RU2838172C1 - Method of producing luminophore for high-power infrared radiation visualizers - Google Patents
Method of producing luminophore for high-power infrared radiation visualizers Download PDFInfo
- Publication number
- RU2838172C1 RU2838172C1 RU2023133540A RU2023133540A RU2838172C1 RU 2838172 C1 RU2838172 C1 RU 2838172C1 RU 2023133540 A RU2023133540 A RU 2023133540A RU 2023133540 A RU2023133540 A RU 2023133540A RU 2838172 C1 RU2838172 C1 RU 2838172C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mol
- temperature
- nitrate
- sintering
- visualizers
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 230000005855 radiation Effects 0.000 title abstract description 24
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 15
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 11
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229960002449 glycine Drugs 0.000 claims abstract description 3
- 235000013905 glycine and its sodium salt Nutrition 0.000 claims abstract description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims abstract 5
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 5
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 claims abstract 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- UYAHIZSMUZPPFV-UHFFFAOYSA-N erbium Chemical compound [Er] UYAHIZSMUZPPFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N ytterbium Chemical compound [Yb] NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 claims 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N magnesium nitrate Chemical compound [Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 2
- YBYGDBANBWOYIF-UHFFFAOYSA-N erbium(3+);trinitrate Chemical compound [Er+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YBYGDBANBWOYIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- KUBYTSCYMRPPAG-UHFFFAOYSA-N ytterbium(3+);trinitrate Chemical compound [Yb+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KUBYTSCYMRPPAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- BXJPTTGFESFXJU-UHFFFAOYSA-N yttrium(3+);trinitrate Chemical compound [Y+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O BXJPTTGFESFXJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 7
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 6
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 2
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000012800 visualization Methods 0.000 description 2
- NGDQQLAVJWUYSF-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-2-phenyl-1,3-thiazole-5-sulfonyl chloride Chemical compound S1C(S(Cl)(=O)=O)=C(C)N=C1C1=CC=CC=C1 NGDQQLAVJWUYSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910020068 MgAl Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N aluminum magnesium Chemical compound [Mg].[Al] SNAAJJQQZSMGQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000012700 ceramic precursor Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- -1 rare earth oxysulfides Chemical class 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 1
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
Abstract
Description
Область техникиField of technology
Изобретение относится к области технологии визуализаторов инфракрасного излучения для использования в лазерной технике. Визуализаторы инфракрасного излучения, работающие на эффекте ап-конверсии (антистоксовой люминесценции) на основе оксосульфидов и фторидов металлов находят широкое применение в технике благодаря высокой эффективности, низкой стоимости и простотой эксплуатации по сравнению с полупроводниковыми приборами.The invention relates to the field of infrared radiation visualizer technology for use in laser technology. Infrared radiation visualizers operating on the up-conversion effect (anti-Stokes luminescence) based on metal oxosulfides and fluorides are widely used in technology due to their high efficiency, low cost and ease of operation compared to semiconductor devices.
Уровень техникиState of the art
На сегодняшний день лазеры ближнего инфракрасного диапазона широко используются в обработке материалов, медицине, в лидарах, системах связи, в фундаментальных исследованиях. Для настройки и юстировки таких лазеров необходимо использовать специальные устройства, обеспечивающие возможность детектировать направление лазерного излучения в видимом диапазоне.Today, near infrared lasers are widely used in material processing, medicine, lidars, communication systems, and fundamental research. To set up and adjust such lasers, it is necessary to use special devices that provide the ability to detect the direction of laser radiation in the visible range.
Известны визуализаторы инфракрасного излучения, работающие на эффекте ап-конверсии (антистоксовой люминесценции). По сравнению с полупроводниковыми приборами они отличаются низкой стоимостью и простотой эксплуатации. В качестве активного компонента, определяющего люминесценцию, является одновременное легирование двумя или более видами ионов редкоземельных элементов. Одним из наиболее популярных сочетаний лигатуры является добавка иттербия и эрбия в количестве 0,1-1%. В качестве матрицы для активных ионов могут выступать оксиды, оксосульфиды, фториды РЗЭ и др.Infrared radiation visualizers operating on the up-conversion effect (anti-Stokes luminescence) are known. Compared to semiconductor devices, they are characterized by low cost and ease of operation. The active component determining luminescence is the simultaneous doping of two or more types of rare earth element ions. One of the most popular combinations of ligature is the addition of ytterbium and erbium in an amount of 0.1-1%. Oxides, oxosulfides, fluorides of rare earth elements, etc. can act as a matrix for active ions.
Для эффективной работы материал должен быть устойчив к действию влаги и воздуха, нагреву и действию лазерного излучения, обладать невысокой стоимостью изготовления. Обычно для визуализации предпочтительно, чтобы материал был в виде дисперсии для обеспечения рассеяния излучения.For efficient operation, the material must be resistant to moisture and air, heat and laser radiation, and have a low manufacturing cost. Usually, for visualization, it is preferable for the material to be in the form of a dispersion to ensure radiation scattering.
В зависимости от решаемых задач люминофор может быть изготовлен в разном исполнении.Depending on the tasks to be solved, the phosphor can be manufactured in different designs.
Обычно, для изготовления визуализаторов используются компакты порошков люминофора [1]. Соответствующий предел разрушения таких изделий обычно еще ниже невысок, порядка 300 Вт/см2 при работе лазера в непрерывном режиме, либо при энергии импульсов более 1 Дж/см2. Низкие характеристики, по всей видимости, обусловлены низкой механической прочностью прессовок, отсутствием прочных химических связей между частицами, высокой удельной площадью поверхности. Увеличение устойчивости к действию лазерного излучения может быть достигнуто путем спекания порошков люминофора в керамические образцы. Примером такого материала может служить изготавливаемые ЗАО НПФ «Люминофор» визуализаторы в виде керамического диска в оправе [2]. Тем не менее, из-за остаточной пористости и неоптимального зеренного состава керамические матрицы обладают низкой прочностью и не позволяют существенно повысить пороги разрушения визуализатора.Usually, compacts of phosphor powders are used to manufacture visualizers [1]. The corresponding destruction limit of such products is usually even lower, about 300 W/ cm2 when the laser operates in continuous mode, or at pulse energy greater than 1 J/ cm2 . Low characteristics are apparently due to the low mechanical strength of the compacts, the absence of strong chemical bonds between the particles, and the high specific surface area. Increased resistance to laser radiation can be achieved by sintering phosphor powders into ceramic samples. An example of such a material is the visualizers manufactured by ZAO NPF Luminophor in the form of a ceramic disk in a frame [2]. However, due to residual porosity and non-optimal grain composition, ceramic matrices have low strength and do not allow a significant increase in the destruction thresholds of the visualizer.
Еще одним способом изготовления визуализатора является нанесение слоя порошка люминофора на подложку из бумаги/пластика [3]. Спектральный диапазон таких материалов достигает 760 2050 нм, характерные пороги разрушения под действием лазерного излучения - 1.44 кВт/см2 972 нм; 1,92 кВт/см2 1532 нм; 3 кВт/см2 1912 нм. Недостатком такого подхода следует считать низкую устойчивость к механическим воздействиям на карточку с люминофором, способные вызвать его выкрашивание и деградацию.Another method of producing a visualizer is to apply a layer of phosphor powder to a paper/plastic substrate [3]. The spectral range of such materials reaches 760-2050 nm, the characteristic destruction thresholds under the action of laser radiation are 1.44 kW/ cm2 972 nm; 1.92 kW/ cm2 1532 nm; 3 kW/ cm2 1912 nm. The disadvantage of this approach is the low resistance to mechanical impacts on the card with the phosphor, which can cause its chipping and degradation.
Указанные характеристики могут быть повышены при распределении антистоксова люминофора в объеме полимерной пленки [4]. Известен способ получения материала для визуализации лазерного излучения ближнего ИК-диапазона спектра (1800÷2150 нм) в видимый спектральный диапазон (635÷670 нм). Материал представляет собой тонкие прозрачные полимер-неорганические композитные пленки, содержащие компоненты при следующем соотношении, мас. %: ап-конверсионные частицы Ca1-xHoxF2+x при х=0.06÷0.08 (30.5÷61.3 - в пересчете на Но 4÷8), нанокристаллы целлюлозы (НКЦ) - 5.0÷8.0 и метилцеллюлоза (МЦЛ) - остальное. Технический результат заключается в обеспечении возможности визуализации двухмикронного лазерного излучения в видимый диапазон с высокой интенсивностью люминесценции и высоким порогом лазерной прочности.The specified characteristics can be improved by distributing the anti-Stokes phosphor in the volume of the polymer film [4]. A method is known for producing a material for visualizing laser radiation in the near IR spectral range (1800÷2150 nm) into the visible spectral range (635÷670 nm). The material is thin transparent polymer-inorganic composite films containing components in the following ratio, wt. %: up-conversion particles Ca 1-x Ho x F 2+x at x = 0.06÷0.08 (30.5÷61.3 - in terms of Ho 4÷8), cellulose nanocrystals (NCC) - 5.0÷8.0 and methyl cellulose (MCL) - the rest. The technical result consists in providing the possibility of visualizing two-micron laser radiation into the visible range with high luminescence intensity and a high laser strength threshold.
Пленки обладают высоким порогом лазерной прочности при возбуждении лазером 1912 нм 7,265 кВт/см2. Кроме того, пленки пропускают излучение в отличии от порошков, что имеет положительное значение при юстировке. В указанном документе, однако, отсутствуют сведения об устойчивости к разрушению при действии лазером с длиной волны близкой к 1 мкм.The films have a high laser strength threshold when excited by a 1912 nm 7.265 kW/ cm2 laser. In addition, the films transmit radiation, unlike powders, which has a positive value during alignment. However, the document does not contain information on resistance to destruction when exposed to a laser with a wavelength close to 1 μm.
Наиболее близкий визуализатор [5] представляет собой композиционную керамику матрица-люминофор, где в качестве матрицы применяются алюмомагниевая шпинель (MgAl2O4) или оксид магния (MgO), а в качестве люминофора смешанные оксиды ((Tm0,005Yb0,05Y0,1Gd0,845)2O3) или оксисульфиды редкоземельных элементов ((Er0,01Yb0,08Y0,93)O2S и (Tm0,005Yb0,05Y0,1Gd0,845)O2S). Порошки люминофора вводились в матрицу в процессе помола в шаровой мельнице. Полученные порошки компактировали в металлической пресс-форме и спекали методом горячего прессования в графитовой пресс-форме. Плотность полученных керамических образцов составляет не менее 95% от теоретической. При мощности лазера 100 Вт изменения окраски или разрушения образца не происходило.The closest visualizer [5] is a matrix-phosphor composite ceramic, where aluminum magnesium spinel (MgAl 2 O 4 ) or magnesium oxide (MgO) is used as a matrix, and mixed oxides ((Tm 0.005 Yb 0.05 Y 0.1 Gd 0.845 ) 2 O 3 ) or rare earth oxysulfides ((Er 0.01 Yb 0.08 Y 0.93 )O 2 S and (Tm 0.005 Yb 0.05 Y 0.1 Gd 0.845 )O 2 S) are used as a phosphor. Phosphor powders were introduced into the matrix during grinding in a ball mill. The resulting powders were compacted in a metal mold and sintered by hot pressing in a graphite mold. The density of the resulting ceramic samples was at least 95% of the theoretical value. At a laser power of 100 W, no color change or sample destruction occurred.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является получение керамического визуализатора ИК-излучения (диск толщиной 2-3 мм с диаметром 15 мм) с диапазоном детектирования 0,8-1,55 мкм и высоким порогом разрушения 4,5 кВт/см2.The technical result of the proposed invention is the production of a ceramic IR radiation visualizer (a disk 2-3 mm thick with a diameter of 15 mm) with a detection range of 0.8-1.55 μm and a high destruction threshold of 4.5 kW/ cm2 .
Краткое описание чертежейBrief description of the drawings
Фиг. 1 - Установка ЭИПС DR. Sinter Model SPS-625.Fig. 1 - Installation of EIPS DR. Sinter Model SPS-625.
Фиг. 2. График спекания порошка композита (Y0.985Yb0.01Er0.005)2O3-MgO.Fig. 2. Graph of sintering of composite powder (Y 0.985 Yb 0.01 Er 0.005 ) 2 O 3 -MgO.
Фиг. 3. Спектры антистоксовой люминесценции визуализатора (Y0.985Yb0.01Er0.005)2O3-MgO при облучении ИК-излучения с длинами волн 808 нм (а), 975 нм (б).Fig. 3. Anti-Stokes luminescence spectra of the visualizer (Y 0.985 Yb 0.01 Er 0.005 ) 2 O 3 -MgO when exposed to IR radiation with wavelengths of 808 nm (a), 975 nm (b).
Сущность изобретенияThe essence of the invention
Сущность изобретения заключается в том, что полученный путем спекания методом ЭИПС высокочистых и однородных нанопорошков-прекурсоров Y2O3-MgO, легированных ионами Er3+ и Yb3+, композитный керамический визуализатор преобразует ИК излучение 0,8-1,55 мкм в видимый диапазон длин волн.The essence of the invention is that a composite ceramic visualizer obtained by sintering highly pure and homogeneous Y2O3 - MgO precursor nanopowders doped with Er3 + and Yb3 + ions using the EIPS method converts IR radiation of 0.8-1.55 μm into the visible range of wavelengths.
Достижение технического результата обеспечивает способ получения антистоксового люминофора для визуализации инфракрасного лазерного излучения в виде композиционной керамики, полученной высокоскоростным электроимпульсным спеканием порошков, состав которых отвечает следующей формуле (RE1-x-yYbxEry)2O3-MgO где RE один из металлов Y, Lu, Sc, Gd, La или их твердый раствор, 0,01<Х<0,05; 0,01<Y<0,05, преобразовывает инфракрасное лазерное излучение в спектральном диапазоне длин волн 800-1550 нм в люминесценцию видимого диапазона длин волн.The achievement of the technical result is ensured by a method for obtaining an anti-Stokes phosphor for visualization of infrared laser radiation in the form of composite ceramics obtained by high-speed electric pulse sintering of powders, the composition of which corresponds to the following formula (RE 1-xy Yb x Er y ) 2 O 3 -MgO where RE is one of the metals Y, Lu, Sc, Gd, La or their solid solution, 0.01<X<0.05;0.01<Y<0.05, converts infrared laser radiation in the spectral range of wavelengths of 800-1550 nm into luminescence of the visible range of wavelengths.
Описание изобретенияDescription of the invention
В одном из вариантов осуществления изобретение происходит следующим образом.In one embodiment, the invention is carried out as follows.
В начале осуществляют синтез порошков-прекурсоров керамики Y2O3-MgO методом СВС (самораспространяющийся высокотемпературный синтез). Для этого получают раствор, содержащий нитрат иттрия, нитрат магния, нитрат эрбия, нитрат иттербия и аминоуксусную кислоту. Пропорции компонентов вычисляют по стехиометрии реакции, количество вещества легирующей активной добавки эрбия и иттербия вычисляют относительно количества оксида иттрия. Полученные растворы помещают в кварцевые колбы и последовательно сжигают в трубчатой печи при температуре 500-600°С. Полученные, после сжигания упомянутых растворов, порошки прокаливают при 800°С в муфельной печи в течении 5 часов.At the beginning, the synthesis of Y 2 O 3 -MgO ceramic precursor powders is carried out by the SHS (self-propagating high-temperature synthesis) method. For this purpose, a solution containing yttrium nitrate, magnesium nitrate, erbium nitrate, ytterbium nitrate and aminoacetic acid is obtained. The proportions of the components are calculated based on the reaction stoichiometry, the amount of the doping active additive substance erbium and ytterbium is calculated relative to the amount of yttrium oxide. The obtained solutions are placed in quartz flasks and successively burned in a tubular furnace at a temperature of 500-600 ° C. The powders obtained after burning the above-mentioned solutions are calcined at 800 ° C in a muffle furnace for 5 hours.
Далее проводят прессование (компактирование) порошков в стальной пресс-форме диаметром 15 мм под давлением 10 МПа. Спрессованные порошки изолируют графитовой бумагой и помещают в графитовую пресс-форму.Next, the powders are pressed (compacted) in a steel mold with a diameter of 15 mm under a pressure of 10 MPa. The pressed powders are insulated with graphite paper and placed in a graphite mold.
Затем проводят спекание полученных порошков в установке электроимпульсного плазменного спекания DR. Sinter Model SPS-625 (фиг. 1) при температуре 1150°С при скорости нагрева 50°С/мин путем пропускания через графитовую пресс-форму последовательностей импульсов постоянного тока 1,5 кА, длительность импульса 3,3 мс. Чтобы удалить адсорбированную влагу и углекислый газ с поверхности порошка предварительно производят промежуточную выдержку при Т=700°С в течении 10 мин. Давление прикладывается до начала интенсивной усадки и поддерживается на уровне 70 МПа на протяжении всего процесса спекания. Спекание проводится в вакууме - 10 Па. После завершения режима спекания образцы керамик охлаждают в выключенном режиме. График спекания порошка-композита показан на фиг. 2.Then, the obtained powders are sintered in a DR. Sinter Model SPS-625 electric pulse plasma sintering unit (Fig. 1) at a temperature of 1150°C at a heating rate of 50°C/min by passing through a graphite mold a sequence of 1.5 kA direct current pulses, the pulse duration is 3.3 ms. In order to remove adsorbed moisture and carbon dioxide from the powder surface, an intermediate holding is first performed at T=700°C for 10 min. The pressure is applied until the onset of intensive shrinkage and is maintained at a level of 70 MPa throughout the sintering process. Sintering is carried out in a vacuum of - 10 Pa. After completion of the sintering mode, the ceramic samples are cooled in the off mode. The sintering graph of the powder composite is shown in Fig. 2.
Для устранения примесей углерода керамику отжигают в муфельной печи при 1100°С в течение 5 часов. Затем образцы керамик зеркально шлифуются и полируются до толщины 1,5 мкм.To remove carbon impurities, the ceramics are annealed in a muffle furnace at 1100°C for 5 hours. The ceramic samples are then mirror-ground and polished to a thickness of 1.5 µm.
Образцы, полученные по описанной технологии, могут применяться в качестве визуализаторов ИК-излучения 0,8-1,55 мкм (фиг. 3 (а, б)) с высоким порогом разрушения, высокой чувствительностью и превосходными механическими свойствами.The samples obtained using the described technology can be used as IR radiation visualizers of 0.8-1.55 µm (Fig. 3 (a, b)) with a high destruction threshold, high sensitivity and excellent mechanical properties.
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫADDITIONAL MATERIALS
Список литературыReferences
1. Infrared-to-Visible Converters, IR Laser Beam Visualizers, IR Detectors: IR-VIS Series / [Электронный ресурс]. - Режим доступа: URL: https://www.alphalas.com/products/laser-diagnostic-tools/infrared-to-visible-converters-ir-laser-beam-visualizers-ir-detectors-ir-vis-series.html1. Infrared-to-Visible Converters, IR Laser Beam Visualizers, IR Detectors: IR-VIS Series / [Electronic resource]. - Access mode: URL: https://www.alphalas.com/products/laser-diagnostic-tools/infrared-to-visible-converters-ir-laser-beam-visualizers-ir-detectors-ir-vis-series.html
2. ЗАО «НПФ Люминофор». Визулизаторы ИК излучения в керамической оправе / [Электронный ресурс]. - Режим доступа: URL: https://luminophor.ru/catalog/vizualizatorv-uf-i-ik-izlucheniya/vizualizatorv-v-vide-keramicheskogo-diska-v-oprave/2. ZAO NPF Luminophor. IR radiation visualizers in a ceramic frame / [Electronic resource]. - Access mode: URL: https://luminophor.ru/catalog/vizualizatorv-uf-i-ik-izlucheniya/vizualizatorv-v-vide-keramicheskogo-diska-v-oprave/
3. ВИЗ-2-1 Визуализаторы лазерного излучения / [Электронный ресурс]. - Режим доступа: URL: ВИ3-2-1 Визуализаторы лазерного излучения (lenlasers.ru)3. VIZ-2-1 Laser radiation visualizers / [Electronic resource]. - Access mode: URL: VI3-2-1 Laser radiation visualizers (lenlasers.ru)
4. Патент РФ RU 2700069 С1 / 01.08.2018. АНТИСТОКСОВЫЙ ЛЮМИНОФОР ДЛЯ ВИЗУАЛИЗАЦИИ ИНФРАКРАСНОГОЛАЗЕРНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ // Патент России №2018128255 01.08.2018 / Ляпин Андрей Александрович (RU), Рябочкина Полина Анатольевна (RU), Кузнецов Сергей Викторович (RU) [и др.].4. Russian Federation Patent RU 2700069 C1 / 01.08.2018. ANTI-STOX PHOSPHOR FOR VISUALIZING INFRARED LASER RADIATION // Russian Federation Patent No. 2018128255 01.08.2018 / Lyapin Andrey Aleksandrovich (RU), Ryabochkina Polina Anatolyevna (RU), Kuznetsov Sergey Viktorovich (RU) [et al.].
5. Евстропов, Т.О. Керамические визуализаторы для мощных ик лазеров / Т.О. Евстропов, С.С. Балабанов // Фотон-экспресс. - 2023. - №6(190). - С. 343-344. - DOI 10.24412/2308-6920-2023-6-343-344. - EDN BNYNXM.5. Evstropov, T. O. Ceramic visualizers for high-power IR lasers / T. O. Evstropov, S. S. Balabanov // Photon-express. - 2023. - No. 6 (190). - P. 343-344. - DOI 10.24412/2308-6920-2023-6-343-344. - EDN BNYNXM.
Claims (3)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2838172C1 true RU2838172C1 (en) | 2025-04-11 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102815945A (en) * | 2012-09-13 | 2012-12-12 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | Lanthanum gadolinium zirconate transparent ceramic material and preparation method thereof |
| RU2549561C1 (en) * | 2013-12-26 | 2015-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева | Method of rendering two-micron laser radiation into visible light |
| RU2700069C1 (en) * | 2018-08-01 | 2019-09-12 | ОБЩЕСТВО С ОГРАНИЧЕННОЙ ОТВЕТСТВЕННОСТЬЮ "Фотонные Технологические Системы" | Anti-stokes luminophore for imaging infrared laser radiation |
| RU2768468C1 (en) * | 2020-12-01 | 2022-03-24 | ОБЩЕСТВО С ОГРАНИЧЕННОЙ ОТВЕТСТВЕННОСТЬЮ "Фотонные Технологические Системы" | Luminescent polymer composite film for imaging ultraviolet, visible and infrared radiation |
| RU2786426C1 (en) * | 2022-06-03 | 2022-12-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарёва" | Anti-stokes polymer material for infrared laser imaging |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102815945A (en) * | 2012-09-13 | 2012-12-12 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | Lanthanum gadolinium zirconate transparent ceramic material and preparation method thereof |
| RU2549561C1 (en) * | 2013-12-26 | 2015-04-27 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева | Method of rendering two-micron laser radiation into visible light |
| RU2700069C1 (en) * | 2018-08-01 | 2019-09-12 | ОБЩЕСТВО С ОГРАНИЧЕННОЙ ОТВЕТСТВЕННОСТЬЮ "Фотонные Технологические Системы" | Anti-stokes luminophore for imaging infrared laser radiation |
| RU2768468C1 (en) * | 2020-12-01 | 2022-03-24 | ОБЩЕСТВО С ОГРАНИЧЕННОЙ ОТВЕТСТВЕННОСТЬЮ "Фотонные Технологические Системы" | Luminescent polymer composite film for imaging ultraviolet, visible and infrared radiation |
| RU2786426C1 (en) * | 2022-06-03 | 2022-12-21 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарёва" | Anti-stokes polymer material for infrared laser imaging |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| D.A. PERMIN et al., IR-transparent MgO-Y2O3 ceramics by self-propagating high-temperature synthesis and spark plasma sintering, Ceram. Intern., 2020, v. 46, p.p. 15786-15792. DMITRY A. PERMIN et al., IR-transparent MgO-Gd2O3 composite ceramics produced by self-propagating high-temperature synthesis and spark plasma sintering, J. of Adv. Ceram., 2021, 10 (2): 237-246. * |
| ЕВСТРОПОВ Т.О., БАЛАБАНОВ С.С. Керамические визуализаторы для мощных ИК-лазеров, Фотон-экспресс-наука, 2023, no. 6, с.с. 343-344. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ikesue et al. | Synthesis of Nd3+, Cr3+‐codoped YAG ceramics for high‐efficiency solid‐state lasers | |
| Balabanov et al. | Hot pressing of Yb: Y2O3 laser ceramics with LiF sintering aid | |
| US20150132585A1 (en) | Phosphor Ceramics and Methods of Making the Same | |
| CN103396121A (en) | Novel transparent glitter ceramic with garnet structure and preparation method thereof | |
| Valiev et al. | Synthesis and optical properties of Tb3+ or Dy3+-doped MgAl2O4 transparent ceramics | |
| Liu et al. | Fabrication and optical characterizations of Yb, Er codoped CaF2 transparent ceramic | |
| Luo et al. | Fabrication and spectroscopic properties of Co: MgAl2O4 transparent ceramics by the HIP post-treatment | |
| Zvonarev et al. | Luminescent properties of alumina ceramics doped with manganese and magnesium | |
| CN108046768A (en) | Gadolinium gallium aluminium scintillating ceramic of codope rare earth ion and preparation method thereof | |
| Maksimov et al. | Hot isostatic pressing of transparent Yb3+-doped Lu2O3 ceramics for laser applications | |
| JP6037025B2 (en) | Scintillator material, radiation detector and radiation inspection apparatus | |
| Klement et al. | Photoluminescence of rare‐earth/transition metal‐doped transparent/translucent polycrystalline Al2O3 ceramics: A review | |
| JP3899492B2 (en) | Method for producing translucent polycrystalline ceramic flash | |
| Yi et al. | Gd3+ doping induced microstructural evolution and enhanced visible luminescence of Pr3+ activated calcium fluoride transparent ceramics | |
| RU2584187C1 (en) | Method of producing transparent ceramic of yttrium aluminium garnet | |
| RU2838172C1 (en) | Method of producing luminophore for high-power infrared radiation visualizers | |
| US20230127014A1 (en) | Method for Manufacturing Transparent Ceramic Materials | |
| Neal et al. | Investigation of ZnO-based polycrystalline ceramic scintillators for use as $\alpha $-particle detectors | |
| Yang | Enhancement of near-infrared emissions of Nd3+: Al2O3 IR transparent ceramics co-doped with Zn2+ | |
| Liu et al. | Fabrication and optical characterizations of PrF3-doped SrF2 transparent ceramics | |
| Zhu et al. | Fabrication, microstructure and spectral properties of Nd: SrF2 transparent ceramics with different concentration of La3+ ions | |
| JPS6359435B2 (en) | ||
| CN100391896C (en) | Hafnium oxide-gadolinium oxide solid solution transparent ceramic scintillation material and its preparation method and application | |
| CN103642495A (en) | Luminescent material with core-shell structure and preparation method thereof | |
| Valiev et al. | Fabrication and properties of novel multilayered Y3Al5O12/MgAl2O4 ceramics doped with rare-earth ions |