SE529144C2 - Skär belagt med kompositoxidskikt - Google Patents

Description

l5 20 25 30 35 529 144 kohesion och vidhäftning till det underliggande substratet kan variera beroende på vilken PVD-metod som valts. En förbättring i slitstyrka eller eggsäkerhet av det PVD-belagda skärverktyget som används i en specifik bearbetningsoperation kan erhållas genom att optimera en eller flera av de ovannämnda egenskaperna.

Partikelförstärkta keramer är välkända som konstruktions- material i bulkform, emellertid inte som nanokompositer tills nyligen. Bulkkeramer av aluminiumoxid med olika nanodispergerade partiklar är beskrivna i J.F.Kuntz et al, MRS Bulletin Jan 2004, pp22 - 27. Zirkoniumdioxid- och titanoxidhärdade aluminiumoxid- CVD-skikt är beskrivna i till exempel DE 2736982, US 6,660,371 och EP 0 275,977. I dessa senare beskrivningar, utfälls skikten med CVD-teknik och därför är den bildade ZrO2-fasen den termodynamiskt stabila fasen, dvs. den monoklina fasen. Dessutom innehåller de utfällda CVD-skikten i allmänhet dragspänningar eller låga nivåer av tryckspänningar, medan PVD-skikten typiskt innehåller höga nivåer av tryckspänningar beroende på att det ligger i PVD processens natur (M. Öhring, Material Science of Thin Films, Academisk Press, San Diego, 2002). I DE 10251404 beskrivs blästring av CVD-skikt av aluminiumoxid/zirkoniumdioxid för att ge en tryckspänningsnivå. Blästringsprocesser är kända för att introducera måttliga nivåer av tryckspänningar.

Metastabila faser av zirkoniumdioxid, såsom tetragonala eller kubiska faser, har visat sig att ytterligare förbättra bulkkeramerna genom en mekanism känd som transformationshärdning (Lange, J. Mater. Sci, 17 (1982) 247 - 254, Hannink et al, J. Am.

Ceram. Soc 83 (3) 461 - 87; Evans, Am. Ceram. Soc. 73 (2) 187-206 (1990)). Sådana metastabila faser har visat sig främjas av tillsats av stabiliseringsämnen såsom Y eller Ce eller genom närvaro av en syrefattig miljö, såsom vakuum (Tomaszewski et al, J. Mater. Sci. Lett 7 (1988) 778-80), som vanligtvis är nödvändigt för PVD-tillämpningar. Variation av PVD-processparametrar har visat sig förorsaka variationer i syrestökiometrin samt i bildningen av metastabila faser av zirkoniumdioxid, speciellt kubiska zirkoniumdioxidfasen (Ben Amor et al, Mater. Sci. Eng. B57 (1998) 28).

Figur 1 är en schematisk bild av ett tvärsnitt taget genom en belagd kropp enligt föreliggande uppfinning där det visas ett 10 15 20 25 30 35 529 144 substrat (l) belagt med ett oxid/oxidkompositskikt (2) enligt uppfinningen. Insatt är en högupplöst TEM-bild (Transmission Elektron Mikroskopi) där komponent A (3) och komponent B (4) i oxídkompositskiktet är angivet.

Enligt föreliggande uppfinning tillhandahålls ett skär för metallbearbetning såsom svarvning, fräsning och borrning omfattande en kropp av en hård legering av hårdmetall, cermet, keramik, kubisk bornitrid eller snabbstål, företrädesvis hårdmetall eller cermet, ovanpå vilket en slitstark multiskiktsbeläggning har utfällts. Formen på skärverktygen omfattar vändskär såväl som skaftförsedda verktyg såsom borrar, pinnfräsar etc. Sagda kropp kan också vara förbelagd med ett enkel- eller multiskikt av metallkarbider, metallnitrider eller metallkarbonitrider där metallatomerna är valda från en eller flera av Ti, Nb, V, Mo, Zr, Cr, Al, Hf, Ta, Y eller Si med en tjocklek i området 0,2 till 20 um enligt känd teknik. Beläggningen är belagd ovanpå hela kroppen eller åtminstone på de funktionella ytorna därav, t.ex. skäreggen, spånsidan, släppningssidan och vilka andra ytor som helst som deltar i metallbearbetnings- processen.

Beläggningen enligt uppfinningen, är fast bunden till kroppen och omfattar åtminstone ett skikt av en metalloxid/metalloxid- 4 komposit där metallatomerna är valda från Ti, Nb, V, Mo, Zr, Cr, Al, Hf, Ta, Y eller Si. Sagda oxidskikt har en total tjocklek av mellan 0,2 och 20 um, företrädesvis 0,5 och 5 um. Skiktet är sammansatt av två komponenter med olika sammansättning och olika strukturer. Vardera komponent består av en enfasoxid av ett metallelement eller en fast lösning av två eller flera metalloxider. Mikrostrukturen hos materialet karakteriseras av korn i nanostorlek eller kolonner med en genomsnittlig korn- eller kolonnstorlek av l - 100 nm, företrädesvis l - 70 nm, helst l - 20 nm (komponent A) omgiven av komponent B. Det genomsnittliga linjära medelvärdet av interceptlängden av komponent B är 0,5 ~ 200 nm, företrädesvis 0,5 - 50 nm, helst 0,5 - 20 nm. Den föredragna utföringsformen innehåller korn eller kolonner av komponent A i form av tetragonal eller kubisk zirkoniumdioxid och en omgivande komponent B i form av amorf eller kristallin aluminiumoxid. I en alternativ utföringsform är komponent B lO ß 20 25 30 35 ,s29 144 kristallin aluminiumoxid av alfa-(a)- och/eller gamma-(Y)-fas.

Kompositoxidskiktet är understökiometriskt i syreinneháll med ett syre:metall-atomförhàllande som är 85 - 99 %, företrädesvis 90 - 97 %, av det stökiometriska syre:metall-atomförhàllandet_ Volymsinnehállet av komponent A och B är 40 ~ 95 % respektive 5 - 60 %. Skiktet innehåller även en restspänning som resultat av produktionsmetoden, spänningen är en tryckspänning i området 200 och 5000 MPa, företrädesvis 1000 och 3000 MPa.

Sagda belagda kropp kan även ha en yttre enkel- eller multiskiktsbeläggning av metallkarbider, metallnitrider eller metallkarbonitrider där metallatomerna är valda fràn en eller flera av Ti, Nb, V, Mo, Zr, Cr, Al, Hf, Ta, Y eller Si. Tjockleken av detta skikt är 0,2 - 5 um.

Skiktet enligt föreliggande uppfinning är tillverkat med PVD- teknik eller en hybrid av sàdan tekniker. Exempel pà sådana tekniker är RF-(Radio Frekvens)-magnetronsputtring, DC-magnetron- sputtring och pulsad dubbel magnetronsputtring (DMS). Skiktet är format vid en substrattemperatur av 200 - 850°C.

När typen av PVD-process tillåter, utfälls oxidskiktet med användning av ett källmaterial av kompositoxid. En reaktiv process med användning av metalliska källor i en omgivande reaktiv gas är en alternativ processväg. I fallet där metalloxidskiktet produceras med en magnetronsputtringsmetod, kan tvà eller flera enkelmetallkällor användas där metalloxidsammansättningen styrs genom att slà pà och av de separata källorna. I en föredragen metod är källan en förening med en sammansättning som speglar den önskade skiktsammansättningen. I fallet med radiofrekvens-(RF)- sputtring, kontrolleras sammansättningen genom att använda oberoende kontrollerade effektnivàer till de separata källorna.

Exempel 1 Nanokomposit Al203+»ZrO2-skikt utfälldes pà ett substrat med användning av en RF-sputtring PVD-metod med högrena oxidkällor där olika processbetingelser applicerades såsom temperatur och kvoten zirkoniumdioxid till aluminiumoxid. Sammansättningen av de tvá oxiderna i det bildade skiktet kontrollerades genom att använda en effektnivà pà zirkoniumdioxidkällan och en separat effektnivà pá aluminiumoxidkällan. 10 15 20 25 30 35 529 144 De resulterande skikten analyserades med XRD och TEM.

Röntgendiffraktionsanalysen visade inga Spår av kriSCallin Alik- Tillväxt vid 450°C av ett rent ZrO2-skikt gav både den stabila monoklina fasen såväl som den metastabila tetragonala fasen. Att tillsätta aluminiumoxid till zirkoniumdioxidflux med avsikten att bilda ett kompositmaterial tillät stabilisering av metastabila ZrO2-faser. Källornas effektnivåer i detta fall var 80 W på vardera oxidkälla. Sputterhastigheterna reglerades för att erhålla två gånger högre at% av zirkonium jämfört med aluminium. syrezmetall- atomförhàllandet var 94 % av det stökiometriska syrezmetall- atomförhållandet.

TEM-undersökningen visade att det utfällda skiktet var en metalloxid/metalloxidnanokomposit bestående av korn med en genomsnittlig kornstorlek av 4 nm (komponent A) omgiven av en amorf fas med ett linjärt medelvärde av interceptlängden av 2 nm (komponent B). Kornen består av kubisk ZrO2 medan den omgivande fasen hade ett högt aluminiuminnehàll.

Exempel 2 Nanokomposit Al2O3+ ZrO2-skikt utfälldes på ett substrat med användning av en reaktiv RF-sputtring PVD-metod med högrena Al- och Zr-källor i en argon- och syreatmosfär. Sammansättningen av de två oxiderna i det bildade skiktet kontrollerades genom att använda en effektnivà för Zr-källan och en separat effektnivå för Al-källan. Sputterhastigheterna reglerades med syftet att bilda kompositmaterial med 1-2 gånger högre at% av zirkonium.

Det resulterande skiktet analyserades med XRD och TEM.

Röntgendiffraktionsresultatet visade närvaro av metastabila ZrO2-faser. TEM-undersökningen visade sig att det utfällda skiktet var en metalloxid/metalloxidnanokomposit bestående av korn med en medelkornstorlek av 6 nm (komponent A) omgivna av en amorf fas med ett linjärt medelvärde av interceptlängden av 3 nm (komponent B).

Kornen hade ett högt zirkoniuminnehàll medan den omgivande fasen hade ett högt aluminiuminnehäll.

Exempel 3 Skär framställda enligt följande: 20 25 529 144 Sammansättning: 86.1 vikt-% WC + 3.5 vikt-% TaC + 2.3 vikt-% NbC + 2.6 vikt-% TiC + 5.5 vikt-% Co Typ: cNMG120408-PM Sintringstemperatur: l450°C Skären gavs en rundad egg och rengjordes därefter och belades med ett 3,5 um tjockt Ti(C,N)-skikt med användning av CVD-teknik och en beläggningstemperatur av 885 °C varefter skären delades in i två varianter. Variant A blev plasmarengjorda och därefter PVD- belagda med en nanokomposit enligt Exempel 2. Variant B blev plasmarengjorda och därefter PVD-belagda med ett zirkoniumdioxid- skikt i samma beläggningsutrustning. Tjocklekarna av oxidskikten var omkring 0,5 pm för båda varianterna.

Skären testades i en svarvningsoperation för att jämföra slitstyrkan hos oxidskiktet enligt följande: Arbetsstycke: Ovako 825B Skärdjup: 2 mm Matning: 0,30 mm/varv Skärhastighet: 200 m/min Skärtid: 10 minuter Kylvätska användes Resultat (gropyta): Variant A: 0,54 mmz Variant B: 1,67 mmz Dessa resultat indikerar att oxidskiktet av variant A gjort enligt uppfinningen hade den bästa slitstyrkan.

Claims (10)

10 20 25 30 35 529 144 Krav

1. Ett skär omfattande en kropp av hårdmetall, cermet, keramik, kubisk bornitrid eller snabbstàl på vilket åtminstone på de funktionella delarna av ytan därav, en tunn, vidhäftande, hård och slitstark beläggning är belagd, k ä n n e t e c k n a t avatt sagda beläggning omfattar åtminstone ett PVD-skikt av en metalloxid/metalloxidkomposit där metallatomerna är valda från Ti, Nb, V, Mo, Zr, Cr, Al, Hf, Ta, Y eller Si och där sagda oxidskikt har en total tjocklek av mellan 0,2 och 20 um och är sammansatt av två komponenter, komponent A och komponent B, med olika sammansättning och olika struktur vilkas komponenter består av en enfasoxid av ett metallelement eller en fast lösning av två eller flera metalloxider.

2. Skär enligt föregående krav k ä n n e t e c k n a t av att kroppen har som ett första, inre enkel - eller multiskikt av metallkarbider, metallnitrider eller metallkarbonitrider med en tjocklek mellan 0,2 och 20 um där metallatomerna är valda från en eller flera av Ti, Nb, V, Mo, Zr, Cr, Al, Hf, Ta, Y eller Si.

3. Skär enligt någon av föregående krav k ä n n e t e c k n a t av att kroppen har som en yttre enkel- eller multiskiktsbeläggning av metallkarbider, metallnitrider eller metallkarbonitrider med en tjocklek mellan 0,2 och 5 um där metallatomerna är vald från en eller flera av Ti, Nb, V, Mo, Cr, Al, Hf, Ta, Y eller Si.

4. Skär enligt något av föregående krav k ä n n e t e c k n a t av att sagda komponent A har en genomsnittlig kornstorlek av l - 100 nm, helst l - 20 nm. Zr, företrädesvis l - 70 nm,

5. Skär enligt föregående krav k ä n n e t e c k n a t av att sagda komponent B har ett genomsnittligt linjärt medelvärde av interceptlängden av 0,5 - 200 nm, företrädesvis 0,5 - 50 nm, helst 0,5 - 20 nm.

6. Skär enligt något av föregående krav k ä n n e t e c k n a t av att volymsinnehållet av komponent A och B är 40 - 95 % respektive 5 - 60 %.

7. Skär enligt något av föregående krav k ä n n e t e c k n a t av att sagda komponent A innehåller 10 529 144 tetragonal eller kubisk zirkoniumdioxid och sagda komponent B bestàr av kristallin eller amorf aluminiumoxid.

8. Skär enligt något av föregående krav k ä n n e t e c k n a t av att sagda komponent B består av kristallin alumíniumoxid av alfa-(a)- och/eller gamma-(y)-fas.

9. Skär enligt krav något av föregående krav k ä n n e t e c k n a t av att syre:metall-atomförhàllandet i oxidskiktet är 85 - 99 %, företrädesvis 90-97 %, av det stökiometriska syre:metall-atomförhàllandet.

10. Skär enligt nàgot av föregående krav k ä n n e t e c k n a t av att sagda kropp är en hàrdmetall eller en cermet.