SE506115C2 - Kompositprodukt baserad på fibrer och fyllmedel samt förfarande för framställning av denna produkt - Google Patents

Description

506 115 10 15 20 25 30 35 BNSDOCID' nat till cellulosafibrer.

För bindningsfunktionen kan en sådan teknik anses vara tillfredsställande, även om det föreligger en gräns vad beträffar procentandelen införlivade fyllmedel. Å andra sidan uppvisar denna teknik vissa nackdelar, vilka det skulle vara synnerligen önskvärt att eliminera.

Den första nackdelen avser de väsentliga extra till- verkningskostnader som uppträder beroende pà närvaron av retentionshjälpmedlet eller -hjälpmedlen, produkter. I Den andra nackdelen beror på att avvattningsproces- för av retentionshjälpmedlet eller vilka är dyrbara sen, eller processen för avlägsnande av vattenfasen, med sig en väsentlig andel -hjälpmedlen liksom även mineralfyllmedlen, vilka defini- tivt gár förlorade. Detta innebär ekonomiska förluster, vilka kan betraktas som väsentliga, och dessutom framför- allt miljöförstöring, vilken kan bekämpas enbart genom att man använder sig av en anläggning för rening av effluen- ten.

Utnyttjandet och den funktionella driften av en sådan anläggning har likaså ogynnsam inverkan pà ekonomin för framställning av sådana produkter.

Närvaron av ifrågavarande retentionshjälpmedel leder också till en försämring av genomsynligheten av ifråga- varande bas inom omrádet papperstillverkning.

En annan känd teknik för att införliva mineralfyll- medel i ett fiberbaserat cellulosasubstrat är den teknik som finns beskriven i internationell patentansökan WO 92/15 754, vilken är publicerad efter prioritetsdatum för föreliggande patentansökan.

Ifràgavarande internationella patentansökan beskriver ett förfarande som består i att man utsätter en massa av cellulosafibrer, fria från vatten och med benämningen smulmassa, innehållande fràn 40 till 95 viktprocent vatten för en behandling där den bringas i kontakt med kalk och där gasformig C02 insprutas i den med kalk behandlade massan i en trycksatt raffinör. Denna behandling möjliggör 10 15 20 25 30 35 BNSÜOCID 506 115 3 framställning av ett fyllmedel av kristallint CaCO3, som är lokaliserat i huvudsak i lumen och väggarna av cellu- losafibrerna.

Det bör noteras att behandlingen utföres i ett torrt medium och ej i ett vattenbaserat flytande medium. Dess- utom utmärkes den erhållna kompositprodukten av att större delen av ifrågavarande kristallina CaC03 är belägen i fib- rerna.

Följaktligen är den andel CaC03 som är avsatt på de papper som erhålles från ifrågavarande massa relativt begränsad (mindre än 20%), vilken andel är av samma stor- leksordning som vid den appliceringsteknik där man utnytt- jar retentionshjälpmedel.

Ett syfte med föreliggande uppfinning är att elimi- nera ovanstående nackdelar, vilket uppnås medelst en ny kompositprodukt baserad på fibrer och fyllmedel, vilken uppvisar de olika egenskaper som har omtalats ovan och kan erhållas utan att man behöver tillgripa de retentions- hjälpmedel som normalt användes.

Ett annat syfte med föreliggande uppfinning är att möjliggöra framställning av till och med en högbemängd kompositprodukt, eller en kompositprodukt med högt fyll- medelsinnehåll, i den betydelse som vanligtvis gäller för ett sådant uttryck, i synnerhet inom området papperstill- verkning, d.v.s. en kompositprodukt vari innehållet av mi- neralfyllmedel överstiger 50 viktprocent av det totala innehållet av fast substans.

Uppfinningen hänför sig även till ett förfarande för framställning av en sådan ny kompositprodukt, vilken kan utnyttjas för olika tillämpningar.

Den nya kompositprodukten enligt uppfinningen omfat- tar en fibrokristallin heterogen struktur bestående av: - å ena sidan ett flertal eller en mångfald fibrer med expanderad specifik ytarea och av hydrofil karaktär, vilka har en väsentlig kvantitet av mikrofibriller på sin yta, varvid dessa mikrofibriller företrädesvis har en diameter som är mindre än 5 pm, och 506 115 10 15 20 25 30 35 BNSDOCID: 4 - å andra sidan kristaller av utfällt kalciumkarbonat (PCC - “precipitated calcium carbonate"), anordnade i klungor av granuler vilka innesluter eller insnärjer mikrofibrillerna och för vilka gäller att huvuddelen därav är förenade direkt med dessa medelst mekanisk bindning.

Föreliggande uppfinning hänför sig vidare till ett förfarande av den typ, som väsentligen innefattar stegen att man: - bringar mikrofibillerade fibrer i kontakt, i ett vatten- baserat medium och med moderat omröring, med kalciumjoner, ca**, införda via kalk eller brand kalk, och - tillsätter, under kraftig omröring, karbonatjoner, co3'“, vid vilket förfarande man, före tillsatsen av C02: införda direkt via insprutning av koldioxid, C02, - utspäder suspensionen av mikrofibrillerade fibrer och kalk till en fastämneskoncentration som är mindre än eller lika med 5, företrädesvis mindre än eller lika med 4, i synnerhet av storleksordningen 2,5, viktprocent, och - stabiliserar suspensionen vid en temperatur av mellan 10 och 50°C, för åstadkommande av in fine-kristallisation av CaC03 (PCC) in situ, i huvudsak organiserat eller anordnat i granulära klungor av PCC-kristaller, av vilka en huvuddel innesluter eller insnärjer mikrofibrillerna och är direkt bundna till dessa medelst mekanisk bindning.

Olika andra särdrag för föremålen enligt uppfinningen kommer att framgå av nedanstående detaljerade beskrivning.

Utföringsformer av den nya kompositprodukten presen- teras under hänvisning till de bilagda figurerna.

Pig. 1 till 3 är svepelektronmikroskop (SEM)-foto- grafier, vid olika förstoringar, av strukturen för en kompositprodukt baserad på eukalyptuscellulosafibrer raffinerade eller malda till 40” SR.

Fig. 4 till 6 är likande SEM-fotografier av samma produkt erhållen med eukalyptuscellulosafibrer raffinerade till 60° SCHOPPER-RIEGLER (SR). 10 15 20 25 30 35 BNSDOCID: 506 115 5 Fig. 7 till 9 är liknande SBM-fotografier av samma produkt erhàllen med eukalyptuscellulosafibrer raffinerade till 95° sR.

Fig. 10 och ll är SBM-fotografier vilka är jämförbara med fotografierna 7 till 9 och motsvarar högre fyllning med mineralmaterial.

Fig. 12 till 14 är SBM-fotografier, vid olika för- storingar, av en kompositprodukt baserad på tallfibrer raffinerade till 60° SR. ) Fig. 15 *C111 17 är san-fotografier, vid olika för- storingar, av en kompositprodukt baserad på bokfibrer raffinerade till 95° SR.

Fig. 18 och 19 är SBM-fotografier, vid olika för- storingar, av en kompositprodukt baserad på syntetiska cellulosaacetatfibrer. Den i detta fall använda produkten innehåller naturligt mikrofibriller.

Fig. 20 till 22 är SEM-fotografier, vid olika för- storingar, av en kompositprodukt baserad på akrylfibrer.

Fig. 23 till 25 är SEM-fotografier, vid olika för- storingar, av en kompositprodukt baserad på cellulosa- fibrer av bakteriellt ursprung, som naturligt innehåller mikrofibriller.

Fig. 26 till 28 är SBM-fotografier, vid olika för- storingar som är större än de som gäller för ovanstående fotografier, av granuler av PCC-kristaller inneslutande mikrofibriller.

Fig. l till 3 visar, vid respektive förstoringar 501, 1850 och 5070, att den nya kompositprodukten enligt upp- finningen omfattar en fiberbaserad struktur bildad av en matta av elementarfibrer 1 av hydrofil karaktär, vilka, naturligt eller genom behandling, har en viss specifik ytarea. Den sistnämnda är en funktion av det antal mikro- fibriller 3 med vilken ytan av varje fiber 1 är försedd.

Detta aggregat av mikrofibriller kan antingen existera naturligt eller erhållas genom en behandling, såsom raffi- nering (fibrillering), vilken består i att fibrerna bringas att passera mellan plattorna eller skivorna i en 506 115 10 15 20 25 30 35 BNSDOCID: 6 raffinör enligt en konventionell procedur.

Den fiberbaserade strukturen har det särdraget att den uppbär kristaller 2 av utfall: kalciumkarboriat (Pcc), vilka är homogent fördelade och direkt ympade på mikro- fibrillerna 3, företrädesvis utan någon gränsyta eller närvaro av ett bindemedel eller retentionshjålpmedel. Det är viktigt att notera att dessa kristaller är anordnade i klungor eller klasar av granuler, av vilka huvuddelen in- snärjer mikrofibrillerna medelst tillförlitlig och icke- -labil mekanisk bindning. I Som illustration kan nämnas att fig. 26, vid en för- storing av 45000 X, och fig. 27 och 28, vid en förstoring av 51500 X, visar granuler av PCC-kristaller 2 mekaniskt bundna till mikrofibrillerna 3. De sistnämnda är sålunda inneslutna i massan av granuler.

Det var möjligt att härleda den fina strukturen hos granul/mikrofibrillbindningen genom extra polering, i syn- nerhet med hjälp av det nedan beskrivna testet.

Principen för ifrågavarande test är baserad på ut- värdering av kvantiteten icke-hydrolyserbar cellulosa, d.v.s. den cellulosa som antas vara innesluten i granul- i en kompositprodukt enligt uppfinningen innehål- SR och massan, lande 25 viktprocent cellulosa raffinerad till 95” 75 viktprocent PCC.

Metodiken för detta test för följande: 1 - Framställning av en kompositprodukt medelst förfaran- det enligt uppfinningen. 2 - Omfattande enzymatiskt angrepp på kompositprodukten: selektiv enzymatisk hydrolys av ifrågavarande cellulosa vid 40°C och pH 7, i 6 dagar, med cellulaser (CELLUCLAST 1,5 L vid 500 IEU/g och NOVOZYM 342 vid 500 IEU/g, båda saluförda av NOVO ENZYMES). 3 - Studium av den enzymatiska hydrolysåterstoden: a) - Askinnehåll vid 400°C = 93,8% räknat på torrvikt. Av detta kan man sluta sig till att hydrolysresten innefattar cirka 5% av icke-mineralprodukter. b) - Analys av ifrågavarande 93,8% aska medelst färgning 10 15 20 25 30 35 BNSDOCID: 506 115 7 med koboltnitrat: mineraldelen av hydrolysresten består av 100% kalcit. c) - Den enzymatiska hydrolysresten behandlas med utspädd saltsyra vid ett reglerat pH av runt 7. Framställd CaCl2 avlägsnas genom ultrafiltrering och återstoden analyseras medelst gaskromatografi efter syrahydrolys enligt metoden av SAEMAN (TAPPI 37(8), 336-343) och omvandling av de er- hållna monomererna till alditolacetat. Denna analytiska teknik gör det möjligt att analysera den kvantitet neutra- la oser som är närvarande i ett prov. Det var på detta sätt möjligt att bestämma att 3 viktprocent av utgångs- cellulosan är otillgänglig för enzymerna och med all san- nolikhet innesluten inuti granulerna av PCC, till exempel såsom visas i fig. 26 till 28.

En sådan organisation eller uppbyggnad skiljer sig från den uppbyggnad som galler för otaliga kända mineral- fyllmedel, vars kristaller bildar flockar av större eller mindre dimensioner då de integreras i fibernätverket, vil- ken integrering åstadkommas i närvaro av retentionshjälp- medel. En sådan struktur gör det allmänt sett inte möjligt att erhålla en beständig och hållbar retention av fyllmed- let på fibrerna beroende på att den är spröd eller skör.

Den nya kompositprodukten kan föreligga i olika for- mer, såsom: - en vattenbaserad suspension representerande ett mellan- tillstånd med avseende på omvandling eller användning, - en pasta med en fukthalt av exempelvis cirka 60%, vilket också representerar ett mellanliggande omvandlingsstadium, - en kompakt massa med lägre vatteninnehåll, till exempel cirka 5%, vilket representerar ett mellanstadium för om- vandling eller ett definitivt stadium för användning, - en bearbetad produkt, i vilken kompositprodukten in- förlivas efter omvandling.

Den specifika ytarean för fibrerna än större än 3 m2/g, företrädesvis 6 m2/g och i synnerhet 10 m2/g. 506 115 10 15 20 25 30 35 BNSDOCID: 8 När fibrerna är raffinerade, gäller företrädesvis att de är raffinerade till ett freenesstal, uttryckt i ° SR, vilket är större än eller lika med 30, företrädesvis 40 och i synnerhet 50.

Enligt uppfinningen innefattar kompositprodukten en fyllning av kristaller av utfällt kalciumkarbonat (PCC), vilken är större än eller lika med 20, företrädesvis 30 och i synnerhet 40, viktprocent, räknat på total fast substans. V Ett förfarande för framställning av den nya komposit- produkten, såsom produkten visad i fig. 1 till 3, består i att man placerar en vattenbaserad suspension av fiberbase- rade material av hydrofil karaktär, till exempel eukalyp- tuscellulosafibrer raffinerade till 40° SCHOPPER-RIEGLER, i en lämplig reaktor. En sådan suspension, som innehåller från 0,1 till 30 viktprocent fast material i form av fib- rer, företrädesvis 2,5 viktprocent, införes i reaktorn under samtidig långsam tillsats, med en hastighet av 2 till 60 kg, beroende på den önskade andelen PCC, med den kunskapen att dessa kvantiteter motsvarar PCC-fyllningar räknat på den totala vik- ten av fast material i kompositprodukten. 3 kg av en vattenbaserad suspension av kalk (kalcium- hydroxid), Ca(OH)2, innehållande 10 viktprocent fast mate- rial, införes därefter i reaktorn. Denna kalk utgör sålun- da den källa för Ca++-joner som bringas i kontakt med fib- på 90 respektive 20 viktprocent, rerna.

Enligt en föredragen utföringsform av förfarandet enligt upfinningen varierar förhållandet Ca(OH)2/fibrer, uttryckt på basis av torrvikt, från 6:1 till 0,2:l. därefter blandningen till en slutlig fastämneskoncentration som är mindre än eller lika med 5 tala massa eller vikt, företrädesvis mindre än eller lika med 4% och allra helst av storleksordningen 2,5%.

Under långsam omröring utspädes viktprocent, räknat på blandningens to- 10 15 20 25 30 35 BNSDOCID: 506 115 9 Så snart som blandningen har stabiliserat sig vid en temperatur av mellan 10 och 50°C, till exempel cirka 30°C, påbörjas kraftig omröring medelst ett rörligt element, som exempelvis roterar med en hastighet av mellan 100 och 3000 rpm, i synnerhet av storleksordningen 500 rpm, och kol- dioxid införes med en hastighet av 0,1 till 30 ma/h/kg kalciumhydroxid, företrädesvis 15 m3/h/kg. Det är från den införda koldioxiden som karbonatjonerna, CO __, vilka är avsedda att reagera med kalciumjonerna, Ca* , bildas.

Utfällningen börjar därefter och leder till att det bildas kristaller av kalciumkarbonat, vilka kan bringas att växa genom ympning eller groddbildning direkt på fib- rerna, vilket gör det möjligt att erhålla en fiber/kri- stallkomposit av hög mekanisk hållfasthet.

I det valda exemplet befrämjar de experimentella be- tingelserna bildandet av romboedriskt formade kristaller.

Genom att man förändrar dessa betingelser är det möjligt att erhålla skalenoedriskt formade kristaller.

Reaktionen får fortgå under 5 till 90 minuter, före- trädesvis under cirka 20 minuter, under vilken tidsperiod regelbunden reglering upprätthålles av å ena sidan pH-vär- det, som är cirka 12 vid reaktionens början och sjunker till 7 vid slutet av reaktionen, och av å andra sidan tem- peraturen, som hålles vid cirka 30°C.

Reaktionerna avstannar när all kalk har reagerat med koldioxiden, d.v.s. när pH-värdet har stabiliserats vid runt 7.

Före reaktionen kan kelatbildare, såsom etylendiamin- tetraättiksyra, eller dispergermedel, såsom polyakrylamid, sättas till den vattenbaserade kalksuspensionen.

Såsom visas i fig. 1 till 3 möjliggör ovanstående förfarande framställning av regelbundna fina kristaller vilka är intimt bundna till eller direkt ympade på cellu- losamikrofibrillerna med god fördelning och en koncentre- ring framförallt i eller på zonerna med största specifika ytarea. En jämförelse av fig. l till 3 avslöjar sådan ymp- ning på cellulosafibrer raffinerade till 40° SR (specifik 506 115 10 15 20 25 30 35 BNSDOCID: . 10 ytarea 4,5 m2/g), uppbärande kristaller vilka, en PCC-massa av cirka 60 viktprocent, räk- l till 3 mot- svarar fotografier tagna med svepelektronmikroskopi pà i detta exempel, utgör nat på det totala fastämnesinnehàllet. Fig. prover vilka har torkats tidigare medelst tekniken med så kallad kritisk punkt.

Torkningsmetoden med kritisk punkt består i att man genomför följande: - Fas nr. 1: dehydratisering (omgivande tryck och tempera- tur): A utsättes för tork- ningsoperationen, dehydratiseras de först därigenom att de Innan de prover, som skall analyseras, successivt bringas att passera genom lösningar av aceton (eller etanol) med ökande koncentration (30, 50, 70, 90, 100%).

- Fas nr. 2: ersättning av vätska (temperatur: l0°C, tryck: 50 bar): Det på detta sätt framställda provet införes i apparatens torkningscell, varvid cellen fylls med aceton (eller eta- nol). Ett flertal successiva tätningar utföres därefter med en ersättningsvätska (C02 i föreliggande fall) i syfte att avlägsna all aceton (etanol). 80 bar): Temperaturen för inneslutningen höjes därefter till 37°C, - Fas nr. 3: torkning (temperatur: 37°C, tryck: varvid trycket inställes pà 80 bar. Ifràgavarande C02 förändras därvid fràn vätskeformigt tillstànd till gas- formigt tillstànd utan att passera någon fasgräns.

Efter evakuering av C02-gasen är provet färdigt för observation medelst elektronmikroskopi.

Det använda instrumentet är av typ CPD 030, vilket Saluföres av BOIZIAU DISTRIBUTION.

Pig. 4 till 6 visar, jämfört med fig. 1 till 3, ut- fällda kristaller, vilka är intimt bundna till mikro- fibrillerna pà svarar produkter erhållna från cellulosafibrer, mera spe- ciellt eukalyptusfibrer, raffinerade till 60° SR, vilkas ett mera homogent sätt. Dessa figurer mot- specifika ytarea är 6 m2/g och pà vilka en PCC-nukleation 10 15 20 25 30 35 BNSDOCID. 506 115 ll av 60 viktprocent fast substans har producerats medelst det ovan beskrivna förfarandet.

Dessa fig. 4 till 6 framställdes under samma beting- elser och enligt samma parametrar som för fig. l till 3.

Pig. 7 till 9 motsvarar fotografier tagna medelst svepelektronmikroskopi, vid respektive förstoringar 1840, 5150 och 8230, av kompositprodukter erhållna från eukalyp- tusfibrer raffinerade till 9S° SR (specifik ytarea 12 m2/g)- Samma driftsbetingelser valdes i detta fall.

En jämförelse mellan dessa tre ökande nivåer vad be- träffar raffinering, nämligen fig. l till 3, fig. 4 till 6 respektive fig. 7 till 9, visar den korrelativa ökningen av antalet mikrofibriller.

Fig. 10 och 11 är också fotografier av en komposit erhállen från eukalyptusfibrer raffinerade till 95° SR och utsatta för ympning av ett fyllmedel i form av PCC-kri- staller. Fyllmedelsgraden för denna komposit är cirka 85 viktprocent, räknat på vikten av total fast substans.

Fig. 12 till 14 visar tillämpning av förfarandet på tallfibrer raffinerade till 60” SR (specifik ytarea 6,5 m2/g), pà vilka en slutlig PCC-kristallisering av 65 viktprocent fast substans har utförts.

Den bildade kompositprodukten har samma utseende som för de tidigare exemplen vad beträffar struktur, fördel- ning och homogenitet för PCC-kristallerna samt form hos dessa kristaller.

Fig. 15 till 17 är fotografier, vid förstoringarna 1860, 5070 och 8140, vilka visar kompositprodukter er- hållna från bokfibrer raffinerade till 9S° SR (12 m2/g), pà vilka en fyllning av PCC-kristaller av cirka 75 vikt- procent fast substans har ympats.

Fig. en kompositprodukt enligt uppfinningen, erhàllen frán 18 och 19 visar ytterligare en utföringsform av syntetfibrer, mera speciellt cellulosaacetatfibrer, såsom sådana som saluföres under handelsnamnet "FIBRET" HOECHST CELANESE. En sådan produkt består av mikrofibril- BV 506 115 10 15 20 25 30 35 BNSDOCID; 12 ler med en specifik ytarea av cirka 20 m2/g. Dessa mikro- före för- farandet, för någon raffinering genom fibrillering.

Förfarandet utfördes på det ovan beskrivna sättet och tillväxten av PCC-kristaller utfördes elser att kompositprodukten innehöll 60 viktprocent mine- ralmaterial, räknat på fast substans.

Fig. 20 till 22 är fotografier, vid förstoringarna 526, 1650 och 4010, av en kompositprodukt tillverkad av syntetfibrer, såsom de akrvlfibrer som saluförs under handelsnamnet "APF Acrylic Fibers" av COURTAULDS. Sådana fibrer raffinerades i en VALLEY-holländare så att de er- höll hög fibrilleringsgrad I jämförelsesyfte raffinerades sådana fibriller användes som sådana och utsattes ej, under sådana beting- motsvarande en specifik ytarea av cirka 6 m2/g. fibrer, vilka naturligt har ett freenesstal av storleks- ordningen l3° SR, till l7° SR. Kristallisation utförd under de ovan beskrivna betingelserna gav en slutprodukt innehållande 75 viktprocent PCC, räknat på vikten fast substans, vars kristaller har en form och dimensioner lik- nande de som gäller för de föregående exemplen.

En analys av fig. 18 till 22 avslöjar samma allmänna kristallisationsutseende vad beträffar kristallernas form, fördelning och homogenitet.

Fig. 23 till 25 illustrerar en ny utföringsform av en kompositprodukt bestående av cellulosafibrer av bakte- riellt ursprung, saluförda under det registrerade varu- märket "CELLULON“ av WEYERHAEUSER. Dessa cellulosafibrer, vilka har hög specifik ytarea av storleksordningen 200 m2/g och presenteras i form av en tjock pasta, kräver ej någon inledande fibrilleringsbehandling medelst mekanisk raffinering.

Däremot måste de dispergeras med hjälp av en apparat av "mixer"-typ (rotationshastighet av storleksordningen 1000 rpm) i närvaro eller frånvaro av ett dispergermedel, Denna produkt fram- cirka 0,4 såsom karboximetylcellulosa (CMC). ställes och användes vid en koncentration av viktprocent fast substans. 10 15 20 25 30 35 BNSDOCID; 506 115 13 Kristallisation utförd under de ovan beskrivna be- tingelserna gav en slutprodukt innehållande 72 viktprocent PCC, räknat på vikten av total fast substans.

Såsom framgår av ovanstående beskrivning möjliggör uppfinningen framställning av en syntetisk cellulosakompo- sitprodukt, vilken kan innehålla större eller mindre andel fyllmedel i form av mineralmaterial, enligt den viktpro- centandel kristaller som kopplas eller bindes direkt till fibrerna. En sådan produkt innehåller ej något retentions- medel een kan erhålles medelst en; enkelt een billigt far- farande, vilket kan regleras utan några dolda svårigheter.

En sådan kompositprodukt kan användas som råmaterial för framställning av konstruktionsmaterial, vilka måste uppvisa specifika karakteristika vad beträffar hållfast- het, inerthet och flam- eller eldbeständighet. Vid ett sådant tillämpningsexempel blir det, trots den låga an- delen fibrer närvarande i kompositionen, möjligt att, när de använda fibrerna har tillräckligt öppen struktur, fram- ställa ett självbindande mineralmaterial som uppvisar god kohesion.

Inom området byggnads- eller konstruktionsmaterial kan kompositprodukten enligt uppfinningen framställas i form av skivor, beklädnader, tegel, kakelplattor, etc.

Ett annat tillämpningsområde är pappersindustrin.

Kompositprodukten kan, i form av en vattenbaserad sus- pension eller en pasta med en fastämneskoncentration på 40 viktprocent, användas i en blandning med en traditionell fibersuspension för framställning av högbemängda konven- tionella papperssorter. Vid denna tillämpning framställes sedan en blandning av en suspension av traditionella fibrer och en suspension enligt uppfinningen i enlighet med de fysikaliska karakteristika som önskas för de pro- dukter som skall framställas. Retentionen av ifrågavarande fyllmedel i papperet jämfört med den ursprungliga komposi- tionen blir därvid större än den retention som konven- tionellt erhàlles, i en omfattning av åtminstone 10 till 20 punkter eller enheter. Detta är vad som i samband med 506 115 10 15 20 25 30 35 BNSDOCID: 14 föreliggande uppfinning menas med uttrycket "hög"-bemängd pappersprodukt eller liknande.

Uppfinningen möjliggör även framställning, ett vàtförfarande, av substrat eller nätverk av opaci- fierade ovävda fibrer, där det är möjligt att uppnå större andel mineralfyllmedel än med de tekniker som för när- medelst varande användes. V Uppfinningen är ej begränsad till de beskrivna och visade exemplen, utan det är möjligt att göra olika modi- fieringar därav utan att man för den skull avviker från själva uppfinningsidén.

Claims (14)

10 15 20 25 30 35 BNSDOCID; 506 115 15 PATENTKRAV

1. Kompositprodukt, k ä n n e t e c k n a d av att den omfattar en fibrokristallin heterogen struktur be- stàende av: - à ena sidan ett flertal fibrer med expanderad specifik ytarea och av hydrofil karaktär, med en väsentlig kvanti- tet mikrofibriller på sin yta, och - à andra sidan kristaller av utfällt kalciumkarbonat (PCC), vilka är anordnade väsentligen i klasar eller klungor av granuler, av vilka huvuddelen innesluter eller insnärjer mikrofibrillerna och är direkt förenade med dessa via mekanisk bindning.

2. Produkt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a d av att den specifika ytarean för fibrerna är större än 3 m2/g, företrädesvis 6 m2/g och allra helst 10 m2/g.

3. Produkt enligt krav 1 eller krav 2, k ä n n e - t e c k n a d av att de använda fibrerna är raffinerade (fibrillerade).

4. Produkt enligt något av kraven l till 3, k ä n - n e t e c k n a d av att den innefattar en fyllning av kristaller av utfällt kalciumkarbonat (PCC) vilken är större än eller lika med 20, företrädesvis 30 och allra helst 40, viktprocent, räknat på total fast substans.

5. Produkt enligt något av kraven 1 till 4, k ä n n e t e c k n a d av att fibrerna är cellulosafibrer.

6. Produkt enligt något av kraven 1 till 4, k ä n - n e t e c k n a d av att fibrerna är syntetfibrer.

7. Produkt enligt något av kraven 1 till 6, k ä n - n e t e c k n a d av att den föreligger i form av en vattenbaserad suspension.

8. Produkt enligt något av kraven 1 till 6, k ä n - n e t e c k n a d av att den föreligger i form av en pasta.

9. Produkt enligt något av kraven l till 6, k ä n e t e c k n a d av att den föreligger i form av en kompakt massa. sus 115* 10 15 20 25 30 35 BNSDOCID: 16

10. Förfarande för framställning av en kompositpro- dukt enligt något av kraven l till 9, k ä n n e t e c k - n a t av att det väsentligen innefattar stegen att man: - bringar mikrofibrillerade fibrer i kontakt, i ett vat- tenbaserat medium och med moderat omröring, med kalcium- joner, ca**, inforda via kalk, ooh - tillsätter, under kraftig omröring, karbonatjoner, C03", inforda indirekt via insprutning av koldioxid, coz, varvid man före tillsatsen av C02: - utspäder suspensionen av mikrofibrillerade fibrer och kalk till en fastämneskoncentration som är mindre än eller lika med 5, företrädesvis mindre än eller lika med 4 och allra helst av storleksordningen 2,5, viktprocent och - stabiliserar suspensionen vid en temperatur av mellan 10 och 50°C, för åstadkommande av in fine-kristallisation av CaCO3 (PCC) in situ, med väsentlig anordning i form av granulära klungor eller klasar av PCC-kristaller, av vilka huvudan- delen innesluter eller insnärjer mikrofibrillerna och är förenade direkt med dessa via mekanisk bindning.

11. ll. Förfarande enligt krav 10, av att den kraftiga omröring som utföres vid k ä n n e t e c k - n a t C02-insputningssteget sker vid en hastighet av mellan 100 och 3000 rpm.

12. Användning av kompositprodukten enligt något av kraven 1 till 9 för framställning av byggnads- eller konstruktionsmaterial.

13. Användning av kompositprodukten enligt något av kraven l till 9 för framställning av högbemängda pappers- produkter.

14. l4. Användning av kompositprodukten enligt något av kraven 1 till 9 för framställning av opacifierade ovävda substrat.