RU2370757C2

RU2370757C2 - Device for analysing perfection of structure of monocrystalline layers

Info

Publication number: RU2370757C2
Application number: RU2007117455/28A
Authority: RU
Inventors: Игорь Аркадьевич Зельцер (RU); Игорь Аркадьевич Зельцер; Сергей Александрович Кукушкин (RU); Сергей Александрович Кукушкин; Евгений Николаевич Моос (RU); Евгений Николаевич Моос
Original assignee: НОУ ВПО Санкт-Петербургская академия управления и экономики
Priority date: 2007-05-10
Filing date: 2007-05-10
Publication date: 2009-10-20
Also published as: RU2007117455A

Abstract

FIELD: physics.

SUBSTANCE: device for analysing perfection of the structure of monocrystalline layers has series-arranged X-ray source, apparatus for monochromatisation of X-rays and the analysed crystal with turning apparatus, electron energy analyser and electron detector. The analysed crystal, energy analyser and detector are placed in a vacuum chamber. The energy analyser used is a spherical mirror type analyser, placed between the analysed crystal and the apparatus for monochromatisation of X-rays and consists of inner and outer concentric hemispherical electrodes. The analysed crystal is placed at the focal point of the analyser, on which a slit is made in the X-ray propagation path. The electron detector is placed between the inner hemispherical electrode and the analysed crystal.

EFFECT: wider range of analysis due to wider range of diffraction angles of the analysed crystal.

3 dwg

Description

Изобретение относится к аппаратуре для анализа структуры поверхности, приповерхностных слоев и границ раздела кристаллов методом, основанным на энергодисперсионных измерениях вторичной эмиссии (фото- и оже-электронов, рентгеновского флуоресцентного излучения), возбуждаемой в кристалле стоячей рентгеновской волной, получившим название метода стоячих рентгеновских волн.The invention relates to apparatus for analyzing the surface structure, surface layers and interface between crystals by a method based on energy dispersive measurements of secondary emission (photo and Auger electrons, X-ray fluorescence radiation) excited in a crystal by a standing X-ray wave, called the standing X-ray wave method.

Например, в случае фотоэлектронной эмиссии регистрация угловых зависимостей выхода фотоэлектронов с различными потерями энергии в условиях динамической дифракции рентгеновских лучей позволит получить информацию о структуре слоев, находящихся на различной глубине (определить полный профиль распределения деформации по глубине нарушенного слоя), а при выделении линии нулевых потерь электронов - данные о структуре поверхности кристалла [1].For example, in the case of photoelectron emission, recording the angular dependences of the yield of photoelectrons with various energy losses under conditions of dynamic x-ray diffraction will provide information on the structure of layers located at different depths (to determine the full profile of the strain distribution over the depth of the damaged layer), and when the line of zero losses is highlighted of electrons - data on the structure of the crystal surface [1].

Известно несколько устройств для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев методом стоячих рентгеновских волн.Several devices are known for studying the perfection of the structure of single-crystal layers by the method of standing x-ray waves.

Одним из них является устройство [2], содержащее источник излучения, кристалл-монохроматор, детектор рентгеновского излучения, детектор вторичной эмиссии, выполненный в виде газонаполненной камеры со стенками, прозрачными для рентгеновского излучения, снабженной электродами, причем внутри указанной камеры установлен держатель исследуемого образца, который представляет собой один из электродов камеры.One of them is a device [2] containing a radiation source, a monochromator crystal, an X-ray detector, a secondary emission detector made in the form of a gas-filled chamber with walls transparent to X-ray radiation equipped with electrodes, and the holder of the sample under study is installed inside the chamber which is one of the electrodes of the camera.

В этом устройстве существует возможность измерения в условиях дифракции рентгеновских лучей, интенсивности выхода вторичной эмиссии (электронов, флуоресценции) как функции энергии эмитируемых частиц и угла поворота кристалла, а также угловой зависимости интенсивности рентгеновского отражения от указанного кристалла.In this device, it is possible to measure under X-ray diffraction conditions, the secondary emission yield (electrons, fluorescence) as a function of the energy of the emitted particles and the angle of rotation of the crystal, as well as the angular dependence of the intensity of the X-ray reflection on the specified crystal.

Одним из недостатков данного устройства является низкое энергетическое разрешение (15-20%) детектора вторичной эмиссии, что ограничивает его использование для послойного анализа нарушений структуры монокристаллических слоев с высоким разрешением. В таких случаях необходимо использовать для энергоанализа электронов электростатические энергетические анализаторы, а для детектирования рентгеновского флуоресцентного излучения полупроводниковые детекторы на основе Si-Li. Вторым недостатком является отсутствие вакуумных условий в камере образца, необходимых для исследования поверхности кристалла.One of the disadvantages of this device is the low energy resolution (15-20%) of the secondary emission detector, which limits its use for layer-by-layer analysis of structural disturbances in single-crystal layers with high resolution. In such cases, it is necessary to use electrostatic energy analyzers for electron energy analysis, and Si-Li based semiconductor detectors to detect X-ray fluorescence radiation. The second disadvantage is the lack of vacuum conditions in the sample chamber necessary for studying the crystal surface.

Так, в близком к предлагаемому техническому решению двухкристальном вакуумном дифактометре [3], предназначенном для исследования в условиях высокого вакуума электронной эмиссии, сопровождающей динамическую дифракцию рентгеновского излучения, энергоанализ электронов осуществляется с помощью 127°-го цилиндрического дефлектора с энергетическим разрешением 1.5% для кинетической энергии электронов, превышающей I кэВ.So, in a two-crystal vacuum diffractometer [3] close to the proposed technical solution, designed to study electron emission under high vacuum conditions accompanying dynamic x-ray diffraction, electron energy analysis is carried out using a 127 ° cylindrical deflector with an energy resolution of 1.5% for kinetic energy electrons exceeding I keV.

Прибор содержит источник рентгеновского излучения, детектор рентгеновского излучения, вакуумную камеру с окнами для рентгеновского излучения, в которой размещены кристалл-монохроматор, исследуемый кристалл со средствами поворота и линейных перемещений, энергетический анализатор с детектором электронов.The device contains an x-ray source, an x-ray detector, a vacuum chamber with windows for x-ray radiation, in which a crystal monochromator, a test crystal with rotation and linear displacement means, an energy analyzer with an electron detector are placed.

Главными недостатками данного устройства являются его конструктивная сложность, чрезмерная насыщенность вакуумного объема прецизионными гониометрическими и аналитическими устройствами, что приводит к усложнению эксплуатации прибора и технологии его изготовления.The main disadvantages of this device are its structural complexity, excessive saturation of the vacuum volume with precision goniometric and analytical devices, which complicates the operation of the device and its manufacturing technology.

Эти недостатки устранены в устройстве для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев [4], которое является наиболее близким по своим собственным признакам к заявляемому объекту. В устройстве реализована трехкристалльная схема рентгеновской дифракции. Первый и второй кристаллы-монохроматоры, источник излучения установлены на параллельных направляющих и вынесены за пределы вакуумного объема рабочей камеры, где расположены исследуемый кристалл, анализатор энергии электронов и детектор рентгеновского излучения, кинематически жестко связанные друг с другом, причем исследуемый кристалл снабжен средствами поворота.These disadvantages are eliminated in the device for studying the perfection of the structure of single-crystal layers [4], which is closest in its own characteristics to the claimed object. The device implements a three-crystal X-ray diffraction scheme. The first and second monochromator crystals, the radiation source are mounted on parallel guides and placed outside the vacuum volume of the working chamber, where the crystal under study, the electron energy analyzer and the X-ray detector are kinematically rigidly connected to each other, and the crystal under study is equipped with rotation means.

Существенным недостатком указанного устройства является ограниченный диапазон исследования, обусловленный ограниченным диапазоном углов дифракции рентгеновского излучения от исследуемого кристалла.A significant disadvantage of this device is the limited research range, due to the limited range of angles of diffraction of x-ray radiation from the investigated crystal.

Целью изобретения является расширение диапазона исследований за счет увеличения диапазона углов дифракции от исследуемого кристалла.The aim of the invention is to expand the research range by increasing the range of diffraction angles from the investigated crystal.

Указанная цель достигается тем, что в известном устройстве для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев, содержащем последовательно расположенные источник рентгеновского излучения, средства монохроматизации рентгеновского излучения и исследуемый кристалл со средствами поворота, энергоанализатор электронов и детектор электронов, причем исследуемый кристалл, энергоанализатор и детектор расположены в вакуумной камере, в качестве энергоанализатора использован анализатор типа сферическое зеркало, расположенный между исследуемым кристаллом и средствами монохроматизации рентгеновского излучения и состоящий из внешнего и внутреннего концентрических полусферических электродов, при этом исследуемый кристалл размещен в фокусе анализатора, в котором по пути распространения рентгеновского пучка выполнены щели, а детектор электронов размещен между внутренним полусферическим электродом и исследуемым кристаллом.This goal is achieved by the fact that in the known device for studying the perfection of the structure of single crystal layers containing sequentially located x-ray source, means of x-ray monochromatization and the studied crystal with rotation means, an electron energy analyzer and an electron detector, and the investigated crystal, energy analyzer and detector are located in a vacuum a chamber, a spherical mirror type analyzer is used as an energy analyzer, located crystal between the test means and monochromatic X-ray radiation and consisting of inner and outer concentric hemispherical electrodes, the test crystal placed in focus analyzer, wherein the propagation path of X-ray slit beam is formed, and the electron detector is disposed between an inner hemispherical electrode and investigated the crystal.

Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что заявляемое устройство отличается тем, что в качестве энергоанализатора использован анализатор типа сферическое зеркало, расположенный между исследуемым кристаллом и средствами монохроматизации и состоящий из двух концентрических полусферических электродов.Comparative analysis with the prototype allows us to conclude that the inventive device is characterized in that a spherical mirror type analyzer is used as an energy analyzer, located between the studied crystal and monochromatization means and consisting of two concentric hemispherical electrodes.

Оптическая ось анализатора, соединяющая фокус анализатора, центры полусферических электродов, совпадает с направлением распространения рентгеновского пучка, падающего на исследуемый кристалл, расположенный в фокусе анализатора, в котором по пути распространения рентгеновского пучка выполнены щели, а детектор электронов размещен между внутренним электродом анализатора и исследуемым кристаллом. Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует критерию "новизна".The optical axis of the analyzer, connecting the focus of the analyzer, the centers of the hemispherical electrodes, coincides with the direction of propagation of the X-ray beam incident on the crystal under study, located in the focus of the analyzer, in which slits are made along the path of the X-ray beam, and the electron detector is placed between the internal electrode of the analyzer and the crystal under study . Thus, the claimed technical solution meets the criterion of "novelty."

Анализ известных технических решений (аналогов) в исследуемой области, т.е. техники стоячих рентгеновских волн и смежных областях (рентгеновской дифрактометрии и электронной спектроскопии), позволяет сделать вывод об отсутствии в них признаков, сходных с существенными отличительными признаками в заявляемом устройстве для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев.Analysis of known technical solutions (analogues) in the studied area, i.e. the technique of standing x-ray waves and related areas (x-ray diffractometry and electron spectroscopy), allows us to conclude that they lack features similar to the significant distinguishing features in the inventive device for studying the perfection of the structure of single crystal layers.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг.1 дана рентгенооптическая схема заявляемого устройства; на фиг.2 - рентгенооптическая схема прототипа, а на фиг.3 - конструкция устройства.The invention is illustrated by drawings, where figure 1 is given an x-ray optical diagram of the inventive device; figure 2 is an x-ray optical diagram of the prototype, and figure 3 is a design of the device.

В состав предлагаемого устройства входят устройство 1 формирования рентгеновского пучка, измерительное 2 и загрузочно-шлюзовое 3 устройства.The composition of the proposed device includes a device 1 for the formation of x-ray beam, measuring 2 and loading-gateway 3 device.

Устройство 1 формирования рентгеновского пучка содержит источник 4 рентгеновского излучения, коллиматорные щелевые диафрагмы 5 и 6, средства монохроматизации рентгеновского излучения (кристаллы-монохроматоры) 7 и 8, установленные на держателях кристаллов гониометров 9 и 10, позволяющих производить грубую и плавную установки держателя кристалла соответственно в широком и узком угловых интервалах с последующей фиксацией в заданных положениях, а также производить возвратно-поступательные и наклонные перемещения держателя кристалла.The X-ray beam forming device 1 comprises an X-ray source 4, collimator slit diaphragms 5 and 6, X-ray monochromatization means (monochromator crystals) 7 and 8 mounted on crystal holders of goniometers 9 and 10, which allow rough and smooth installation of the crystal holder, respectively, in wide and narrow angular intervals with subsequent fixation in predetermined positions, as well as produce reciprocating and inclined movements of the crystal holder.

Кроме того, устройство 1 формирования рентгеновского пучка содержит детекторы 11 и 12 рентгеновского излучения, щелевые диафрагмы 13 и 14, снабженные соответственно устройствами 15 и 16 возвратно-поступательных перемещений относительно входных поверхностей указанных детекторов 11 и 12.In addition, the device 1 for the formation of x-ray beam contains detectors 11 and 12 of x-ray radiation, slotted diaphragms 13 and 14, respectively equipped with devices 15 and 16 reciprocating movements relative to the input surfaces of these detectors 11 and 12.

Детекторы 11 и 12 снабжены устройствами 17 и 18 независимого поворота относительно осей поворота соответственно О₁₁ и O₁₂, совпадающих с осями O₇ и O₈. Источник 4, коллиматорная щелевая диафрагма 5, ограничивающая пучок от указанного источника, гониометр 9 первого кристалла-монохроматора 7 установлены на прямолинейной направляющей 19 с осью H₁H₂, а гониометр 10 второго кристалла-монохроматора 8, коллиматорная щелевая диафрагма, ограничивающая пучок, дифрагированный кристаллом 8, установлены на прямолинейной направляющей 20 с осью Н₃-Н₄, выставленной параллельно направляющей 19.The detectors 11 and 12 are equipped with devices 17 and 18 of independent rotation relative to the axis of rotation, respectively O ₁₁ and O ₁₂ , coinciding with the axes O ₇ and O ₈ . Source 4, a collimator slit diaphragm 5 restricting the beam from the specified source, the goniometer 9 of the first monochromator crystal 7 is mounted on a straight guide 19 with the H ₁ H ₂ axis, and the goniometer 10 of the second monochromator crystal 8, a collimator slit diaphragm restricting the beam, diffracted crystal 8, mounted on a straight guide 20 with an axis H ₃ -H ₄ set parallel to the guide 19.

Для перемещения источника 4, коллиматорных щелевых диафрагм 5 и 6 параллельно или перпендикулярно осям соответствующих направляющих служат устройства 21-23 перемещения соответственно, а для перемещения гониометров 9 и 10 вдоль направляющих 19 и 20 служат соответственно устройства 24 и 25 перемещений.To move the source 4, the collimator slit diaphragms 5 and 6 parallel or perpendicular to the axes of the respective guides are moving devices 21-23, respectively, and to move the goniometers 9 and 10 along the guides 19 and 20, respectively, are moving devices 24 and 25.

Устройство 1 благодаря устройству 26 перемещения может перемещаться в направлении, перпендикулярном направлению распространения рентгеновского пучка.The device 1 due to the device 26 of the movement can move in a direction perpendicular to the direction of propagation of the x-ray beam.

Измерительное устройство 2 представляет собой вакуумную камеру 27, в центре которой расположен исследуемый кристалл 28, установленный на держателе гониометра 29.The measuring device 2 is a vacuum chamber 27, in the center of which is the studied crystal 28, mounted on the holder of the goniometer 29.

В камере 27 находятся также анализатор 30 энергий электронов с детектором 31 электронов и детектор 32 рентгеновского излучения, снабженные соответственно устройствами 33 и 34 независимого поворота относительно вертикальной оси вращения гониометра 29. Кроме этого, устройство 33 позволяет производить радиальные возвратно-поступательные перемещения анализатора 30 с детектором 31, необходимые для совмещения исследуемого кристалла 28 с фокусом анализатора 30.In the chamber 27 are also an electron energy analyzer 30 with an electron detector 31 and an X-ray detector 32, respectively equipped with devices 33 and 34 for independent rotation about the vertical axis of rotation of the goniometer 29. In addition, the device 33 allows radial reciprocating movements of the analyzer 30 with the detector 31, necessary for combining the investigated crystal 28 with the focus of the analyzer 30.

В качестве анализатора 30 использован энергоанализатор типа сферическое зеркало, состоящий из внешнего 35 и внутреннего 36 концентрических полусферических электродов. В каждом из указанных электродов 35, 36 и детекторе 32 электронов по оптической оси анализатора 30, проходящей через центры этих электродов, детектор 32 и фокус энергоанализатора, выполнены щели. Кроме того, устройство содержит входное 37 и выходное 38 окна для рентгеновского излучения.As the analyzer 30, a spherical mirror type energy analyzer is used, consisting of an external 35 and an internal 36 concentric hemispherical electrodes. In each of these electrodes 35, 36 and the electron detector 32, slots are made along the optical axis of the analyzer 30 passing through the centers of these electrodes, the detector 32 and the focus of the energy analyzer. In addition, the device includes an input 37 and output 38 of the window for x-ray radiation.

Для управления гониометром 29 камера 27 снабжена устройством 39 ввода перемещений в вакуумный объем, а для настройки спектрометра предусмотрен детектор 40 рентгеновского излучения с щелевой диафрагмой 41, которая благодаря устройству 42 перемещения может смещаться вдоль входной поверхности детектора 40. Окна 37 и 38, ось вращения кристалла 28 и детектор 40 лежат на одной прямой K₁-К₂. Средства откачки (не обозначены) рассчитаны на поддержание давления в камере 27 не хуже 10^-8 мм рт.ст.To control the goniometer 29, the camera 27 is equipped with a device 39 for introducing displacements into the vacuum volume, and for adjusting the spectrometer, an X-ray detector 40 with a slit diaphragm 41 is provided, which, thanks to the displacement device 42, can be displaced along the input surface of the detector 40. Windows 37 and 38, the axis of rotation of the crystal 28 and the detector 40 lie on one straight line K ₁ -K ₂ . Pumping facilities (not indicated) are designed to maintain pressure in chamber 27 no worse than 10 ^-8 mm Hg.

Загрузочно-шлюзовое устройство 3 содержит шлюзовую камеру 43, разгрузочно-передающий манипулятор 44, устройство 45 перемещения указанного манипулятора, высоковакуумный затвор 46.The loading-lock device 3 includes a lock chamber 43, an unloading-transmitting manipulator 44, a device 45 for moving the specified manipulator, and a high-vacuum shutter 46.

Устройство работает следующим образом. Сформированный устройством 1 рентгеновский пучок направляется в измерительное устройство 2, где он, проходя через щели во внешнем 35 и внутреннем 36 электродах анализатора 30 и детектора 31 электронов, попадает на исследуемый кристалл 28, который при очень точном контроле за углом поворачивается, проходя через положение, соответствующее углу Брэгга. Рентгеновское излучение дифрагированное и флуоресцированное кристаллом 28 регистрируется детектором 32, а электроны, эмитируемые исследуемым кристаллом 28, регистрируются детектором 31, установленным позади анализатора 30 энергии. При этом диапазон углов дифракции в заявляемом устройстве по сравнению с прототипом возрастает на одну четвертую часть угла раствора анализатора, т.е. на Δθ=φ/2, где φ - угол, соответствующий половине угла раствора анализатора с вершиной в фокусе анализатора.The device operates as follows. The x-ray beam formed by device 1 is sent to the measuring device 2, where it, passing through slots in the external 35 and internal 36 electrodes of the analyzer 30 and the electron detector 31, enters the crystal 28 under study, which, with very precise angle control, rotates through a position corresponding to Bragg angle. X-ray radiation diffracted and fluorescent by the crystal 28 is detected by the detector 32, and the electrons emitted by the test crystal 28 are detected by the detector 31 mounted behind the energy analyzer 30. The range of diffraction angles in the inventive device compared with the prototype increases by one fourth of the angle of the analyzer solution, i.e. by Δθ = φ / 2, where φ is the angle corresponding to half the angle of the analyzer solution with the vertex in the focus of the analyzer.

Действительно, из рассмотрения рентгенооптических схем заявляемого устройства (фиг.1) и прототипа (фиг.2) видно, что угол, соответствующий верхней границе диапазона углов дифракции для прототипа, равен:Indeed, from the consideration of x-ray optical schemes of the inventive device (Fig. 1) and the prototype (Fig. 2), it is seen that the angle corresponding to the upper boundary of the range of diffraction angles for the prototype is:

а для заявляемого устройства:and for the claimed device:

тогда:then:

Для данной геометрии анализатора:For a given analyzer geometry:

где R, r - радиусы внешнего и внутреннего электродов анализатора соответственно.where R, r are the radii of the external and internal electrodes of the analyzer, respectively.

Замена исследуемого кристалла производится без нарушений вакуумных условий в измерительном устройстве 2 с помощью загрузочно-шлюзового устройства 3.The test crystal is replaced without violating the vacuum conditions in the measuring device 2 using the loading-lock device 3.

Цикл исследования заключается в том, что сначала производят юстировку устройства 1 формирования рентгеновского пучка. Для этого перемещают источник 4 излучения, коллиматорные щелевые диафрагмы 5, 13, кристалл-монохроматор 7 перпендикулярно оси H₁-Н₂направляющей 19 с помощью соответствующих устройств 21, 22, 15 и 9 перемещения. Кроме того, производят повороты кристалла-монохроматора 7, детектора 11 вокруг совмещенных осей O₇-О₁₁ с помощью соответствующих гониометра 9 и устройства 17 поворота. Этим добиваются, чтобы фокус рентгеновской трубки источника 4, центр коллиматорной щелевой диафрагмы 5, осей O₇-О₁₁, центр щелевой диафрагмы 13 лежали на оси Н₁-Н₂ направляющей 19. После этого устройством 17 разворачивают вокруг оси O₁₇ детектор 11 против часовой стрелки на угол 2θ_M1 (θ_m1 - угол Брэгга), а кристалл-монохроматор 7 с помощью гониометра 9 разворачивает вокруг оси O₇ против часовой стрелки на угол θ_M1 и, плавно вращая и покачивая его, вводят в отражающее положение, при этом дифрагированный кристаллом 7 луч фиксируется детектором 11.The research cycle consists in first aligning the X-ray beam forming apparatus 1. To do this, move the radiation source 4, collimator slit diaphragms 5, 13, crystal monochromator 7 perpendicular to the axis H ₁ -H _{2 of the} guide 19 using the corresponding movement devices 21, 22, 15 and 9. In addition, rotate the crystal monochromator 7, the detector 11 around the combined axis O ₇ -O ₁₁ using the corresponding goniometer 9 and the device 17 of rotation. This is achieved so that the focus of the x-ray tube of the source 4, the center of the collimator slit diaphragm 5, the axes O ₇ -O ₁₁ , the center of the slit diaphragm 13 lie on the axis H ₁ -H _{2 of the} guide 19. After this, the device 17 is turned around the axis O ₁₇ detector 11 against clockwise at an angle of 2θ _M1 (θ _m1 is the Bragg angle), and using a goniometer 9, the crystal monochromator 7 rotates around the axis O ₇ counterclockwise at an angle θ _M1 and, smoothly rotating and swinging it, enter into a reflective position, while the beam diffracted by the crystal 7 is fixed by the detector 11.

Затем первый кристалл-монохроматор 7 фиксируют с помощью гониометра 9 в отражающем положении, а детектор 11 возвращают в исходное положение. После этого осуществляется перемещение гониометра 10 вдоль направляющей 20, возвратно-поступательные перемещения и повороты кристалла-монохроматора 8 и щелевой диафрагмы 14, а также угловые повороты детектора 12, добиваются, чтобы рентгеновский луч, дифрагированный первым кристаллом-монохроматором 7, проходил через оси O₇ и O₈ вращения первого и второго кристаллов-монохроматоров и центр щелевой диафрагмы 14. Затем устройством 18 разворачивают вокруг оси O₁₈ детектор 12 по часовой стрелке на угол 2θ_M2 (θ_M2=θ_M1) относительно исходного положения указанного детектора 12, а кристалл-монохроматор 8 с помощью гониометра 10 разворачивают вокруг оси O₈ по часовой стрелке на угол θ_M2 и, плавно вращая и покачивая кристалл 8, выводят его в отражающее положение, при этом дифрагированный кристаллом-монохроматором 8 луч фиксируется детектором 12. Затем второй кристалл - монохроматор 8 фиксируют с помощью гониометра 10 в отражающем положении, а детектор 12 устройством 18 поворота возвращают в исходное положение.Then, the first crystal monochromator 7 is fixed with a goniometer 9 in a reflective position, and the detector 11 is returned to its original position. After this, the goniometer 10 is moved along the guide 20, the reciprocating movements and rotations of the monochromator crystal 8 and the slit diaphragm 14, as well as the angular rotations of the detector 12, ensure that the x-ray diffracted by the first monochromator crystal 7 passes through the O ₇ axes and O _{8 the} rotation of the first and second monochromator crystals and the center of the slit diaphragm 14. Then, the detector 18 is rotated around the axis O _{18 the} detector 12 clockwise at an angle of 2θ _M2 (θ _M2 = θ _M1 ) relative to the initial position detector 12, and the crystal monochromator 8 is rotated around the O ₈ axis with a goniometer 10 clockwise at an angle θ _M2 and, smoothly rotating and rocking the crystal 8, bring it into a reflective position, while the beam diffracted by the monochromator 8 is fixed by the detector 12. Then the second crystal - monochromator 8 is fixed with a goniometer 10 in the reflective position, and the detector 12 is returned to its original position by the rotation device 18.

Таким образом, луч, сформированный устройством 1, проходит вдоль оси Н₃-Н₄ направляющей 20. На этом юстирование устройства 1 формирования рентгеновского пучка завершено. Далее производят юстирование измерительного устройства 2. Для этого с помощью устройства 33 поворота анализатор 30 устанавливают приблизительно параллельно оси камеры K₁-K₂, затем, перемещая устройством 26 перемещения, рентгеновский пучок, выходящий из устройства 1 формирования, добиваются, чтобы он фиксировался детектором 40, после чего устройством 23 перемещения добиваются, чтобы этот пучок проходил через центр коллиматорной щелевой диафрагмы 6. Затем, перемещая устройством 26 рентгеновский пучок, сформированные устройством 1, перпендикулярно оси K₁-К₂ камеры 27, а также совершая возвратно-поступательные движения исследуемым кристаллом 28 и щелевой диафрагмой 41 в направлении, перпендикулярном оси K₁-К₂камеры 27, с помощью соответственно гониометра 29 и устройства 42 и, вращая кристалл 28, с помощью гониометра 29 добиваются, чтобы оси O₈и О₂₈, центр щелевой диафрагмы 41 лежали на одной прямой K₁-K₂. В этом случае сформированный устройством 1 рентгеновский пучок будет проходить через вертикальную ось гониометра O₂₈, на которую оказывается выведенным исследуемый кристалл 23. После этого с помощью устройства 33 радиальных и угловых перемещений совмещают фокус анализатора 30 с поверхностью исследуемого кристалла 28 и разворачивают анализатор 30 с детектором 31 приблизительно на прямой угол до совмещения падающего на образец 28 рентгеновского пучка с осью анализатора 30. На этом юстировка спектрометра закончена.Thus, the beam formed by the device 1 passes along the axis H ₃ -H _{4 of the} guide 20. On this, the alignment of the X-ray beam forming device 1 is completed. Next, align the measuring device 2. To do this, using the device 33 of rotation, the analyzer 30 is installed approximately parallel to the axis of the camera K ₁ -K ₂ , then, moving the device 26 of the movement, the x-ray beam exiting from the device 1 of the formation, ensure that it is fixed by the detector 40 then the moving device 23 makes sure that this beam passes through the center of the collimator slit diaphragm 6. Then, by moving the device 26 the x-ray beam formed by the device 1 is perpendicular perpendicular to the axis K ₁ -K _{2 of the} chamber 27, as well as making reciprocating movements with the investigated crystal 28 and the slotted diaphragm 41 in the direction perpendicular to the axis K ₁ -K _{2 of the} chamber 27, using a goniometer 29 and device 42, respectively, and rotating the crystal 28 using the goniometer 29 achieve that the axis O ₈ and O ₂₈ , the center of the slit diaphragm 41 lie on one straight line K ₁ -K ₂ . In this case, the x-ray beam generated by device 1 will pass through the vertical axis of the goniometer O ₂₈ , onto which the studied crystal 23 is brought out. After that, using the device 33 of radial and angular displacements, the focus of the analyzer 30 is combined with the surface of the studied crystal 28 and the analyzer 30 is deployed with the detector 31 approximately at a right angle until the x-ray beam incident on the sample 28 is aligned with the axis of the analyzer 30. This completes the alignment of the spectrometer.

С помощью средств откачки добиваются рабочего давления в вакуумной камере 27 (10^-8 мм рт.ст. и ниже). После этого с помощью устройства 39 ввода перемещений, гониометра 29 и устройства 34 поворота разворачивают, соответственно, исследуемый кристалл 28 на угол θ_Б, а детектор 32 рентгеновского пучка - на угол 2θ_Б и, плавно, вращая и покачивая кристалл 28 по углу, устанавливают его в отражающее положение, при этом дифрагированный исследуемым кристаллом 28 луч фиксируется детектором 32. Затем в соответствии с заданным диапазоном углового сканирования А кристалл разворачивают с помощью устройства 39 ввода перемещений и гониометра 29 в направлении, противоположном направлению последующего углового сканирования на угол А/2, относительно исходного положения.Using pumping means, the working pressure in the vacuum chamber 27 is achieved (10 ^-8 mm Hg and below). After that, using the displacement input device 39, the goniometer 29, and the rotation device 34, respectively, the crystal 28 under investigation is rotated by an angle θ _B , and the X-ray beam detector 32 is rotated by an angle of 2θ _B and, smoothly, rotating and swinging the crystal 28 in an angle, set it is in the reflecting position, while the beam diffracted by the studied crystal 28 is fixed by the detector 32. Then, in accordance with the specified range of angular scanning A, the crystal is deployed using the movement input device 39 and the goniometer 29 in the opposite direction in the opposite direction of the subsequent angular scan at an angle A / 2, relative to the starting position.

После чего исследуемый кристалл 28 с помощью гониометра 29 при очень точном контроле за углом поворачивается, проходя положение, соответствующее углу Брэгга. Рентгеновское излучение, дифрагированное и флуоресцированное кристаллом 28, регистрируется детектором 32, а электроны, эмитируемые исследуемым кристаллом 28, регистрируются детектором 31, установленным позади анализатора 30 энергии.After that, the studied crystal 28 with the goniometer 29 with a very precise control of the angle is rotated, passing the position corresponding to the Bragg angle. X-ray radiation diffracted and fluorescent by the crystal 28 is detected by the detector 32, and the electrons emitted by the test crystal 28 are detected by the detector 31 mounted behind the energy analyzer 30.

Для замены образца в шлюзовой камере 43 получают давление такого же порядка, что и в измерительной камере 27.To replace the sample in the lock chamber 43 receive the pressure of the same order as in the measuring chamber 27.

Затем открывают высоковакуумный затвор 46 и с помощью устройства 45 перемещений вводят загрузочно-передающий манипулятор 44 в вакуумный объем камеры 27 до зацепления его с держателем кристалла, после чего кристалл вместе с указанным держателем снимают с помощью манипулятора 44 и устройства 45 его перемещения с гониометра 29 и перемещают в шлюзовую камеру 43.Then, the high-vacuum shutter 46 is opened, and using the movement device 45, the loading and transmitting manipulator 44 is inserted into the vacuum volume of the chamber 27 until it engages with the crystal holder, after which the crystal together with the specified holder is removed using the manipulator 44 and the device 45 for moving it from the goniometer 29 and moved to the lock chamber 43.

Высоковакуумным затвором 46 перекрывают камеру 27 и вынимают кристалл из шлюзовой камеры 43, вскрыв ее на атмосферу. Затем устанавливают в камеру 43 на манипулятор 44 держатель с новым образцом и осуществляют загрузку в обратной последовательности, в результате чего устанавливают указанный образец на гониометр 29.High-vacuum shutter 46 block the chamber 27 and remove the crystal from the lock chamber 43, opening it to the atmosphere. Then, a holder with a new sample is installed in the chamber 43 on the manipulator 44 and the loading is carried out in the reverse order, as a result of which the specified sample is mounted on the goniometer 29.

Таким образом, в заявляемом устройстве диапазон углов дифракции по сравнению с прототипом существенно возрастает, в результате чего происходит расширение диапазона исследования, т.е. расширяются круг исследуемых материалов и порядков отражения, а также диапазон длин волн рентгеновского излучения.Thus, in the inventive device, the range of diffraction angles in comparison with the prototype increases significantly, resulting in an extension of the research range, i.e. the range of materials under study and reflection orders are expanding, as well as the wavelength range of x-rays.

ЛитератураLiterature

1. Ковальчук М.В., Кон В.Г. Рентгеновские стоящие волны - новый метод исследования структуры кристаллов // УФН. - 1986. - Т.148, вып.5, с.5-46.1. Kovalchuk M.V., Kon V.G. X-ray standing waves - a new method for studying the structure of crystals // UFN. - 1986.- T.148, issue 5, p. 5-46.

2. Авторское свидетельство СССР №800836, МКИ³ G01N 23/20 от 30.01.81 г.2. USSR author's certificate No. 800836, MKI ³ G01N 23/20 of 01.30.81.

3. Kikuta S., Takahashi, Tuzi Y., Fukudome R. Double crystal vacuum X-ray diffractometer // Rev. Sci. Instrum. - 1977. - Vol.48, №12, p.1576-1580.3. Kikuta S., Takahashi, Tuzi Y., Fukudome R. Double crystal vacuum X-ray diffractometer // Rev. Sci. Instrum. - 1977. - Vol. 48, No. 12, p. 1576-1580.

4. Авторское свидетельство СССР №1226210, МКИ³ G01N 23/20 от 22.12.1985 г.4. USSR author's certificate No. 1226210, MKI ³ G01N 23/20 of 12.22.1985

Claims

A device for studying the perfection of the structure of crystalline layers, containing a sequentially located x-ray source, means of x-ray monochromatization and an investigated crystal with rotation means, an energy analyzer of electrons and an electron detector, wherein the investigated crystal, energy analyzer and detector are located in a vacuum chamber, characterized in that for the purpose expanding the research range, a spherical mirror analyzer, p located between the studied crystal and means of monochromatization of X-ray radiation and consisting of external and internal concentric hemispherical electrodes, the studied crystal is placed in the focus of the analyzer, in which slots are made in the path of X-ray propagation, and an electron detector is placed between the internal hemispherical electrode and the crystal under study.