RU2461665C1 - Method of producing doped quartz glass with tetrahedral coordination of titanium atoms - Google Patents
Method of producing doped quartz glass with tetrahedral coordination of titanium atoms Download PDFInfo
- Publication number
- RU2461665C1 RU2461665C1 RU2011134178/02A RU2011134178A RU2461665C1 RU 2461665 C1 RU2461665 C1 RU 2461665C1 RU 2011134178/02 A RU2011134178/02 A RU 2011134178/02A RU 2011134178 A RU2011134178 A RU 2011134178A RU 2461665 C1 RU2461665 C1 RU 2461665C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium
- quartz glass
- tetrahedral coordination
- titanium atoms
- implantation
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical group [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 35
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 40
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- -1 titanium ions Chemical class 0.000 claims abstract description 23
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- LCKIEQZJEYYRIY-UHFFFAOYSA-N Titanium ion Chemical compound [Ti+4] LCKIEQZJEYYRIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000002513 implantation Methods 0.000 claims description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 9
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 5
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium(II) oxide Chemical compound [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000005468 ion implantation Methods 0.000 description 2
- 150000002927 oxygen compounds Chemical class 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910008484 TiSi Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010411 cooking Methods 0.000 description 1
- 229910001431 copper ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000004453 electron probe microanalysis Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000004452 microanalysis Methods 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения легированного кварцевого стекла с тетраэдрической координацией атомов титана, которое может быть использовано при создании компонентов микро- (нано-) и оптоэлектронных устройств.The invention relates to methods for producing doped silica glass with tetrahedral coordination of titanium atoms, which can be used to create components of micro- (nano-) and optoelectronic devices.
Известно [Р.Я.Ходаковская. Химия титансодержащих стекол и ситаллов. Химия, 1978, стр.5], что внедрение ионов титана в аморфную структуру кварцевого стекла (SiO2) оказывает значительное влияние на такие физические свойства стекла, как, например, модуль упругости, коэффициент теплового расширения, люминесценция, оптическое поглощение, пропускание и преломление, электросопротивление. Поэтому легирование титаном применяется при химическом синтезе (варке) стекол, используемых в оптике, химической промышленности, при высокотемпературных технологиях, в радиоэлектронике. Известно также [Р.Я. Ходаковская. Химия титансодержащих стекол и ситаллов. Стр.14], что в подавляющем большинстве кристаллических кислородных соединений титан имеет октаэдрическую координацию. Тетраэдрическая координация атомов титана Ti4+ обнаружена, например, в кислородном соединении титана с барием Ba2TiO4 [Bland E. Acta Cristallograph, 1961, v.l4, p.875-881].It is known [R.Ya. Khodakovskaya. Chemistry of titanium-containing glasses and glass. Chemistry, 1978, p. 5] that the incorporation of titanium ions into the amorphous structure of silica glass (SiO 2 ) has a significant effect on such physical properties of glass as, for example, the elastic modulus, thermal expansion coefficient, luminescence, optical absorption, transmission and refraction electrical resistance. Therefore, titanium alloying is used in the chemical synthesis (cooking) of glasses used in optics, the chemical industry, high-temperature technologies, and radio electronics. It is also known [R.Ya. Khodakovskaya. Chemistry of titanium-containing glasses and glass. Page 14] that in the vast majority of crystalline oxygen compounds, titanium has an octahedral coordination. The tetrahedral coordination of titanium atoms Ti 4+ was found, for example, in the oxygen compound of titanium with barium Ba 2 TiO 4 [Bland E. Acta Cristallograph, 1961, v.l4, p.875-881].
В оптоэлектронике используется кварцевое стекло с предъявлением к нему высоких требований по стабильности характеристик. Это актуализирует создание способов получения кварцевых стекол с тетраэдрической координацией внедренных атомов титана.In optoelectronics, quartz glass is used with high requirements for stability characteristics. This actualizes the creation of methods for producing quartz glasses with tetrahedral coordination of embedded titanium atoms.
К настоящему моменту известен способ получения кремнийсодержащего материала в виде фресноита с тетраэдрической координацией атомов титана [А.М.Coats. N.Hirose, J.Maar, A.R.West. Tetrahedral Ti4+ in the Solid Solution Ba2Ti1+xSi2-xO8 (0≤x≤0.14) J. Solid-State Chem. 126, 105 (1996)]. Способ заключается в растирании взятых в стехиометрических количествах предварительно высушенных реактивов ВаСО3, ТiO2 и SiO2 в жидком растворе этанола, их последующем высушивании и отжиге при температуре 1000-1200°С в течение не менее восемнадцати часов в платиновом тигле в электрической муфельной печи. Полученные образцы гранулируются и отжигаются при температуре 1200÷1350°С с периодическим переразмолом. Исследования с использованием рентгеновской дифракции (XRD) и электронного микроанализа (ЕРМА) показывают присутствие в полученном продукте общей формулы Ва2Тi1+х Si2-xO8 (0≤х≤0.14) атомов титана с тетраэдрической координацией, при которой четырехвалентные атомы титана Ti4+ частично замещают атомы кремния в структуре кристаллов, образуя титанокислородные тетраэдры.To date, there is a known method of producing a silicon-containing material in the form of fresnoite with tetrahedral coordination of titanium atoms [A. M. Coats. N. Hirose, J. Maar, ARWest. Tetrahedral Ti 4+ in the Solid Solution Ba 2 Ti 1 + x Si 2-x O 8 (0≤x≤0.14) J. Solid-State Chem. 126, 105 (1996)]. The method consists in grinding the pre-dried BaCO 3 , TiO 2 and SiO 2 reagents taken in stoichiometric amounts in a liquid ethanol solution, their subsequent drying and annealing at a temperature of 1000-1200 ° C for at least eighteen hours in a platinum crucible in an electric muffle furnace. The resulting samples are granulated and annealed at a temperature of 1200 ÷ 1350 ° C with periodic milling. Studies using X-ray diffraction (XRD) and electron microanalysis (EPMA) show the presence in the resulting product of the general formula Ba 2 Ti 1 + x Si 2-x O 8 (0≤x≤0.14) titanium atoms with tetrahedral coordination, in which tetravalent atoms titanium Ti 4+ partially replace silicon atoms in the crystal structure, forming titanium-oxygen tetrahedra.
Способ основан на механической и термической обработке трех реактивов и обеспечивает низкое процентное содержание атомов титана Ti4+ с тетраэдрической координацией, результатом способа является кварцевое стекло усложненного химического состава.The method is based on the mechanical and heat treatment of three reagents and provides a low percentage of titanium atoms Ti 4+ with tetrahedral coordination, the result of the method is quartz glass with a complicated chemical composition.
Известен также способ получения нанокомпозитного люминофора в виде кварцевого стекла, включающего нанокластеры титана, основанный на импульсной имплантации ионов меди и ионов титана в кварцевое стекло [заявка на патент РФ на изобретение №2010137365/20(053172), заявлено 07.09.2010] при дозе облучения 5×1015÷2×1017 см-2 и плотности тока пучка 10 мкА/см2 с последующей термообработкой люминофора в воздушной атмосфере. В этом способе имплантацию ионов титана осуществляют при энергии ионов в диапазоне 40÷45 кэВ, термообработку производят при температуре 750÷900°С в течение 1÷2 час, после чего осуществляют обработку люминофора излучением ультрафиолетового диапазона с длиной волны 240÷260 нм.There is also a method for producing a nanocomposite phosphor in the form of quartz glass, including titanium nanoclusters, based on the pulsed implantation of copper ions and titanium ions into quartz glass [patent application of the Russian Federation for invention No. 2010137365/20 (053172), claimed 07.09.2010] when the radiation dose 5 × 10 15 ÷ 2 × 10 17 cm -2 and a beam current density of 10 μA / cm 2 , followed by heat treatment of the phosphor in an air atmosphere. In this method, the implantation of titanium ions is carried out at an ion energy in the range of 40 ÷ 45 keV, heat treatment is carried out at a temperature of 750 ÷ 900 ° C for 1 ÷ 2 hours, after which the phosphor is treated with ultraviolet radiation with a wavelength of 240 ÷ 260 nm.
Способ включает ионную имплантацию, термическую обработку и облучение ультрафиолетом, то есть также является многоступенчатым. Тем не менее, финальным результатом способа является улучшение люминесцентных характеристик кварцевого стекла. При осуществлении способа атомы титана включаются в состав стекла с созданием микронеоднородностей, ухудшающих оптико-электронные параметры полученного вещества. В веществе не обеспечивается формирование атомов титана с тетраэдрической координацией.The method includes ion implantation, heat treatment and ultraviolet irradiation, that is, it is also multi-stage. However, the final result of the method is to improve the luminescent characteristics of quartz glass. When implementing the method, titanium atoms are included in the glass with the creation of microinhomogeneities that degrade the optoelectronic parameters of the obtained substance. The formation of titanium atoms with tetrahedral coordination is not ensured in the substance.
Наиболее близким к предложенному является способ получения легированного кварцевого стекла с тетраэдрической координацией атомов титана [Journal of Non-Crystalline Solids Volume 202, Issues 1-2, 1 July 1996, Pages 194-197], основанный на имплантации в кварцевое стекло ионов титана Тi+ с энергией 50 кэВ в непрерывном режиме с дозой облучения 2×1017 см-2; при температуре кварцевого стекла 670 К в процессе имплантации и последующем отжиге при температуре 1070÷1100 К.Closest to the proposed is a method for producing doped silica glass with tetrahedral coordination of titanium atoms [Journal of Non-Crystalline Solids Volume 202, Issues 1-2, 1 July 1996, Pages 194-197], based on the implantation of Ti + titanium ions into quartz glass with an energy of 50 keV in a continuous mode with an irradiation dose of 2 × 10 17 cm -2 ; at a temperature of silica glass of 670 K during implantation and subsequent annealing at a temperature of 1070 ÷ 1100 K.
Способ включает ионную имплантацию при повышенной температуре кварцевого стекла (397°С) и термическую обработку при еще более высоких температурах, то есть обладает увеличенной сложностью. Кроме того, применение термообработки не всегда приемлемо при изготовлении легированного кварцевого стекла для создания на его основе функциональных устройств микроэлектроники, оптоэлектроники, нанофотоники, так как при термообработке происходит изменение структуры стекла, а именно частичная кристаллизация структуры и потеря требуемых физико-химических свойств, например оптических свойств (ухудшение коэффициентов поглощения, отражения и пропускания).The method includes ion implantation at elevated temperature of silica glass (397 ° C) and heat treatment at even higher temperatures, that is, it has increased complexity. In addition, the use of heat treatment is not always acceptable in the manufacture of doped quartz glass to create functional devices of microelectronics, optoelectronics, nanophotonics on its basis, since during heat treatment a change in the glass structure occurs, namely, partial crystallization of the structure and loss of the required physicochemical properties, for example, optical properties (deterioration of the absorption, reflection, and transmission coefficients).
Задачей изобретения является упрощение способа, расширение арсенала способов, направленных на изготовление легированного кварцевого стекла для создания на его основе компонентов функциональных микро- и наноустройств.The objective of the invention is to simplify the method, expand the arsenal of methods aimed at the manufacture of doped quartz glass to create on its basis the components of functional micro- and nanodevices.
Для решения поставленной задачи способ получения легированного кварцевого стекла с тетраэдрической координацией атомов титана, основанный на имплантации ионов титана в кварцевое стекло, отличается тем, что имплантацию ионов титана ведут в импульсном режиме с дозой облучения (1÷9)×1016 см-2 при энергии ионов титана 25-35 кэВ, импульсной плотности ионного тока 0,2÷10 мА/см2 и температуре кварцевого стекла 250÷300°С в изотермическом режиме.To solve this problem, a method for producing doped silica glass with tetrahedral coordination of titanium atoms, based on the implantation of titanium ions into quartz glass, is characterized in that the implantation of titanium ions is carried out in a pulsed mode with an irradiation dose of (1 ÷ 9) × 10 16 cm -2 at the energy of titanium ions 25-35 keV, the pulse density of the ion current 0.2 ÷ 10 mA / cm 2 and the temperature of the quartz glass 250 ÷ 300 ° C in isothermal mode.
Техническим результатом предложенного способа является упрощение способа и расширение арсенала способов, направленных на изготовление кварцевого стекла для создания на его основе компонентов функциональных микро- и наноустройств.The technical result of the proposed method is to simplify the method and expand the arsenal of methods aimed at the manufacture of quartz glass to create on its basis the components of functional micro- and nanodevices.
Предложенный способ включает только одну операцию, осуществляемую на одной установке, - импульсную имплантацию ионов титана в кварцевое стекло, что и определяет его простоту в сравнении со способом-прототипом. Предложенный способ получения кварцевого стекла с тетраэдрической координацией атомов титана расширяет арсенал известных ранее способов. Способ обеспечивает также получение легированного кварцевого стекла с улучшенными физико-химическими характеристиками.The proposed method includes only one operation carried out on a single installation, the pulse implantation of titanium ions into quartz glass, which determines its simplicity in comparison with the prototype method. The proposed method for producing quartz glass with tetrahedral coordination of titanium atoms expands the arsenal of previously known methods. The method also provides doped quartz glass with improved physico-chemical characteristics.
На чертеже изображены рентгеновские абсорбционные спектры поглощения полученного предложенным способом легированного кварцевого стекла. По вертикальной оси отложено нормированное поглощение в условных единицах (усл. ед.), по горизонтальной оси - энергия фотонов (эВ). Указанные спектры приведены для двух образцов кварцевого стекла (a-SiO2), имплантированных ионами титана с дозами 5×1016 и 1×1015 см-2. Кроме того, в качестве базы сравнения приведен соответствующий спектр синтетического фресноита Ba2TiSi2O8, содержащего атомы титана с тетраэдрической координацией [T.Hoche, H.-I. Kleebe, R.Brydson. Phylosoph. Magazine, A 81, 825 (2001)]. Буквами А, Б, В, Г, Д и вертикальными пунктирными линиями обозначены спектральные полосы, сравнение характера кривых в пределах которых свидетельствует о наличии или отсутствии атомов титана с тетраэдрической координацией в полученных образцах легированного кварцевого стекла. Совпадение во всех указанных полосах форм кривых для фресноита и для образца кварцевого стекла, имплантированного ионами титана с дозой 5×1016 см2, позволяет сделать вывод о наличии в этом образце атомов титана с тетраэдрической координацией. Несовпадение в полосах Б и Г форм кривых для фресноита и для образца кварцевого стекла, имплантированного ионами титана с дозой 1×1015 см2, говорит об отсутствии в этом образце атомов титана с тетраэдрической координацией.The drawing shows x-ray absorption absorption spectra obtained by the proposed method of doped quartz glass. The vertical axis represents the normalized absorption in arbitrary units (conventional units), and the photon energy (eV) along the horizontal axis. The indicated spectra are shown for two samples of silica glass (a-SiO 2 ) implanted with titanium ions with doses of 5 × 10 16 and 1 × 10 15 cm -2 . In addition, the corresponding spectrum of synthetic fresnoite Ba 2 TiSi 2 O 8 containing titanium atoms with tetrahedral coordination [T. Hoche, H.-I. Kleebe, R. Brydson. Phylosoph. Magazine, A 81, 825 (2001)]. The letters A, B, C, D, D and vertical dotted lines indicate spectral bands, a comparison of the nature of the curves within which indicates the presence or absence of titanium atoms with tetrahedral coordination in the obtained samples of doped silica glass. The coincidence in all the indicated bands of the curve shapes for fresnoite and for a quartz glass sample implanted with titanium ions with a dose of 5 × 10 16 cm 2 allows us to conclude that there are titanium atoms with tetrahedral coordination in this sample. The mismatch in bands B and D of the shapes of the curves for fresnoite and for a quartz glass sample implanted with titanium ions with a dose of 1 × 10 15 cm 2 indicates the absence of titanium atoms with tetrahedral coordination in this sample.
В нижеприведенной таблице приведены параметры примеров (1, 2, 3, 5) осуществления предложенного способа получения легированного кварцевого стекла путем имплантации ионов титана в импульсном режиме и параметры примера (4) осуществления способа, существенные признаки которого не соответствуют предложенному способу.The table below shows the parameters of examples (1, 2, 3, 5) of the implementation of the proposed method for producing doped quartz glass by implantation of titanium ions in a pulsed mode and the parameters of example (4) of the method, the essential features of which do not correspond to the proposed method.
Имплантация ионов титана Тi+ в кварцевое стекло a-SiO2 осуществлялась с помощью ионного источника, работающего в импульсном режиме (длительность импульсов 400 мкс, частота повторения 25 Гц), при выбранных значениях дозы облучения, импульсной плотности тока и энергии ионов. Изотермический режим, то есть поддержание требуемой температуры кварцевого стекла, обеспечивается использованием термостата. Следует отметить, что параметры длительности импульсов и частоты повторения импульсов, как и общая длительность имплантации, не являются определяющими для образования в кварцевом стекле атомов титана с тетраэдрической координацией. Указанные параметры выбираются из условия обеспечения заданной дозы облучения при заданной импульсной плотности ионного тока.The Ti + titanium ions were implanted into a- SiO 2 quartz glass using an ion source operating in a pulsed mode (pulse duration 400 μs, repetition frequency 25 Hz), at selected radiation dose, pulsed current density, and ion energy. Isothermal mode, that is, maintaining the required temperature of quartz glass, is provided by using a thermostat. It should be noted that the parameters of the pulse duration and pulse repetition rate, as well as the total implantation duration, are not decisive for the formation of titanium atoms in quartz glass with tetrahedral coordination. The indicated parameters are selected from the condition of ensuring a given radiation dose at a given pulse current density of the ion.
Образцы легированного кварцевого стекла имеют квадратную форму площадью 1 см2, толщину 3 мм, поверхность оптического качества. Характеристический размер структурной единицы импульсно-имплантированного ионами титана кварцевого стекла, а именно титанокислородного тетраэдра, составляет 10÷12 Å(примерно 1 нм).Samples of doped quartz glass have a square shape with an area of 1 cm 2 , a thickness of 3 mm, and an optical quality surface. The characteristic size of the structural unit of silica glass impulse implanted with titanium ions, namely, a titanium-oxygen tetrahedron, is 10–12 Å (approximately 1 nm).
Ниже описаны пронумерованные согласно таблице примеры 1, 2, 3 и 5 осуществления предложенного способа получения легированного кварцевого стекла путем имплантации ионов титана в импульсном режиме, а также пример 4 осуществления способа, существенные признаки которого не соответствуют предложенному способу.Below are described numbered according to the table, examples 1, 2, 3 and 5 of the implementation of the proposed method for producing doped silica glass by implantation of titanium ions in a pulsed mode, as well as example 4 of the method, the essential features of which do not correspond to the proposed method.
Пример 1Example 1
Имплантацию ионов титана Ti+ в кварцевое стекло a-SiO2 ведут с помощью ионного источника, работающего в импульсном режиме с длительностью импульсов 400 мкс и частотой их повторения 25 Гц, при дозе облучения 5×1016 см-2 и энергии ионов титана 30 кэВ, при импульсной плотности ионного тока 5 мА/см2 и при температуре кварцевого стекла 250°С, поддерживаемой изотермическим режимом.The implantation of Ti + titanium ions into a- SiO 2 quartz glass is carried out using an ion source operating in a pulsed mode with a pulse duration of 400 μs and a pulse repetition rate of 25 Hz, at an irradiation dose of 5 × 10 16 cm -2 and a titanium ion energy of 30 keV at a pulsed ion current density of 5 mA / cm 2 and at a temperature of quartz glass of 250 ° C, supported by isothermal conditions.
В результате осуществления способа по примеру 1 получено кварцевое стекло, включающее атомы титана с тетраэдрической координацией, образующие титано-кислородные тетраэдры. Абсорбционный спектр поглощения полученного описанным способом кварцевого стекла, приведенный на фигуре (доза облучения 5×1016 см-2), полностью соответствует приведенному на этой же фигуре абсорбционному спектру поглощения фресноита, также включающего атомы титана с тетраэдрической координацией.As a result of implementing the method of example 1, silica glass was obtained comprising tetrahedrally coordinated titanium atoms forming titanium-oxygen tetrahedra. The absorption absorption spectrum of the silica glass obtained by the described method, shown in the figure (radiation dose of 5 × 10 16 cm -2 ), completely corresponds to the absorption spectrum of fresnoite, also including titanium atoms with tetrahedral coordination, shown in the same figure.
Пример 2Example 2
Имплантацию ионов титана в кварцевое стекло производят с помощью ионного источника, работающего в импульсном режиме с длительностью импульсов 400 мкс и частотой их повторения 25 Гц, при дозе облучения 9×1016 см-2 и энергии ионов титана 35 кэВ, при импульсной плотности ионного тока 10 мА/см2 и при температуре кварцевого стекла 300°С, обеспечиваемой изотермическим режимом.The implantation of titanium ions into quartz glass is carried out using an ion source operating in a pulsed mode with a pulse duration of 400 μs and a pulse repetition rate of 25 Hz, with an irradiation dose of 9 × 10 16 cm -2 and titanium ion energy of 35 keV, with a pulsed ion current density 10 mA / cm 2 and at a temperature of quartz glass of 300 ° C, provided by isothermal mode.
В результате осуществления способа по примеру 2 получено кварцевое стекло, включающее атомы титана с тетраэдрической координацией.As a result of the implementation of the method according to example 2, silica glass was obtained, including titanium atoms with tetrahedral coordination.
Пример 3Example 3
Имплантацию ионов титана Тi+ в кварцевое стекло a-SiO2 осуществляют с использованием ионного источника в импульсном режиме с длительностью импульсов 400 мкс и частотой их повторения 25 Гц, при дозе облучения 3×1016 см-2 и энергии ионов титана 33 кэВ, при импульсной плотности ионного тока 3 мА/см2 и при температуре кварцевого стекла 280°С в изотермическом режиме. Результатом осуществления этого примера способа является кварцевое стекло, включающее атомы титана с тетраэдрической координацией.The implantation of Ti + titanium ions into a- SiO 2 silica glass is carried out using an ion source in a pulsed mode with a pulse duration of 400 μs and a pulse repetition rate of 25 Hz, at an irradiation dose of 3 × 10 16 cm -2 and a titanium ion energy of 33 keV, at pulsed ion current density of 3 mA / cm 2 and at a temperature of quartz glass of 280 ° C in isothermal mode. The result of implementing this example of the method is quartz glass, which includes titanium atoms with tetrahedral coordination.
Пример 4Example 4
Имплантацию ионов титана Ti+ в кварцевое стекло a-SiO2 производят с помощью импульсного ионного источника (длительность импульсов 400 мкс, частота повторения импульсов 25 Гц) при дозе облучения 1×1015 см-2 и энергии ионов титана 22 кэВ, при импульсной плотности ионного тока 0,2 мА/см2 и при температуре кварцевого стекла 240°С (изотермический режим).The implantation of Ti + titanium ions into a- SiO 2 silica glass is carried out using a pulsed ion source (pulse duration 400 μs, pulse repetition rate 25 Hz) at a radiation dose of 1 × 10 15 cm -2 and titanium ion energy of 22 keV, at a pulse density ion current of 0.2 mA / cm 2 and at a temperature of quartz glass of 240 ° C (isothermal mode).
В результате осуществления такого примера способа полученное кварцевое стекло не содержит атомов титана с тетраэдрической координацией. Об этом свидетельствует наблюдаемое на фигуре несовпадение в полосах Б и Г форм кривых для фресноита и для образца кварцевого стекла (доза облучения 1×1015 см-2).As a result of the implementation of such an example of the method, the obtained silica glass does not contain titanium atoms with tetrahedral coordination. This is evidenced by the discrepancy observed in the figure in bands B and D of the shape of the curves for fresnoite and for a quartz glass sample (radiation dose of 1 × 10 15 cm -2 ).
Пример 5Example 5
Имплантацию ионов титана Ti+ в кварцевое стекло a-SiO2 осуществляют с помощью ионного источника, работающего в импульсном режиме (длительность импульсов 400 мкс частотой их повторения 25 Гц), при дозе облучения 1×1016 см2 и энергии ионов титана 25 кэВ, при импульсной плотности ионного тока 0,2 мА/см2 и при температуре кварцевого стекла 250°С, обеспечиваемой изотермическим режимом. Результатом применения этого способа является кварцевое стекло, включающее атомы титана с тетраэдрической координацией.The implantation of Ti + titanium ions into a- SiO 2 silica glass is carried out using an ion source operating in a pulsed mode (pulse duration 400 μs with a pulse repetition rate of 25 Hz), at an irradiation dose of 1 × 10 16 cm 2 and a titanium ion energy of 25 keV, at a pulsed ion current density of 0.2 mA / cm 2 and at a temperature of quartz glass of 250 ° C, provided by the isothermal mode. The result of the application of this method is quartz glass, which includes titanium atoms with tetrahedral coordination.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011134178/02A RU2461665C1 (en) | 2011-08-12 | 2011-08-12 | Method of producing doped quartz glass with tetrahedral coordination of titanium atoms |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011134178/02A RU2461665C1 (en) | 2011-08-12 | 2011-08-12 | Method of producing doped quartz glass with tetrahedral coordination of titanium atoms |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2461665C1 true RU2461665C1 (en) | 2012-09-20 |
Family
ID=47077476
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011134178/02A RU2461665C1 (en) | 2011-08-12 | 2011-08-12 | Method of producing doped quartz glass with tetrahedral coordination of titanium atoms |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2461665C1 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2450933A (en) * | 2007-07-13 | 2009-01-14 | Hauzer Techno Coating Bv | Method of providing a hard coating |
| US20090068450A1 (en) * | 2005-07-15 | 2009-03-12 | Wolf-Dieter Muenz | Method and Apparatus for Multi-Cathode PVD Coating and Substrate with PVD Coating |
| US20100107980A1 (en) * | 2003-12-12 | 2010-05-06 | Semequip | Method and apparatus for extracting ions from an ion source for use in ion implantation |
-
2011
- 2011-08-12 RU RU2011134178/02A patent/RU2461665C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100107980A1 (en) * | 2003-12-12 | 2010-05-06 | Semequip | Method and apparatus for extracting ions from an ion source for use in ion implantation |
| US20090068450A1 (en) * | 2005-07-15 | 2009-03-12 | Wolf-Dieter Muenz | Method and Apparatus for Multi-Cathode PVD Coating and Substrate with PVD Coating |
| GB2450933A (en) * | 2007-07-13 | 2009-01-14 | Hauzer Techno Coating Bv | Method of providing a hard coating |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EA017676B1 (en) | Method for thin layer deposition | |
| DE102011120412B4 (en) | Excimer lamp with emission window made of quartz glass with a certain content of hydroxyl groups, hydrogen and chlorine | |
| Serqueira et al. | Controlling the spectroscopic parameters of Er3+-doped sodium silicate glass by tuning the Er2O3 and Na2O concentrations | |
| Azman et al. | Comprehensive study on structural and optical properties of Tm2O3 doped zinc silicate based glass–ceramics | |
| Loiko et al. | Influence of NiO on phase transformations and optical properties of ZnO–Al2O3–SiO2 glass–ceramics nucleated by TiO2 and ZrO2. Part II. Optical absorption and luminescence | |
| Fayad et al. | Tailoring of nanocrystals Bi2WO6 glass ceramics decorated with Sm3+ and Eu3+ ions for improving photocatalytic activity | |
| Chakrabarti et al. | BaBi2Ta2O9 based glass-ceramics: influence of ZrO2 on crystallization kinetics, microstructure and dielectric properties | |
| RU2461665C1 (en) | Method of producing doped quartz glass with tetrahedral coordination of titanium atoms | |
| Guérineau et al. | The influence of potassium substitution for barium on the structure and property of silver-doped germano-gallate glasses | |
| Shasmal et al. | Localized surface plasmon absorption and photoluminescence of in situ-generated nano silver in a novel chloroborosilicate glass and glass ceramics | |
| Herrera et al. | Formation of Au@ Ag bimetallic nanoparticles via ion implantation and its effects on boosting the near-infrared emission of Er3+ ions in germanate glass for applications in optical amplifiers | |
| Lin et al. | Second-order optical nonlinearity and ionic conductivity of nanocrystalline GeS 2–Ga 2 S 3–LiI glass-ceramics with improved thermo-mechanical properties | |
| JP2004026608A (en) | Electron conductive inorganic compounds that include alkali metals | |
| JP2008189947A (en) | Perovskite thin film and method for producing the same | |
| Dai et al. | Enhanced mid-IR luminescence of Tm3+ ions in Ga2S3 nanocrystals embedded chalcohalide glass ceramics | |
| JP4568866B2 (en) | Visible Light Responsive Titanium Dioxide Photocatalyst Thin Film and Preparation Method | |
| JP5996227B2 (en) | Oxide film and manufacturing method thereof | |
| Li et al. | Enhanced NIR downconversion luminescence by precipitating nano Ca5 (PO4) 3F crystals in Eu2+–Yb3+ co-doped glass | |
| Biljan et al. | Visible and NIR luminescence of nanocrystalline β-Ga2O3: Er3+ prepared by solution combustion synthesis | |
| Battisha | Structural and optical properties of monolithic silica-gel glasses containing Nd+ 3 using two different precursors TEOS and TMOS prepared by sol-gel technique. | |
| RU2477711C1 (en) | Doped quartz glass with tetrahedral coordination of titanium atoms | |
| Almeida et al. | Architecture of lead oxide microcrystals in glass: a laser and etching based method | |
| Kongputhon et al. | Crystallization in Na2O–Nb2O5–Al2O3–SiO2 glass–ceramics system with partial replacement of SnO2 for Al2O3 | |
| CN108892172B (en) | VO with high phase change latent heat2Method for preparing powder | |
| Mathew et al. | Structural and optical characterization of oxygenated CdTe/Sm3+ in sol–gel silica glasses |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130813 |