[go: up one dir, main page]

RU2593881C1 - Способ очистки технического алюминия - Google Patents

Способ очистки технического алюминия Download PDF

Info

Publication number
RU2593881C1
RU2593881C1 RU2015112998/02A RU2015112998A RU2593881C1 RU 2593881 C1 RU2593881 C1 RU 2593881C1 RU 2015112998/02 A RU2015112998/02 A RU 2015112998/02A RU 2015112998 A RU2015112998 A RU 2015112998A RU 2593881 C1 RU2593881 C1 RU 2593881C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
melt
aluminum
cylindrical rod
impurities
iron
Prior art date
Application number
RU2015112998/02A
Other languages
English (en)
Inventor
Альберт Иванович Бегунов
Михаил Петрович Кузьмин
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ") filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ")
Priority to RU2015112998/02A priority Critical patent/RU2593881C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2593881C1 publication Critical patent/RU2593881C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу очистки технического алюминия от примесей железа и кремния фракционной кристаллизацией. Способ включает погружение в расплав охлаждаемого теплообменника при температуре, близкой к температуре плавления, в качестве теплообменника используют вращающийся со скоростью 0-30 об/мин цилиндрический стержень, который погружают в поверхностный слой расплава на глубину 0,3-3,3 см и выдерживают в течение 5-60 с до начала массовой кристаллизации расплава, затем после наращивания на цилиндрический стержень металла, обогащенного примесями железа и кремния, его извлекают из расплава и при нагревании отделяют от него алюминий, обогащенный примесями, после чего цилиндрический стержень охлаждают и вновь погружают в расплав до достижения требуемой степени очистки расплава, причем цилиндрический стержень выполняют из стали или чугуна. Обеспечивается снижение содержания примесей железа и кремния в техническом алюминии. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Description

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к рафинированию технического алюминия от примесей железа и кремния.
В электрометаллургии алюминия согласно ГОСТ 11069-2001 металл технической чистоты содержит от 99,95 до 99,00% алюминия. Основными примесями являются железо, содержание которого должно находиться в пределах от 0,08 до 0,5% и кремний с содержанием не более 0,06-0,5% [Москвитин В.И. Металлургия легких металлов / В.И. Москвитин, И.В. Николаев, Б.А. Фомин - М.: Интермет Инжиниринг, 2005. - 413 с.]. В промышленных электролизерах перед их отключением на капитальный ремонт содержание железа обычно возрастает до 1-1,5% и более. Одновременно несколько увеличивается и содержание кремния. Металл, выливаемый из отключаемых ванн, разубоживается в литейном отделении до марок, соответствующих ГОСТ. При этом искусственно ухудшается сортность металла, так как марки А0, А5, А6 и А7 имеют более низкую рыночную стоимость, чем алюминий марок А8 или А85.
Из существующего уровня техники известны различные способы рафинирования технического алюминия:
1. Продувка металла хлором с очисткой его от неметаллических включений, а также от щелочных и щелочноземельных металлов, содержание которых невелико (SU №888560, SU №795042). Эти способы не позволяют значительно снизить содержание железа и кремния.
2. Электролитическое рафинирование по трехслойному методу с получением алюминия высокой чистоты (АВЧ) марок от А995 до А95 с соответствующим содержанием железа и кремния от 0,0015 до 0,030% (SU №1431380, RU №2092591). Способы характеризуются высокими материальными и энергетическими затратами. В частности, расход энергии составляет 16000-18000 кВт·ч/т.
3. Прецизионные способы получения металла особой чистоты (АОЧ) - зонная плавка и метод диспропорционирования субфторида, позволяющие получать алюминий с содержанием основного металла 99,999% (RU №2071984, RU №2098504, RU №2095450). Для решения задач производства технического алюминия эти способы непригодны вследствие низкой производительности и слишком больших затрат на их реализацию.
4. Химические способы очистки, основанные на образовании интерметаллических соединений при взаимодействии примесей с вводимыми в виде лигатур химическими веществами, например с бором (RU №2084548). Данные способы отличаются высокой эффективностью, однако образующиеся бориды образуют трудноудаляемые наросты на дне и стенках миксера, что приводит к дополнительным материальным и энергетическим затратам на их удаление.
5. Методы рафинирования, основанные на принципах фракционной кристаллизации.
Среди существующих способов рафинирования алюминия аналогами заявленного технического решения являются способы, основанные на принципах фракционной кристаллизации.
Из существующего уровня техники известен способ очистки алюминия, содержащего примеси (патент JP 56112429, опубл. 07.02.1980), по которому рафинирование алюминия осуществляется с использованием охлаждаемого вращающегося цилиндра при кристаллизации очищенного алюминия на боковых стенках тигля. Охлаждение расплава производится путем подачи газа (азота или аргона) во внутреннюю полость цилиндра.
Общим признаком аналога с изобретением является операция погружения в алюминиевый расплав цилиндрического теплообменника, выполняющего роль кристаллизатора.
Недостатком данного способа является то, что обязательным условием его осуществления является создание внутри тигля центробежной силы путем вращения стержня с высокой скоростью. Кроме того, из-за конструкционных особенностей подачи охлаждающего газа во внутреннюю полость цилиндра возникает риск его разгерметизации и попадания струи газа непосредственно в расплав.
Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ очистки алюминия методом фракционной кристаллизации (SU №1732817, МПК C22B 21/06, опубл. 07.05.1992), по которому рафинирование алюминия производится с помощью погружаемого в расплав теплообменника при температуре, близкой к температуре плавления алюминия. В данном способе осуществляется кристаллизация чистого алюминия, а металлы-примеси остаются в жидкой фазе, которая отделяется от твердого алюминия за счет механического уплотнения его кристаллов и отделения их от жидкой фазы, а также благодаря чередованию нагревания и охлаждения системы.
Основные недостатки данного способа состоят в том, что, во-первых, процесс рафинирования и операция по отделению межузловой жидкости из кристаллов занимает много времени, во-вторых, из-за сложности аппаратурного оформления способ характеризуется низкой производительностью и становится непригодным для реализации в промышленных условиях.
Задача изобретения заключается в получении алюминия с низким содержанием железа и кремния.
Технический результат изобретения заключается в снижении содержания примесей железа и кремния в техническом алюминии.
Технический результат достигается тем, что способ очистки технического алюминия от железа и кремния методом фракционной кристаллизации, включающий погружение в расплав охлаждаемого теплообменника при температуре, близкой к температуре плавления, согласно изобретению в качестве теплообменника используют вращающийся со скоростью 0-30 об/мин цилиндрический стержень, который погружают в поверхностный слой расплава на глубину 0,3-3,3 см и выдерживают в течение 5-60 с до начала массовой кристаллизации расплава, затем после наращивания на цилиндрический стержень металла, обогащенного примесями железа и кремния, его извлекают из расплава и при нагревании отделяют от него алюминий, обогащенный примесями, после чего цилиндрический стержень охлаждают и вновь погружают в расплав до тех пор, пока не будет достигнута требуемая степень очистки расплава.
Цилиндрический стержень может быть выполнен из стали или чугуна.
Отличием от прототипа является то, что перед проведением процесса фракционной кристаллизации поверхность алюминиевого расплава защищается флюсовым препаратом «ФПР-23»; в алюминиевый расплав погружается цилиндрический стержень диаметром 13 мм и высотой 90 мм; рафинирование алюминия проводится при 670-810°C в течение 5-65 с; осуществляется вращение погружаемого стального стержня со скоростью 0-30 об/мин.
Наличие отличительных признаков позволяет сделать вывод о соответствии изобретения условию патентоспособности «новизна».
Сравнение заявляемого технического решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной и смежных областях не позволило выявить источники, содержащие сведения об известности совокупности всех отличительных признаков заявляемого технического решения.
Новая совокупность признаков заявляемого способа очистки технического алюминия, а именно:
1) направленность способа на рафинирование «чернового» алюминия, содержащего 1-2% Fe и 0,2-0,3% Si, и доведение его до необходимой чистоты;
2) на цилиндрическом стержне за счет быстрого охлаждения алюминиевого расплава в отличие от прототипа происходит кристаллизация алюминия, обогащенного примесями, а очищенный металл остается в тигле;
3) в качестве главного фактора, воздействующего на степень очистки технического алюминия от примесей Fe и Si используется глубина погружения цилиндрического стержня в алюминиевый расплав (0,3-3,3 см), позволяющая производить быстрое и эффективное рафинирование алюминия и снижать концентрацию примесей железа в металле в 5 раз, кремния - в 3 раза.
На основании изложенного можно сделать вывод о соответствии изобретения условию патентоспособности «изобретательский уровень».
Сущность заявленного технического решения заключается в выделении примесей железа из маточного расплава технического алюминия за счет его быстрого охлаждения путем введения в поверхностный слой жидкости цилиндрического стержня. При этом в поверхностном переохлаждаемом слое расплава система смещается в область более богатых железом сплавов, содержащих до 2-10% (по массе) железа. В такой системе первично выделяющейся фазой является интерметаллическое химическое соединение FeAl3, которое и кристаллизуется первоначально на поверхности цилиндрического стержня при сопутствующей кристаллизации кремния и алюминия [Мондольфо Л.Ф. Структура и свойства алюминиевых сплавов / Мондольфо Л.Ф.; пер. с англ. под ред. Ф.И. Квасова [и др.]. - М.: Металлургия, 1979. - 640 с.].
В корундовый тигель объемом 75 мл погружался алюминий массой 60 г, содержащий примеси в количестве, %: Fe - 1,502, Si - 0,253, Ti - 0,0017, Ga - 0,010, V - 0,0013, Cr - 0,002. Плавка проводилась в муфельной шахтной печи СШОЛ модели 8-11. Металл нагревался до 670-810°C.
Для определения температуры расплава использовалась хромель-алюмелевая термопара ДТПК 015-011.200. Термопара подключалась к электронному регистратору «ПАРАГРАФ-PL20». Для повышения степени точности замера температуры показания термопары сверялись с показаниями цифрового малогабаритного термометра «ТЦМ 9410/М2».
Для предотвращения окисления алюминия в процессе плавки, снижения шлакообразования, а также для очистки от неметаллических (Al2O3) и газовых (H2) включений поверхность расплава защищалась флюсовым препаратом «ФПР-23» (ТУ 0752-003-29405798-2006).
После расплавления металла, тигель вынимался из печи, в алюминиевый расплав погружался цилиндрический стержень комнатной температуры диаметром 13 мм и высотой 90 мм, выполненный из стали 3 (ГОСТ 380-84). Цилиндрический стержень погружался в расплав на глубину 0,3-3,3 см. Вращение осуществлялось со скоростью 1-60 об/мин с помощью лабораторной мешалки IKA EUROSTAR 200 Control Р4. Время нахождения цилиндра в расплаве составляло 5-60 с.
Процесс рафинирования осуществлялся благодаря быстрому охлаждению алюминиевого расплава и создания условий для смещения системы в область более богатых железом сплавов, содержащих до 2-10% железа.
Оптимальные условия процесса рафинирования алюминия определялись путем проведения трехфакторного эксперимента, где в качестве параметра оптимизации был выбран коэффициент распределения примесей, а независимыми переменными служили - глубина погружения, время нахождения цилиндрического стержня в расплаве и начальная температура расплава [Адлер Ю.П. Планирование эксперимента при поиске оптимальных условий: Программированное введение в планирование эксперимента / Ю.П. Адлер, Е.В. Маркова, Ю.В. Грановский. - М.: Б.и., 1970. - 284 с.]. Уровни варьирования факторов были расположены следующим образом (таблица 1).
Figure 00000001
Необходимая скорость вращения цилиндрического стержня определялась в ходе проведения ряда однофакторных экспериментов. Определен оптимальный диапазон скоростей вращения цилиндрического стержня - 0-30 об/мин. Дальнейшее повышение скорости вращения ухудшает степень осаждения кристаллов алюминия на стержне. Отсутствие вращения цилиндрического стержня не значительно влияет на эффективность очистки алюминия, однако способствует более быстрой кристаллизации в зоне соприкосновения стержень - расплав.
После завершения процесса цилиндрический стержень с кристаллизовавшимся на его поверхности алюминием, обогащенным железом и кремнием, вынимался из расплава. Далее цилиндрический стержень перемещался в другой сосуд, где при нагревании алюминий стекал в форму, требуемую для проведения спектрального анализа. Далее цилиндрический стержень охлаждался и при необходимости вновь переносился на тигель с техническим алюминием, подвергаемый очистке.
Содержание примесей в алюминии до и после экспериментов определялось с помощью оптического эмиссионного спектрометра с искровым источником возбуждения спектра - SPECTROLAB компании «SPECTRO Analytical Instruments)) (Германия).
Пример 1
В корундовый тигель объемом 75 мл загружается твердый алюминий в количестве 60 г. Затем метал расплавляется в муфельной шахтной печи. Для контроля температуры расплава в него погружается хромель-алюмелевая термопара ДТПК 015-011.200, подключаемая к электронному регистратору "ПАРАГРАФ-PL20". Поверхность алюминиевого расплава защищается флюсовым препаратом "ФПР-23". Температура расплава доводится до 810°C и выдерживается в течение 5 мин. Поддержание необходимой температуры на заданном уровне осуществляется с помощью встроенного в печь цифрового терморегулятора. Затем тигель с расплавленным алюминием вынимается из печи. В расплав погружается цилиндрический стержень комнатной температуры диаметром 13 мм и высотой 90 мм. Для вращения цилиндрический стержень устанавливается на лабораторной мешалке IKA EUROSTAR 200 Control Р4. Скорость вращения устанавливается на уровне 30 об/мин. Цилиндрический стержень погружается в расплав на глубину 3,3 см. Процесс кристаллизационного рафинирования проводится в течение 65 с. Таким образом рафинирование алюминия осуществляется при значениях независимых переменных, соответствующих верхнему уровню варьирования.
После завершения процесса цилиндрический стержень с кристаллизовавшимся на его поверхности алюминием, обогащенным железом и кремнием, вынимается из расплава и перемещается в другую емкость. Под действием температуры алюминий стекает в форму, требуемую для проведения спектрального анализа. Далее цилиндрический стержень охлаждается и при необходимости вновь переносится на тигель с техническим алюминием, подвергаемый очистке.
Пример 2
Условия проведения эксперимента аналогичны примеру 1, однако процесс рафинирования алюминия осуществляется при значениях независимых переменных, соответствующих нижнему уровню варьирования. Глубина погружения цилиндрического стержня в расплав составляет 0,3 см, начальная температура расплава 670°C, продолжительность кристаллизации 5 с.
Пример 3
Условия проведения эксперимента аналогичны примеру 1, однако процесс рафинирования алюминия осуществляется при значениях независимых переменных, соответствующих основному (нулевому) уровню варьирования. Глубина погружения цилиндрического стержня в расплав составляет 1,8 см, начальная температура расплава 730°C, продолжительность кристаллизации 35 с.
Пример 4
Условия проведения эксперимента аналогичны примеру 1, однако процесс рафинирования алюминия осуществляется при следующих значениях независимых переменных: глубина погружения цилиндрического стержня в расплав 0,3 см, начальная температура расплава 730°C, продолжительность кристаллизации 35 с.
Результаты по каждому примеру приведены в таблице 2.
Figure 00000002
Как видно из таблицы, наибольшее влияние на степень рафинирования алюминия от примесей оказывает глубина погружения цилиндрического стержня в расплав (пример 4). В примере 2 наблюдается также хорошая степень очистки алюминия, однако из-за короткой выдержки цилиндрического стержня в расплаве алюминий, обогащенный примесями, не успевает кристаллизоваться.
Таким образом, при начальном содержании железа ~1,5% (масс.) и кремния 0,25% (масс.) в результате применения заявленного способа в лабораторных условиях с цилиндрическим стержнем, выполненным из стали 3 (ГОСТ 380-84) диаметром 13 мм, получены зависимости содержания железа и кремния в очищаемом алюминии от глубины погружения цилиндра (фиг. 1, 2).
При минимальной глубине погружения цилиндрического стержня (3 мм) имеет место наиболее эффективная очистка алюминия от примесей. В частности, содержание железа уменьшается от 1,5 до 0,3% (масс.) и кремния - от 0,25 до 0,07% (масс.) (таблица 2).
Степень влияния скорости вращения цилиндрического стержня, времени его выдержки в расплаве и исходной температуры алюминиевого расплава в отдельности на процесс рафинирования является минимальной, однако при поддержании исходной температуры расплава на уровне 700°C, времени выдержки цилиндрического стержня на протяжении 30 с и скорости его вращения 30 об/мин достигается максимальный эффект рафинирования алюминия.
Данный способ очистки технического алюминия является перспективным, так как позволяет производить очистку алюминия эффективно и с минимальными затратами. При создании промышленного образца данный способ может быть внедрен в процесс алюминиевого производства.
Использование изобретения позволить повысить качество технического алюминия.

Claims (2)

1. Способ очистки технического алюминия от железа и кремния фракционной кристаллизацией, включающий погружение в расплав охлаждаемого теплообменника при температуре, близкой к температуре плавления, отличающийся тем, что теплообменник выполняют в виде вращающегося со скоростью до 30 об/мин цилиндрического стержня, погружают его в поверхностный слой расплава на глубину 0,3-3,3 см и выдерживают в течение 5-60 с до начала массовой кристаллизации расплава с обеспечением наращивания на цилиндрический стержень металла, обогащенного примесями железа и кремния, извлекают стержень из расплава и при нагревании отделяют от него алюминий, обогащенный примесями, затем цилиндрический стержень охлаждают и вновь погружают в расплав до достижения требуемой степени очистки расплава.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что цилиндрический стержень выполняют из стали или чугуна.
RU2015112998/02A 2015-04-08 2015-04-08 Способ очистки технического алюминия RU2593881C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015112998/02A RU2593881C1 (ru) 2015-04-08 2015-04-08 Способ очистки технического алюминия

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2015112998/02A RU2593881C1 (ru) 2015-04-08 2015-04-08 Способ очистки технического алюминия

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2593881C1 true RU2593881C1 (ru) 2016-08-10

Family

ID=56612915

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2015112998/02A RU2593881C1 (ru) 2015-04-08 2015-04-08 Способ очистки технического алюминия

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2593881C1 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4744823A (en) * 1986-01-06 1988-05-17 Aluminum Pechiney Process for the purification of metals by fractional crystallisation
RU2295581C2 (ru) * 2001-10-03 2007-03-20 Корус Текнолоджи Бв Способ и устройство для регулирования доли кристаллов в смеси жидкость - кристалл
US7649559B2 (en) * 2006-08-30 2010-01-19 Aptina Imaging Corporation Amplifier offset cancellation devices, systems, and methods
US7892318B2 (en) * 2006-06-28 2011-02-22 Aleris Switzerland Gmbh C/O K+P Treuhandgesellschaft Crystallisation method for the purification of a molten metal, in particular recycled aluminium

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4744823A (en) * 1986-01-06 1988-05-17 Aluminum Pechiney Process for the purification of metals by fractional crystallisation
RU2295581C2 (ru) * 2001-10-03 2007-03-20 Корус Текнолоджи Бв Способ и устройство для регулирования доли кристаллов в смеси жидкость - кристалл
US7892318B2 (en) * 2006-06-28 2011-02-22 Aleris Switzerland Gmbh C/O K+P Treuhandgesellschaft Crystallisation method for the purification of a molten metal, in particular recycled aluminium
US7649559B2 (en) * 2006-08-30 2010-01-19 Aptina Imaging Corporation Amplifier offset cancellation devices, systems, and methods

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7727502B2 (en) Process for the production of medium and high purity silicon from metallurgical grade silicon
Shi et al. Simultaneous modification of alumina and MgO· Al2O3 inclusions by calcium treatment during electroslag remelting of stainless tool steel
US2471899A (en) Method of separating constituents of alloys by fractional crystallization
CN104583429B (zh) 用于晶粒细化的Al‑Nb‑B母合金
CN102031403A (zh) 一种高洁净度铝钛硼合金细化的制造方法
Reitz et al. Recycling of gamma titanium aluminide scrap from investment casting operations
Curtolo et al. Alternative fractional crystallization-based methods to produce high-purity aluminum
Filatov et al. Production of Al-Zr master alloy by electrolysis of the KF-NaF-AlF3-ZrO2 melt: modifying ability of the master alloy
Qian et al. Kinetics study of nitrogen removal from liquid IN718 alloy during vacuum induction melting
Kuzmanov et al. Investigation the effect of modification with nanopowders on crystallization process and microstructure of some alloys
RU2593881C1 (ru) Способ очистки технического алюминия
RU2748846C1 (ru) Способ получения металлического скандия высокой чистоты
RU109281U1 (ru) Индукционная тигельная печь
Mladenov et al. Experimental and theoretical studies of electron beam melting and refining
Markov et al. The effectiveness of electron beam melting for removing impurities from technogenic metal materials
CN107760902B (zh) 一种铝硅系铸造铝合金的精炼方法
Dochev et al. Investigation of the influence of the manufacturing process on the structure of hypereutectic aluminium-silicon alloys
RU2719828C1 (ru) Шихта и электропечной алюминотермический способ получения ферробора с ее использованием
RU2094515C1 (ru) Способ получения силуминов
RU2680330C1 (ru) Способ получения лигатуры на основе алюминия
CN117305611B (zh) 一种镍铜合金电渣重熔的方法
SU844633A1 (ru) Способ очистки цинка и цинковыхСплАВОВ
CN117488119A (zh) 铸造Al-Si合金中硅元素合金化的方法
Kuz’min et al. Crystallization refining of aluminum with a high content of impurities
Protopopov et al. Silicon Refining by Growing Crystallites in a Hypereutectic Melt of Aluminum with Silicon

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200409