnymi kyselinami sa ďalej nespracováva na silikagél s obsahom SiO2 nad 99 %, ktorého častice by mali sférický tvar, riadenú veľkosť a hladkosť stien, a ktorý by bol vhodný na výrobu rôznych produktov v špeciálnom odvetví sklárskeho priemyslu na výrobu kremenného skla a v stĺpcovej chromatografii.
Podstata vynálezu
Podstatou vynálezu je spôsob výroby silikagélu s hladkým povrchom stien sférických častíc zo serpentinitu a jeho kontrolovaný režim chladenia, mrazenia a sušenia, ktoré majú významný vplyv na spájanie pórov, ich sferoidizáciu a vznik hladkého povrchu stien. Silikagél s hladkým povrchom stien sférických častíc sa získa z kremičitanového roztoku alkalického kovu a jeho polykondenzáciou, ktorému predchádza príprava oxidu kremičitého SiO2 s obsahom nad 98 hmotn. % oxidu kremičitého SiO2 pôsobením anorganickej kyseliny na oxid kremičitý SiO2 s obsahom do 98 hmotn. % oxidu kremičitého SiO2 pri teplote 80 °C až 105 °C. Vzniknutá suspenzia oxidu kremičitého SiO2 a anorganickej kyseliny sa po odstránení prímesí oxidu kremičitého SiO2 ochladí a prefiltruje. Kvapalný produkt reakcie obsahuje stopové množstvá solí železa, hliníka, vápnika a ďalších chemických prvkov. Tuhý zvyšok po lúhovaní s obsahom nad 98,5 hmotn. % oxidu kremičitého SiO2 sa odfiltruje, premýva destilovanou vodou do dosiahnutia neutrálneho pH a suší pri teplote 105 °C.
Kremičitanový roztok alkalického kovu s pH 13 bez nerozpustených prímesí sa získa chemickou reakciou oxidu kremičitého SiO2 s obsahom nad 98,5 hmotn. % oxidu kremičitého SiO2 s roztokom hydroxidu alkalického kovu v mólových pomeroch od 1 : 2 do 4 : 1 a filtráciou pri teplote do 60 °C. Zníženie pH na 10 kremičitanového roztoku alkalického kovu sa dosiahne pridaním oxidačného činidla a silnej anorganickej kyseliny. Koloidný roztok na báze kyseliny hydrogénkremičitej, z ktorého sa polykondenzáciou vylúči bielomliečny rôsolovitý gél - hydrogél, sa vytvorí okyslenim kremičitanového roztoku alkalického kovu. Kvapalná časť roztoku obsahujúca soľ alkalického kovu sa filtráciou oddelí od gélovitej zrazeniny.
Podstatou vynálezu je kontrolovaný režim chladenia, mrazenia a sušenia, ktorý vplýva na spájanie pórov, sferoidizáciu častíc a hladkosť povrchu stien a je podstatou silikagélu s hladkým povrchom stien sférických častíc z oxidu kremičitého SiO2 zo serpentinitu. Rovnomerné znižovanie teploty hydrogélu na teplotu 4 až 0,5 °C má rýchlosť cca l'Cmin/1 a zmrazovanie na teplotu nižšiu ako -15 °C konštantnú rýchlosť 2 - 4 “Crnin.1. Silikagél vzniká samovoľným rozmrazením hydrogélu uvoľnením viazanej vody, ktorá sa odfiltruje. Silikagél s hladkým povrchom stien sférických častíc vzniká riadeným sušením pri teplote 105 °C a podtlaku. Zvýšenie obsahu oxidu kremičitého SiO2 nad 99 hmotn. % v silikagéli sa dosiahne jeho zdrobnením a lúhovaním v anorganickej kyseline, premývaním destilovanou vodou do dosiahnutia neutrálneho pH a sušením pri teplote 105 °C.
Výhodou vynálezu je spôsob výroby silikagélu s hladkým povrchom stien sférických častíc s obsahom SiO2 nad 99 hmotn. % a merným povrchom do 200 m2g_I, ktorý je vhodný na využitie v stĺpcovej chromatografii a vo výrobe kremenných skiel na optické účely, optoelektronické účely, špeciálne vrstvy v oblasti elektroniky a kremenné kapiláry.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Silikagél s hladkými stenami sférických častíc, s obsahom 99,3 hmotn. % oxidu kremičitého SiO2 a s merným povrchom 190 m2g’', sa získa, ak sa na oxid kremičitý s obsahom 97,8 hmotn. % pôsobí 20 % kyselinou chlorovodíkovou HCl v hmotnostnom pomere oxidu kremičitého SiO2 a kyseliny chlorovodíkovej HCl 1 : 4 počas 2 hod. pri teplote 105 °C za súčasného miešania suspenzie. Suspenzia tuhého oxidu kremičitého SiO2 a rozpustených chloridov sa ochladí a prefiltruje. Tuhý zvyšok oxidu kremičitého SiO2 s obsahom 98,9 hmotn. % sa premýva destilovanou vodou do neutrálneho pH a suší pri teplote 105 °C.
Roztok kremičitanu sodného Na2SiO3 bez nerozpustných zvyškov, ktorého pH je 13, sa získa chemickou reakciou oxidu kremičitého SiO2 s obsahom 98,9 hmotn. % s roztokom hydroxidu sodného NaOH s koncentráciou 1 mol. dm'3 v mólovom pomere 1 : 2 pri teplote 60 °C a filtráciou.
Filtrácia kremičitanu sodného Na2SiO2 prebieha ihneď po skončení reakcie, pretože pôsobením oxidu uhličitého CO2 zo vzduchu sa začne vo výluhu tvoriť kyselina kremičitá vo forme rôsolu. Filtráciou sa odstránia nerozpustené zvyšky SiO2 a prípadné nečistoty.
K roztoku kremičitanu sodného Na2SiO3 sa pridá oxidačné činidlo peroxid vodíka H2O2 a jeho okyslením kyselinou chlorovodíkovou HCl čistoty p. a. na pH 10 polykondenzáciou vzniká koloidný roztok na báze kyseliny hydrogénkremičitej, z ktorého sa neskôr vylúči bielomliečny rôsolovitý gél - hydrogél a roztok chloridu sodného NaCl, ktorý sa odfiltruje.
Rovnomerné chladenie celého objemu gélovitej zrazeniny hydrogélu z laboratórnej teploty na teplotu 0,5 °C prebieha rýchlosťou cca 1 °C min.'1. Nasledujúce zmrazenie celého objemu gélovitej zrazeniny na teplotu -15 °C prebieha konštantou rýchlosťou 3 °C min.’1 počas 3 hod. Samovoľným rozmrazením gélovitej zrazeniny pri laboratórnej teplote sa vylúči časť vody viazanej v géli a hydrogél sa stáva aktívny silikagél. Uvoľnená voda sa odfiltruje od nerozpustného silikagélu. Nasleduje riadené podtlakové sušenie pri teplote 105 °C a podtlaku pod 0,1 kPa, pričom vzniká amorfný dehydratovaný silikagél.
Čistenie tuhého nerozpustného silikagélu sa uskutočňuje po rozdrobení silikagélu za stáleho miešania v 30 % kyseline dusičnej HNO3. Vyčistený silikagél, ktorého obsah oxidu kremičitého SiO2 je 99,3 hmotn. %, sa odfiltruje, prímesi dusičnanov ostávajú v kvapalnom filtráte. Silikagél sa premýva destilovanou vodou až do neutrálneho pH a suší pri teplote 105 °C. Výsledkom sú sférické častice amorfného dehydratovaného silikagélu s hladkou povrchovou morfológiou, obsahom oxidu kremičitého 99,3 hmotn. % a merným povrchom 190 m2g ', ktoré sú vhodné na výrobu kremenných skiel alebo v stĺpcovej chromatografii.
Priemyselná využiteľnosť
Spôsob výroby silikagélu s hladkým povrchom stien sférických častíc z oxidu kremičitého SiO2 zo serpentinitovej nerastnej suroviny je možné využívať v priemysle.

Claims (1)

1. Spôsob výroby silikagélu s hladkým povrchom stien sférických častíc získaného reakciou oxidu kremičitého SiO2 pôsobením anorganickej kyseliny na serpentinit s roztokom hydroxidu alkalického kovu v mólových pomeroch od 1 : 2 do 4 : 1 za vzniku kremičitanového roztoku alkalického kovu, vyznačuj úci sa t ý m , že alkalickou geláciou získaná zmes alkalického kremičitanu a hydroxidu sa po odvodnení uskutočnenom rovnomerným znižovaním teploty rýchlosťou cca 1 “Cmin.'1 na teplotu 4 až 0,5 °C a zmrazení konštantnou rýchlosťou 2-4 oCmin/’ na teplotu pod -15 °C, samovoľne pri izbovej teplote rozmrazí a suší za podtlaku pri teplote 105 °C, následne sa lúhuje v anorganickej kyseline a premýva v destilovanej vode do dosiahnutia neutrálneho pH.
SK75-2005A 2005-06-24 2005-06-24 Spôsob výroby silikagélu s hladkým povrchom stiensférických častíc zo serpentinitu SK286560B6 (sk)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SK75-2005A SK286560B6 (sk) 2005-06-24 2005-06-24 Spôsob výroby silikagélu s hladkým povrchom stiensférických častíc zo serpentinitu

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SK75-2005A SK286560B6 (sk) 2005-06-24 2005-06-24 Spôsob výroby silikagélu s hladkým povrchom stiensférických častíc zo serpentinitu

Publications (2)

Publication Number Publication Date
SK752005A3 SK752005A3 (sk) 2007-01-04
SK286560B6 true SK286560B6 (sk) 2008-12-05

Family

ID=37575085

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SK75-2005A SK286560B6 (sk) 2005-06-24 2005-06-24 Spôsob výroby silikagélu s hladkým povrchom stiensférických častíc zo serpentinitu

Country Status (1)

Country Link
SK (1) SK286560B6 (sk)

Also Published As

Publication number Publication date
SK752005A3 (sk) 2007-01-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2006517900A (ja) 籾殻の灰から沈降シリカを製造するプロセスおよび装置
CN101224890A (zh) 一种以无机矿物为原料制备二氧化硅气凝胶的方法
TWI221149B (en) Method for producing synthetic quartz glass
CN111747422A (zh) 一种二氧化硅用超纯硅酸钠的制备方法
JP5315359B2 (ja) カルシウム化合物の製造方法
CN101983924B (zh) 一种硫酸钙制备形貌可控碳酸钙的方法
US6284207B1 (en) Process for producing high surface area material by controlled leaching of blast furnace slag
SK286560B6 (sk) Spôsob výroby silikagélu s hladkým povrchom stiensférických častíc zo serpentinitu
CN110304850A (zh) 一种基于钛石膏生产α型半水石膏的方法
JP6804315B2 (ja) 精製シリカの製造方法
CN112340745B (zh) 一种利用氟化锂废料制备硅酸锂的工艺
ITMI990197A1 (it) Procedimento per la preparazione di silice a partire da silicati dicalcio.
JPH0692247B2 (ja) 珪弗化マグネシウムの製造方法
US10843928B2 (en) Method for producing synthetic hectorite at low temperature and atmospheric pressure
KR20100085606A (ko) 메카노케미칼 반응에 의한 페로니켈슬래그로부터 제올라이트 제조
JP4268548B2 (ja) 二元細孔シリカの製造方法
JP6791769B2 (ja) 精製シリカの製造方法
RU2420454C1 (ru) Способ получения нанодисперсного кремнезема
RU2808413C1 (ru) Способ получения жидкого стекла
JPH0457606B2 (sk)
JP4617267B2 (ja) 球状シリカ粉末の製造方法
JPH0516372B2 (sk)
JPH06183723A (ja) 珪酸ナトリウムと別の塩より成る混合物を製造する方法並びにこの混合物の用途
CN102602954A (zh) 利用杭锦2#土制备sba-15和p型分子筛的方法
JP4693531B2 (ja) 二元細孔シリカの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of maintenance fees

Effective date: 20240624