RU2740098C1 - Method for hydrolysis of hemicelluloses of plant materials for producing xylose solutions - Google Patents
Method for hydrolysis of hemicelluloses of plant materials for producing xylose solutions Download PDFInfo
- Publication number
- RU2740098C1 RU2740098C1 RU2020122361A RU2020122361A RU2740098C1 RU 2740098 C1 RU2740098 C1 RU 2740098C1 RU 2020122361 A RU2020122361 A RU 2020122361A RU 2020122361 A RU2020122361 A RU 2020122361A RU 2740098 C1 RU2740098 C1 RU 2740098C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- evaporation
- acid
- concentration
- oligosaccharides
- extract
- Prior art date
Links
- SRBFZHDQGSBBOR-IOVATXLUSA-N D-xylopyranose Chemical compound O[C@@H]1COC(O)[C@H](O)[C@H]1O SRBFZHDQGSBBOR-IOVATXLUSA-N 0.000 title claims abstract description 42
- PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N arabinose Natural products OCC(O)C(O)C(O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 22
- SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N beta-D-Pyranose-Lyxose Natural products OC1COC(O)C(O)C1O SRBFZHDQGSBBOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 title claims abstract description 21
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 title description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 28
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 28
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229920001542 oligosaccharide Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 150000002482 oligosaccharides Chemical class 0.000 claims abstract description 19
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 15
- TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N Xylitol Natural products OCCC(O)C(O)C(O)CCO TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N meso ribitol Natural products OCC(O)C(O)C(O)CO HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N xylitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 229960002675 xylitol Drugs 0.000 claims abstract description 14
- 235000010447 xylitol Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 239000000811 xylitol Substances 0.000 claims abstract description 14
- 235000018185 Betula X alpestris Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 235000018212 Betula X uliginosa Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 150000002772 monosaccharides Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 11
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 239000004571 lime Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000010411 cooking Methods 0.000 claims description 10
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 abstract description 6
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- PYMYPHUHKUWMLA-WDCZJNDASA-N arabinose Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)C=O PYMYPHUHKUWMLA-WDCZJNDASA-N 0.000 description 1
- 239000000701 coagulant Substances 0.000 description 1
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 229930182830 galactose Natural products 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 1
- 239000010808 liquid waste Substances 0.000 description 1
- 150000002972 pentoses Chemical class 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 239000004458 spent grain Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/14—Hemicellulose; Derivatives thereof
- C08B37/143—Hemicellulose; Derivatives thereof composed by pentose units, e.g. xylose, xylan, pentosans, arabinose (not used)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C13—SUGAR INDUSTRY
- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K1/00—Glucose; Glucose-containing syrups
- C13K1/02—Glucose; Glucose-containing syrups obtained by saccharification of cellulosic materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Emergency Medicine (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химической и пищевой промышленностям, а именно к получению ксилозных растворов пригодных к гидрированию в ксилит.The invention relates to the chemical and food industries, namely to the production of xylose solutions suitable for hydrogenation into xylitol.
Известен способ переработки растительного сырья для получения пентозных гидролизатов, содержащих, преимущественно, ксилозу для получения ксилита (патент РФ 2109059) где в качестве ксилозосодержащего сырья использовали пивную дробину, являющуюся отходом пивоваренного производства. По этому способу осуществляют высокотемпературную промывку дробины, при которой твердую фазу смешивают с водой в соотношении 1:3-5, выдерживают при периодическом перемешивании в течение 10-30 мин при 140-160°С с последующим отделением твердой фазы. Промытую массу затем подвергают гемицеллюлозному гидролизу 0,5-2,5%-ной серной кислоты в течение 2-4 ч при 100-120°С.A known method of processing plant raw materials to obtain pentose hydrolysates containing mainly xylose to obtain xylitol (RF patent 2109059) where as xylose-containing raw materials used brewer's grains, which is a waste of brewing production. According to this method, high-temperature washing of spent grains is carried out, in which the solid phase is mixed with water in a ratio of 1: 3-5, kept with periodic stirring for 10-30 minutes at 140-160 ° C, followed by separation of the solid phase. The washed mass is then subjected to hemicellulose hydrolysis of 0.5-2.5% sulfuric acid for 2-4 hours at 100-120 ° C.
Общее содержание сахаров в гидролизате составляет 4,8%, при этом от суммарной концентрации сахаров, количество ксилозы составляет 71,0%, арабинозы 17,0%, галактозы 10,0% и глюкозы 2,0%. Доброкачественность гидролизата составляет 80,0%.The total sugar content in the hydrolyzate is 4.8%, while of the total sugar concentration, the amount of xylose is 71.0%, arabinose 17.0%, galactose 10.0% and glucose 2.0%. The good quality of the hydrolyzate is 80.0%.
Наиболее близким способом гидролиза гемицеллюлоз растительного сырья для получения ксилозных растворов для последующего получения ксилита описанны в монографии Ю.И. Холькина «Технология гидролизных производств» М, «Лесная промышленность» 1988 г. Способы получения ксилита включают в себя: облагораживание измельченного растительного сырья разбавленным раствором серной кислоты при температуре 100-120°С сотбором 3-4 ГМ кислого экстракта; гидролиз сырья с использованием 0,5-2,5% серной кислоты, при температуре 120-140°С в течение 2-4 часов или бескислотный гидролиз при температуре 180°С в течение 6 час; инверсию гидролизата при 100°С в течение 4-6 часов; нейтрализацию кислоты известью до рН4-6; фильтрацию нейтрализата с использованием коагулянтов; обесцвечивание нейтрализата активированным углем; упаривание очищенного нейтрализата до концентрации 65% сахаров.The closest method for the hydrolysis of hemicelluloses of plant raw materials to obtain xylose solutions for the subsequent production of xylitol is described in the monograph by Yu.I. Kholkina "Technology of hydrolysis production" M, "Timber industry" 1988. Methods for producing xylitol include: refining of crushed plant raw materials with a dilute solution of sulfuric acid at a temperature of 100-120 ° C with a collection of 3-4 GM acid extract; hydrolysis of raw materials using 0.5-2.5% sulfuric acid at 120-140 ° C for 2-4 hours or acid-free hydrolysis at 180 ° C for 6 hours; inversion of the hydrolyzate at 100 ° C for 4-6 hours; acid neutralization with lime to pH4-6; filtration of the neutralizer using coagulants; discoloration of the neutralizer with activated carbon; evaporation of the purified neutralizer to a concentration of 65% sugars.
Разработанные процессы производства растворов ксилозы обладают рядом существенных недостатков, в частности:The developed processes for the production of xylose solutions have a number of significant disadvantages, in particular:
- для проведения кислотного и бескислотного гидролиза требуется большой расход тепловой энергии и капиталоемкое оборудование в кислотостойком исполнении;- to carry out acid and acid-free hydrolysis requires a large consumption of thermal energy and capital-intensive equipment in an acid-resistant design;
- параллельно с гидролизом полисахаридов происходит частичное растворение лигнина и распад сахаров, что снижает выход ксилозы и способствует получению гидролизатов с низкой доброкачественностью (около 70%).- in parallel with the hydrolysis of polysaccharides, partial dissolution of lignin and decomposition of sugars occur, which reduces the yield of xylose and contributes to the production of hydrolysates with low quality (about 70%).
- гемицеллюлозные ксилозные гидролизаты имеют низкую концентрацию сахаров (менее 5%), высокую цветность, что требует значительных затрат на упаривание и очистку ксилозы от посторонних примесей;- hemicellulose xylose hydrolysates have a low concentration of sugars (less than 5%), high color, which requires significant costs for evaporation and purification of xylose from impurities;
- в процессе гидролиза образуется большое количество твердых и жидких отходов содержащих токсичные примеси распада сахаров (фурфурол, оксиметилфурфурол), утилизация которых требует дополнительных расходов.- in the process of hydrolysis, a large amount of solid and liquid waste containing toxic impurities of the decomposition of sugars (furfural, oxymethylfurfural) is formed, the disposal of which requires additional costs.
Для устранения указанных недостатков предложен новый способ гидролиза гемицеллюлоз растительного сырья с получением гидролизатов, содержащих ксилозу для получения ксилита.To eliminate these disadvantages, a new method of hydrolysis of hemicelluloses of plant raw materials to obtain hydrolysates containing xylose for xylitol production is proposed.
Технический результат заключается в проведении гидролиза гемицеллюлоз растительного сырья ультранизкими концентрациями серной кислоты в непрерывных условиях; экстракцией полученных моно- и олигосахаридов водой; последующим упариванием кислого гидролизата с одновременной инверсией олигосахаридов; упрощении процесса очистки ксилозных гидролизатов и снижении расхода реагентов и энергоресурсов на его осуществление.The technical result consists in carrying out the hydrolysis of hemicelluloses of plant raw materials with ultra-low concentrations of sulfuric acid in continuous conditions; extraction of the obtained mono- and oligosaccharides with water; subsequent evaporation of the acidic hydrolyzate with simultaneous inversion of the oligosaccharides; simplifying the process of purification of xylose hydrolysates and reducing the consumption of reagents and energy resources for its implementation.
Задача решается, а технический результат достигается тем, что для гидролиза древесину березы обрабатывают в реакторе серной кислотой концентрацией 0,15-0,5% при соотношении сырье : варочный раствор 1:(2-5), температуре 160-180°С, давлении 6-9 бар в течение 20-60 мин. Полученные при гидролизе гемицеллюлоз моно- и олигосахара экстрагируют водой из гидролизат-массы. Экстракт упаривают до концентрации сахаров 20-25% и кислоты 0,5-1,5% проводя одновременную с упариванием инверсию олигосахаридов.The problem is solved, and the technical result is achieved by the fact that for hydrolysis, birch wood is treated in a reactor with sulfuric acid with a concentration of 0.15-0.5% at a ratio of raw materials: cooking solution 1: (2-5), temperature 160-180 ° C, pressure 6-9 bar for 20-60 minutes Obtained during the hydrolysis of hemicelluloses, mono- and oligosaccharides are extracted with water from the hydrolyzate mass. The extract is evaporated to a sugar concentration of 20-25% and an acid concentration of 0.5-1.5%, carrying out the inversion of oligosaccharides simultaneously with evaporation.
Предпочтительно упаривание экстракта проводится на трех или более ступенчатых выпарных установках, где на последних ступенях выпарки, для полной инверсии олигосахаридов, упаривание проводится в течение 2-4 часов при температуре 100-120⁰С в зависимости от концентрации кислоты в экстракте.Preferably, the evaporation of the extract is carried out in three or more staged evaporation plants, where in the last stages of evaporation, for complete inversion of oligosaccharides, evaporation is carried out for 2-4 hours at a temperature of 100-120 ° C, depending on the concentration of acid in the extract.
Дальнейшая обработка концентрата проводится по известным способам и включает нейтрализацию серной кислоты известью, обесцвечивание активированным углем, фильтрацию и деионизацию раствора. [Холькин Ю.И. Современная технология ксилита ОНТИТВИ Микробиопром, М., 1988, - 56 с.]Further processing of the concentrate is carried out according to known methods and includes the neutralization of sulfuric acid with lime, decolorization with activated carbon, filtration and deionization of the solution. [Kholkin Yu.I. Modern technology of xylitol ONTITVI Microbioprom, M., 1988, - 56 p.]
Данный способ обеспечивает высокий выход сахаров с содержанием ксилозы до 80%. Способ позволяет снизить расходы материальных и энергетических ресурсов, может быть осуществлен на компактном высокопроизводительном оборудовании с низкими трудозатратами. Расход серной кислоты по предлагаемому способу снижается с 300 до 106 кг/т, а извести с 250 до 75 кг/т ксилозы.This method provides a high yield of sugars with a xylose content of up to 80%. The method allows to reduce the cost of material and energy resources, can be carried out on compact high-performance equipment with low labor costs. The consumption of sulfuric acid by the proposed method is reduced from 300 to 106 kg / t, and lime from 250 to 75 kg / t of xylose.
Неизвестно использование ультранизких концентраций серной кислоты для гидролиза гемицеллюлоз растительного сырья. Таким образом, изобретение отвечает условию охраноспособности «изобретательский уровень».The use of ultra-low concentrations of sulfuric acid for the hydrolysis of hemicelluloses of plant raw materials is unknown. Thus, the invention meets the “inventive step” condition of protection.
Изобретение поясняется примерами.The invention is illustrated by examples.
Пример 1. Березовую щепу и опилки непрерывно подают в гидролиз-аппарат с одновременной подачей серной кислоты концентрацией 0,15%, температурой 180°С и давлении более 9 атм, при соотношении древесина : варочный раствор 1:5. Скорость подачи сырья и варочного раствора выбирают из условия времени пребывания массы в аппарате 60 минут. При этих условиях гемицеллюлозы березы полностью гидролизуются. Гидролизат-массу охлаждают и непрерывно выгружают из аппарата, массу подают в противоточный экстрактор для выделения образовавшихся моно- и олигосахаридов и кислоты. Экстракт с концентрацией сахаров 5-8% упаривают до концентрации сухих веществ 30% и кислоты 1,0%.Упаривание экстракта на последних ступенях выпарки проводят при температуре 120°С в течение 2 часов. В процессе упаривания происходит инвертирование олигосахаридов до моносахаридов. Инвертированный концентрат нейтрализуют известью до рН 3,5-4,5, фильтруют и очищают от солей на ионообменных фильтрах. Расход кислоты составляет 33 кг/т ксилита, выход ксилозы - 23% ота.с.д.Example 1. Birch chips and sawdust are continuously fed into a hydrolysis apparatus with a simultaneous supply of sulfuric acid with a concentration of 0.15%, a temperature of 180 ° C and a pressure of more than 9 atm, with a wood: cooking solution ratio of 1: 5. The feed rate of the raw material and the cooking solution is selected from the condition of the residence time of the mass in the apparatus of 60 minutes. Under these conditions, birch hemicelluloses are completely hydrolyzed. The hydrolyzate mass is cooled and continuously discharged from the apparatus, the mass is fed into a countercurrent extractor to isolate the formed mono- and oligosaccharides and acid. The extract with a sugar concentration of 5-8% is evaporated to a solids concentration of 30% and an acid of 1.0%. The extract is evaporated at the last stages of evaporation at a temperature of 120 ° C for 2 hours. In the process of evaporation, the oligosaccharides are inverted to monosaccharides. The inverted concentrate is neutralized with lime to pH 3.5-4.5, filtered and purified from salts on ion-exchange filters. Acid consumption is 33 kg / t of xylitol, xylose yield is 23% of d.w.
Пример 2. Березовую щепу и опилки непрерывно подают в гидролизаппарат с одновременной подачей серной кислоты концентрацией 0,5%, температурой 160°С и давлении более 6 атм, при соотношении древесина : варочный раствор 1:2. Скорость подачи сырья и варочного раствора выбирают из условия времени пребывания массы в аппарате 60 минут. При этих условиях гемицеллюлозы березы полностью гидролизуется. Гидролизат-массу охлаждают, непрерывно выгружают из аппарата и подают в противоточный экстрактор для выделения образовавшихся моно- и олигосахаридов и кислоты. Экстракт с концентрацией сахаров 5-8% упаривают до концентрации сухих веществ 25% и кислоты 1,0%. Упаривание экстракта на последних ступенях выпарки проводят при температуре 100°С в течение 4 часов. В процессе упаривания происходит инвертирование олигосахаридов до моносахаридов. Инвертированный концентрат нейтрализуют известью до рН 3,5-4,5, фильтруют и очищают от солей на ионообменных фильтрах. Расход кислоты составляет 25 кг/т ксилита, выход ксилозы - 23,5% ота.с.д.Example 2. Birch chips and sawdust are continuously fed into a hydrolysis apparatus with a simultaneous supply of sulfuric acid with a concentration of 0.5%, a temperature of 160 ° C and a pressure of more than 6 atm, with a wood: cooking solution ratio of 1: 2. The feed rate of the raw material and the cooking solution is selected from the condition of the residence time of the mass in the apparatus of 60 minutes. Under these conditions, birch hemicellulose is completely hydrolyzed. The hydrolyzate mass is cooled, continuously unloaded from the apparatus and fed into a countercurrent extractor to isolate the formed mono- and oligosaccharides and acid. The extract with a sugar concentration of 5-8% is evaporated to a solids concentration of 25% and an acid of 1.0%. Evaporation of the extract in the last stages of evaporation is carried out at a temperature of 100 ° C for 4 hours. In the process of evaporation, the oligosaccharides are inverted to monosaccharides. The inverted concentrate is neutralized with lime to pH 3.5-4.5, filtered and purified from salts on ion-exchange filters. Acid consumption is 25 kg / t of xylitol, xylose yield is 23.5% of d.w.
Пример 3. Березовую щепу и опилки непрерывно подают в гидролизаппарат с одновременной подачей серной кислоты концентрацией 0,5%, температурой 180°С и давлении более 9 атм, при соотношении древесина : варочный раствор 1:5. Скорость подачи сырья и варочного раствора выбирают из условия времени пребывания массы в аппарате 20 минут. При этих условиях гемицеллюлозы березы полностью гидролизуется. Гидролизат-массу охлаждают, непрерывно выгружают из аппарата, и подают в противоточный экстрактор для выделения образовавшихся моно- и олигосахаридов и кислоты. Экстракт с концентрацией сахаров 5-8%) упаривают до концентрации сухих веществ 25% и кислоты 1,5%. Упаривание экстракта на последних ступенях выпарки проводят при температуре 100°С в течение 2 часов. В процессе упаривания происходит инвертирование олигосахаридов до моносахаридов. Инвертированный концентрат нейтрализуют известью до рН 3,5-4,5, фильтруют и очищают от солей на ионообменных фильтрах. Расход кислоты составляет 40 кг/т ксилита, выход ксилозы - 24,5% ота.с.д.Example 3. Birch chips and sawdust are continuously fed into a hydrolysis apparatus with a simultaneous supply of sulfuric acid with a concentration of 0.5%, a temperature of 180 ° C and a pressure of more than 9 atm, with a wood: cooking solution ratio of 1: 5. The feed rate of the raw material and the cooking solution is selected on the basis of the residence time of the mass in the apparatus of 20 minutes. Under these conditions, birch hemicellulose is completely hydrolyzed. The hydrolyzate mass is cooled, continuously unloaded from the apparatus, and fed into a countercurrent extractor to isolate the formed mono- and oligosaccharides and acid. The extract with a sugar concentration of 5-8%) is evaporated to a dry matter concentration of 25% and an acid of 1.5%. Evaporation of the extract at the last stages of evaporation is carried out at a temperature of 100 ° C for 2 hours. In the process of evaporation, the oligosaccharides are inverted to monosaccharides. The inverted concentrate is neutralized with lime to pH 3.5-4.5, filtered and purified from salts on ion-exchange filters. Acid consumption is 40 kg / t of xylitol, xylose yield is 24.5% of d.w.
Пример 4. Березовую щепу и опилки непрерывно подают в гидролиз-аппарат с одновременной подачей серной кислоты концентрацией 0,15%, температурой 180°С и давлении более 9 атм, при соотношении древесина: варочный раствор 1:2. Скорость подачи сырья и варочного раствора выбирают из условия времени пребывания массы в аппарате 60 минут. При этих условиях гемицеллюлозы березы полностью гидролизуется. Гидролизат-массу охлаждают, непрерывно выгружают из аппарата, и подают в противоточный экстрактор для выделения образовавшихся моно- и олигосахаридов и кислоты. Экстракт с концентрацией сахаров 5-8% упаривают до концентрации сухих веществ 25% и кислоты 0,5%. Упаривание экстракта на последних ступенях выпарки проводят при температуре 120⁰С в течение 4 часов. В процессе упаривания происходит инвертирование олигосахаридов до моносахаридов. Инвертированный концентрат нейтрализуют известью до рН 3,5, фильтруют и очищают от солей на ионообменных фильтрах. Расход кислоты составляет 15 кг/т ксилита, выход ксилозы - 22,5% ота.с.д.Example 4. Birch chips and sawdust are continuously fed into a hydrolysis apparatus with a simultaneous supply of sulfuric acid with a concentration of 0.15%, a temperature of 180 ° C and a pressure of more than 9 atm, with a wood: cooking solution ratio of 1: 2. The feed rate of the raw material and the cooking solution is selected from the condition of the residence time of the mass in the apparatus of 60 minutes. Under these conditions, birch hemicellulose is completely hydrolyzed. The hydrolyzate mass is cooled, continuously unloaded from the apparatus, and fed into a countercurrent extractor to isolate the formed mono- and oligosaccharides and acid. The extract with a sugar concentration of 5-8% is evaporated to a dry matter concentration of 25% and an acid concentration of 0.5%. Evaporation of the extract at the last stages of evaporation is carried out at a temperature of 120 ° C for 4 hours. In the process of evaporation, the oligosaccharides are inverted to monosaccharides. The inverted concentrate is neutralized with lime to pH 3.5, filtered and purified from salts on ion-exchange filters. Acid consumption is 15 kg / t of xylitol, xylose yield is 22.5% of d.w.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020122361A RU2740098C1 (en) | 2020-06-30 | 2020-06-30 | Method for hydrolysis of hemicelluloses of plant materials for producing xylose solutions |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2020122361A RU2740098C1 (en) | 2020-06-30 | 2020-06-30 | Method for hydrolysis of hemicelluloses of plant materials for producing xylose solutions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2740098C1 true RU2740098C1 (en) | 2021-01-11 |
Family
ID=74183793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2020122361A RU2740098C1 (en) | 2020-06-30 | 2020-06-30 | Method for hydrolysis of hemicelluloses of plant materials for producing xylose solutions |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2740098C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2817595C2 (en) * | 2022-10-12 | 2024-04-16 | Общество с ограниченной ответственностью "Кристацел" | Method for obtaining dehydration resin based on polysaccharides of vegetable raw materials |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1468388A (en) * | 1973-11-23 | 1977-03-23 | Sued Chemie Ag | Process for the hydrolysis of decidous wood |
| SU1701115A3 (en) * | 1982-02-09 | 1991-12-23 | Бау-Унд Форшунгсгезельшафт Термоформ Аг (Инопредприятие) | Method of producing sugar from cellulose containing stock |
| US20120301948A1 (en) * | 2011-03-31 | 2012-11-29 | Sandia Corporation | Novel method of acid hydrolysis of biomass and the recovery of sugars thereof by solvent extraction |
| RU2512339C2 (en) * | 2008-10-21 | 2014-04-10 | ДюПон НЬЮТРИШН БАЙОСАЙЕНСИЗ АпС | Method of obtaining xylose and cellulose for chemical recycling |
| RU2620551C1 (en) * | 2016-05-19 | 2017-05-26 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ СО РАН) | Method of complex processing of birch wood |
| RU2709345C2 (en) * | 2015-02-03 | 2019-12-17 | Стора Энсо Ойй | Method of processing lignocellulose materials |
-
2020
- 2020-06-30 RU RU2020122361A patent/RU2740098C1/en active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1468388A (en) * | 1973-11-23 | 1977-03-23 | Sued Chemie Ag | Process for the hydrolysis of decidous wood |
| SU1701115A3 (en) * | 1982-02-09 | 1991-12-23 | Бау-Унд Форшунгсгезельшафт Термоформ Аг (Инопредприятие) | Method of producing sugar from cellulose containing stock |
| RU2512339C2 (en) * | 2008-10-21 | 2014-04-10 | ДюПон НЬЮТРИШН БАЙОСАЙЕНСИЗ АпС | Method of obtaining xylose and cellulose for chemical recycling |
| US20120301948A1 (en) * | 2011-03-31 | 2012-11-29 | Sandia Corporation | Novel method of acid hydrolysis of biomass and the recovery of sugars thereof by solvent extraction |
| RU2709345C2 (en) * | 2015-02-03 | 2019-12-17 | Стора Энсо Ойй | Method of processing lignocellulose materials |
| RU2620551C1 (en) * | 2016-05-19 | 2017-05-26 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ СО РАН) | Method of complex processing of birch wood |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2817595C2 (en) * | 2022-10-12 | 2024-04-16 | Общество с ограниченной ответственностью "Кристацел" | Method for obtaining dehydration resin based on polysaccharides of vegetable raw materials |
| RU2850658C1 (en) * | 2025-04-21 | 2025-11-12 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") | Method for obtaining hydrolysate for preparing nutritional medium for cultivating microorganisms in production of polyhydroxybutyrate |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2065548C (en) | Two-stage dilute acid prehydrolysis of biomass | |
| US4470851A (en) | High efficiency organosolv saccharification process | |
| JP5520822B2 (en) | Biomass component separation process | |
| US4160695A (en) | Process for the production of glucose from cellulose-containing vegetable raw materials | |
| US4181796A (en) | Process for obtaining xylan and fibrin from vegetable raw material containing xylan | |
| SE440086B (en) | PROCEDURE FOR THE EXTRACTION OF SUGAR, LIGNIN AND EVEN CELLULOSA FROM LIGNOCELLULOSOUS VEGETABLE | |
| EP0138882A1 (en) | Improved organosolv process for hydrolytic decomposition of lignocellulosic and starch materials | |
| US4168988A (en) | Process for the winning of xylose by hydrolysis of residues of annuals | |
| WO1999067409A1 (en) | Method of treating biomass material | |
| CN102452898A (en) | Method for producing crystalline xylitol by using membrane technology and indirect electroreduction | |
| KR102684696B1 (en) | Efficient methods and compositions for product recovery from organic acid pretreatment of plant material | |
| US12331366B2 (en) | Process for treating lignocellulosic biomass | |
| RU2740098C1 (en) | Method for hydrolysis of hemicelluloses of plant materials for producing xylose solutions | |
| US3677818A (en) | Processes for preparing mannose and mannose derivatives | |
| RU2745988C2 (en) | Method and apparatus for enzymatic hydrolysis | |
| JP5924188B2 (en) | Method for producing furfurals from lignocellulose-containing biomass | |
| EP0074983B1 (en) | High efficiency organosolv saccharification process | |
| CN108474174B (en) | Method for producing biological products | |
| JP2010059082A (en) | Method for producing oxalic acid | |
| EP0096497B1 (en) | Solubilisation and hydrolysis of cellulose-containing materials | |
| CA1201115A (en) | High efficiency organosolv saccharification process | |
| KR20140058988A (en) | Novel method for recovery of xylose from byproducts generated in biomass-pretreatment processes and use thereof | |
| JP2014024782A (en) | Method for manufacturing furfurals from biomass | |
| SU859449A1 (en) | Method of producing sugar solutions | |
| SU1564196A1 (en) | Method of two=stage hydrolysis of vegetable raw material |