RU2362758C1 - Method for octogen recrystallisation - Google Patents
Method for octogen recrystallisation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2362758C1 RU2362758C1 RU2008111438/04A RU2008111438A RU2362758C1 RU 2362758 C1 RU2362758 C1 RU 2362758C1 RU 2008111438/04 A RU2008111438/04 A RU 2008111438/04A RU 2008111438 A RU2008111438 A RU 2008111438A RU 2362758 C1 RU2362758 C1 RU 2362758C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- octogen
- hmx
- caprolactam
- solution
- recrystallisation
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000000028 HMX Substances 0.000 title abstract description 49
- UZGLIIJVICEWHF-UHFFFAOYSA-N octogen Chemical compound [O-][N+](=O)N1CN([N+]([O-])=O)CN([N+]([O-])=O)CN([N+]([O-])=O)C1 UZGLIIJVICEWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 47
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 7
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 5
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 5
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технике получения октогена, применяемого в качестве термостойкого взрывчатого вещества в составах различного назначения.The invention relates to techniques for producing HMX used as a heat-resistant explosive in compositions for various purposes.
В последнее время значительно возрос интерес к использованию в высокоэнергетических композициях октогена с узким фракционным составом и формой частиц, близкой к изометрической (с соотношением осей 1:1…1:1,5). При оптимальном соотношении фракций продукта в состав композиций удается ввести до 50 мас.% октогена при приемлемых в условиях производства реомеханических свойствах перерабатываемых масс.Recently, interest in the use of HMX in a high-energy composition with a narrow fractional composition and particle shape close to isometric (with an axis ratio of 1: 1 ... 1: 1.5) has grown significantly. With the optimal ratio of product fractions in the composition, it is possible to introduce up to 50 wt.% HMX with the rheomechanical properties of the processed masses acceptable under the production conditions.
Наиболее востребованными являются фракции продукта со средним размером частиц dcp=150±20 мкм; 50±10 мкм.The most demanded are product fractions with an average particle size d cp = 150 ± 20 μm; 50 ± 10 μm.
В литературе описаны способы получения октогена с различным гранулометрическим составом. Все известные способы получения октогена определенного грансостава получают перекристаллизацией из различных растворов при различных условиях.The literature describes methods for producing octogen with different particle size distribution. All known methods for producing HMX of a certain composition are obtained by recrystallization from various solutions under various conditions.
В патенте США №2900381 от 1959 г. описывается способ перекристаллизации октогена из водного раствора диметилсульфоксида. Этот способ не имеет в РФ практического применения, т.к. в стране отсутствует производство данного растворителя и, кроме того, процесс регенерации растворителя является весьма энергоемким и дорогостоящим.US Pat. No. 2,900,381 of 1959 describes a method for recrystallizing octogen from an aqueous solution of dimethyl sulfoxide. This method does not have practical application in the Russian Federation, because there is no production of this solvent in the country and, in addition, the process of regeneration of the solvent is very energy-intensive and expensive.
Также известен способ получения октогена, описанный в Шведском патенте №2156805 А, 1985. Способ заключается в использовании растворителя γ-бутиролактона. Отрицательным моментом является то, что октоген с γ-бутиролактоном образует комплекс, который всегда присутствует в перекристаллизованном β-октогене. Присутствие комплекса нежелательно, так как снижается качество перекристаллизованного октогена. Из-за отсутствия отечественного γ-бутиролактона этот способ не может быть реализован.Also known is a method for producing HMX described in Swedish Patent No. 2156805 A, 1985. The method consists in using a solvent of γ-butyrolactone. The negative point is that the octogen with γ-butyrolactone forms a complex, which is always present in recrystallized β-octogen. The presence of the complex is undesirable, since the quality of the recrystallized HMX is reduced. Due to the lack of domestic γ-butyrolactone, this method cannot be implemented.
Наиболее близким по технической сущности является способ перекристаллизации, описанный в патенте РФ №2024495, 1994 г.The closest in technical essence is the recrystallization method described in the patent of the Russian Federation No. 2024495, 1994
Способ заключается в кристаллизации октогена путем его растворения в водном растворе ε-капролактама при нагревании с последующим охлаждением с целью получения кристаллического октогена со средним размером частиц 500-1000 мкм и гравиметрической плотностью 1,45-1,55 г/см3.The method consists in crystallizing octogen by dissolving it in an aqueous solution of ε-caprolactam when heated, followed by cooling, in order to obtain crystalline octogen with an average particle size of 500-1000 μm and a gravimetric density of 1.45-1.55 g / cm 3 .
Октоген растворяют в ε-капролактаме, содержащем 3-10% воды, при температуре 100-120°С и массовом соотношении ε-капролактама и октогена 4-5:1, раствор охлаждают до 60-65°С и в него дозируют в течение 30÷60 мин воду, нагретую до 60-95°С, до содержания воды в растворе 25-30%, затем раствор охлаждают до 10÷25°С со скоростью 0,5-1°С/мин. Данный способ предложен для получения октогена с заданным размером частиц. Суспензию после разбавления водой охлаждают до 60°С, а затем нагревают до 80-85°С и окончательно охлаждают до 10-25°С, либо суспензию после разбавления водой охлаждают до 60°С и обрабатывают в роторно-вихревом аппарате 10-40 мин, затем нагревают до 80-85°С и охлаждают до 10÷25°С.Octogen is dissolved in ε-caprolactam containing 3-10% water at a temperature of 100-120 ° C and a mass ratio of ε-caprolactam and octogen 4-5: 1, the solution is cooled to 60-65 ° C and dosed into it for 30 ÷ 60 min. Water heated to 60-95 ° С until the water content in the solution is 25-30%, then the solution is cooled to 10 ÷ 25 ° С at a speed of 0.5-1 ° С / min. This method is proposed to obtain HMX with a given particle size. The suspension after dilution with water is cooled to 60 ° C, and then heated to 80-85 ° C and finally cooled to 10-25 ° C, or the suspension after dilution with water is cooled to 60 ° C and treated in a rotary vortex apparatus for 10-40 min , then heated to 80-85 ° C and cooled to 10 ÷ 25 ° C.
Способ имеет ряд недостатков.The method has several disadvantages.
Во-первых, способ предполагает разбавление раствора водой, затем охлаждение и обработку на роторно-вихревом аппарате, а затем опять нагрев и снова охлаждение. Многоступенчатость процесса перекристаллизации приводит к нетехнологичности процесса и к значительным энергозатратам.Firstly, the method involves diluting the solution with water, then cooling and processing on a rotary vortex apparatus, and then again heating and again cooling. The multi-stage process of recrystallization leads to low technological process and significant energy consumption.
Во-вторых, требует после каждого процесса проводить регенерацию растворителя, что также приводит к значительным материальным затратам.Secondly, it requires the regeneration of the solvent after each process, which also leads to significant material costs.
Целью настоящего изобретения является разработка безопасного, экономичного и технологичного способа перекристаллизации с получением β-октогена со средним размером частиц dcp=150±20 мкм; 50±10 мкм, формой частиц, близкой к изометрической, и кислотностью менее 0,03%.The aim of the present invention is to develop a safe, economical and technological method of recrystallization to obtain β-HMX with an average particle size d cp = 150 ± 20 μm; 50 ± 10 μm, a particle shape close to isometric, and an acidity of less than 0.03%.
Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе перекристаллизации октогена путем его частичного растворения в водном растворе капролактама при нагревании с последующим охлаждением октоген, предварительно обработанный на дезинтеграторе до удельной поверхности 2800 - 4000 см2/г, обрабатывают в водном 70%-ном растворе ε-капролактама при температуре 50÷80°С, с массовым соотношением раствор ε-капролактама:октоген 3-10:1 в течение 1-2 часов, а затем охлаждают со скоростью 0,2-0,8°С/мин до температуры 10÷25°С. Полученный октоген отфильтровывают от маточника, промывают водой и сушат. Маточный раствор ε-капролактама используется на последующих операциях обработки октогена без регенерации. На регенерацию раствор ε-капролактама направляется в случае накопления в нем значительного количества примесей, которые могут оказать влияние на качество октогена.This goal is achieved by the fact that in the proposed method, the recrystallization of HMX by partially dissolving it in an aqueous solution of caprolactam when heated, followed by cooling, HMX, pre-treated on a disintegrator to a specific surface of 2800 - 4000 cm 2 / g, is treated in an aqueous 70% ε solution -caprolactam at a temperature of 50 ÷ 80 ° C, with a mass ratio of ε-caprolactam: octogen solution 3-10: 1 for 1-2 hours, and then cooled at a rate of 0.2-0.8 ° C / min to a temperature of 10 ÷ 25 ° С. The obtained octogen is filtered off from the mother liquor, washed with water and dried. The mother liquor of ε-caprolactam is used in subsequent octogen treatment operations without regeneration. A solution of ε-caprolactam is sent to regeneration if a significant amount of impurities accumulates in it, which can affect the quality of the octogen.
Сущность данного способа заключается в том, что октоген-сырец после синтеза имеет внутрикристаллическую кислотность, что не допускается. И исключить ее позволяет обработка водной суспензии октогена в дезинтеграторе. При измельчении продукта в дезинтеграторе происходит разлом кристаллов и высвобождение внутрикристаллической кислотности. Такая обработка позволяет иметь кислотность продукта не более 0,03%, что соответствует нормативной документации. Измельченный на дезинтеграторе октоген не должен быть по удельной поверхности ниже 2800 см2/г, т.к. в этом случае при дальнейшей обработке получится продукт по гранулометрическому составу крупнее 250 мкм, и удельной поверхностью не выше 4000 см2/г, чтобы не образовывалось большое количество октогена мелкой фракции. Использование 70%-ного водного раствора ε-капролактама для обработки октогена обусловлено тем, что растворимость октогена в данном растворе колеблется от 0,6% при температуре 20°С до 4,9% при 80°С, что позволяет контролированно растворять необходимое количество октогена, а поскольку в первую очередь растворяется мелкий продукт, тем самым сужается диапазон по размеру частиц. Изменяя температуру нагрева и модуль, а также скорость охлаждения, можно управлять ростом оставшихся в суспензии кристаллов и соответственно более тонко регулировать гранулометрический состав октогена. Изменением времени выдержки от 1 до 2 часов удается получить кристалл, наиболее близкий к равноосной форме.The essence of this method is that the raw octogen after synthesis has intracrystalline acidity, which is not allowed. And to eliminate it allows the processing of an aqueous suspension of HMX in a disintegrator. When the product is ground in a disintegrator, crystals break and release of intracrystalline acidity occurs. This treatment allows you to have a product acidity of not more than 0.03%, which corresponds to the regulatory documentation. The octogen crushed on the disintegrator should not be lower than 2800 cm 2 / g on the specific surface, because in this case, during further processing, a product with a particle size distribution larger than 250 microns and a specific surface area of not higher than 4000 cm 2 / g will be obtained so that a large amount of fine-grained HMX is not formed. The use of a 70% aqueous solution of ε-caprolactam for the treatment of HMX is due to the fact that the solubility of HMX in this solution ranges from 0.6% at a temperature of 20 ° C to 4.9% at 80 ° C, which allows a controlled dissolution of the required amount of HMX , and since the small product is first dissolved, the range of particle size is narrowed. By changing the heating temperature and modulus, as well as the cooling rate, it is possible to control the growth of crystals remaining in the suspension and, accordingly, finer control the granulometric composition of HMX. By changing the exposure time from 1 to 2 hours, it is possible to obtain a crystal that is closest to equiaxial shape.
Описанный выше способ перекристаллизации октогена позволил получить β-октоген с размером частиц от 5 до 250 мкм.The octogen recrystallization method described above made it possible to obtain β-octogen with a particle size of 5 to 250 microns.
Предлагаемый способ с положительным результатом был проведен в лабораторных условиях, качество октогена определялось следующими методами: гранулометрический состав методом "мокрого" рассева на приборе "Сигма", удельная поверхность определялась на приборе ПСХ-4. Дефектность кристаллов октогена оценивалась по содержанию газожидкостных включений, которые не должны превышать 0,06%. Кислотность определяли методом неводного титрования, которая не должна превышать 0,03%.The proposed method with a positive result was carried out in laboratory conditions, the quality of the HMX was determined by the following methods: particle size distribution by the wet sieving method on a Sigma device, specific surface area was determined on a PSX-4 device. The defectiveness of HMX crystals was evaluated by the content of gas-liquid inclusions, which should not exceed 0.06%. Acidity was determined by non-aqueous titration, which should not exceed 0.03%.
Для проведения серии опытов по перекристаллизации были наработаны образцы октогена с удельной поверхностью 2800-4000 см2/г.For a series of experiments on recrystallization, samples of HMX with a specific surface area of 2800-4000 cm 2 / g were developed.
Пример 1. 250 г октогена-сырца загружалось в 1 л воды и перемешивалось в течение 15-20 минут. Приготовленная суспензия непрерывно дозировалась в дезинтегратор, число оборотов двигателей, вращающих диски, выставлялось равным 100 сек-1. По окончании обработки суспензия фильтровалась, промывалась чистой водой и сушилась. Выход готового продукта 248,75 г. Удельная поверхность 2850 cм2/г. Кислотность продукта 0,02%.Example 1. 250 g of raw HMX was loaded into 1 liter of water and mixed for 15-20 minutes. The prepared suspension was continuously dosed into the disintegrator, the number of revolutions of the engines rotating the disks was set equal to 100 sec -1 . At the end of the treatment, the suspension was filtered, washed with pure water and dried. The yield of finished product is 248.75 g. The specific surface area is 2850 cm 2 / g. The acidity of the product is 0.02%.
Пример 2. В лабораторный кристаллизатор емкостью 250 мл с мешалкой и термометром загружалось 100 г 70%-ного раствора ε-капролактама и 10 г октогена с удельной поверхностью 4000 см2/г, суспензия нагревалась через рубашку кристаллизатора термостатом до 60°С, давалась выдержка в течение одного часа и затем охлаждалась со скоростью 0,7°С/мин до 20°С, кристаллы октогена отфильтровывались, промывались водой и высушивались. Выход готового продукта 9,8 г.Example 2. In a laboratory crystallizer with a capacity of 250 ml with a stirrer and a thermometer, 100 g of a 70% solution of ε-caprolactam and 10 g of HMX with a specific surface of 4000 cm 2 / g were loaded, the suspension was heated through a crystallizer jacket with a thermostat to 60 ° C, and exposure was allowed for one hour and then cooled at a speed of 0.7 ° C / min to 20 ° C, HMX crystals were filtered off, washed with water and dried. The finished product yield is 9.8 g.
Грансостав: % + 250 мкм + 160+100+50-50 1,4% 1,5% 5,3% 25,4% 66,4%. Газожидкостные включения 0,06%. Кислотность 0,01%.Grain composition:% + 250 μm + 160 + 100 + 50-50 1.4% 1.5% 5.3% 25.4% 66.4%. Gas-liquid inclusions 0.06%. Acidity is 0.01%.
Пример 3. В лабораторный кристаллизатор емкостью 250 мл с мешалкой и термометром загружалось 100 г 70%-ного раствора ε-капролактама и 20 г октогена с удельной поверхностью 4000 см2/г, суспензия нагревалась через рубашку кристаллизатора термостатом до 50°С, давалась выдержка в течение 2 часов, затем охлаждалась со скоростью 0,25°С/мин до 20°С, кристаллы октогена отфильтровывались, промывались водой и высушивались. Выход готового продукта 19,4 г.Example 3. In a laboratory crystallizer with a capacity of 250 ml with a stirrer and a thermometer, 100 g of a 70% solution of ε-caprolactam and 20 g of HMX with a specific surface area of 4000 cm 2 / g were loaded, the suspension was heated through a mold jacket with a thermostat to 50 ° C, and exposure was allowed for 2 hours, then cooled at a speed of 0.25 ° C / min to 20 ° C, HMX crystals were filtered off, washed with water and dried. The finished product 19.4 g.
Грансостав: % + 250 мкм + 160+100+50-50 0,1% 1,3% 3,8% 36,0% 58,8%. Газожидкостные включения 0,06%. Кислотность 0,024%.Grain composition:% + 250 microns + 160 + 100 + 50-50 0.1% 1.3% 3.8% 36.0% 58.8%. Gas-liquid inclusions 0.06%. Acidity 0,024%.
Пример 4. В лабораторный кристаллизатор емкостью 250 мл с мешалкой и термометром загружалось 100 г 70%-ного раствора ε-капролактама и 33 г октогена с удельной поверхностью 2850 см2/г, суспензия нагревалась через рубашку кристаллизатора термостатом до 80°С, давалась выдержка в течение 2 часов, затем охлаждалась со скоростью 0,35°С/мин до 20°С, кристаллы октогена отфильтровывались, промывались водой и высушивались. Выход готового продукта 32,5 г.Example 4. In a laboratory crystallizer with a capacity of 250 ml with a stirrer and a thermometer, 100 g of a 70% solution of ε-caprolactam and 33 g of HMX with a specific surface area of 2850 cm 2 / g were loaded, the suspension was heated through a mold jacket with a thermostat to 80 ° C, and exposure was allowed for 2 hours, then cooled at a speed of 0.35 ° C / min to 20 ° C, HMX crystals were filtered off, washed with water and dried. The yield of the finished product is 32.5 g.
Грансостав: % + 250 мкм + 160+100+50-50 0,1% 62,0% 28,1% 2,8% 7,0%. Газожидкостные включения 0,06%. Кислотность 0,017%.Grain composition:% + 250 microns + 160 + 100 + 50-50 0.1% 62.0% 28.1% 2.8% 7.0%. Gas-liquid inclusions 0.06%. Acidity is 0.017%.
Как видно из приведенных примеров, описанный способ перекристаллизации октогена позволяет технологично и экономично получать β-октоген необходимых фракций со средним размером частиц dcp=150±20 мкм и 50±10 мкм, кислотностью менее 0,03%.As can be seen from the above examples, the described method of recrystallization of HMX allows technologically and economically obtaining β-HMX of the required fractions with an average particle size d cp = 150 ± 20 μm and 50 ± 10 μm, acidity less than 0.03%.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008111438/04A RU2362758C1 (en) | 2008-03-24 | 2008-03-24 | Method for octogen recrystallisation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008111438/04A RU2362758C1 (en) | 2008-03-24 | 2008-03-24 | Method for octogen recrystallisation |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2362758C1 true RU2362758C1 (en) | 2009-07-27 |
Family
ID=41048431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008111438/04A RU2362758C1 (en) | 2008-03-24 | 2008-03-24 | Method for octogen recrystallisation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2362758C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2449976C1 (en) * | 2010-09-13 | 2012-05-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" - Госкорпорация "Росатом" | Method of changing crystal shape of explosive substance |
| RU2467990C1 (en) * | 2011-08-10 | 2012-11-27 | Федеральное Казенное Предприятие "Бийский Олеумный Завод" | Method of producing finely dispersed octogene |
| RU2670231C1 (en) * | 2017-11-15 | 2018-10-19 | Акционерное общество "Федеральный научно-производственный центр "Алтай" | Method of octogene recrystallization |
| CN115340434A (en) * | 2022-07-28 | 2022-11-15 | 西安近代化学研究所 | Preparation method and system for poly-dopamine in-situ coated octogen |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2900381A (en) * | 1957-04-12 | 1959-08-18 | Du Pont | Separation of hmx from rdx |
| GB2156805A (en) * | 1984-04-04 | 1985-10-16 | Bofors Ab | Recrystallisation of the high explosives hmx and rdx |
| RU2024495C1 (en) * | 1990-04-24 | 1994-12-15 | Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" | Method of octogen crystallization |
| RU2281931C1 (en) * | 2005-01-11 | 2006-08-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии | High-dispersed octanite preparation method |
-
2008
- 2008-03-24 RU RU2008111438/04A patent/RU2362758C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2900381A (en) * | 1957-04-12 | 1959-08-18 | Du Pont | Separation of hmx from rdx |
| GB2156805A (en) * | 1984-04-04 | 1985-10-16 | Bofors Ab | Recrystallisation of the high explosives hmx and rdx |
| RU2024495C1 (en) * | 1990-04-24 | 1994-12-15 | Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" | Method of octogen crystallization |
| RU2281931C1 (en) * | 2005-01-11 | 2006-08-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственный заказчик - Федеральное агентство по атомной энергии | High-dispersed octanite preparation method |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2449976C1 (en) * | 2010-09-13 | 2012-05-10 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" - Госкорпорация "Росатом" | Method of changing crystal shape of explosive substance |
| RU2467990C1 (en) * | 2011-08-10 | 2012-11-27 | Федеральное Казенное Предприятие "Бийский Олеумный Завод" | Method of producing finely dispersed octogene |
| RU2670231C1 (en) * | 2017-11-15 | 2018-10-19 | Акционерное общество "Федеральный научно-производственный центр "Алтай" | Method of octogene recrystallization |
| CN115340434A (en) * | 2022-07-28 | 2022-11-15 | 西安近代化学研究所 | Preparation method and system for poly-dopamine in-situ coated octogen |
| CN115340434B (en) * | 2022-07-28 | 2023-12-12 | 西安近代化学研究所 | Preparation method and system for polydopamine in-situ coated octogen |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2362758C1 (en) | Method for octogen recrystallisation | |
| JP7751112B2 (en) | Xylitol crystal production system and production method | |
| CN117720493B (en) | A crystallization process for ethyl maltol | |
| US2588449A (en) | Levulose dihydrate | |
| JP2016020370A (en) | Recovery and purification of dianhydrosugar | |
| CN105753728B (en) | A kind of dissolution and crystallization method of pharmaceutical grade L-valine | |
| KR880001481B1 (en) | Continuous Crystallization of Alpha Monohydrate Textose Using Fast Stirring | |
| JPH03204844A (en) | Recovery of glycine and glauber's salt from waste crystal liquid | |
| KR102876408B1 (en) | Method of Preparing Size-Controlled Hexanitrostilbene Type IV | |
| CN104447715B (en) | The preparation method of olmesartan medoxomil | |
| RU2024495C1 (en) | Method of octogen crystallization | |
| CN107540711A (en) | A kind of method for crystallising of endoxan | |
| SU1824377A1 (en) | Method of extraction of lithium from lithium-containing solution | |
| FI58654B (en) | FREQUENCY CRYSTALIZATION OF THE FRUCTURE FOR SUCTION | |
| CN109180493B (en) | Method for preparing 3-nitrophthalic acid and 4-nitrophthalic acid from mixed nitrophthalic acid | |
| CN104693073A (en) | Preparation method for creatine nitrate | |
| RU2795978C1 (en) | Method for obtaining seed suspension | |
| KR102833486B1 (en) | Recrystallization method of dihydroxylammonium 5,5'-bistetrazole-1,1'-diolate and tkx-50 recrystallized thereby | |
| RU2840649C1 (en) | Method and apparatus for continuous purification of paracetamol by recrystallisation | |
| JP2003517036A (en) | Methods for removing trace solvents from substances | |
| KR100342148B1 (en) | Method of Purifying Carbazole Ester Precursors of 6-Chloro-α-Methyl-Carbazole-2-Acetic Acid | |
| Dean et al. | The commercial production of crystalline dextrose | |
| SU814861A1 (en) | Method of producing reactive ammonium chloride | |
| CN117486902B (en) | Pharmaceutical preparation of ceftriaxone sodium compound and preparation method thereof | |
| RU2521420C1 (en) | Crystalline white sugar production method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200325 |