[go: up one dir, main page]

RU2369563C2 - Порошок недоокиси ниобия, анод из недоокиси ниобия и конденсатор с твердым электролитом - Google Patents

Порошок недоокиси ниобия, анод из недоокиси ниобия и конденсатор с твердым электролитом Download PDF

Info

Publication number
RU2369563C2
RU2369563C2 RU2004121476/15A RU2004121476A RU2369563C2 RU 2369563 C2 RU2369563 C2 RU 2369563C2 RU 2004121476/15 A RU2004121476/15 A RU 2004121476/15A RU 2004121476 A RU2004121476 A RU 2004121476A RU 2369563 C2 RU2369563 C2 RU 2369563C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
niobium
powder
million shares
million
anode
Prior art date
Application number
RU2004121476/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2004121476A (ru
Inventor
Оливер ТОМАС (DE)
Оливер ТОМАС
Кристоф ШНИТТЕР (DE)
Кристоф ШНИТТЕР
Original Assignee
Х.К. Штарк Гмбх
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Х.К. Штарк Гмбх filed Critical Х.К. Штарк Гмбх
Publication of RU2004121476A publication Critical patent/RU2004121476A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2369563C2 publication Critical patent/RU2369563C2/ru

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H01B3/02—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances
    • H01B3/12—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of inorganic substances ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/02—Magnesia
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G33/00—Compounds of niobium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C04B35/6265—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering involving reduction or oxidation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62645—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering
    • C04B35/6268—Thermal treatment of powders or mixtures thereof other than sintering characterised by the applied pressure or type of atmosphere, e.g. in vacuum, hydrogen or a specific oxygen pressure
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
    • H01G9/052—Sintered electrodes
    • H01G9/0525—Powder therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C01P2004/53—Particles with a specific particle size distribution bimodal size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C01P2006/17—Pore diameter distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3253—Substoichiometric niobium or tantalum oxides, e.g. NbO
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3256—Molybdenum oxides, molybdates or oxide forming salts thereof, e.g. cadmium molybdate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3258—Tungsten oxides, tungstates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5427—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof millimeter or submillimeter sized, i.e. larger than 0,1 mm
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5463—Particle size distributions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/549—Particle size related information the particle size being expressed by crystallite size or primary particle size
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/608—Green bodies or pre-forms with well-defined density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C04B2235/721—Carbon content
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • C04B2235/724—Halogenide content

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

Изобретение может быть использовано для производства анодов конденсаторов с твердым электролитом. Порошок недоокиси ниобия содержит от 100 до 600 млн долей магния и/или от 50 до 400 млн долей молибдена и/или вольфрама. Анод из недоокиси ниобия состоит из агломерированных первичных частиц диаметром от 0,3 до 1,5 мкм. Конденсатор с твердым электролитом содержит такой анод. Изобретение позволяет уменьшить разброс тока утечки при изготовлении конденсаторов одной партии и получить пригодный для изготовления конденсаторов порошок пятиокиси ниобия. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 табл.

Description

Данное изобретение относится к области конденсаторов, в частности к порошку недоокиси ниобия, к аноду из недоокиси ниобия и к конденсатору с твердым электролитом.
В качестве конденсаторов с твердым электролитом с очень большой активной конденсаторной поверхностью и потому с конструкцией малых размеров, пригодных для электроники связи, предпочтительно используют такие, которые содержат соответствующий токопроводящий носитель с нанесенным на него запирающим слоем из пятиокиси ниобия или тантала, используя их стабильность (“металл для электронных ламп”), сравнительно высокую диэлектрическую константу и очень равномерную толщину изолирующего слоя пятиокиси, получаемого электрохимическим способом. В качестве носителей используют металлические или токопроводящие предшественники соответствующих пятиокисей с низкой степенью окисления (недоокиси). Носитель, который одновременно является электродом конденсатора (анодом), имеет высокопористую, губкообразную структуру, получаемую при спекании мелкозернистых первичных структур, соответственно уже губкообразных вторичных структур. Поверхность структуры носителя окисляют (“формуют”) электролитически в пятиокись, причем толщина слоя пятиокиси задается максимальным напряжением электролитического окисления (“формующее напряжение”). Противоэлектрод создают при пропитке губчатой структуры нитратом марганца, который термически превращают в двуокись марганца, или при пропитке жидким предшественником полимерного электролита, который затем полимеризуют. Электрические контакты к электродам создают с одной стороны танталовой или ниобиевой проволокой, которую спекают со структурой носителя при его создании, а с другой стороны с металлической оболочкой конденсатора, изолированной по отношению к проволоке.
Емкость С конденсатора рассчитывают по следующей формуле
С=(F·ε)/(d·VF),
где F означает площадь поверхности конденсатора, ε означает диэлектрическую постоянную, d означает толщину изолирующего слоя на V формующего напряжения и VF означает формующее напряжение. В связи с тем, что диэлектрическая постоянная ε для пятиокиси тантала, соответственно пятиокиси ниобия, составляет 27,6, соответственно 41, а рост толщины слоя d на вольт формующего напряжения составляет 16,6, соответственно 25 А°/В обе пятиокиси обнаруживают одинаковые отношения ε/d=1,64, соответственно 1,69. Конденсаторы на основе обеих пятиокисей с одинаковой геометрией анодных структур обладают таким образом одинаковой емкостью. Различия при задании удельных емкостей в пересчете на вес связаны обычно с различными плотностями Nb, NbOx и Та. Анодные структуры из Nb и NbOx имеют таким образом весовое преимущество при применении, например, в мобильных телефонах, при создании которых борятся за каждый грамм экономии веса. С точки зрения экономии расходов NbOx экономичнее Nb, так как часть объема анодной структуры предоставляется в распоряжение кислородом.
Существенной качественной характеристикой конденсаторов является ток утечки, то есть пропускание остаточного тока запирающим слоем пятиокиси, который должен быть по возможности малым во избежание потерь. Отрицательное влияние на ток утечки особенно оказывают такие примеси, как Fe, Cr, Ni, щелочные металлы, галоиды, углерод и другие. Вообще эти примеси в случае конденсаторов на основе недоокиси ниобия могут оказаться вредными и при низких концентрациях, с точки зрения тока утечки. При получении недоокиси ниобия обычным металлургическим способом, при котором обрабатывают высокоокисленный ниобий (Nb2O5) совместно с металлическим ниобием при повышенной температуре в неокисляющей, предпочтительно восстанавливающей, атмосфере с выравниванием концентрации кислорода, металлические примеси с малыми атомными радиусами при диффузии кислорода в исходные металлические частицы собираются в поверхностном слое частиц, так как они при необходимой реакции по обмену местами движутся быстрее, чем атомы ниобия. Поэтому после формования анодной структуры, в особенности, в запирающем слое они представляют собой места дефектов. Миграция примесей к поверхности к тому же происходит не симметрично, а неравномерно, например, в зависимости от того, является ли случайная соседняя частица при кислородном обмене отдающей или принимающей кислород частицей. Этим обусловлены колебания концентрации примесей, которые сопровождаются повышенными значениями тока утечки.
Из ЕР 1388870 А1 известны конденсаторы, которые содержат электрод, полученный при спекании порошка недоокиси ниобия формулы NbOx (х=0,8-1,2). Порошок недоокиси ниобия, описанный в ЕР 1388870 А1, характеризуется в особенности насыпной плотностью от 0,5 до 2,5 г/мл, а полученные из нее спеченные тела характеризуются особенной пористостью. Порошок недоокиси ниобия может содержать много других элементов, например Mg, Са, Sr, Ba, Sc, Y, La, Се, Pr, Ti, Zr, Hf, V, Та, Мо, W, Mn, Re, Ru, Os, Rh, Ir, Pd, Al, C, Si и многие другие, причем эти элементы содержатся в количестве от 50 до 200000 млн долей, то есть могут присутствовать в количестве до 20 вес.%. Из ЕР 1388870 А1 нельзя установить, дает ли присутствие определенных элементов названной группы особые преимущества и в каких количествах особые элементы должны присутствовать.
Задача данного изобретения состоит в том, чтобы снизить ток утечки у конденсаторов на основе недоокиси ниобия, уменьшить разброс тока утечки при изготовлении конденсаторов одной партии и получить пригодный для изготовления конденсаторов предпочтительный, с точки зрения первичной и вторичной структуры, порошок недоокиси ниобия.
Эту задачу решают с помощью порошка недоокиси ниобия согласно изобретению таким образом, что порошок содержит 100-600 млн долей магния и/или 50-400 млн долей молибдена и/или вольфрама.
В соответствии с предпочтительным вариантом воплощения изобретения порошок недоокиси ниобия содержит 100-600 млн долей магния и 50-400 млн долей молибдена и/или вольфрама.
Особенно предпочтительно содержание магния между 150 и 400 млн долей и содежание молибдена и/или вольфрама между 60 и 250 млн долей. Молибден предпочтительнее вольфрама, в особенности, совместно с магнием.
Обнаружено, что легирование недоокиси ниобия магнием, вольфрамом и/или молибденом благоприятно влияет на ток утечки в конденсаторах, полученных из нее в смысле названных свойств. Легирующие элементы, встроенные в решетку, фактически представляют собой ловушки для мешающих примесей, то есть в окрестностях легирующих элементов, которые воплощают собой нарушения структуры кристаллической решетки недоокиси ниобия, примеси могут определенным образом связываться так, что они нейтрализуются относительно их влияния на ток утечки, например, в соответствии с высказанным выше представлением не скапливаются на поверхности частиц.
Подходящими недоокисями ниобия являются недоокиси формулы NbOx, где х составляет 0,7-1,3, что соответствует содержанию кислорода 10,8-18,3 вес.%, предпочтительно х составляет 1-1,033, что соответствует содержанию кислорода 14,7-15,1 вес.%. Содержание кислорода, незначительно превышающее стехиометрический состав х=1, особенно предпочтительно.
Содержание других примесей, исключая обычные легирующие средства, таких как азот и фосфор, должно быть как можно более низким. Не представляет вреда содержание, соответственно, легирующие составляющие из тантала, поскольку они заменяют ниобий в соответствии с формулой (Nb,Ta)Ox. Особенно предпочтительные порошки недоокиси ниобия имеют содержания Fe, Cr, Ni, Cu, щелочных металлов, а также фторидов и хлоридов, каждого менее 15 млн долей. При этом далее предпочтительно, чтобы сумма содержаний была меньше 35 млн долей. Содержание углерода в порошке недоокиси ниобия согласно изобретению предпочтительно составляет меньше 40 млн долей.
Предпочтительно содержание азота от 10 до 500 млн долей.
Содержание фосфора в порошках недоокиси ниобия согласно изобретению, как правило, не вредно. В ниобиевых и танталовых металлических порошках фосфор используют для понижения активности спекания во время создания вторичных структур и структуры анода. Однако в случае порошков согласно изобретению понижение активности спекания в большинстве случаев нежелательно. Предпочтительно содержание фосфора согласно изобретению ниже 10 млн долей. При необходимости, при спекании анодной структуры порошок можно подвергнуть обработке фосфорной кислотой, аммонийводородфосфатом или аммонийфосфатом.
Содержание других, по крайней мере, менее критических примесей, таких как Al, В, Са, Mn и Ti, составляет предпочтительно меньше 10 млн долей, a Si меньше 20 млн долей.
Порошок недоокиси ниобия согласно изобретению состоит предпочтительно из агломерированных первичных частиц со средним размером поперечного сечения от 0,3 до 1,5 мкм, особенно предпочтительно от 0,4 до 1 мкм. Первичные частицы могут иметь форму шариков, пластинок, нитей или другую форму. Существенным является то, что самый малый размер поперечного сечения (при отклонении от шарообразной формы) лежит в области от 0,3 до 1,5 мкм.
Агломераты первичных частиц предпочтительно имеют определенное согласно гранулометрической шкале ASTM (Американское общество по испытанию материалов) В 822 (прибор "Mastersizer", смачивающее средство Daxad 11), распределение частиц по размерам, которое характеризуется величиной D 10 от 50 до 100 мкм, величиной D 50 от 150 до 200 мкм и величиной D 90 от 250 до 350 мкм.
Губкообразные агломераты обнаруживают круглое до овального сечение и обладают хорошей текучестью (согласно Hall, ASTM В 213), которая меньше 60 сек/25 г. Удельная насыпная плотность (согласно Scott, ASTM В 329) составляет от 0,9 до 1,2 г/см3 (от 14,8 до 19,7 г/дюйм3). Удельная поверхность (согласно БЭТ, ASTM D 3663) составляет от 0,85 до 2,5 м2/г, особенно предпочтительно от 1 до 1,5 м2/г.
На фиг.1 приведена СЭМ-фотография (сканирующий электронный микроскоп) предпочтительного порошка такого рода, который состоит из агломерированных шарообразных первичных частиц.
Очень хорошая способность предпочтительных порошков недоокиси ниобия к прессованию и к спеканию связана также со стабильностью перемычек (мостиков) спекания, которые могут быть заданы температурой во время агломерации. Мерой этого является изменение распределения частиц по размерам после обработки агломератов в ультразвуковой бане. После 15-минутной обработки предпочтительных агломератов в ультразвуковой бане бимодальное распределение частиц по размерам устанавливается с четко выраженным максимумами распространенности между 2 и 10 мкм (побочный максимум), с одной стороны, и между 90 и 200 мкм (главный максимум), с другой стороны. Величина D 10 (Mastersizer, ASTM В 822) составляет от 1,5 до 3 мкм, величина D 50 составляет от 20 до 60 мкм и величина D 90 составляет от 70 до 130 мкм.
Предпочтительный порошок согласно изобретению обнаруживает пористость, определяемую интрузией (внедрением) ртути, от 50 до 65 объемных %, более предпочтительно от 53 до 60 объемных %. Больше 90% объема пор образуется порами диаметра от 0,2 до 3 мкм. Широкая кривая распределения пор по объему, нанесенная по отношению к диаметру пор, имеет крутые фланги с минимумом в области двойного диаметра первичных частиц.
На фиг.2 показана такого рода кривая распределения пор по размерам для порошка согласно фиг.1 с дефицитом пор в области от 1,1 до 1,2 мкм.
Благодаря предпочтительному порошку недоокиси ниобия согласно изобретению удается изготовить обычными способами конденсаторы с током утечки менее 0,2 нА/мкФВ. Достижимы токи утечки вплоть до 0,03 нА/мкФВ.
Предметом изобретения в соответствии с этим является также анод из недоокиси ниобия, состоящий из порошка, подвергнутого спеканию, с характеристиками согласно изобретению, а также конденсатор с твердым электролитом с анодом из недоокиси ниобия согласно изобретению и с запирающим слоем из пятиокиси ниобия, который обнаруживает ток утечки менее 0,2 нА/мкФВ.
Конденсаторы согласно изобретению обнаруживают удельные емкости от 50000 до 200000 мкФВ/г, предпочтительно от 70000 до 150000 мкФВ/г.
Конденсаторы можно изготовить следующим образом: вокруг ниобиевой или танталовой проволоки, закладываемой в пресс-форму, засыпают порошок и спрессовывают в заготовки плотностью от 2,3 до 3,5 г/см3. Получают прессованные тела с очень хорошей прессованной прочностью. Например, стандартные измерения, проведенные для цилиндрических прессованных тел (без проволоки) диаметром 5,2 мм и высотой 5,1 мм с навеской 301 мг порошка недоокиси ниобия после спрессовывания до плотности 2,8 г/см3, обнаруживают стабильность по отношению к приложенному весу от 0, 5 до 1 кг.
Прессованные тела, содержащие контактный провод, в заключение подвергают спеканию предпочтительно в ниобиевых или танталовых лодочках при температуре от 1100 до 1500°С в течение от 15 до 25 минут, предпочтительно около 20 минут, в высоком вакууме при 10-8 бар. Температуру спекания выбирают такой, чтобы удельная поверхность конденсатора, рассчитанная позднее исходя из его емкости, еще составляла от 65 до 45% от удельной поверхности, измеренной для исходного порошка. Оптимальная температура спекания и время спекания можно определить при спекании прессованного тела, описанного выше для определения прочности прессования. Температуру спекания и время спекания выбирают предпочтительно такими, чтобы прессованное тело выдерживало наложенную на него нагрузку от 8 до 18 кг.
Определение емкости и тока утечки в рамках данного изобретения осуществляют следующим образом: анодные структуры, подвергнутые спеканию, формуют в водном электролите из 0,1 вес.% Н3РO4 при 85°С и при формующем токе 150 мА/г до формующего напряжения 30 В и со временем формования (почти без тока) свыше 120 минут.
Измерения емкости и тока утечки осуществляют при погружении конденсаторов в водный электролит, содержащий 18 вес.% H2SO4, при температуре 25°С и напряжении смещения 10 В, на которое накладывается переменное напряжение, равное 70% формующего напряжения (21 В) и 120 Гц после времени зарядки в 3 минуты.
Получение порошков согласно изобретению осуществляют обычными способами. Предпочтительны обычные способы металлургических реакций и получения сплавов, при которых, как и в рассматриваемом случае, среднее содержание кислорода устанавливают тем, что высокоокисленный предшественник и неокисленный предшественник подвергают нагреванию в неокисляющей, предпочтительно в восстанавливающей, атмосфере, при котором происходит выравнивание концентрации кислорода. Правда, можно представить себе другие способы диффузии в твердом теле, отличные от этого, однако они затратны и в них технически почти неразрешимы функции управления и контроля. Поэтому предпочтительно согласно изобретению использовать высокочистую пятиокись ниобия, которая коммерчески доступна, смешать ее с высокочистым металлическим ниобием, оба в виде порошков, в соответствии со стехиометрией и подвергнуть нагреванию при 800-1600°С в атмосфере Н2 в течение нескольких часов. Размеры первичных частиц пятиокиси, а также металла предпочтительно такие, что после выравнивания содержания кислорода размеры желательных первичных частиц составляют меньше или немного больше 1 мкм (самое маленькое поперечное сечение).
Согласно изобретению предпочтительно легирование магнием и/или молибденом, и/или вольфрамом непосредственно перед обменом или во время него, более предпочтительно, перед обменом кислородом между окисным и металлическим компонентами.
Во избежание загрязнений все реакторы и емкости, такие как тигели, лодочки, отжиговые устройства, сеточки и т.п., которые соприкасаются с ниобием или недоокисями ниобия при высокой температуре, предпочтительно делают из ниобия или тантала или покрыты ими.
Ниобиевый металл, необходимый для обмена кислородом с пятиокисью ниобия, предпочтительно получают при восстановлении высокочистой пятиокиси ниобия до металла. Это можно осуществить алюмотермически при поджиге смеси Nb2O5/Al, вымывании образовавшейся окиси алюминия и последующей очистке слитка металлического ниобия с помощью электронного луча. Слиток металлического ниобия, полученный после восстановления и расплавления электронным лучом, можно сделать хрупким с помощью водорода известным способом и затем перемолоть, причем получают пластинчатой формы порошки. Легирование в этом случае осуществляют предпочтительно добавлением легирующих металлов в расплав.
Предпочтительный способ получения металлического ниобия осуществляют в две стадии. По этому известному двухстадийному способу высокочистый порошок пятиокиси ниобия вначале при температуре от 1000 до 1600°С, предпочтительно до 1400°С, восстанавливают водородом до двуокиси ниобия NbO2, а в заключение с помощью паров магния восстанавливают при 900-1100°С до металла. Образующуюся при этом окись магния вымывают с помощью кислот. Для достаточного легирования магнием согласно изобретению, как правило, достаточно не осуществлять последнего шага промывания кислотой. Предпочтительно, во всяком случае, добавление MgO к металлическому и/или окисному компоненту перед осуществлением реакции обмена кислородом. Для легирования молибденом и/или вольфрамом предпочтительно осуществить пропитку в растворе молибденовой и/или вольфрамовой кислоты перед восстановлением пятиокиси в металл. Другие возможности легирования хорошо известны специалистам. Например, можно к порошку пятиокиси или двуокиси ниобия добавить порошок МоО3 или WO3. Особенно предпочтительно осуществляют легирование как Mg, так и Mo/W, или предпочтительное смешанное легирование как Mg, так и Мо и/или W, причем Мо предпочтительнее, чем W, уже при получении пятиокиси ниобия, например, добавлением соответствующих легирующих средств, предпочтительно окисей, к Nb(OH)5, который известным способом при нагревании переводят в пятиокись ниобия.
Примеры 1-9
Исходным материалом является порошок пятиокиси ниобия, получаемый при накаливании гидроокиси ниобия, которую получают при осаждении раствора H2NbF7 с помощью водного раствора аммиака. Результаты химического анализа приведены ниже:
Al < 1 млн долей As < 1 млн долей
Са < 1 млн долей Сl < 3 млн долей
Со < 0,1 млн долей Сr < 0,3 млн долей
Сu < 0,4 млн долей F 51 млн долей
Fe < 1 млн долей К < 0,5 млн долей
Мg < 1 млн долей Мо < 0,3 млн долей
Na 2 млн долей Ni < 0,2 млн долей
Si 8 млн долей Та < 10 млн долей
Ti < 1 млн долей V < 1 млн долей
W < 0,5 млн долей Zr < 0,5 млн долей.
Указания "<" в величинах результатов анализа говорят о том, что величины концентраций получены на пределе обнаружения метода анализа, соответственно, содержание в соответствии с точностью анализа характеризуется как находящееся ниже предела обнаружения.
Агломераты порошков состоят из очень равномерно спеченных сферических первичных частиц со средним диаметром поперечного сечения, равным 0,6 мкм.
Удельная поверхность по БЭТ составляет 2,4 м2/г. 97,5 вес.% агломератов были меньше 300 мкм (анализ с помощью сита).
В каждом случае одинаковое количество порошка подвергают легированию приведенными в таблице 1 количествами (млн долей) Мg, Мо и/или W добавлением порошков МgО, МоО3 и/или WО3 и повторным накаливанием в присутствии воздуха.
Таблица 1
Пример Мg Мо W
  млн долей млн долей млн долей
1 (сравн.) - - -
2 250 - -
3 - 200 -
4 - - 220
5 200 150 -
6 180 170 -
7 170 60 60
8 100 30 -
9 200 50 -
Определенную часть каждого из порошков 1-9 затем накаливанием при температуре 1380°С в присутствии водорода восстанавливают до NbO2. В заключение NbO2 кладут на сеточку из ниобиевой проволоки, под которой в емкости находится около 1,4-кратное стехиометрически количество магниевых опилок, в пересчете на содержание кислорода в NbO2. После этого в атмосфере аргона при давлении 1050 мбар нагревают до 970°С. Через 6 часов в каждом случае медленно охлаждают и для пассивирования медленно подают воздух.
После просеивания через сито с размером ячеек 300 мкм порошок для удаления образовавшегося МgО многократно выщелачивают 8% серной кислотой, промывают и сушат.
Поверхность металлических порошков сильно разрыхлена. Удельная поверхность составляет в зависимости от опыта от 4,5 до 5 м2/г при только незначительно уменьшившихся размерах первичных структур от 0,45 до 0,55 мкм.
Каждый металлический порошок смешивают в молярном соотношении 3:1 с исходной пятиокисью ниобия в таком количестве, что средний состав смеси формально соответствует формуле NbO. Смеси медленно нагревают в атмосфере водорода при 1050 мбар до 1400°С в течение 4 часов, а затем медленно охлаждают и пассивируют.
Полученный NbO имеет содержания легирующих элементов, приведенные в таблице 2.
Диаметры первичных частиц, определенные с помощью растрового электронного микроскопа, составляют 0,5-0,65 мкм. Значение D10 составляет 50-70 мкм, значение D50 составляет 170-190 мкм и значение D90 составляет 270-295 мкм. Удельная поверхность составляет 1-1,15 м2/г.
Таблица 2
Пример Мg Мо W
  млн долей млн долей млн долей
1 (сравн.) 80 - -
2 350 - -
3 84 262 -
4 82 - 289
5 303 187 -
6 310 205 -
7 294 74 69
8 178 53 -
9 366 81 -
Содержание других примесей в значительной степени остается неизменным. Содержание вредных примесей составляет:
С 24 млн долей Сl < 1 млн долей
Сr 2 млн долей Сu 0,4 млн долей
F 2 млн долей Fe 6 млн долей
К < 1 млн долей Na 2 млн долей
Ni 2 млн долей  
Из порошков прессуют аноды с диаметром 3,6 мм и длиной также 3,6 мм с заложенной в пресс-форму танталовой проволокой толщиной 0,3 мм с прессованной плотностью 2,8 г/см3, аноды в заключение подвергают спеканию при 1460°С в течение 20 минут.
Аноды формуют в электролите, содержащем 0,1 вес.% фосфорной кислоты, при температуре 85°С, при формующем токе 150 мА/г вплоть до формующего напряжения 30 В, которое после падения силы тока выдерживают еще 2 часа.
На телах анодов, на которых в результате формования образуется запирающий слой из пятиокиси ниобия, измеряют емкость и ток утечки, причем противоэлектрод симулируют 18 вес.%-ной серной кислотой при 25°С. Измерения проводят при напряжении 21 В (70% формующего напряжения), частоте 120 Гц и напряжении смещения, равном 10 В после времени зарядки в 3 минуты. Результаты измерений приведены в таблице 3.
Таблица 3
Пример Удельная емкость Удельный ток утечки
  мкФВ/г нА/мкФВ
1 (сравнения) 70846 2,3
2 72483 0,08
3 71925 0,12
4 68569 0,14
5 71896 0,03
6 72371 0,02
7 70478 0,05
8 77746 0,11
9 79112 0,04

Claims (11)

1. Порошок недоокиси ниобия, содержащий от 100 до 600 млн. долей магния и/или от 50 до 400 млн. долей молибдена и/или вольфрама.
2. Порошок недоокиси ниобия по п.1, отличающийся тем, что содержание магния составляет от 150 до 400 млн. долей.
3. Порошок недоокиси ниобия по п.1, отличающийся тем, что содержание молибдена составляет от 60 до 250 млн. долей.
4. Порошок недоокиси ниобия по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что содержание Fe, Cr, Ni, Сu, щелочных металлов, а также фторида и хлорида составляет для каждого меньше, чем 15 млн. долей.
5. Порошок недоокиси ниобия по п.4, отличающийся тем, что суммарное содержание Fe, Cr, Ni, Сu, щелочных металлов, а также фторида и хлорида составляет меньше, чем 35 млн. долей.
6. Порошок недоокиси ниобия по п.1, отличающийся тем, что содержание углерода составляет меньше, чем 40 млн. долей.
7. Порошок недоокиси ниобия по п.1, отличающийся тем, что содержание азота составляет от 10 до 500 млн. долей.
8. Порошок недоокиси ниобия по п.1, отличающийся тем, что он имеет средний состав NbOx, где 0,7<х<1,3.
9. Порошок недоокиси ниобия по п.1, отличающийся тем, что он состоит из агломерированных первичных частиц с диаметром от 0,3 до 1,5 мкм.
10. Аноды из недоокиси ниобия, состоящие из порошка, подвергнутого спеканию, по одному из пп.1-9.
11. Конденсатор с твердым электролитом, содержащий анод из недоокиси ниобия и запирающий слой из пятиокиси ниобия, отличающийся тем, что он содержит анод из недоокиси ниобия по п.10.
RU2004121476/15A 2003-07-15 2004-07-14 Порошок недоокиси ниобия, анод из недоокиси ниобия и конденсатор с твердым электролитом RU2369563C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10331891.7 2003-07-15
DE10331891 2003-07-15

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2004121476A RU2004121476A (ru) 2006-01-10
RU2369563C2 true RU2369563C2 (ru) 2009-10-10

Family

ID=33461924

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2004121476/15A RU2369563C2 (ru) 2003-07-15 2004-07-14 Порошок недоокиси ниобия, анод из недоокиси ниобия и конденсатор с твердым электролитом

Country Status (13)

Country Link
US (2) US7381396B2 (ru)
EP (1) EP1498391B1 (ru)
JP (2) JP2005035885A (ru)
KR (1) KR20050008488A (ru)
CN (2) CN100441515C (ru)
AU (1) AU2004203145B2 (ru)
BR (1) BRPI0402765B1 (ru)
DE (1) DE502004011120D1 (ru)
MX (1) MXPA04006812A (ru)
PT (1) PT1498391E (ru)
RU (1) RU2369563C2 (ru)
TW (1) TWI367262B (ru)
ZA (1) ZA200405532B (ru)

Families Citing this family (101)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003058410A1 (en) 2001-12-28 2003-07-17 Access Co., Ltd. Usage period management system for applications
US7175823B2 (en) * 2002-02-27 2007-02-13 Stella Chemifa Kabushiki Kaisha Purification method for producing high purity niobium compound and/or tantalum compound
BR0307879A (pt) * 2002-02-27 2004-12-28 Stella Chemifa Kabuskiki Kaish Método para purificar um composto de nióbio e/ou um composto de tântalo altamente puro
PT1498391E (pt) * 2003-07-15 2010-06-21 Starck H C Gmbh Pó de subóxido de nióbio
DE10347702B4 (de) * 2003-10-14 2007-03-29 H.C. Starck Gmbh Sinterkörper auf Basis Niobsuboxid
JP5460961B2 (ja) * 2004-09-30 2014-04-02 キャボット コーポレイション シリカの製造方法
JP2006206428A (ja) * 2004-12-27 2006-08-10 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd ニオブ酸化物及びその製造方法
RU2424982C2 (ru) * 2005-06-03 2011-07-27 Х.К. Штарк Гмбх Субоксиды ниобия
JP2009505413A (ja) 2005-08-19 2009-02-05 エイブイエックス リミテッド 固体コンデンサおよびその製造方法
GB0517952D0 (en) * 2005-09-02 2005-10-12 Avx Ltd Method of forming anode bodies for solid state capacitors
GB0622463D0 (en) * 2006-11-10 2006-12-20 Avx Ltd Powder modification in the manufacture of solid state capacitor anodes
JP4969233B2 (ja) * 2006-12-20 2012-07-04 三洋電機株式会社 固体電解コンデンサ及び固体電解コンデンサ用のニオブ製陽極リードの製造方法
CN101755315B (zh) * 2007-07-18 2012-12-05 卡伯特公司 低价铌氧化物粉末、铌钽氧化物粉末及由它们制造的电容器阳极
CN100577574C (zh) * 2007-08-25 2010-01-06 宁夏东方钽业股份有限公司 低价氧化铌或铌粉的制备方法
US7760487B2 (en) * 2007-10-22 2010-07-20 Avx Corporation Doped ceramic powder for use in forming capacitor anodes
US7760488B2 (en) * 2008-01-22 2010-07-20 Avx Corporation Sintered anode pellet treated with a surfactant for use in an electrolytic capacitor
US7852615B2 (en) 2008-01-22 2010-12-14 Avx Corporation Electrolytic capacitor anode treated with an organometallic compound
US7768773B2 (en) * 2008-01-22 2010-08-03 Avx Corporation Sintered anode pellet etched with an organic acid for use in an electrolytic capacitor
US7826200B2 (en) * 2008-03-25 2010-11-02 Avx Corporation Electrolytic capacitor assembly containing a resettable fuse
US8094434B2 (en) 2008-04-01 2012-01-10 Avx Corporation Hermetically sealed capacitor assembly
DE102008026304A1 (de) * 2008-06-02 2009-12-03 H.C. Starck Gmbh Verfahren zur Herstellung von Elektrolytkondensatoren mit niedrigem Leckstrom
US8199462B2 (en) * 2008-09-08 2012-06-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for embedding into a circuit board
JP5276109B2 (ja) * 2008-09-09 2013-08-28 株式会社エヌディーシー 手袋及びその付属品
US20100085685A1 (en) * 2008-10-06 2010-04-08 Avx Corporation Capacitor Anode Formed From a Powder Containing Coarse Agglomerates and Fine Agglomerates
DE102008063853B4 (de) * 2008-12-19 2012-08-30 H.C. Starck Gmbh Kondensatoranode
US8203827B2 (en) * 2009-02-20 2012-06-19 Avx Corporation Anode for a solid electrolytic capacitor containing a non-metallic surface treatment
US8405956B2 (en) * 2009-06-01 2013-03-26 Avx Corporation High voltage electrolytic capacitors
US8279583B2 (en) * 2009-05-29 2012-10-02 Avx Corporation Anode for an electrolytic capacitor that contains individual components connected by a refractory metal paste
US8199461B2 (en) * 2009-05-29 2012-06-12 Avx Corporation Refractory metal paste for solid electrolytic capacitors
US8441777B2 (en) * 2009-05-29 2013-05-14 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with facedown terminations
US8139344B2 (en) * 2009-09-10 2012-03-20 Avx Corporation Electrolytic capacitor assembly and method with recessed leadframe channel
US8194395B2 (en) 2009-10-08 2012-06-05 Avx Corporation Hermetically sealed capacitor assembly
US8125768B2 (en) 2009-10-23 2012-02-28 Avx Corporation External coating for a solid electrolytic capacitor
US8339771B2 (en) 2010-02-19 2012-12-25 Avx Corporation Conductive adhesive for use in a solid electrolytic capacitor
US8619410B2 (en) 2010-06-23 2013-12-31 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for use in high voltage applications
US8125769B2 (en) 2010-07-22 2012-02-28 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor assembly with multiple cathode terminations
US8259436B2 (en) 2010-08-03 2012-09-04 Avx Corporation Mechanically robust solid electrolytic capacitor assembly
US8279584B2 (en) 2010-08-12 2012-10-02 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor assembly
US8605411B2 (en) 2010-09-16 2013-12-10 Avx Corporation Abrasive blasted conductive polymer cathode for use in a wet electrolytic capacitor
US8199460B2 (en) 2010-09-27 2012-06-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with improved anode termination
US8259435B2 (en) 2010-11-01 2012-09-04 Avx Corporation Hermetically sealed wet electrolytic capacitor
US8824122B2 (en) 2010-11-01 2014-09-02 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for use in high voltage and high temperature applications
US8514547B2 (en) 2010-11-01 2013-08-20 Avx Corporation Volumetrically efficient wet electrolytic capacitor
US8355242B2 (en) 2010-11-12 2013-01-15 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor element
US8493713B2 (en) 2010-12-14 2013-07-23 Avx Corporation Conductive coating for use in electrolytic capacitors
US8576543B2 (en) 2010-12-14 2013-11-05 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a poly(3,4-ethylenedioxythiophene) quaternary onium salt
US8514550B2 (en) 2011-03-11 2013-08-20 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a cathode termination with a slot for an adhesive
US8582278B2 (en) 2011-03-11 2013-11-12 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with improved mechanical stability
US8451588B2 (en) 2011-03-11 2013-05-28 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing a conductive coating formed from a colloidal dispersion
US9767964B2 (en) 2011-04-07 2017-09-19 Avx Corporation Multi-anode solid electrolytic capacitor assembly
US8947857B2 (en) 2011-04-07 2015-02-03 Avx Corporation Manganese oxide capacitor for use in extreme environments
US8379372B2 (en) 2011-04-07 2013-02-19 Avx Corporation Housing configuration for a solid electrolytic capacitor
US8300387B1 (en) 2011-04-07 2012-10-30 Avx Corporation Hermetically sealed electrolytic capacitor with enhanced mechanical stability
GB2498066B (en) 2011-12-20 2015-09-23 Avx Corp Wet electrolytic capacitor containing an improved anode
WO2013106659A1 (en) 2012-01-13 2013-07-18 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with integrated fuse assembly
DE102013101443B4 (de) 2012-03-01 2025-05-28 KYOCERA AVX Components Corporation (n. d. Ges. d. Staates Delaware) Verfahren zum Ausbilden eines Ultrahochspannungs-Festelektrolytkondensators
US8971019B2 (en) 2012-03-16 2015-03-03 Avx Corporation Wet capacitor cathode containing an alkyl-substituted poly(3,4-ethylenedioxythiophene)
JP2013219362A (ja) 2012-04-11 2013-10-24 Avx Corp 過酷な条件下で強化された機械的安定性を有する固体電解コンデンサ
US9776281B2 (en) 2012-05-30 2017-10-03 Avx Corporation Notched lead wire for a solid electrolytic capacitor
JP5933397B2 (ja) 2012-08-30 2016-06-08 エイヴィーエックス コーポレイション 固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ
GB2512480B (en) 2013-03-13 2018-05-30 Avx Corp Solid electrolytic capacitor for use in extreme conditions
GB2512481B (en) 2013-03-15 2018-05-30 Avx Corp Wet electrolytic capacitor for use at high temperatures
US9324503B2 (en) 2013-03-15 2016-04-26 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor
US9240285B2 (en) 2013-04-29 2016-01-19 Avx Corporation Multi-notched anode for electrolytic capacitor
GB2516529B (en) 2013-05-13 2018-08-29 Avx Corp Solid electrolytic capacitor containing a multi-layered adhesion coating
US9824826B2 (en) 2013-05-13 2017-11-21 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor containing conductive polymer particles
GB2514486B (en) 2013-05-13 2018-08-29 Avx Corp Solid electrolytic capacitor containing a pre-coat layer
US9236192B2 (en) 2013-08-15 2016-01-12 Avx Corporation Moisture resistant solid electrolytic capacitor assembly
US9269499B2 (en) 2013-08-22 2016-02-23 Avx Corporation Thin wire/thick wire lead assembly for electrolytic capacitor
CN103936072B (zh) * 2014-04-29 2015-08-26 从化钽铌冶炼厂 一种直接利用分解上清液生产晶体级高纯氧化铌的工艺
US9916935B2 (en) 2014-11-07 2018-03-13 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor with increased volumetric efficiency
US9620293B2 (en) 2014-11-17 2017-04-11 Avx Corporation Hermetically sealed capacitor for an implantable medical device
US10290430B2 (en) 2014-11-24 2019-05-14 Avx Corporation Wet Electrolytic Capacitor for an Implantable Medical Device
US9892860B2 (en) 2014-11-24 2018-02-13 Avx Corporation Capacitor with coined lead frame
US9837216B2 (en) 2014-12-18 2017-12-05 Avx Corporation Carrier wire for solid electrolytic capacitors
CN104495929B (zh) * 2014-12-26 2020-03-31 宁夏东方钽业股份有限公司 低价氧化铌粉末及其制备方法
US9620294B2 (en) 2014-12-30 2017-04-11 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor containing a recessed planar anode and a restraint
US10014108B2 (en) 2015-03-13 2018-07-03 Avx Corporation Low profile multi-anode assembly
US9928963B2 (en) 2015-03-13 2018-03-27 Avx Corporation Thermally conductive encapsulant material for a capacitor assembly
US10297393B2 (en) 2015-03-13 2019-05-21 Avx Corporation Ultrahigh voltage capacitor assembly
US9754730B2 (en) 2015-03-13 2017-09-05 Avx Corporation Low profile multi-anode assembly in cylindrical housing
US9905368B2 (en) 2015-08-04 2018-02-27 Avx Corporation Multiple leadwires using carrier wire for low ESR electrolytic capacitors
US9842704B2 (en) 2015-08-04 2017-12-12 Avx Corporation Low ESR anode lead tape for a solid electrolytic capacitor
JP6269645B2 (ja) * 2015-12-04 2018-01-31 トヨタ自動車株式会社 活物質複合体の製造方法
US9545008B1 (en) 2016-03-24 2017-01-10 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for embedding into a circuit board
US9907176B2 (en) 2016-03-28 2018-02-27 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor module with improved planarity
US9870869B1 (en) 2016-06-28 2018-01-16 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor
US9870868B1 (en) 2016-06-28 2018-01-16 Avx Corporation Wet electrolytic capacitor for use in a subcutaneous implantable cardioverter-defibrillator
US10535471B2 (en) 2016-09-22 2020-01-14 Avx Corporation Electrolytic capacitor containing a valve metal sourced from a conflict-free mine site and a method of forming thereof
US10431389B2 (en) 2016-11-14 2019-10-01 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor for high voltage environments
DE112018004392T5 (de) 2017-09-21 2020-05-14 Avx Corporation Elektronisches bauteil, enthaltend eine metallkomponente, die aus einem konfliktfreien bergwerksstandort bezogen wurde, und ein verfahren zu dessen ausbildung
US11081288B1 (en) 2018-08-10 2021-08-03 Avx Corporation Solid electrolytic capacitor having a reduced anomalous charging characteristic
US11380492B1 (en) 2018-12-11 2022-07-05 KYOCERA AVX Components Corporation Solid electrolytic capacitor
US11915886B2 (en) 2019-04-25 2024-02-27 KYOCERA AVX Components Corporation Solid electrolytic capacitor
DE112020002428T5 (de) 2019-05-17 2022-01-27 Avx Corporation Festelektrolytkondensator
US11756742B1 (en) 2019-12-10 2023-09-12 KYOCERA AVX Components Corporation Tantalum capacitor with improved leakage current stability at high temperatures
US11763998B1 (en) 2020-06-03 2023-09-19 KYOCERA AVX Components Corporation Solid electrolytic capacitor
WO2022120578A1 (en) * 2020-12-08 2022-06-16 Dic Corporation Niobium oxide particles and method for producing niobium oxide particles
DE102021201568A1 (de) * 2021-02-18 2022-08-18 Taniobis Gmbh Alkaliniobat für piezoelektrische Anwendungen
US12512274B2 (en) 2022-08-26 2025-12-30 KYOCERA AVX Components Corporation Wet electrolytic capacitor containing a gelled working electrolyte
WO2025254804A1 (en) * 2024-06-05 2025-12-11 Heraeus Covantics North America Llc Process for producing a sintered layered body by controlling the carbon content of a powder employed

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5242481A (en) * 1989-06-26 1993-09-07 Cabot Corporation Method of making powders and products of tantalum and niobium
WO2000015555A1 (en) * 1998-09-16 2000-03-23 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
WO2000067936A1 (en) * 1998-05-06 2000-11-16 H.C. Starck, Inc. Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium
RU2160709C2 (ru) * 1996-04-01 2000-12-20 Общество с ограниченной ответственностью "ТАНТАЛ" Способ получения пятиокисей тантала и ниобия

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6051044A (en) * 1998-05-04 2000-04-18 Cabot Corporation Nitrided niobium powders and niobium electrolytic capacitors
US6171363B1 (en) * 1998-05-06 2001-01-09 H. C. Starck, Inc. Method for producing tantallum/niobium metal powders by the reduction of their oxides with gaseous magnesium
US6322912B1 (en) * 1998-09-16 2001-11-27 Cabot Corporation Electrolytic capacitor anode of valve metal oxide
US6462934B2 (en) * 1998-09-16 2002-10-08 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides
US6558447B1 (en) 1999-05-05 2003-05-06 H.C. Starck, Inc. Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium
ATE443919T1 (de) * 2000-03-23 2009-10-15 Cabot Corp Anode beinhaltend nioboxidpulver und verfahren zu ihrer herstellung
EP2224462B1 (en) * 2000-08-10 2012-10-31 Showa Denko K.K. Niobium powder, sintered body and capacitor using the body
US6652619B2 (en) * 2000-08-10 2003-11-25 Showa Denko K.K. Niobium powder, sintered body thereof, and capacitor using the same
DE10041901A1 (de) * 2000-08-25 2002-03-07 Starck H C Gmbh Kondensatoranode auf Basis Niob
WO2002093596A1 (en) 2001-05-15 2002-11-21 Showa Denko K.K. Niobium monoxide powder, niobium monoxide sintered product and capacitor using niobium monoxide sintered product
US20030104923A1 (en) 2001-05-15 2003-06-05 Showa Denko K.K. Niobium oxide powder, niobium oxide sintered body and capacitor using the sintered body
US7737066B2 (en) 2001-05-15 2010-06-15 Showa Denko K.K. Niobium monoxide powder, niobium monoxide sintered body and capacitor using the sintered body
US7157073B2 (en) * 2003-05-02 2007-01-02 Reading Alloys, Inc. Production of high-purity niobium monoxide and capacitor production therefrom
PT1498391E (pt) * 2003-07-15 2010-06-21 Starck H C Gmbh Pó de subóxido de nióbio

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5242481A (en) * 1989-06-26 1993-09-07 Cabot Corporation Method of making powders and products of tantalum and niobium
RU2160709C2 (ru) * 1996-04-01 2000-12-20 Общество с ограниченной ответственностью "ТАНТАЛ" Способ получения пятиокисей тантала и ниобия
WO2000067936A1 (en) * 1998-05-06 2000-11-16 H.C. Starck, Inc. Metal powders produced by the reduction of the oxides with gaseous magnesium
WO2000015555A1 (en) * 1998-09-16 2000-03-23 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide and oxygen reduced niobium oxides

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
(56)US 2002/0114722 A1, 22.08.2002. *
ЗЕЛИКМАН А.Н. Металлургия тугоплавких редких металлов. - М.: Металлургия, 1986, с.с.263-268. КОРОВИН С.С. и др. Редкие и рассеянные элементы. Химия и технология. - М.: МИСИС, 1999, т.2, с.с.269-271. *

Also Published As

Publication number Publication date
TWI367262B (en) 2012-07-01
BRPI0402765B1 (pt) 2013-07-23
DE502004011120D1 (de) 2010-06-17
JP5546124B2 (ja) 2014-07-09
KR20050008488A (ko) 2005-01-21
CN101407338A (zh) 2009-04-15
ZA200405532B (en) 2005-09-28
JP2009120478A (ja) 2009-06-04
TW200517506A (en) 2005-06-01
AU2004203145A1 (en) 2005-02-03
EP1498391B1 (de) 2010-05-05
US7381396B2 (en) 2008-06-03
US20080291605A1 (en) 2008-11-27
RU2004121476A (ru) 2006-01-10
MXPA04006812A (es) 2005-04-19
JP2005035885A (ja) 2005-02-10
CN100441515C (zh) 2008-12-10
PT1498391E (pt) 2010-06-21
AU2004203145B2 (en) 2009-10-01
EP1498391A1 (de) 2005-01-19
US20050013765A1 (en) 2005-01-20
US7618610B2 (en) 2009-11-17
BRPI0402765A (pt) 2005-05-31
CN1576235A (zh) 2005-02-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2369563C2 (ru) Порошок недоокиси ниобия, анод из недоокиси ниобия и конденсатор с твердым электролитом
RU2405659C2 (ru) Способ получения порошков клапанных металлов
TWI463510B (zh) 閥金屬或閥金屬氧化物黏聚物粉末及其製造方法、電容器陽極體、電容器陽極、電容器及其用途
US9085468B2 (en) Inorganic compounds
CN101263086A (zh) 无机化合物

Legal Events

Date Code Title Description
PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20180919

PD4A Correction of name of patent owner