[go: up one dir, main page]

RU2581688C2 - Method for reinforcing titanium and alloy products - Google Patents

Method for reinforcing titanium and alloy products Download PDF

Info

Publication number
RU2581688C2
RU2581688C2 RU2014120090/02A RU2014120090A RU2581688C2 RU 2581688 C2 RU2581688 C2 RU 2581688C2 RU 2014120090/02 A RU2014120090/02 A RU 2014120090/02A RU 2014120090 A RU2014120090 A RU 2014120090A RU 2581688 C2 RU2581688 C2 RU 2581688C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
titanium
products
alloy products
reinforcing
medicine
Prior art date
Application number
RU2014120090/02A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2014120090A (en
Inventor
Владимир Александрович Кошуро
Геннадий Георгиевич Нечаев
Александра Владимировна Лясникова
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.)
Priority to RU2014120090/02A priority Critical patent/RU2581688C2/en
Publication of RU2014120090A publication Critical patent/RU2014120090A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2581688C2 publication Critical patent/RU2581688C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Prostheses (AREA)

Abstract

FIELD: medicine.
SUBSTANCE: invention refers to the field of electroplating technology and can be used in instrument engineering and medicine. A method for reinforcing titanium and alloy products having a maximum linear size from 0.8 to 1.4 mm involves reinforcing products in the process of oxide coating formation by 20-30-minute micro-arc anodic oxidation at constant electric current density (1-2)×103 A/m2 in a sodium hydroxide or sodium aluminate alkaline electrolyte.
EFFECT: increasing micro-hardness and resistance of small titanium and alloy products to bending and circumferential loads.
2 tbl, 3 ex

Description

Изобретение относится к области формирования функциональных покрытий методом микродугового оксидирования и термической обработки титановых изделий с одним из линейных размеров, равным от 0.8 до 1.4 мм, и может быть использовано при производстве конструкций медикотехнического назначения малого размера, например ортодонтических мини-имплантатов.The invention relates to the field of formation of functional coatings by microarc oxidation and heat treatment of titanium products with one of linear dimensions equal to 0.8 to 1.4 mm, and can be used in the manufacture of medical structures for small size, for example orthodontic mini-implants.

Значительный диаметр большинства мини-имплантатов (от 1.2 до 2 мм) затрудняет их установку при скученном положении зубов. Малый диаметр внутрикостной части мини-имплантата (от 0.8 до 1.2) уменьшает травматичность установки. Вместе с тем при уменьшении диаметра увеличивается вероятность поломки в процессе установки и эксплуатации. Сохранение прочностных характеристик изделия при уменьшении габаритных размеров является актуальной задачей, возникающей при изготовлении изделий малого размера из титана и его сплавов, что способствует поиску новых путей решения имеющейся проблемы.The significant diameter of most mini-implants (from 1.2 to 2 mm) makes it difficult to install with crowded teeth. The small diameter of the intraosseous part of the mini-implant (from 0.8 to 1.2) reduces the trauma of the installation. However, with a decrease in diameter, the likelihood of breakage during installation and operation increases. Maintaining the strength characteristics of the product while reducing its overall dimensions is an urgent task that arises in the manufacture of small-sized products from titanium and its alloys, which helps to find new ways to solve the existing problem.

Известен способ лазерного упрочнения поверхности титана и его сплавов, заключающийся в чернении поверхности и последующей обработке в воздушной среде при относительной влажности не более 20% лучом лазера с поперечной модой ТЕМ00 и с перекрытием соседних треков, при этом время взаимодействия лазерного луча с обрабатываемой поверхностью устанавливают в пределах 0,6-1,5 с, а скорость его перемещения - в пределах 0,2-1,5 см/с при плотности мощности излучения 103-104 Вт/см2 [Патент РФ на изобретение №2183692 / В.В. Рыбин, В.И. Горынин, В.О. Попов, С.П. Хомов, В.П. Кулик, А.Л. Пукшанский // Способ лазерного упрочнения поверхности титана и его сплавов. - 2002].There is a method of laser hardening of the surface of titanium and its alloys, which consists in blackening the surface and subsequent processing in air at a relative humidity of not more than 20% by a laser beam with a transverse mode TEM00 and overlapping adjacent tracks, while the interaction time of the laser beam with the processed surface is set to the range of 0.6-1.5 s, and the speed of its movement is in the range of 0.2-1.5 cm / s with a radiation power density of 10 3 -10 4 W / cm 2 [RF Patent for the invention No. 2183692 / Century. AT. Rybin, V.I. Gorynin, V.O. Popov, S.P. Khomov, V.P. Kulik, A.L. Pukshansky // Method of laser hardening of the surface of titanium and its alloys. - 2002].

Основными недостатками способа являются: длительность процесса, его технологическая сложность.The main disadvantages of the method are: the duration of the process, its technological complexity.

Известен способ поверхностного упрочнение изделий из титана и его сплавов термообработкой, проводимой в активной газовой среде, после которой осуществляют частичное удаление газонасыщенного слоя травлением на удвоенную величину зоны повышенной хрупкости. Длительность процесса составляет более 60 минут [Патент РФ на изобретение №2318077 / А.В. Пешков, Д.Н. Балбеков, В.Р. Петренко, В.Ф. Селиванов, В.В. Пешков // Способ поверхностного упрочнения изделий из гитана и титановых сплавов. - 2008].A known method of surface hardening of titanium products and its alloys by heat treatment carried out in an active gas medium, after which the gas-saturated layer is partially removed by etching by twice the size of the zone of increased fragility. The duration of the process is more than 60 minutes [RF patent for the invention No. 2318077 / A.V. Peshkov, D.N. Balbekov, V.R. Petrenko, V.F. Selivanov, V.V. Peshkov // Method for surface hardening of products from guitar and titanium alloys. - 2008].

Недостатком способа является длительность процесса.The disadvantage of this method is the duration of the process.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения биосовместимого покрытия на стоматологических имплантатах, заключающийся в помещении изделий из титана и его сплавов в водный раствор электролита, содержащий гидрооксиды калия и натрия, гидрофосфат натрия, натриевое жидкое стекло, метасиликат натрия, а также наноструктурный гидроксиапатит в виде водного коллоидного раствора, возбуждении на поверхности изделий микродуговых разрядов и проведении процесса микродугового оксидирования в течение 30 мин [Патент РФ па изобретение №2507315 / Б.В. Грифонов, Ю.Р. Колобов, Е.Г Колобова, Г.В. Храмов // Способ получения биосовместимого покрытия на стоматологических имплантатах. - 2012].Closest to the proposed method is a method of obtaining a biocompatible coating on dental implants, which consists in placing products from titanium and its alloys in an aqueous electrolyte solution containing potassium and sodium hydroxides, sodium hydrogen phosphate, sodium liquid glass, sodium metasilicate, as well as nanostructured hydroxyapatite in the form an aqueous colloidal solution, excitation on the surface of the products of microarc discharges and the process of microarc oxidation for 30 minutes [RF Patent pa tenie №2507315 / BV Grifonov, Yu.R. Kolobov, E.G. Kolobova, G.V. Temples // A method for producing a biocompatible coating on dental implants. - 2012].

Основными недостатками способа являются сложный состав электролита, длительность процесса, формирование на поверхности титана оксидного покрытия с низкими механическими свойствами.The main disadvantages of the method are the complex composition of the electrolyte, the duration of the process, the formation on the titanium surface of an oxide coating with low mechanical properties.

Задачей изобретения является создание технологически простого и экономически эффективного способа повышения прочностных характеристик титановых изделий малого размера.The objective of the invention is to provide a technologically simple and cost-effective way to increase the strength characteristics of titanium products of small size.

Техническим результатом является повышение микротвердости и прочности титановых изделий, один из линейных размеров которых равен 0.8-1.4 мм, к изгибным и тангенциальным нагрузкам.The technical result is to increase the microhardness and strength of titanium products, one of the linear dimensions of which is 0.8-1.4 mm, to bending and tangential loads.

Поставленная задача решается тем, что способ упрочнения изделий из титана и его сплавов с максимальным линейным размером от 0,8 до 1,4 мм включает упрочнение изделий в процессе формирования оксидного покрытия методом микродугового оксидирования продолжительностью от 20 до 30 минут в анодном режиме при постоянной плотности тока (1-2)×103 А/м2 в щелочном электролите на основе гидрооксида натрия или алюмината натрия.The problem is solved in that the method of hardening products from titanium and its alloys with a maximum linear size of 0.8 to 1.4 mm involves hardening the products in the process of forming an oxide coating by microarc oxidation lasting from 20 to 30 minutes in the anode mode at a constant density current (1-2) × 10 3 A / m 2 in an alkaline electrolyte based on sodium hydroxide or sodium aluminate.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.The proposed method is as follows.

Титановое изделие, предварительно очищенное от технологических загрязнений, соединяют с токоподводом и в вертикальном положении размещают в электролитической ванне, заполненной электролитом на основе гидрооксида натрия или алюмината натрия с концентрацией 1-3 г/л и 8-9 г/л соответственно. Затем изделие подвергают микродуговому оксидированию продолжительностью от 20 до 30 мин в анодном режиме при постоянной плотности тока (1-2)×103 А/м2. Перемешивание электролита осуществляется подачей воздуха с помощью компрессора в придонную область электролитической ванны. После проведения процесса оксидирования изделие промывают в дистиллированной воде и сушат на воздухе.The titanium product, previously cleaned of technological impurities, is connected to the current lead and placed in a vertical position in an electrolytic bath filled with an electrolyte based on sodium hydroxide or sodium aluminate with a concentration of 1-3 g / l and 8-9 g / l, respectively. Then the product is subjected to microarc oxidation lasting from 20 to 30 minutes in the anode mode at a constant current density (1-2) × 10 3 A / m 2 . Mixing of the electrolyte is carried out by supplying air with a compressor to the bottom region of the electrolytic bath. After the oxidation process, the product is washed in distilled water and dried in air.

Выбранные режимы микродугового оксидирования обеспечивают равномерное термическое воздействие на материал основы и образование, переплавление оксидной пленки по всей поверхности изделия: при длительности процесса менее 20 минут и плотности тока до 1×103 А/м2 увеличится доля непроплавленных участков оксидного покрытия, при увеличении плотности тока более 2×103 А/м2 увеличивается пористость оксидной пленки, при увеличении длительности процесса оксидирования свыше 30 минут увеличится содержание материала основы в покрытии. Выбранный состав электролита для проведения процесса оксидирования (щелочной на основе гидрооксида натрия с концентрацией 1-3 г/л или на основе алюмината натрия с концентрацией 8-9 г/л) позволит избежать: интенсивного травления покрытия и материала основы; наличия в покрытии элементов, входящих в состав электролита.The selected modes of microarc oxidation provide uniform thermal effects on the base material and the formation, remelting of the oxide film over the entire surface of the product: with a process duration of less than 20 minutes and a current density of up to 1 × 10 3 A / m 2, the fraction of unmelted sections of the oxide coating will increase with increasing density current more than 2 × 10 3 A / m 2 increases the porosity of the oxide film, with an increase in the duration of the oxidation process over 30 minutes, the content of the base material in the coating will increase. The selected electrolyte composition for the oxidation process (alkaline based on sodium hydroxide with a concentration of 1-3 g / l or based on sodium aluminate with a concentration of 8-9 g / l) will allow to avoid: intensive etching of the coating and the base material; the presence in the coating of elements that make up the electrolyte.

Примеры выполнения способа получения покрытияExamples of the method for producing a coating

Пример 1. Цилиндры из технического титана ВТ1-0 и титанового сплава ВТ6 диаметром 1.4 мм и длиной 40 мм очищают от технологических загрязнений, соединяют с токоподводом, потом в вертикальном положении размещают в электролитической ванне, заполненной электролитом на основе алюмината натрия с концентрацией 8,5 г/л. Затем изделие подвергают микродуговому оксидированию продолжительностью 25 минут в анодном режиме при постоянной плотности тока 1,5×103 А/м2. После проведения процесса оксидирования изделие промывают в дистиллированной воде и сушат на воздухе.Example 1. Cylinders made of technical titanium VT1-0 and titanium alloy VT6 with a diameter of 1.4 mm and a length of 40 mm are cleaned of technological impurities, connected to a current lead, and then placed in a vertical position in an electrolytic bath filled with an electrolyte based on sodium aluminate with a concentration of 8.5 g / l Then the product is subjected to microarc oxidation for a duration of 25 minutes in the anode mode at a constant current density of 1.5 × 10 3 A / m 2 . After the oxidation process, the product is washed in distilled water and dried in air.

Пример 2. Ортодонтический мини-имплантат из титанового сплава ВТ6 длиной 14 мм с максимальным диаметром внутрикостной части, равным 1,2 мм, очищают от технологических загрязнений. Затем соединяют с токоподводом и в вертикальном положении размещают в электролитической ванне, заполненной щелочным электролитом на основе гидрооксида натрия концентрацией 2 г/л. Затем изделие подвергают микродуговому оксидированию продолжительностью от 20 до 30 мин в анодном режиме при постоянной плотности тока 2×103 А/м2. Перемешивание электролита осуществляется подачей воздуха с помощью компрессора в придонную область электролитической ванны. После проведения процесса оксидирования изделие промывают в дистиллированной воде и сушат на воздухе.Example 2. An orthodontic mini-implant made of VT6 titanium alloy 14 mm long with a maximum diameter of the intraosseous part equal to 1.2 mm is cleaned of technological contaminants. Then it is connected to the current lead and in a vertical position is placed in an electrolytic bath filled with an alkaline electrolyte based on sodium hydroxide concentration of 2 g / L. Then the product is subjected to microarc oxidation lasting from 20 to 30 minutes in the anode mode at a constant current density of 2 × 10 3 A / m 2 . Mixing of the electrolyte is carried out by supplying air with a compressor to the bottom region of the electrolytic bath. After the oxidation process, the product is washed in distilled water and dried in air.

Пример 3. Спицу диаметром 1,4 мм и длиной 250 мм, используемую для чрескостного остеосинтеза при переломах и патологии мелких трубчатых костей, из технического титана ВТ1-0, предварительно очищают от технологических загрязнений. Затем соединяют с токоподводом, в вертикальном положении размещают в электролитической ванне, заполненной щелочным электролитом на основе алюмината натрия с концентрацией 8,5 г/л. После чего подвергают микродуговому оксидированию продолжительностью 30 минут в анодном режиме при постоянной плотности тока 1×103 А/м2. После проведения процесса оксидирования спицу промывают в дистиллированной воде и сушат на воздухе.Example 3. A spoke with a diameter of 1.4 mm and a length of 250 mm, used for transosseous osteosynthesis in fractures and pathology of small tubular bones, made of technical titanium VT1-0, is preliminarily purified from technological contaminants. Then they are connected to the current lead, in a vertical position they are placed in an electrolytic bath filled with an alkaline electrolyte based on sodium aluminate with a concentration of 8.5 g / l. Then subjected to microarc oxidation for 30 minutes in the anode mode at a constant current density of 1 × 10 3 A / m 2 . After the oxidation process, the needle is washed in distilled water and dried in air.

Для подтверждения повышения микротвердости и устойчивости к изгибным и тангенциальным нагрузкам были проведены измерения микротвердости и испытания на изгиб и кручение (нагрузка прикладывалась на образцы до появления остаточной деформации образцов в виде изгиба на 75°-90°), образцов из сплавов титана ВТ1-0 и ВТ6 цилиндрической формы диаметром 1.4 мм и длиной 40 мм без покрытия и с покрытием, полученным МДО по технологическим режимам, представленным в примере 1. Результаты исследований представлены в таблицах 1 и 2.To confirm the increase in microhardness and resistance to bending and tangential loads, microhardness measurements and bending and torsion tests were carried out (the load was applied to the samples until residual deformation of the samples in the form of bending by 75 ° -90 °), samples from VT1-0 and titanium alloys VT6 cylindrical in shape with a diameter of 1.4 mm and a length of 40 mm without coating and with a coating obtained by MAO according to the technological conditions presented in example 1. The results of the studies are presented in tables 1 and 2.

Figure 00000001
Figure 00000001

Figure 00000002
Figure 00000002

Из полученных результатов следует, что в процессе микродугового оксидирования повышается механическая прочность титановых изделий с одним из линейных размеров, равным 0,8-1,4 мм, к нагрузкам на изгиб и кручение.From the results it follows that in the process of microarc oxidation, the mechanical strength of titanium products with one of the linear dimensions equal to 0.8-1.4 mm increases to bending and torsion loads.

Claims (1)

Способ упрочнения изделий из титана и его сплавов с максимальным линейным размером от 0,8 до 1,4 мм, характеризующийся тем, что упрочнение изделий осуществляют в процессе формирования оксидного покрытия методом микродугового оксидирования продолжительностью от 20 до 30 минут в анодном режиме при постоянной плотности тока (1-2)×103 А/м2 в щелочном электролите на основе гидрооксида натрия или алюмината натрия. The method of hardening products from titanium and its alloys with a maximum linear size of 0.8 to 1.4 mm, characterized in that the hardening of products is carried out in the process of forming an oxide coating by microarc oxidation lasting from 20 to 30 minutes in the anode mode at a constant current density (1-2) × March 10 a / m 2 in the alkaline electrolyte based on sodium hydroxide or sodium aluminate.
RU2014120090/02A 2014-05-19 2014-05-19 Method for reinforcing titanium and alloy products RU2581688C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014120090/02A RU2581688C2 (en) 2014-05-19 2014-05-19 Method for reinforcing titanium and alloy products

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2014120090/02A RU2581688C2 (en) 2014-05-19 2014-05-19 Method for reinforcing titanium and alloy products

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2014120090A RU2014120090A (en) 2015-11-27
RU2581688C2 true RU2581688C2 (en) 2016-04-20

Family

ID=54753322

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2014120090/02A RU2581688C2 (en) 2014-05-19 2014-05-19 Method for reinforcing titanium and alloy products

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2581688C2 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108914184B (en) * 2018-08-01 2019-08-09 福州大学 A kind of preparation method of aluminum alloy micro-arc oxidation film with low energy consumption

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1788793A1 (en) * 1988-12-15 1996-05-27 Институт Химии Дальневосточного Отделения Ан Ссср Electrolyte for microarc oxidation of titanium and its alloys
US20050143743A1 (en) * 2002-06-21 2005-06-30 Alberto Cigada Osteointegrative interface for implantable prostheses and a method for the treatment of the osteointegrative interface
RU2345181C1 (en) * 2007-09-03 2009-01-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный университет" Method of obtaining electrolyte for applying bioactive coatings
RU2507315C1 (en) * 2012-09-10 2014-02-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" Method of producing biocompatible coating on dental implants

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1788793A1 (en) * 1988-12-15 1996-05-27 Институт Химии Дальневосточного Отделения Ан Ссср Electrolyte for microarc oxidation of titanium and its alloys
US20050143743A1 (en) * 2002-06-21 2005-06-30 Alberto Cigada Osteointegrative interface for implantable prostheses and a method for the treatment of the osteointegrative interface
RU2345181C1 (en) * 2007-09-03 2009-01-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный университет" Method of obtaining electrolyte for applying bioactive coatings
RU2507315C1 (en) * 2012-09-10 2014-02-20 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" Method of producing biocompatible coating on dental implants

Also Published As

Publication number Publication date
RU2014120090A (en) 2015-11-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sowa et al. Modification of tantalum surface via plasma electrolytic oxidation in silicate solutions
CN103421997B (en) A kind of degradable Mg-Zn-Si-Ca magnesium base bioceramic compound implant material and preparation method thereof
Zhai et al. Fluoride coatings on magnesium alloy implants
WO2012102205A1 (en) Biodegradable implant material and method for producing same
KR101835684B1 (en) An electrolyte composition containing zinc and silicon in a plasma electrolytic oxidation process and a method for manufacturing dental implants coated by hydroxyapatite containing zinc and silicon ions using the composition
Razavi et al. In vitro analysis of electrophoretic deposited fluoridated hydroxyapatite coating on micro-arc oxidized AZ91 magnesium alloy for biomaterials applications
EP2495356A1 (en) Dental implant with nanostructured surface and process for obtaining it
Huan et al. Effect of aging treatment on the in vitro nickel release from porous oxide layers on NiTi
RU2581688C2 (en) Method for reinforcing titanium and alloy products
CN103446627A (en) Preparation method of biodegradable magnesium alloy surface-modified hydroxyapatite coating
Wang et al. Enhancement of Bone Repair in Diabetic Rats with Metformin‐Modified Silicified Collagen Scaffolds
JP2019073746A (en) Production method of titanium or titanium alloy oxide thin film with micropore
RU2394601C2 (en) Method of modifying surface of implants from titanium and its alloys
KR101835623B1 (en) An electrolyte composition containing magnesium and silicon in a plasma electrolytic oxidation process and a method for manufacturing dental implants coated by hydroxyapatite containing magnesium and silicon ions using the composition
KR101835694B1 (en) An electrolyte composition containing strontium and silicon in a plasma electrolytic oxidation process and a method for manufacturing dental implants coated by hydroxyapatite containing strontium and silicon ions using the composition
Liu et al. Construction of a Ni (OH) 2@ CaTiO 3 heterostructure on a Ti implant for enhanced osseointegration through NIR photoactivated bacterial inactivation and microenvironment optimization
JP2008125622A (en) Biodegradable magnesium material
RU2361622C1 (en) Way of reception of biocovering on implants made of titan and its alloys
WO2015186388A1 (en) Implant and method for producing same
RU2650221C1 (en) Method for formation nanostructured oxide coating on technical titanium
KR101314073B1 (en) MANUFACTURING METHOD FOR TITANIUM IMPLANT COATED BY OXIDE FILM HAVING β-TRICALCIUM PHOSPHATE AND TITANIUM IMPLANT BY THESAME
RU2238352C1 (en) Coating method
JP7557889B2 (en) Degradable in-situ composite magnesium alloy staple and its manufacturing method
RU2811628C1 (en) Method for producing biocompatible coating on magnesium alloy products
KR20160001390A (en) Implant surface- modified by bioactive material and method for preparing the same

Legal Events

Date Code Title Description
HZ9A Changing address for correspondence with an applicant
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200520