[go: up one dir, main page]

RU2680078C2 - Method of application of silver nanoparticles to textile materials - Google Patents

Method of application of silver nanoparticles to textile materials Download PDF

Info

Publication number
RU2680078C2
RU2680078C2 RU2016126217A RU2016126217A RU2680078C2 RU 2680078 C2 RU2680078 C2 RU 2680078C2 RU 2016126217 A RU2016126217 A RU 2016126217A RU 2016126217 A RU2016126217 A RU 2016126217A RU 2680078 C2 RU2680078 C2 RU 2680078C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silver
cocoalkyl
type
nps
acid
Prior art date
Application number
RU2016126217A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Андреевич Крутяков
Алексей Александрович Кудринский
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие ИнБиоТекс"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие ИнБиоТекс" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное предприятие ИнБиоТекс"
Priority to RU2016126217A priority Critical patent/RU2680078C2/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2680078C2 publication Critical patent/RU2680078C2/en

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06BTREATING TEXTILE MATERIALS USING LIQUIDS, GASES OR VAPOURS
    • D06B1/00Applying liquids, gases or vapours onto textile materials to effect treatment, e.g. washing, dyeing, bleaching, sizing or impregnating
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y99/00Subject matter not provided for in other groups of this subclass
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/184Carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: method of modifying textile materials with silver nanoparticles involves treating the material with an aqueous colloidal solution comprising silver nanoparticles and, at least, one amphoteric surfactant, and also includes spinning and drying.
EFFECT: invention makes it possible to obtain materials with a strong fixation of a biocidal additive on a polymer basis.
3 cl, 1 tbl, 34 ex

Description

Область техникиTechnical field

Изобретение относится к химии полимеров и касается способа нанесения наночастиц (НЧ) серебра на текстильные материалы (ТМ) для получения изделий с биоцидными свойствами, которые могут найти применение в текстильной промышленности, медицине и ветеринарии.The invention relates to the chemistry of polymers and relates to a method of applying nanoparticles (NPs) of silver on textile materials (TM) to obtain products with biocidal properties, which can be used in the textile industry, medicine and veterinary medicine.

Уровень техникиThe level of technology

Из уровня техники хорошо известно, что многие соединения серебра и наносеребро обладают выраженным бактерицидным действием, в связи с этим они могут быть использованы для придания различным ТМ антибактериальной активности. Такие материалы могут быть использованы для изготовления одежды, постельного белья, медицинского текстиля и изделий медицинского назначения, в частности повязок, бинтов, салфеток.In the prior art it is well known that many silver compounds and nano-silver have a pronounced bactericidal effect, in this regard, they can be used to impart various TM antibacterial activity. Such materials can be used for the manufacture of clothing, bed linen, medical textiles and medical products, in particular dressings, bandages, napkins.

Из патента RU 2402655 известен способ получения бактерицидных серебросодержащих материалов на основе природных полимеров, а именно фиброина натурального шелка, этот материал может быть использован для производства бактерицидных перевязочных средств, медицинской одежды, нижнего и постельного белья, фильтров для обеззараживания воды. Способ включает пропитку природного полимера водным раствором нитрата серебра. В качестве природного полимера используют фиброин натурального шелка, который обрабатывают в течение 20-60 мин водным раствором нитрата серебра с концентрацией 0,025-1,0 мас.% при комнатной температуре. В раствор дополнительно вводят боргидрид натрия при соотношении AgNO3:NaBH4 1:1-1:10.From patent RU 2402655 a method is known for producing bactericidal silver-containing materials based on natural polymers, namely, natural silk fibroin, this material can be used to produce bactericidal dressing materials, medical clothing, underwear and bed linen, water disinfecting filters. The method involves the impregnation of the natural polymer with an aqueous solution of silver nitrate. The natural fibroin of natural silk is used as a natural polymer, which is treated for 20-60 minutes with an aqueous solution of silver nitrate with a concentration of 0.025-1.0 wt.% At room temperature. Sodium borohydride is additionally introduced into the solution at a ratio of AgNO 3 : NaBH 4 of 1: 1-1: 10.

Из европейского патента ЕР 2274470 известен способ изготовления натуральных и синтетических ТМ, содержащих серебряные НЧ. Способ включает проведение реакции между ионами серебра и восстановителями в водном или водно-спиртовом растворе. ТМ могут погружаться в раствор в виде свободных волокон, нитей, пряжи, в виде тканей или нетканых материалов.From European patent EP 2274470 a method for manufacturing natural and synthetic TM containing silver low frequencies is known. The method includes carrying out the reaction between silver ions and reducing agents in an aqueous or aqueous-alcoholic solution. TM can be immersed in the solution in the form of loose fibers, yarn, yarn, in the form of fabrics or nonwoven materials.

Общим недостатком этих изобретений является необходимость проведения синтеза металлического серебра непосредственно в присутствии обрабатываемого волокна, что, в свою очередь, затрудняет контроль процесса восстановления, размера нанесенных частиц серебра, а также может приводить к загрязнению волокна побочными продуктами и непрореагировавшими реагентами, что, в свою очередь, может затруднить дальнейшую обработку волокна и производство готовых изделий.A common disadvantage of these inventions is the need to synthesize metallic silver directly in the presence of the fiber being processed, which, in turn, makes it difficult to control the recovery process, the size of the deposited silver particles, and can also lead to contamination of the fiber by-products and unreacted reagents, which in turn , may complicate further fiber processing and manufacturing of finished products.

Из патента RU 2401349 известен способ антимикробной отделки целлюлозосодержащего ТМ, заключающемся в предварительном приготовлении модифицирующего водного раствора соли ацетата, или лактата, или пропионата, или сульфата серебра с концентрацией от 0,1 до 10 г/л, погружении в него ТМ и выдерживании в течение от 0,5 до 2 мин при комнатной температуре, с последующим отжимом до остаточной влажности от 100 до 150% и сушкой при температуре от 20 до 180°С. Модифицирующий водный раствор включает поверхностно-активное вещество с концентрацией от 0,1 до 2,0 г/л. В качестве поверхностно-активного вещества может быть использован смачиватель, например синтанол или сульфосид. В процессе мокрой отделки ТМ образуются НЧ соединений серебра, которые осаждаются на поверхности ТМ, обеспечивая его антимикробную активность.From the patent RU 2401349 a method for the antimicrobial finishing of cellulose-containing TM is known, which consists in the preliminary preparation of a modifying aqueous solution of acetate salt, or lactate, or propionate, or silver sulfate with a concentration of from 0.1 to 10 g / l, immersing in it with TM and aging for from 0.5 to 2 minutes at room temperature, followed by pressing to a residual moisture content of from 100 to 150% and drying at a temperature of from 20 to 180 ° C. The modifying aqueous solution includes a surfactant with a concentration of from 0.1 to 2.0 g / l. A wetting agent, such as synthanol or sulfoside, may be used as a surfactant. In the process of TM wet finishing, silver NPs are formed, which are deposited on the TM surface, ensuring its antimicrobial activity.

Одним из недостатков этого способа является необходимость формирования НЧ солей серебра непосредственно в процессе модифицирования, что, в свою очередь, затрудняет поддержание оптимальных условий формирования НЧ и их размера. Кроме того, предлагаемые в качестве модификаторов соли серебра достаточно хорошо растворимы в воде, как следствие, они будут достаточно легко смываться при эксплуатации и стирке полученных материалов.One of the drawbacks of this method is the need to form silver NPs directly during the modification process, which, in turn, makes it difficult to maintain optimal conditions for the formation of NPs and their size. In addition, silver salts offered as modifiers are rather well soluble in water, as a result, they will be quite easily washed off during operation and washing of the obtained materials.

Из патента RU 2418016 известен способ получения трудногорючих полимерных изделий на основе полиэтилентерефталата с биоцидными свойствами, который включает вытяжку полимерного изделия на основе полиэтилентерефталата в адсорбционно-активной жидкой среде, содержащей модифицирующие добавки, и сушку изделия, при этом по крайней мере одна модифицирующая добавка является биоцидным препаратом и по крайней мере одна модифицирующая добавка является антипиреном. В RU 2418016 приведен перечень биоцидных препаратов и антипиренов, совместимых при совместном использовании при вытяжке полиэтилентерефталатных изделий. В качестве биоцидного препарата могут быть использованы: хлорид бензилдиметил[3-(миристоиламино)пропил]аммония, соли алкилдиметилбензил-аммония, диоктилдиметиламмония, дидецилдиметиламмония, октилдецилдиметил-аммония, N,N-дидецил-N-метилполи(оксиэтил)аммония, алкилдиметилэтиламмония, алкилдиметил(этилбензил)аммония, диметилбензиламмония, алкилтриметиламмония, октенидиндигидрохлорид, N,N-бис-(3-аминопропил)додециламин, хлорид, фосфат, глюконат, моногидрат поли(гексаметиленгуанидиния), полиалкиленгуанидины, фосфат поли(4,9-диоксадодекан-1,12-гуанидиния), гидрохлорид, глюконат и другие соли полигексаметиленбигуанида, глиоксаль, глутаровый альдегид, о-фталевый альдегид, нитрат, ацетат, хлорид и другие соли серебра, металлическое серебро в виде микро- и НЧ. Концентрация биоцидного препарата в жидкой среде может составлять от 0,05 до 37 мас.%.From patent RU 2418016 a method is known for producing slow-burning polymeric products based on polyethylene terephthalate with biocidal properties, which includes drawing a polymeric product based on polyethylene terephthalate in an adsorption-active liquid medium containing modifying additives, and drying the product, while at least one modifying additive is biocidal drug and at least one modifying additive is a flame retardant. In RU 2418016 is a list of biocidal preparations and flame retardants that are compatible when used together in the extraction of polyethylene terephthalate products. The following may be used as a biocide; (ethylbenzyl) ammonium, dimethylbenzylammonium, alkyltrimethylammonium, octenidine dihydrochloride, N, N-bis- (3-aminopropyl) dodecylamine, chloride, phosphate, gluconate, poly (hexamethylenguanidium monohydrate), polyalkyleneguanidane, chimers, aluminylene, ianine, poly (hexamethylenguanidinium), polyalkylenegluidane,, alkylenes, io, io, poly (hexamethylenguanidium), polyalkylene, ianine, octane, gluconate, poly (hexamethylenguanidinium), polyalkylene, ianine, octane, gluconate, poly (hexamethylenguanidium), polyalkylene, ianine, polyalkylene, gluconate, poly (hexamethylenguanidium), polyalkylene gluanide, 3, 4) 1,12-guanidine), hydrochloride, gluconate and other salts of polyhexamethylene biguanide, glyoxal, glutaraldehyde, o-phthalic aldehyde, nitrate, acetate, chloride and other silver salts, metallic silver in the form of micro and NP. The concentration of the biocidal preparation in a liquid medium can be from 0.05 to 37 wt.%.

При эксплуатации изделий из модифицированного волокна, изготовленных в соответствии со способом, раскрытым в RU 2418016, с использованием низкомолекулярных биоцидных добавок возможно постепенное вымывание антибактериального препарата из полимерной матрицы и, как следствие, уменьшение биоцидного действия волокна с течением времени. Скорость вымывания биоцидной модифицирующей добавки может быть уменьшена за счет использования высокомолекулярных веществ, более эффективно удерживающихся матрицей.When using products from modified fibers made in accordance with the method disclosed in RU 2418016, using low molecular weight biocidal additives, it is possible to gradually flush out the antibacterial preparation from the polymer matrix and, as a result, the biocidal action of the fiber decreases over time. The rate of leaching of a biocidal modifying additive can be reduced by using high molecular weight substances that are more effectively retained by the matrix.

Из патента RU 2552467 известен способ модификации ТМ НЧ металлов, в котором ТМ подвергают обработке путем его погружения в водный раствор при температуре 20±5°С, нагреваемый до температуры 40°С, содержащий коллоидные наночастицы с концентрацией 10-100% от веса материала, с последующим нагреванием раствора до температуры 80°С и выдерживанием в нем текстиля в течение 30 минут, после чего осуществляют извлечение материала, отжим его до остаточной влажности 150-200% и финишную сушку при температуре от 80 до 150°С в течение 1-1,5 мин. В состав водного раствора могут входить коллоидные НЧ серебра, золота, никеля, платины. ТМ может быть из волокон хлопка, или вискозы, или полиэстера, или полиакрилонитрила, или полиамида, или шелка, или шерсти или смесовым материалом. Сначала готовят модифицирующий раствор путем перемешивания готового концентрированного раствора металлических НЧ с дистиллированной водой в концентрациях от 10 до 100% от веса материала и нагревают его до 40°С. Далее текстиль пропитывают приготовленным раствором на типовом оборудовании для отделки ТМ путем погружения в ванну с приготовленным раствором, нагревания раствора до 80°С с выдерживанием в нем в течение 30 мин в условиях активной гидродинамики. Далее ТМ отжимают до необходимой остаточной влажности и сушат при температуре от 80 до 150°С, в течение 1-1,5 мин. Управляющим переходом металлических НЧ из раствора на волокно является изменение температуры. Гидрофобные синтетические, термопластичные волокна при превышении соответствующей температуры стеклования переходят в высокоэластичное состояние, которое характеризуется свободным объемом, соизмеримым с пористостью гидрофильных волокон. В результате отделки ТМ при повышенных температурах НЧ металлов путем диффузии проникают в структуру ТМ на макро- и микроуровне, усиливается адгезия НЧ к поверхности волокон. Активная гидродинамика интенсифицирует конвективную диффузию процесса, обеспечивает равномерное распределение НЧ в структуре ТМ. По совокупности существенных признаков изобретение, раскрытое в RU 2552467, является наиболее близким аналогом заявляемого изобретения.From patent RU 2552467 a method is known for modifying TM metal nanoparticles, in which TM is processed by immersing it in an aqueous solution at a temperature of 20 ± 5 ° C, heated to a temperature of 40 ° C, containing colloidal nanoparticles with a concentration of 10-100% by weight of the material, followed by heating the solution to a temperature of 80 ° C and keeping the textile in it for 30 minutes, after which the material is extracted, squeezed to a residual moisture of 150-200% and finished drying at a temperature of 80 to 150 ° C for 1-1 ,5 minutes. The composition of the aqueous solution may include colloidal NP of silver, gold, nickel, platinum. TM can be from cotton fibers, or viscose, or polyester, or polyacrylonitrile, or polyamide, or silk, or wool or a blended material. First, prepare the modifying solution by mixing the finished concentrated solution of metal NP with distilled water in concentrations from 10 to 100% by weight of the material and heat it to 40 ° C. Next, the textiles are impregnated with the prepared solution on standard equipment for finishing the TM by immersing it in a bath with the prepared solution, heating the solution to 80 ° C, keeping it there for 30 minutes under the conditions of active hydrodynamics. Next TM squeeze to the required residual moisture and dried at a temperature of from 80 to 150 ° C for 1-1.5 minutes The control transition of metallic NPs from solution to fiber is a change in temperature. Hydrophobic synthetic thermoplastic fibers, when the corresponding glass transition temperature is exceeded, turn into a highly elastic state, which is characterized by a free volume commensurate with the porosity of the hydrophilic fibers. As a result of TM finishing at elevated temperatures, the NP of metals penetrates into the TM structure at the macro and micro levels by diffusion, and the adhesion of NP to the fiber surface is enhanced. Active hydrodynamics intensifies the convective diffusion of the process, ensures uniform distribution of the NP in the TM structure. The set of essential features of the invention, disclosed in EN 2552467, is the closest analogue of the claimed invention.

Основным недостатком этого способа является то, что материалы, полученные при нанесении НЧ без использования добавок, обеспечивающих адгезию металла к основе, могут быть недостаточно устойчивы при стирке и эксплуатации в контакте с водой и водными растворами.The main disadvantage of this method is that the materials obtained during the deposition of NPs without the use of additives that ensure the adhesion of the metal to the base may not be sufficiently stable during washing and operation in contact with water and aqueous solutions.

В связи с этим возникает задача подбора малотоксичной добавки, обеспечивающей прочное закрепление НЧ на поверхности ТМ в процессе пропитки.In this regard, the problem arises of selecting a low-toxic additive that provides a strong fixation of NPs on the TM surface during the impregnation process.

Достаточно прочное закрепление биоцидной добавки на полимерной основе может быть достигнуто при использовании способа нанесения НЧ серебра на ТМ, более подробно описанного далее.A sufficiently strong fixing of a biocidal additive on a polymer base can be achieved using the method of applying silver NP to TM, described in more detail below.

Описание изобретенияDescription of the invention

При проведении комплексных экспериментальных исследований было показано, что при обработке ТМ на основе хлопка, вискозы и полиэтилентерефталата (ПЭТФ) коллоидными растворами НЧ серебра введение в раствор амфотерных поверхностно-активных веществ (ПАВ) позволяет увеличить прочность закрепления НЧ серебра на поверхности полимерной основы. Полученные таким образом ТМ, модифицированные НЧ серебра, более устойчивы к стирке, чем материалы, полученные без добавления амфотерных ПАВ в коллоидный раствор НЧ серебра.When conducting complex experimental studies, it was shown that when treating TM based on cotton, viscose and polyethylene terephthalate (PET) with colloidal silver NP solutions, the introduction of amphoteric surfactants into the solution increases the strength of silver NP fixing on the surface of the polymer base. Thus obtained TM, modified silver NPs, are more resistant to washing than materials obtained without the addition of amphoteric surfactants to a colloidal solution of silver NPs.

В качестве амфотерных ПАВ могут быть, например, использованы производные карбоновых кислот, в частности, N-алкилзамещенные производные аминоуксусной кислоты, 3-аминопропионовой кислоты, иминодиуксусной кислоты и иминодипропионовой кислоты, а также N-алкилбетаины. Заявленный технический результат, заключающийся в увеличении устойчивости материалов, модифицированных НЧ серебра, к стирке, достигается при использовании для модифицирования различных НЧ серебра, как положительно, так и отрицательно заряженных, и при использовании в качестве добавки амфотерных ПАВ, относящихся к различным классам химических соединений.As amphoteric surfactants, for example, carboxylic acid derivatives can be used, in particular, N-alkyl substituted derivatives of aminoacetic acid, 3-aminopropionic acid, iminodiacetic acid and iminodipropionic acid, as well as N-alkylbetaines. The claimed technical result, which consists in increasing the resistance of materials modified with silver NP to washing, is achieved by using various silver NPs, both positively and negatively charged, for modifying various silver NPs, and using amphoteric surfactants belonging to different classes of chemical compounds as an additive.

Известно, что НЧ серебра в коллоидных растворах не являются электростатически нейтральными, они заряжены либо положительно, либо отрицательно. Отталкивание между одноименно заряженными частицами препятствует их агрегации с последующей коагуляцией и вносит существенный, а зачастую и определяющий вклад в агрегативную устойчивость коллоидного раствора. По-видимому, амфотерные ПАВ, содержащие разноименно заряженные ионогенные группы способны, с одной стороны, образовывать ионные ассоциаты и с положительно заряженными НЧ, и с отрицательно заряженными. С другой стороны, наличие гидрофобных участков в молекулах амфотерных ПАВ позволяет ассоциатам молекул ПАВ и НЧ прочно удерживаться на поверхности слабо заряженных полимеров, например, хлопка, вискозы и ПЭТФ.It is known that silver NPs in colloidal solutions are not electrostatically neutral, they are charged either positively or negatively. Repulsion between like-charged particles interferes with their aggregation followed by coagulation and makes a significant and often decisive contribution to the aggregative stability of the colloidal solution. Apparently, amphoteric surfactants containing oppositely charged ionic groups are capable, on the one hand, of forming ionic associates with positively charged NPs and with negatively charged ones. On the other hand, the presence of hydrophobic sites in the molecules of amphoteric surfactants allows the associates of the surfactant and NP molecules to firmly hold onto the surface of weakly charged polymers, for example, cotton, viscose and PET.

Это позволяет обобщить результаты экспериментальных исследований и сделать заключение о возможности достижения заявленного технического результата при использовании в качестве добавки различных ПАВ, относящихся к классу амфотерных.This allows you to summarize the results of experimental studies and to make a conclusion about the possibility of achieving the stated technical result when using as an additive various surfactants belonging to the class of amphoteric.

Заявляемое изобретение относится к способу модификации ТМ НЧ серебра, включающему обработку материала водным раствором, включающим НЧ серебра и по крайней мере одно амфотерное поверхностно-активное вещество, а также включающему отжим и сушку.The invention relates to a method for modifying TM silver nanoparticles, including processing the material with an aqueous solution, including silver NPs and at least one amphoteric surfactant, as well as including squeezing and drying.

В предпочтительном варианте выполнения изобретения концентрация амфотерного поверхностно-активного вещества составляет от 0,01 до 1 мас.%.In a preferred embodiment of the invention, the concentration of amphoteric surfactant is from 0.01 to 1 wt.%.

В предпочтительном варианте выполнения изобретения концентрация НЧ серебра составляет от 0,01 до 0,5 мас.%.In a preferred embodiment of the invention, the silver NP concentration is from 0.01 to 0.5% by weight.

В предпочтительном варианте выполнения изобретения по крайней мере одно амфотерное поверхностно-активное вещество выбрано из группы, включающей карбоновые кислоты и их производные с общей формулойIn a preferred embodiment of the invention, at least one amphoteric surfactant is selected from the group comprising carboxylic acids and their derivatives with the general formula

Figure 00000001
Figure 00000001

а также карбоновые кислоты и их производные с общей формулойas well as carboxylic acids and their derivatives with the general formula

Figure 00000002
Figure 00000002

при этом заместители М1 и М2 выбраны из группы, включающей Н, Na, K, NH4, при этом число а равно 1 или 2, число b равно 2 или 3, число с равно 1 или 2, число m равно 1 или 2, число n равно 0 или больше 0, число р равно 0 или больше 0, число q больше 0, при этом заместитель R1 выбран из группы, включающей разветвленные и неразветвленные насыщенные и ненасыщенные линейные и циклические углеводородные радикалы.wherein the substituents M 1 and M 2 are selected from the group including H, Na, K, NH 4 , wherein the number a is 1 or 2, the number b is 2 or 3, the number c is 1 or 2, the number m is 1 or 2, the number n is 0 or greater than 0, the number p is 0 or greater than 0, the number q is greater than 0, and the substituent R 1 is selected from the group consisting of branched and unbranched saturated and unsaturated linear and cyclic hydrocarbon radicals.

В предпочтительном варианте выполнения изобретения по крайней мере одно амфотерное поверхностно-активное вещество выбрано из группы, включающей N-(2-этилгексил)-иминодипропионовую кислоту и ее соли, N-октилимино-дипропионовую кислоту и ее соли, N-таллоалкилиминодипропионовую кислоту и ее соли, N-кокоалкилиминодипропионовую кислоту и ее соли, N-кокоалкил-аминопропионовую кислоту и ее соли, соединение типа I, в котором R1 представляет собой кокоалкил, M1 и М2 - Na, а=2, b=3, с=2, m=2, n=1, р=0, соединение типа I, в котором R1 представляет собой кокоалкил, M1 и М2 - Na, а=2, b=2, с=2, m=2, n=1, р=0, смесь соединений типа I, в которых R1 представляет собой кокоалкил, M1 и М2 - Na, а=1, b=3, с=1, m=2, n находится в пределах от 5 до 10, р=0, смесь соединений типа I, в которых R1 представляет собой таллоалкил, M1 и М2 - Na, а=1, b=3, с=1, m=2, n находится в пределах от 1 до 5, р=0, смесь соединений типа I, в которых R1 представляет собой кокоалкил, M1 и М2 - Na, а=1, b=3, с=1, m=2, n находится в пределах от 1 до 5, р находится в пределах от 7 до 10, соединение типа II, в котором R1 представляет собой кокоалкил, M1 и М2 - Na, а=2, b=3, с=2, m=2, q=1, р=0, соединение типа II, в котором R1 представляет собой кокоалкил, M1 и М2 - Na, а=1, b=2, с=1, m=1, q=1, р=0, смесь соединений типа II, в которых R1 представляет собой кокоалкил, M1 и М2 - Na, а=1, b=3, с=1, m=2, q находится в пределах от 5 до 10, р находится в пределах от 7 до 10.In a preferred embodiment of the invention, at least one amphoteric surfactant is selected from the group consisting of N- (2-ethylhexyl) -iminodipropionic acid and its salt, N-octylimino-dipropionic acid and its salts, N-talloalkylaminodipropionic acid and its salts , N-cocoalkyl aminodipropionic acid and its salts, N-cocoalkyl-aminopropionic acid and its salts, type I compound in which R 1 is cocoalkyl, M 1 and M 2 - Na, a = 2, b = 3, c = 2 , m = 2, n = 1, p = 0, a compound of type I, in which R 1 is cocoalkyl, M 1 and M 2 - Na, a = 2, b = 2, c = 2, m = 2, n = 1, p = 0, a mixture of type I compounds, in which R 1 is cocoalkyl, M 1 and M 2 - Na, a = 1, b = 3, c = 1, m = 2, n ranges from 5 to 10, p = 0, a mixture of type I compounds in which R 1 is talloalkyl, M 1 and M 2 is Na, a = 1, b = 3, c = 1, m = 2, n ranges from 1 to 5, p = 0, a mixture of type I compounds in which R 1 is cocoalkyl, M 1 and M 2 is Na, a = 1, b = 3, c = 1, m = 2, n is in the range from 1 to 5, p is in the range from 7 to 10, type II compound in which R 1 is cocoalkyl, M 1 and M 2 - Na, a = 2, b = 3, c = 2, m = 2, q = 1, p = 0, compound of type II, in which R 1 pre is cocoalkyl, M 1 and M 2 is Na, a = 1, b = 2, c = 1, m = 1, q = 1, p = 0, a mixture of type II compounds in which R 1 is cocoalkyl, M 1 and M 2 - Na, a = 1, b = 3, c = 1, m = 2, q is in the range from 5 to 10, p is in the range from 7 to 10.

Под термином «кокоалкил» подразумевается смесь насыщенных и ненасыщенных углеводородных радикалов, в основном C8-C22, входящая в состав продуктов, получаемых при химической переработке кокосового масла.The term "cocoalkyl" refers to a mixture of saturated and unsaturated hydrocarbon radicals, mainly C 8 -C 22 , which is part of the products obtained from the chemical processing of coconut oil.

Под термином «таллоалкил» подразумевается смесь насыщенных и ненасыщенных углеводородных радикалов, в основном С824, входящая в состав продуктов, получаемых при химической переработке таллового масла.The term "talloalkyl" refers to a mixture of saturated and unsaturated hydrocarbon radicals, mainly C 8 -C 24 , which is part of the products obtained by chemical processing of tall oil.

В предпочтительном варианте выполнения изобретения по крайней мере одно амфотерное поверхностно-активное вещество выбрано из группы, включающей бетаины с общей формулойIn a preferred embodiment of the invention, at least one amphoteric surfactant is selected from the group comprising betaines with the general formula

Figure 00000003
Figure 00000003

и бетаины с общей формулойand betaines with the general formula

Figure 00000004
Figure 00000004

при этом число а равно 2 или 3, число m равно 0 или больше 0, число n равно 0 или больше 0, число р равно 0 или больше 0, при этом заместители R1, R2 и R3 выбраны из группы, включающей Н, разветвленные и неразветвленные насыщенные и ненасыщенные линейные и циклические углеводородные радикалы, за исключением соединений, в которых n равно 0 и R2 представляет собой Н, за исключением соединений, в которых m равно 0 и R1 представляет собой Н, и за исключением соединений, в которых р равно 0 и R3 представляет собой Н.while the number a is 2 or 3, the number m is 0 or greater than 0, the number n is 0 or greater than 0, the number p is equal to 0 or greater than 0, and the substituents R 1 , R 2 and R 3 are selected from the group including H , branched and unbranched saturated and unsaturated linear and cyclic hydrocarbon radicals, with the exception of compounds in which n is 0 and R 2 is H, with the exception of compounds in which m is 0 and R 1 is H, and with the exception of compounds, in which p is 0 and R 3 is N.

В предпочтительном варианте выполнения изобретения по крайней мере одно амфотерное поверхностно-активное вещество выбрано из группы, включающей кокоалкилдиметилбетаин, таллоалкилдиметилбетаин, таллоалкил-бис-(2-гидрокси-этил)-бетаин, соединение типа III, в котором R1 представляет собой кокоалкил, R2 и R3 - Н, m=0, n=1, р=1 (кокоалкил-бис-(2-гидроксиэтил)-бетаин), соединение типа III, в котором R1, R2 и R3 представляют собой Н, m=1, n=1, р=1, смесь соединений типа III, в которых R1 представляет собой таллоалкил, R2 и R3 - Н, m=0, n находится в пределах от 7 до 10, р находится в пределах от 7 до 10, соединение типа IV, в котором R1 представляет собой кокоалкил, R2 и R3 - Н, а=3, m=0, n=1, р=1, смесь соединений типа IV, в которых R1 представляет собой таллоалкил, R2 и R3 - Н, а=2, m находится в пределах от 7 до 10, и находится в пределах от 7 до 10, р находится в пределах от 7 до 10.In a preferred embodiment of the invention, at least one amphoteric surfactant is selected from the group comprising cocoalkyl dimethyl betaine, talloalkyldimethyl betaine, talloalkyl bis (2-hydroxy-ethyl) -betaine, a compound of the type III, in which R 1 is cocoalkyl, R 2 and R 3 - H, m = 0, n = 1, p = 1 (cocoalkyl-bis- (2-hydroxyethyl) -betaine), a compound of type III, in which R 1 , R 2 and R 3 are H, m = 1, n = 1, p = 1, a mixture of compounds of type III, in which R 1 is talloalkyl, R 2 and R 3 is H, m = 0, n is in the range from 7 to 10, p finds ranging from 7 to 10, a compound of type IV, in which R 1 is cocoalkyl, R 2 and R 3 is H, a = 3, m = 0, n = 1, p = 1, a mixture of compounds of type IV, which R 1 represents talloalkyl, R 2 and R 3 - N, a = 2, m is in the range from 7 to 10, and is in the range from 7 to 10, p is in the range from 7 to 10.

В предпочтительном варианте выполнения изобретения ТМ выбран из группы, включающей хлопок, вискозу и ПЭТФ.In a preferred embodiment of the invention, the TM is selected from the group comprising cotton, viscose and PET.

Примеры выполнения изобретенияExamples of carrying out the invention

Обработку ТМ, в частности хлопка, вискозы и ПЭТФ, осуществляли путем выдерживания материала в водном коллоидном растворе НЧ серебра, дополнительно содержащем амфотерное ПАВ, при температуре от 15 до 85°С в течение от 1 до 30 мин при перемешивании раствора, затем материал извлекали, промывали водой течение примерно 10 секунд, отжимали до остаточной влажности от 150 до 200% и высушивали при температуре от 80 до 150°С в течение не менее 1 мин.Treatment of TM, in particular cotton, viscose and PET, was carried out by keeping the material in an aqueous colloidal solution of silver NPs, which additionally contained an amphoteric surfactant, at a temperature of from 15 to 85 ° C for 1 to 30 minutes while stirring the solution, then the material was removed, washed with water for about 10 seconds, pressed to a residual moisture content of from 150 to 200% and dried at a temperature of from 80 to 150 ° C for at least 1 minute.

При обработке ТМ использовали положительно заряженные НЧ серебра, стабилизированные бромидом цетилтриметиламмония (ЦТМАБ), со средним размером 15 нм и отрицательно заряженные НЧ серебра, стабилизированные цитратом натрия (ЦН), со средним размером 10 нм.When treating TM, positively charged silver NPs stabilized with cetyltrimethylammonium bromide (CTMAB) with an average size of 15 nm and negatively charged silver NPs stabilized with sodium citrate (CN) with an average size of 10 nm were used.

Концентрацию НЧ серебра варьировали от 0,01 до 0,5 мас.%.The concentration of silver NPs varied from 0.01 to 0.5 wt.%.

При обработке ТМ в качестве амфотерных ПАВ использовали N-(2-этилгексил)-иминодипропионовую кислоту и ее натриевую соль, N-октилиминодипропионовую кислоту и ее натриевую соль, N-таллоалкилиминодипропионовую кислоту и ее натриевую соль, N-кокоалкилиминодипропионовую кислоту и ее натриевую соль, N-кокоалкил-аминопропионовую кислоту и ее натриевую соль, соединение типа I, в котором R1 представляет собой кокоалкил, M1 и М2 - Na, а=2, b=3, с=2, m=2, n=1, р=0, соединение типа I, в котором R1 представляет собой кокоалкил, M1 и М2 - Na, а=2, b=2, с=2, m=2, n=1, р=0, смесь соединений типа I, в которых R1 представляет собой кокоалкил, М1 и М2 - Na, а=1, b=3, с=1, m=2, n находится в пределах от 5 до 10, р=0, смесь соединений типа I, в которых R1 представляет собой таллоалкил, M1 и М2 - Na, а=1, b=3, с=1, m=2, n находится в пределах от 1 до 5, р=0, смесь соединений типа I, в которых R1 представляет собой кокоалкил, M1 и М2 - Na, а=1, b=3, с=1, m=2, n находится в пределах от 1 до 5, р находится в пределах от 7 до 10, соединение типа II, в котором R1 представляет собой кокоалкил, M1 и М2 - Na, а=2, b=3, с=2, m=2, q=1, р=0, соединение типа II, в котором R1 представляет собой кокоалкил, М1 и М2 - Na, а=1, b=2, с=1, m=1, q=1, р=0, смесь соединений типа II, в которых R1 представляет собой кокоалкил, M1 и М2 - Na, а=1, b=3, с=1, m=2, q находится в пределах от 5 до 10, р находится в пределах от 7 до 10, кокоалкилдиметилбетаин, таллоалкилдиметилбетаин, таллоалкил-бис-(2-гидрокси-этил)-бетаин, соединение типа III, в котором R1 представляет собой кокоалкил, R2 и R3 - Н, m=0, n=1, р=1 (кокоалкил-бис-(2-гидроксиэтил)-бетаин), соединение типа III, в котором R1, R2 и R3 представляют собой Н, m=1, n=1, р=1, смесь соединений типа III, в которых R1 представляет собой таллоалкил, R2 и R3 - Н, m=0, n находится в пределах от 7 до 10, р находится в пределах от 7 до 10, соединение типа IV, в котором R1 представляет собой кокоалкил, R2 и R3 - Н, а=3, m=0, n=1, р=1, смесь соединений типа IV, в которых R1 представляет собой таллоалкил, R2 и R3 - Н, а=2, m находится в пределах от 7 до 10, n находится в пределах от 7 до 10, p находится в пределах от 7 до 10.When treating TM, N- (2-ethylhexyl) -iminodipropionic acid and its sodium salt, N-octylimino-dipropionic acid and its sodium salt, N-talloalkylimino-dipropionic acid and its sodium salt, N-coco-alkyminopropropropystic, as well as its sodium salt, N-talloalkylimine-hypopionic acid and its sodium salt, N-taloalkylimidinopropionic acid and amphoteric surfactants, N-talloalkyliminoimipipionic acid and its sodium salt, N-cocoalkylimopyropropyliche, and N-talonicimidrophenic acid were used as amphoteric surfactants. N-cocoalkyl-aminopropionic acid and its sodium salt, a type I compound in which R 1 is cocoalkyl, M 1 and M 2 is Na, a = 2, b = 3, c = 2, m = 2, n = 1 , p = 0, type I compound, in which R 1 is cocoalkyl, M 1 and M 2 is Na, a = 2, b = 2, c = 2, m = 2, n = 1, p = 0, mixture connected Type I, in which R 1 is cocoalkyl, M 1 and M 2 is Na, a = 1, b = 3, c = 1, m = 2, n ranges from 5 to 10, p = 0, the mixture compounds of type I, in which R 1 is talloalkyl, M 1 and M 2 are Na, a = 1, b = 3, c = 1, m = 2, n ranges from 1 to 5, p = 0, a mixture type I compounds in which R 1 is cocoalkyl, M 1 and M 2 are Na, a = 1, b = 3, c = 1, m = 2, n ranges from 1 to 5, p ranges from 7 to 10, a compound of type II, in which R 1 is cocoalkyl, M 1 and M 2 is Na, a = 2, b = 3, c = 2, m = 2, q = 1, p = 0, compound of the type II, wherein R 1 is cocoalkyl, M 1 and M 2 - Na, = 1, b = 2, c = 1, m = 1, q = 1, p = 0, a mixture of compounds of type II, in which R 1 is cocoalkyl, M 1 and M 2 - Na, a = 1, b = 3, c = 1, m = 2, q is in the range from 5 to 10, p is in the range from 7 to 10, cocoalkyldimethylbetaine, talloalkyldimethylbetaine, talloalkyl-bis- (2-hydroxy-ethyl) -betaine, type III compound, in which R 1 is cocoalkyl, R 2 and R 3 is H, m = 0, n = 1, p = 1 (cocoalkyl-bis- (2-hydroxyethyl) -betaine), a compound of type III, in which R 1 , R 2 and R 3 are H, m = 1, n = 1, p = 1, a mixture of type III compounds in which R 1 is talloalkyl, R 2 and R 3 are H, m = 0, n is in the pre Ela from 7 to 10, p is in the range from 7 to 10, compound of type IV, in which R 1 is cocoalkyl, R 2 and R 3 is H, a = 3, m = 0, n = 1, p = 1 , a mixture of type IV compounds in which R 1 is talloalkyl, R 2 and R 3 is H, a = 2, m is from 7 to 10, n is from 7 to 10, p is from 7 to 10.

Концентрацию амфотерного поверхностно-активного вещества варьировали от 0,01 до 1 мас.%.The concentration of amphoteric surfactant varied from 0.01 to 1 wt.%.

Для сравнения обработку ТМ проводили также без добавления амфотерного ПАВ и с добавлением ПАВ, не относящихся к амфотерным, в частности катионного ПАВ ЦТМАБ и анионного ПАВ додецилсульфата натрия (ДДСН).For comparison, the treatment of TM was also carried out without the addition of amphoteric surfactants and with the addition of surfactants that are not related to amphoteric, in particular cationic surfactant CTMAB and anionic surfactant sodium dodecyl sulfate (DDSN).

Устойчивость модифицированного материала к стирке определяли, измеряя исходное содержание серебра в полученном ТМ и содержание серебра в ТМ, обработанном с помощью устройства, имитирующего стирку в машинах активаторного типа, в течение 10 мин и последующей промывки образцов в струе холодной воды в течение 1 мин. Цикл, имитирующий стирку, повторяли несколько раз, затем снова измеряя содержание серебра.The resistance of the modified material to washing was determined by measuring the initial silver content in the resulting TM and the silver content in TM treated with a device simulating washing in activator-type machines for 10 minutes and then washing the samples in a stream of cold water for 1 minute. The wash cycle was repeated several times, then measuring the silver content again.

Содержание серебра определяли с помощью метода атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой с использованием прибора Agilent ICP-AES 720-ES в соответствии с инструкцией к прибору после предварительного озоления ТМ и растворения остатка в смеси концентрированной соляной кислоты и концентрированной азотной кислоты.The silver content was determined using the method of atomic emission spectroscopy with inductively coupled plasma using an Agilent ICP-AES 720-ES instrument in accordance with the instructions for the instrument after pre-ashing TM and dissolving the residue in a mixture of concentrated hydrochloric acid and concentrated nitric acid.

Результаты определения устойчивости ТМ к стирке приведены в таблице 1. Из таблицы 1 видно, что использование при обработке ТМ коллоидного раствора НЧ серебра, дополнительно содержащего амфотерный ПАВ, во всех случаях приводит к увеличению устойчивости модифицированного материала (wAg при n=10 и n=20) к стирке. Таким образом, при обработке ТМ НЧ серебра в присутствии амфотерного ПАВ был достигнут заявленный технический результат. Использование анионного и катионного ПАВ вместо амфотерного не позволило достичь заявленного технического результата, таким образом, введение в коллоидный раствор НЧ серебра амфотерного ПАВ является существенным признаком, влияющим на достижение заявленного технического результата.The results of determining the resistance of TM to washing are shown in Table 1. From table 1 it can be seen that the use of a colloidal silver NP solution in addition to amphoteric surfactant for treating TM in all cases leads to an increase in the resistance of the modified material (w Ag for n = 10 and n = 20) to wash. Thus, when treating TM silver nanoparticles in the presence of an amphoteric surfactant, the claimed technical result was achieved. The use of anionic and cationic surfactants instead of amphoteric did not allow to achieve the claimed technical result, thus the introduction of an amphoteric surfactant into a colloidal solution of silver NPs is an essential feature influencing the achievement of the stated technical result.

Figure 00000005
Figure 00000005

Figure 00000006
Figure 00000006

Figure 00000007
Figure 00000007

Figure 00000008
Figure 00000008

RU2016126217A 2016-06-30 2016-06-30 Method of application of silver nanoparticles to textile materials RU2680078C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016126217A RU2680078C2 (en) 2016-06-30 2016-06-30 Method of application of silver nanoparticles to textile materials

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016126217A RU2680078C2 (en) 2016-06-30 2016-06-30 Method of application of silver nanoparticles to textile materials

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2680078C2 true RU2680078C2 (en) 2019-02-14

Family

ID=65442728

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016126217A RU2680078C2 (en) 2016-06-30 2016-06-30 Method of application of silver nanoparticles to textile materials

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2680078C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2826105C2 (en) * 2023-02-07 2024-09-04 Общество с ограниченной ответственностью "Нанобиотех" Plant growth and development stimulator

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070003603A1 (en) * 2004-07-30 2007-01-04 Karandikar Bhalchandra M Antimicrobial silver compositions
RU2402655C2 (en) * 2009-01-26 2010-10-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный университет технологии и дизайна" Method for production of antimicrobial silver-containing fibre based on natural polymer
EP2274470A1 (en) * 2008-04-30 2011-01-19 Politecnico di Milano Method of manufacturing natural or synthetic fibres containing silver nano-particles
US8361553B2 (en) * 2004-07-30 2013-01-29 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Methods and compositions for metal nanoparticle treated surfaces
RU2552467C1 (en) * 2013-11-15 2015-06-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Юго-Западный государственный университет(ФГБОУВПО "ЮЗГУ") Method of modifying textile materials by metal nanoparticles

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070003603A1 (en) * 2004-07-30 2007-01-04 Karandikar Bhalchandra M Antimicrobial silver compositions
US8361553B2 (en) * 2004-07-30 2013-01-29 Kimberly-Clark Worldwide, Inc. Methods and compositions for metal nanoparticle treated surfaces
EP2274470A1 (en) * 2008-04-30 2011-01-19 Politecnico di Milano Method of manufacturing natural or synthetic fibres containing silver nano-particles
RU2402655C2 (en) * 2009-01-26 2010-10-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Санкт-Петербургский государственный университет технологии и дизайна" Method for production of antimicrobial silver-containing fibre based on natural polymer
RU2552467C1 (en) * 2013-11-15 2015-06-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Юго-Западный государственный университет(ФГБОУВПО "ЮЗГУ") Method of modifying textile materials by metal nanoparticles

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2826105C2 (en) * 2023-02-07 2024-09-04 Общество с ограниченной ответственностью "Нанобиотех" Plant growth and development stimulator

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105200773B (en) The Nano Silver coating production of chitin modified fabric
CN106978721A (en) A kind of preparation method of long-acting antibiotic textile
CN111155237B (en) A composite spinning melt-blown nonwoven fabric with antibacterial function and its preparation method and application
Tania et al. Processing techniques of antimicrobial textiles
CN106758204A (en) A kind of arrangement antibacterial process of the knitting fabric of cap
RU2552467C1 (en) Method of modifying textile materials by metal nanoparticles
CN1054413C (en) Processing method for antisectic and deodorant textile material and its products
CN111705387A (en) A kind of preparation method of electrospinning nanofiber/wool antibacterial yarn
JP6101429B2 (en) Multifunctional regenerated cellulose fiber, fiber structure containing the same, and production method thereof
JP6092510B2 (en) Antibacterial fiber structure
EP2756846A1 (en) Antimicrobial cellulose material and process of its production
CN107142726A (en) A kind of finishing technique for being knitted fabric
RU2402655C2 (en) Method for production of antimicrobial silver-containing fibre based on natural polymer
RU2680078C2 (en) Method of application of silver nanoparticles to textile materials
JP5912761B2 (en) Deodorized regenerated cellulose fiber, fiber structure using the same, and production method thereof
DE69623045T2 (en) DESODORATING FIBER, MANUFACTURING THE SAME AND DESODORIZING FIBER PRODUCT
JP2535060B2 (en) Deodorant fiber
JP2000073280A (en) Antimicrobial acrylic fiber and method for producing the same
JP5691043B2 (en) Textile structure, antibacterial spun yarn and antibacterial animal wool fabric
RU2486301C2 (en) Method of treating fibre materials to impart antimicrobial and fungicidal properties
JPH06235116A (en) Antimicrobial fiber and web
RU2598479C1 (en) Method for producing silver-containing antibacterial cellulose-containing textiles
WO2005038122A1 (en) Process for preparing textile containing silver
RU2659267C1 (en) Silver-containing fabric of vegetable origin production method
CN115287897A (en) Antibacterial finishing method for micro-nano silver loaded uncooked and bleached pure cotton non-woven fabric

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200701