RU2304575C1 - Способ получения комплекса железа (iii) с тремя анионами салициловой кислоты - Google Patents
Способ получения комплекса железа (iii) с тремя анионами салициловой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2304575C1 RU2304575C1 RU2006102401/04A RU2006102401A RU2304575C1 RU 2304575 C1 RU2304575 C1 RU 2304575C1 RU 2006102401/04 A RU2006102401/04 A RU 2006102401/04A RU 2006102401 A RU2006102401 A RU 2006102401A RU 2304575 C1 RU2304575 C1 RU 2304575C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iron
- salicylic acid
- iii
- complex
- product
- Prior art date
Links
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 53
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N papa-hydroxy-benzoic acid Natural products OC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 FJKROLUGYXJWQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 title claims abstract description 26
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 title claims abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 19
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims abstract description 4
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 9
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 159000000014 iron salts Chemical class 0.000 abstract 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 2
- PVFSDGKDKFSOTB-UHFFFAOYSA-K iron(3+);triacetate Chemical compound [Fe+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O PVFSDGKDKFSOTB-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229960001860 salicylate Drugs 0.000 description 2
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-M salicylate Chemical compound OC1=CC=CC=C1C([O-])=O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000003873 salicylate salts Chemical class 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910001208 Crucible steel Inorganic materials 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001060 Gray iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012445 acidic reagent Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 230000002860 competitive effect Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013013 elastic material Substances 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- LNOZJRCUHSPCDZ-UHFFFAOYSA-L iron(ii) acetate Chemical compound [Fe+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O LNOZJRCUHSPCDZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000011973 solid acid Substances 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000004936 stimulating effect Effects 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения комплексов железа и салициловой кислоты, которые находят применение в различных областях техники и медицине. Комплекс железа (III) с тремя анионами салициловой кислоты получают взаимодействием железа или его сплавов с салициловой кислотой, растворенной в диметилформамиде, в бисерной мельнице вертикального типа с высокооборотной механической мешалкой лопастного типа при барботаже воздуха и самопроизвольном разогреве реакционной смеси до 80-90°С. Железо как реагент представлено стальной или чугунной обечайкой по всей высоте корпуса бисерной мельницы, стальными валом и лопастью механической мешалки, а также в виде порошка железа, фракции битого чугуна, ломаной стальной стружки или чугунной дроби. Процесс завершают при накоплении в реакционной смеси солей железа 1,12-1,30 моль/кг, из которых 95% и более приходится на целевые соединения железа (III). Горячую суспензию сразу же фильтруют, полученный фильтрат оставляют на медленное остывание и кристаллизацию основной массы комплекса железа (III). Выпавший продукт отфильтровывают и направляют при необходимости на перекристаллизацию. Фильтрат возвращают на повторный процесс. Технический результат - усовершенствование технологии при использовании доступного сырья с получением высокого выхода конечного продукта.
Description
Изобретение относится к технологии получения салицилатных комплексов железа и может быть использовано при получении салицилатных электролитов, в стабилизации фторсодержащих полимеров в отношении высокотемпературной деструкции, в химии и технологии присадок, в других областях промышленной и лабораторной практики, в аналитическом контроле за ходом протекания процессов и в медицине.
Известен способ получения салицилатных комплексов железа путем взаимодействия аниона салициловой кислоты и катиона железа (III)
где n=1; 2 или 3 (Hand book of Chemical Equilibria in Analytical Chemistry, Chichester, U.K., Ellis Horwood Limited, 1985, p.163).
Недостатком данного способа является то, что для его реализации нужны водорастворимая соль салициловой кислоты, а также соль железа (III), которые в цепочке последовательных превращений при их получении расположены гораздо дальше, чем сама салициловая кислота, железо или его сплав и кислород воздуха, который вообще природное соединение.
Наиболее близким к заявляемому является способ получения ацетата железа (II) (положительное решение по заявке №2004108557/04(009021) от 03.08.05), в соответствии с которым окисление порошка железа кислородом воздуха в режиме барботажа ведут в среде уксусной кислоты, взятом в мольном соотношении с железом 5:1, с добавкой 4% от массы кислоты уксусного ангидрида при температуре 17-25°С и интенсивном механическом перемешивании высокооборотной (720-1440 об/мин) лопастной мешалкой до накопления в системе соли железа (III) в количестве 0,75-0,96 моль/кг.
Недостатками данного способа являются:
1. Среда уксусной кислоты и сама уксусная кислота как компонент жидкой фазы никак не может быть использована при получении комплекса железа (III) с салициловой кислотой, ибо она сама будет реагировать с железом с образованием ацетата железа, причем нет никаких оснований считать, что при параллельном накоплении ацетата и салицилата железа (II) и (или) (III) последнее будет не то чтобы доминирующим, но даже приемлемо конкурентоспособным.
2. В какой-то степени по такой же причине неприемлемо и использование уксусного ангидрида в качестве обезвоживающей и стимулирующей добавки.
3. Совсем необязательно, что требуемая при получении ацетата железа практически безводная среда необходима в аналогичном процессе получения комплекса железа (III) с салициловой кислотой.
4. Уксусная кислота и уксусный ангидрид при комнатных температурах жидкие вещества, способные создать необходимую для процесса жидкую фазу без использования дополнительного органического растворителя. Салициловая кислота - твердое при комнатных температурах вещество. Поэтому для создания жидкой фазы обязательно использование дополнительного растворителя.
5. Среда уксусной кислоты при прочих равных условиях обеспечивает наиболее высокие из возможных концентрации кислоты-реагента. Достичь такие концентрации при использовании дополнительного растворителя невозможно.
6. Уксусная кислота относится к низкомолекулярным кислотам. Салициловая кислота имеет гораздо большую молекулярную массу. И по этой причине максимально возможная концентрация этой кислоты при прочих равных условиях предопределена быть значительно меньшей.
7. Уксусная кислота из ряда жирных, а салициловая относится к ароматическим, причем замещенным в о-положении кислотам. Это также должно предопределить определенные различия в аналогичных по форме процессах с указанными кислотами как реагентами.
Задачей предлагаемого решения является получить комплекс железа (III) с салициловой кислотой с n ~ 3 в условиях, где в качестве реагентов будут железо или его сплав, салициловая кислота и кислород воздуха, подобрать в достаточной степени обеспечивающий перевод салициловой кислоты в раствор и приемлемый с точки зрения жидкой фазы системы растворитель, а также выделить продукт реакции и подготовить его к перекристаллизации.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве жидкой фазы для загрузки используют раствор салициловой кислоты или смеси ее с продуктом в диметилформамиде с концентрацией кислоты 3,4-4,0 моль/кг, железо берут в виде стальной или чугунной обечайки по всей высоте реактора, лопасти и вала механической мешалки, а также перемещаемых мешалкой порошка восстановленного металла или фракций битого чугуна и ломаной стальной стружки, сам процесс ведут при перемешивании и барботаже воздуха с расходом 3,9-5,4 л/мин·кг загрузки при самопроизвольном разогреве реакционной смеси до 80-90°С до накопления продукта-комплекса в количестве 1,12-1,30 моль/кг, после чего перемешивание и барботаж воздуха прекращают, дают тяжелым частицам металла (сплава) отстояться, суспензию продукта аккуратно сливают и сразу же фильтруют, полученному раствору продукта дают медленно остыть до комнатной температуры и после чего фильтруют, фильтрат направляют на повторный процесс, а осадки продукта-комплекса с фильтров на перекристаллизацию.
Характеристика используемого сырья
Железо реактивное восстановленное по ТУ 6-09-2227-72
Сталь 45 по ГОСТ 1050-74
Чугун серый марки СЧ 15-32 по ГОСТ 1412-70
N.N-Диметилформамид по ГОСТ 20289-74
Салициловая кислота по ГОСТ 5844-51
Проведение процесса заявляемым способом следующее. В реактор со стальной или чугунной обечайкой по всей высоте свежевымытый и высушенный либо сразу же после проведенного процесса, т.е. с заполненными остатками непрореагировавшего перемещаемого мешалкой порошка железа или фракции битого чугуна или ломаной стальной стружки, а также суспензии реакционной смеси, загружают расчетные количества диметилформамида и салициловой кислоты или предварительно приготовленного раствора требуемой концентрации. Включают механическое перемешивание и растворяют твердую кислоту. После завершения этой операции вводят измельченный металл или сплав и подают воздух на барботаж. Стабилизируют расход воздуха на уровне 3,9,-5,4 л/мин·кг жидкой фазы и продолжают перемешивание. Следят за изменением температуры. Спустя некоторое время начинается разогрев, что свидетельствует о вхождении процесса в стадию с довольно высокими скоростями. Разогрев существенно зависит от массы реакционной смеси и довольно часто достигает температур 80-90°С. Если рост температуры не прекращается и выходит за верхнюю границу указанного диапазона, приходится использовать принудительное охлаждение реактора и его содержимого.
По ходу процесса отбирают пробы реакционной смеси, которые анализируют на содержание Fe2+ и Fe3+. К концу процесса доминирующими становятся соединения железа (III). Перемешивание и барботаж воздуха прекращают, дают несколько минут тяжелым частицам железа или его сплава отстояться, после чего, удерживая указанные частицы с помощью магнита, суспензию продукта (конечной реакционной смеси) аккуратно сливают и фильтруют. Полученному раствору продукта дают медленно остыть до комнатной температуры, после чего с помощью фильтрования отделяют новую порцию выпавшего продукта. Полученный фильтрат возвращают в повторный процесс, а осадки продукта направляют на перекристаллизацию. Поскольку первый осадок загрязнен углеродом (сажей) из прореагировавших чугуна и стали, перекристаллизацию осадков целесообразно делать раздельно.
Пример №1
В реактор, состоящий из помещенных в стеклянный защитный корпус стальной обечайки высотой 173 мм и внутренним диаметром 52 мм и стального приставного днища, снабженный высокооборотной механической мешалкой (3000 об/мин) лопастного типа с коническим подпятником в приставном днище (вал и лопасть мешалки выполнены из стали), вводят 150 г предварительно приготовленного раствора салициловой кислоты с концентрацией 4,0 моль/кг. Включают механическое перемешивание и загружают 25 г порошка восстановленного железа. Подают ток воздуха на барботаж с расходом 5,4 л/мин·кг жидкой фазы (барботер выполнен из эластичного материала) и этот момент принимают за начало процесса. Через 23 мин начался заметный разогрев реакционной смеси, свидетельствующий о вхождении процесса в стадию быстрого развития. Начиная с этого момента через каждые 20-30 мин берут пробы реакционной смеси, в которых определяют содержание соединений железа (II) и (III). К 145 мин процесс существенно замедляется. В это время температура реакционной смеси достигла 90°С, а содержание соединений железа в сумме составило 1,30 моль/кг. Продолжили перемешивание еще 20 мин. Температура в зоне реакции упала до 75°С, суммарное содержание соединений железа практически не изменилось, а содержание комплекса железа (III) подросло до 1,25 моль/кг.
Прекращают барботаж воздуха и перемешивание лопастной мешалкой и дают 3 мин на отстаивание тяжелых частиц металла. Приставляют к дну реактора магнит, снимают реактор со своего места в каркасной раме, предварительно отсоединив его от крышки с обратным холодильником-конденсатором, и аккуратно сливают суспензию реакционной смеси на фильтр. Получают раствор реакционной смеси и довольно небольшой осадок загрязненного примесями углерода продукта. Раствор оставляют на медленное остывание до комнатной температуры в течение 7 часов. После этого выпавший осадок продукта отфильтровывают. Фильтрат отправляют на загрузку примера 2, а осадки продукта на перекристаллизацию. Анализ перекристаллизованного и высушенного продукта показывает, что на один катион Fe3+ приходится 3 аниона салициловой кислоты.
Пример №2
В описанный в примере 1 реактор, но с чугунной обечайкой по всей высоте внутренним диаметром 50 мм и толщиной стенки 5 мм вводят 61,3 г фильтрата примера 1, содержащего 3,6 г соединений железа (II) и (III) и 1 г свободной салициловой кислоты, 72,7 г салициловой кислоты и 21 г диметилформамида. Включают механическое перемешивание и в течение 20 мин получают раствор с концентрацией салициловой кислоты ~3,4 моль/кг. Не прекращая перемешивания, через загрузочный люк в крышке вводят 24,7 г фракции 1,8-3,7 мм битого чугуна и ломаной стальной стружки, подают ток воздуха на барботаж и этот момент принимают за начало процесса. Стабилизируют расход воздуха на уровне 3,9 л/мин·кг жидкой фазы системы и наблюдают за началом разогрева реакционной смеси. Через 15 мин температура стала повышаться со скоростью примерно 2 град/мин. Начиная с этого момента, через каждые 15±3 мин проводят отбор проб реакционной смеси для анализа на содержание в ней соединений Fe2+ и Fe3+. К 103 мин суммарное содержание соединений железа достигло 1,04 моль/кг, соединений железа (III) 0,94 моль/кг. Продолжают перемешивание еще 15 мин. По их истечении содержание соединений железа достигло 1,12 моль/кг, причем ~94% приходится на соединения железа (III). Температура реакционной смеси в этот момент была 82°С.
Прекращают барботаж воздуха и перемешивание и выполняют все последующие операции, описанные в примере 1. Первый отфильтрованный из нагретой реакционной смеси осадок имеет практически черный цвет из-за относительно большей примеси углерода из чугуна. Его также не слишком много. Такие осадки накапливали из нескольких однотипных процессов и затем перекристаллизовывали отдельно. Существенных различий во втором осадке в сравнении с примером 1 не было.
Положительный эффект предлагаемого решения заключается в следующем:
1. Получение комплекса железа (III) и салициловой кислоты проведено из металла (сплава) и кислоты при их непосредственном взаимодействии в присутствии воздуха, что гораздо выгоднее, чем из солей железа (III) и салициловой кислоты, которые нужно предварительно получать в дополнительных процессах.
2. Способ довольно простой в исполнении и не требует сложного и дорогостоящего аппаратурного оснащения.
3. Сырьем для рассматриваемого процесса могут быть различные отходы в виде боя чугуна, стальной стружки и т.д. Поставляемая таким сырьем примесь углерода существенно протеканию окислительного процесса не мешает и довольно легко отделяется от основной массы реакционной смеси при первом горячем фильтровании.
4. При комнатной температуре целевой продукт довольно плохо растворим в выбранном растворителе и еще хуже в реакционной смеси, что существенно упрощает его выделение из этой смеси.
Claims (1)
- Способ получения комплекса железа (III) с тремя анионами салициловой кислоты путем непосредственного взаимодействия металла с кислотой в присутствии кислорода воздуха в качестве окислителя, отличающийся тем, что в качестве жидкой фазы для загрузки используют раствор салициловой кислоты или ее смеси с продуктом в диметилформамиде с концентрацией кислоты 3,4-4,0 моль/кг, железо берут в виде стальной или чугунной обечайки по всей высоте реактора, лопасти и вала механической мешалки, а также перемещаемых мешалкой порошка восстановленного металла или фракций битого чугуна и ломаной стальной стружки, а сам процесс ведут при перемешивании и барботаже воздуха с расходом 3,9-5,4 л/мин·кг загрузки при самопроизвольном разогреве реакционной смеси до 80-90°С до накопления продукта-комплекса в количестве 1,12-1,30 моль/кг, после чего перемешивание и барботаж воздуха прекращают, дают тяжелым частичкам металла (сплава) отстояться, суспензию продукта аккуратно сливают и сразу же фильтруют, полученному раствору продукта дают медленно остыть до комнатной температуры, после чего фильтруют, фильтрат направляют на повторный процесс, а осадки продукта-комплекса с фильтров на перекристаллизацию.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006102401/04A RU2304575C1 (ru) | 2006-01-26 | 2006-01-26 | Способ получения комплекса железа (iii) с тремя анионами салициловой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2006102401/04A RU2304575C1 (ru) | 2006-01-26 | 2006-01-26 | Способ получения комплекса железа (iii) с тремя анионами салициловой кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2304575C1 true RU2304575C1 (ru) | 2007-08-20 |
Family
ID=38511906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2006102401/04A RU2304575C1 (ru) | 2006-01-26 | 2006-01-26 | Способ получения комплекса железа (iii) с тремя анионами салициловой кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2304575C1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2373186C2 (ru) * | 2007-10-22 | 2009-11-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный технический университет" (КурскГТУ) | Способ получения основного фталата железа (iii) |
| RU2376277C1 (ru) * | 2008-06-16 | 2009-12-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Курский государственный технический университет (КурскГТУ) | Способ получения оксалата железа (ii) |
| JP2019510776A (ja) * | 2016-03-31 | 2019-04-18 | シールド ティーエックス (ユーケー) リミテッド | 元素鉄からマルトール第二鉄組成物を生成するための方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB795172A (en) * | 1955-04-07 | 1958-05-21 | Shell Res Ltd | Improvements in and relating to the preparation of basic polyvalent metal salts of organic acids |
| GB1184020A (en) * | 1968-12-19 | 1970-03-11 | Shell Int Research | Salts of Polyvalent Metals and Alkylsalicylic Acids |
| RU2004108557A (ru) * | 2004-03-22 | 2005-09-20 | Курский государственный технический университет (КГТУ) (RU) | Способ получения ацетата железа (iii) |
-
2006
- 2006-01-26 RU RU2006102401/04A patent/RU2304575C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB795172A (en) * | 1955-04-07 | 1958-05-21 | Shell Res Ltd | Improvements in and relating to the preparation of basic polyvalent metal salts of organic acids |
| GB1184020A (en) * | 1968-12-19 | 1970-03-11 | Shell Int Research | Salts of Polyvalent Metals and Alkylsalicylic Acids |
| RU2004108557A (ru) * | 2004-03-22 | 2005-09-20 | Курский государственный технический университет (КГТУ) (RU) | Способ получения ацетата железа (iii) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2373186C2 (ru) * | 2007-10-22 | 2009-11-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный технический университет" (КурскГТУ) | Способ получения основного фталата железа (iii) |
| RU2376277C1 (ru) * | 2008-06-16 | 2009-12-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Курский государственный технический университет (КурскГТУ) | Способ получения оксалата железа (ii) |
| JP2019510776A (ja) * | 2016-03-31 | 2019-04-18 | シールド ティーエックス (ユーケー) リミテッド | 元素鉄からマルトール第二鉄組成物を生成するための方法 |
| US11155529B2 (en) | 2016-03-31 | 2021-10-26 | Shield TX (UK) Limited | Methods for producing ferric maltol compositions from elemental iron |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2304575C1 (ru) | Способ получения комплекса железа (iii) с тремя анионами салициловой кислоты | |
| JP4573343B2 (ja) | ピペラジンビスカルボジチオ酸塩を含有する水溶液の製造方法 | |
| CN109384664A (zh) | 一种艾乐替尼中间体的制备方法 | |
| JP2002518356A (ja) | アルカリ金属アルコキシドの製造方法 | |
| RU2307118C1 (ru) | Способ получения комплекса железа (iii) с одним анионом салициловой кислоты | |
| RU2376277C1 (ru) | Способ получения оксалата железа (ii) | |
| CN101182036A (zh) | 高钒除杂制备高纯度五氧化二钒工艺 | |
| RU2268874C2 (ru) | Способ получения основного ацетата железа (iii) | |
| RU2316536C1 (ru) | Способ получения формиата марганца (ii) | |
| RU2291856C1 (ru) | Способ получения формиата железа (ii) | |
| RU2269509C2 (ru) | Способ получения ацетата железа (ii) | |
| US4186105A (en) | Antioxidants | |
| RU2359956C1 (ru) | Способ получения оксалата марганца (ii) | |
| RU2296744C1 (ru) | Способ получения формиата железа (ii) в присутствии пероксида водорода как окислителя | |
| RU2292331C1 (ru) | Способ получения формиата железа (ii) | |
| RU2376278C1 (ru) | Способ получения фумарата марганца (ii) | |
| RU2373186C2 (ru) | Способ получения основного фталата железа (iii) | |
| FR2490618A1 (fr) | Procede de fabrication d'une solution stable de sulfates de titanyle | |
| JPH0849025A (ja) | アルミニウム含有マグネシウム基合金製造用Al−Mn母合金添加剤 | |
| JP4712554B2 (ja) | ピペラジンビスカルボジチオ酸塩を含有する水溶液 | |
| RU2371430C1 (ru) | Способ получения фумарата марганца (ii) из металла и его оксида (iii) | |
| KR20220125361A (ko) | 물을 포함하는 결정의 분리 방법, 메타크릴산의 제조 방법, 및 메타크릴산 에스터의 제조 방법 | |
| RU2357950C1 (ru) | Способ получения фталата железа (ii) | |
| RU2272805C1 (ru) | Получение аммонийных солей ароматических карбоновых кислот | |
| SU1097604A1 (ru) | Способ получени ацетатов двухвалентных меди,никел или кобальта |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080127 |