RU2207979C1 - Method and apparatus for producing silicon monoxide - Google Patents
Method and apparatus for producing silicon monoxide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2207979C1 RU2207979C1 RU2001128343A RU2001128343A RU2207979C1 RU 2207979 C1 RU2207979 C1 RU 2207979C1 RU 2001128343 A RU2001128343 A RU 2001128343A RU 2001128343 A RU2001128343 A RU 2001128343A RU 2207979 C1 RU2207979 C1 RU 2207979C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- reaction chamber
- silicon dioxide
- silicon monoxide
- reaction
- Prior art date
Links
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 94
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 66
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 44
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 32
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 32
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 27
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 27
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 29
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 18
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 14
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 11
- 239000003779 heat-resistant material Substances 0.000 claims description 5
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 5
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 10
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 abstract description 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 abstract 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 abstract 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 10
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 5
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 4
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 229910008065 Si-SiO Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006405 Si—SiO Inorganic materials 0.000 description 1
- XMPZLAQHPIBDSO-UHFFFAOYSA-N argon dimer Chemical compound [Ar].[Ar] XMPZLAQHPIBDSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000005499 meniscus Effects 0.000 description 1
- 238000010310 metallurgical process Methods 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Группа изобретений относится к электронной технике, а именно к получению моноокиси кремния, использующегося в качестве диэлектрического и изоляционного материала при изготовлении конденсаторов, триодов и других микропленочных элементов. The group of inventions relates to electronic equipment, namely to the production of silicon monoxide, which is used as a dielectric and insulating material in the manufacture of capacitors, triodes, and other microfilm elements.
Известен способ получения моноокиси кремния по реакции SiO2+Si=2SiO нагревом смеси мелкодисперсных порошков двуокиси кремния и кремния, взятых в стехиометрическом соотношении, до температур ниже температуры плавления кремния 1690К, то есть реагенты находятся в твердой фазе, в защитной атмосфере или в условиях вакуума. В интервале температур 1470-1690К скорость реакции значительно возрастает (см. Плазменная металлургия. Низкотемпературная плазма. Ч. 8. Новосибирск: Наука, Сиб. отд., с. 222).A known method of producing silicon monoxide by the reaction of SiO 2 + Si = 2SiO by heating a mixture of fine powders of silicon dioxide and silicon, taken in a stoichiometric ratio, to temperatures below the melting point of silicon 1690K, that is, the reagents are in the solid phase, in a protective atmosphere or in vacuum . In the temperature range 1470-1690K, the reaction rate increases significantly (see Plasma metallurgy. Low-temperature plasma. Part 8. Novosibirsk: Nauka, Sib. Department, p. 222).
Однако температура этого процесса ограничена температурой плавления кремния 1690К, так как из-за интенсивного каплеобразования кремния при его плавлении уменьшается площадь фазового контакта между реагентами, что приводит к cнижению скорости реакции. Кроме того, при этом способе получения моноокиси кремния невозможно организовать непрерывный процесс. Все это приводит к низкой производительности процесса. However, the temperature of this process is limited by the melting temperature of 1690K silicon, since due to the intense droplet formation of silicon during its melting, the area of phase contact between the reactants decreases, which leads to a decrease in the reaction rate. In addition, with this method of producing silicon monoxide, it is impossible to organize a continuous process. All this leads to poor process performance.
Известна ампула для получения моноокиси кремния, выполненная в виде трубки с заглушенными концами. Для повышения выхода продукта и многократного его использования концы трубки снабжены притертыми крышкой и тиглем из тугоплавкого материала, а внутренняя поверхность трубки - ловушками (см. а.с. 247263, МПК С 01 В 33/12, опубл. БИ 22 от 04.07.1969). Known ampoule for producing silicon monoxide, made in the form of a tube with plugged ends. To increase the yield of the product and its repeated use, the ends of the tube are equipped with a ground lid and a crucible made of refractory material, and the inner surface of the tube is equipped with traps (see AS 247263, IPC С 01 В 33/12, publ. BI 22 from 04.07.1969 )
Однако, эта ампула не обеспечивает непрерывности процесса получения моноокиси кремния и скорость реакции в ней небольшая из-за сравнительно низкой температуры проведения процесса получения моноокиси кремния, а при увеличении температуры выше температуры плавления кремния скорость реакции падает вследствие каплеобразования кремния и соответственно уменьшения площади фазового контакта между реагентами. However, this ampoule does not ensure the continuity of the process of producing silicon monoxide and the reaction rate in it is small due to the relatively low temperature of the process for producing silicon monoxide, and with an increase in temperature above the melting temperature of silicon, the reaction rate decreases due to droplet formation of silicon and, accordingly, a decrease in the area of phase contact between reagents.
Наиболее близким способом по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения моноокиси кремния по реакции SiO2+Si=2SiO нагревом смеси мелкодисперсных порошков двуокиси кремния и кремния, взятых в стехиометрическом соотношении, в аргоновой ВЧИ-плазме до температур выше температур кипения реагентов (3500-6000К). В этом способе реагенты переводятся в газовую фазу, что позволяет вести процесс непрерывно (см. Плазменная металлургия. Низкотемпературная плазма. Ч. 8. Новосибирск: Наука, Сиб. отд., с. 222-224).The closest method in technical essence to the claimed invention is a method for producing silicon monoxide by the reaction of SiO 2 + Si = 2SiO by heating a mixture of finely divided powders of silicon dioxide and silicon, taken in a stoichiometric ratio, in argon RFI plasma to temperatures above the boiling points of the reactants (3500- 6000K). In this method, the reagents are transferred to the gas phase, which allows the process to be carried out continuously (see Plasma metallurgy. Low temperature plasma. Part 8. Novosibirsk: Nauka, Sib. Dep., Pp. 222-224).
Однако в этом способе КПД процесса сравнительно низок из-за высокой температуры проведения процесса и необходимости испарения реагентов. However, in this method, the efficiency of the process is relatively low due to the high temperature of the process and the need for evaporation of the reagents.
Наиболее близким устройством того же направления к заявляемому устройству является ВЧИ-плазменная установка для получения моноокиси кремния по реакции SiO2+Si= 2SiO при температурах выше температур кипения реагентов при процессе протекания в газовой фазе, состоящая из водоохлаждаемой кварцевой реакционной камеры, помещенной в индуктор, завихрителя, водоохлаждаемого зонда, дозатора, вибратора, реактора, тканевого фильтра. (см. Плазменная металлургия. Низкотемпературная плазма. Ч. 8. Новосибирск: Наука,. Сиб. отд. , с. 222-224).The closest device in the same direction to the claimed device is an RFI-plasma apparatus for producing silicon monoxide by the reaction SiO 2 + Si = 2SiO at temperatures above the boiling points of the reactants during the process in the gas phase, consisting of a water-cooled quartz reaction chamber placed in an inductor, swirler, water-cooled probe, dispenser, vibrator, reactor, fabric filter. (see Plasma metallurgy. Low-temperature plasma. Part 8. Novosibirsk: Nauka, Sib. Dep., pp. 222-224).
Однако недостатками известной установки являются узкий диапазон регулирования рабочих режимов установки, так как зона термообработки реагентов ограничена размером индуктора, и КПД ВЧ-генератора ниже, чем у источников питания электродуговых устройств. Из-за высокой температуры проведения процесса (3500-6000К) все примеси, содержащиеся в исходном сырье, испаряются и загрязняют продукт. However, the disadvantages of the known installation are a narrow range of regulation of the operating modes of the installation, since the heat treatment zone of the reagents is limited by the size of the inductor, and the efficiency of the RF generator is lower than that of the power sources of electric arc devices. Due to the high temperature of the process (3500-6000K), all impurities contained in the feedstock evaporate and pollute the product.
Таким образом, задачей предлагаемой группы изобретений является получение порошка моноокиси кремния восстановлением двуокиси кремния кремнием по реакции SiО2+Si=2SiO при температуре 2200-3000К.Thus, the objective of the proposed group of inventions is to obtain a powder of silicon monoxide by reducing silicon dioxide by silicon by the reaction of SiO 2 + Si = 2 SiO at a temperature of 2200-3000K.
Техническим результатом предлагаемой группы изобретений является повышение эффективности установки для получения моноокиси кремния, а также снижение содержания примесей в полученной моноокиси кремния. The technical result of the proposed group of inventions is to increase the efficiency of the installation for producing silicon monoxide, as well as reducing the content of impurities in the resulting silicon monoxide.
Для достижения обеспечиваемого группой изобретений технического результата в известном способе получения моноокиси кремния по реакции SiO2+Si= 2SiO нагревом смеси мелкодисперсных порошков двуокиси кремния и кремния, взятых в стехиометрическом соотношении, в атмосфере защитного газа, согласно изобретению предварительно термообработанные, расплавленные, мелкодисперсные порошки двуокиси кремния и кремния вводят в расплав одного из реагентов: двуокиси кремния или кремния при температуре нагрева 2200-3000К.In order to achieve the technical result provided by the group of inventions in the known method for producing silicon monoxide by the reaction SiO 2 + Si = 2 SiO by heating a mixture of finely divided silica and silica powders taken in a stoichiometric ratio in a protective gas atmosphere, according to the invention, pretreated, molten, finely divided dioxide powders silicon and silicon are introduced into the melt of one of the reagents: silicon dioxide or silicon at a heating temperature of 2200-3000K.
Достижение обеспечиваемого технического результата стало также возможным благодаря установке для получения моноокиси кремния по реакции SiО2+Si=2SiO, включающей нагревательный элемент, установленный над реакционной камерой, дозатор, закалочное устройство, согласно изобретению в качестве нагревательного элемента установка снабжена электродуговым аргоновым плазмотроном, в нижней части реакционной камеры установлен анод с возможностью вертикального перемещения для установления длины дуги, необходимой для нагрева смеси мелкодисперсных порошков двуокиси кремния и кремния до температуры 2200-3000К, кроме того, установка снабжена тиглем, размещенным внутри реакционной камеры и выполненным из термостойкого материала для помещения в него одного из реагентов - двуокиси кремния или кремния.The achievement of the technical result is also made possible thanks to the installation for producing silicon monoxide by the reaction of SiO 2 + Si = 2SiO, including a heating element mounted above the reaction chamber, a dispenser, a quenching device, according to the invention, the installation is equipped with an argon argon plasma torch, in the lower part of the reaction chamber, an anode is installed with the possibility of vertical movement to establish the length of the arc necessary to heat the mixture of finely divided powders of silicon dioxide and silicon to a temperature of 2200-3000K, in addition, the installation is equipped with a crucible placed inside the reaction chamber and made of heat-resistant material to place one of the reactants in it - silicon dioxide or silicon.
Из патентной документации и научно-технической литературы авторам известны два способа получения моноокиси кремния по реакции SiО2+Si=2SiO: в первом процесс проводят при температурах ниже температуры плавления кремния, то есть реагенты находятся в твердой фазе, при этом при повышении температуры проведения процесса скорость реакции возрастает, а при плавлении кремния скорость реакции резко падает вследствие уменьшения площади фазового контакта между реагентами из-за интенсивного каплеобразования кремния. Во втором температура проведения процесса в ВЧИ-плазме выше температур кипения двуокиси кремния и кремния, то есть реагенты находятся в газовой фазе, при этом КПД ВЧ-генераторов, используемых в качестве источника питания ВЧИ-плазменной установки, низок, хоть скорость реакции и высокая, но требуются большие затраты энергии на поддержание высокой температуры и испарение реагентов, вследствие чего эффективность процесса ниже.From the patent documentation and the scientific and technical literature, the authors are aware of two methods for producing silicon monoxide by the reaction of SiO 2 + Si = 2 SiO: in the first, the process is carried out at temperatures below the melting temperature of silicon, that is, the reagents are in the solid phase, while increasing the temperature of the process the reaction rate increases, and when melting silicon, the reaction rate drops sharply due to a decrease in the phase contact area between the reactants due to the intense droplet formation of silicon. In the second, the temperature of the process in the RFI plasma is higher than the boiling points of silicon dioxide and silicon, that is, the reagents are in the gas phase, while the efficiency of the RF generators used as a power source for the RFI plasma installation is low, although the reaction rate is high, but it requires a large expenditure of energy to maintain high temperature and evaporation of reagents, as a result of which the efficiency of the process is lower.
В предлагаемом способе температура процесса составляет 2200-3000К, мелкодисперсные порошки реагентов подают в струю аргоновой плазмы, где они нагреваются до указанной температуры и в виде мелких капель попадают на поверхность расплава двуокиси кремния или кремния. При этом происходит растекание капель по поверхности расплава и увеличивается площадь фазового контакта между реагентами, что повышает скорость реакции. В предлагаемом способе испарения реагентов не происходит и в результате применения электродуговой установки эффективность процесса выше. При растекании капель происходит растворение в расплаве примесей, содержащихся в исходных реагентах, вследствие чего содержание примесей в продукте снижается. In the proposed method, the process temperature is 2200-3000K, fine reagent powders are fed into a stream of argon plasma, where they are heated to this temperature and in the form of small droplets fall on the surface of the melt of silicon dioxide or silicon. In this case, the droplets spread over the melt surface and the area of phase contact between the reagents increases, which increases the reaction rate. In the proposed method, the evaporation of reagents does not occur and as a result of the use of an electric arc installation, the process efficiency is higher. When the droplets spread, the melt dissolves the impurities contained in the starting reagents, as a result of which the content of impurities in the product decreases.
Заявляемая группа изобретений соответствует требованию единства изобретения, поскольку группа разнообъектных изобретений образует единый изобретательский замысел, причем один из заявленных объектов группы - установка для получения моноокиси кремния по реакции SiО2+Si=2SiO предназначена для использования в другом заявленном объекте группы - способе получения моноокиси кремния по реакции SiО2+Si=2SiO, при этом оба объекта направлены на решение одной и той же задачи с получением единого технического результата и на дату подачи заявки могут быть использованы лишь совместно.The claimed group of inventions meets the requirement of unity of invention, since the group of diverse inventions forms a single inventive concept, moreover, one of the claimed objects of the group — a plant for producing silicon monoxide by the reaction of SiO 2 + Si = 2SiO — is intended for use in another claimed object of the group — a method for producing silicon monoxide according to the reaction SiO 2 + Si = 2SiO, while both objects are aimed at solving the same problem with a single technical result and at the filing date of the application only used together.
Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг.1 представлена схема установки для получения моноокиси кремния, на фиг.2 - график содержания SiO в газовой фазе при реакции SiО2+Si=2SiO, в об.%.The invention is illustrated by drawings, where Fig. 1 shows a diagram of an apparatus for producing silicon monoxide, Fig. 2 is a graph of the SiO content in the gas phase in the reaction SiO 2 + Si = 2 SiO, in vol.%.
Отличительной особенностью предлагаемого способа получения моноокиси кремния является то, что смесь мелкодисперсных термически обработанных порошков двуокиси кремния и кремния, взятых в стехиометрическом соотношении, вводят в расплав одного из реагентов (двуокиси кремния или кремния) при температуре 2200-3000К. Для определения оптимальных условий восстановления двуокиси кремния кремнием произведен термодинамический расчет реакции SiO2+Si=2SiO по пакету прикладных программ АСТРА-4, разработанных в МГТУ им. Баумана, которую широко применяют для расчета металлургических процессов и которая дает хорошее соответствие с экспериментальными данными при температурах выше 1000К (см. Моисеев А.Н., Трусов Б.Г. Термодинамическое моделирование в высокотемпературных неорганических системах. М.: Металлургия, 1994, 352 с.). Расчет проведен при атмосферном давлении в интервале температур от 800 до 4000К с исходными данными 70% SiO и 30% Аr. На фиг.2 приведено содержание SiO в газовой фазе в объемных %. Из фиг.2 видно, что максимальное содержание моноокиси кремния (68%) достигается при температуре 2200К. Этот расчет подтверждается тем, что давление паров SiO над системой Si-SiO2 достигает одной атмосферы при температуре 2146К (см. Куликов И.С. Термодинамика оксидов. М. : Металлургия, 1986, с. 102). Таким образом, восстановление двуокиси кремния кремнием наиболее эффективно протекает при температуре 2200-3000К. Этот процесс ведется в непрерывном режиме в защитной атмосфере, что исключает окисление полученной моноокиси кремния. Высокую скорость реакции обеспечивают оптимальной температурой проведения процесса и тем, что предварительно термообработанные мелкодисперсные порошки реагентов двуокиси кремния и кремния попадают на поверхность расплава одного из реагентов, что повышает площадь фазового контакта между реагентами. В предлагаемом способе получения моноокиси кремния не нужно испарять реагенты, что исключает затраты энергии на испарение исходных материалов и повышает КПД процесса.A distinctive feature of the proposed method for producing silicon monoxide is that a mixture of finely dispersed heat-treated powders of silicon dioxide and silicon, taken in a stoichiometric ratio, is introduced into the melt of one of the reagents (silicon dioxide or silicon) at a temperature of 2200-3000K. To determine the optimal conditions for the reduction of silicon dioxide by silicon, a thermodynamic calculation of the reaction SiO 2 + Si = 2SiO was carried out using the ASTRA-4 application package developed at MSTU named after Bauman, which is widely used to calculate metallurgical processes and which gives good agreement with experimental data at temperatures above 1000K (see Moiseev A.N., Trusov B.G. Thermodynamic modeling in high-temperature inorganic systems. M: Metallurgy, 1994, 352 from.). The calculation was carried out at atmospheric pressure in the temperature range from 800 to 4000K with the initial data of 70% SiO and 30% Ar. Figure 2 shows the content of SiO in the gas phase in volume%. From figure 2 it is seen that the maximum content of silicon monoxide (68%) is achieved at a temperature of 2200K. This calculation is confirmed by the fact that the vapor pressure of SiO over the Si-SiO 2 system reaches one atmosphere at a temperature of 2146 K (see Kulikov I.S. Thermodynamics of oxides. M.: Metallurgy, 1986, p. 102). Thus, the reduction of silicon dioxide by silicon most effectively proceeds at a temperature of 2200-3000K. This process is carried out continuously in a protective atmosphere, which eliminates the oxidation of the obtained silicon monoxide. The high reaction rate is ensured by the optimum temperature of the process and the fact that pre-heat-treated fine powders of the reactants of silicon dioxide and silicon fall on the melt surface of one of the reactants, which increases the phase contact area between the reactants. In the proposed method for the production of silicon monoxide, it is not necessary to evaporate the reagents, which eliminates the energy consumption for the evaporation of the starting materials and increases the efficiency of the process.
Предлагаемая установка (см. фиг.1) состоит из электродугового аргонового плазмотрона 7, состоящего из катодного узла 2 и сопла-анода 3, с шихтовводом 4; дозатора сыпучих материалов 5; реакционной камеры 6; водоохлаждаемой крышки 7; тигля из кварцевого стекла 8; выдвижного анода 9 и закалочного устройства 10. The proposed installation (see figure 1) consists of an electric arc argon plasma torch 7, consisting of a cathode assembly 2 and anode nozzle 3, with charge 4; bulk materials dispenser 5; reaction chamber 6; water-cooled cover 7; quartz glass crucible 8; retractable anode 9 and
На водоохлаждаемой крышке 7 с отверстием для анода 9 и двумя пазами для тигля 8 и реакционной камеры 6 установлен медный водоохлаждаемый анод 9 с возможностью перемещения его в вертикальном направлении для установления необходимой для термообработки реагентов длины дуги и тигель 8 из термостойкого материала, например из кварцевого стекла. Электродуговой аргоновый плазмотрон 1 установлен сверху над реакционной камерой 6. На крышке 7 установлена реакционная камера 6, которая выполнена из термостойкого материала, например из кварцевого стекла. В нижней части реакционной камеры 6 установлено закалочное устройство 10, выполненное из водоохлаждаемой кварцевой трубки и служащее для вывода продукта и получения моноокиси кремния в твердой фазе. Все детали установлены герметично. A water-cooled copper anode 9 is mounted on a water-cooled lid 7 with an opening for the anode 9 and two grooves for the crucible 8 and the reaction chamber 6 with the possibility of moving it in the vertical direction to establish the arc length necessary for the heat treatment of the reagents and the crucible 8 made of heat-resistant material, for example, from quartz glass . An argon
Предлагаемый способ получения моноокиси кремния осуществляют следующим образом. The proposed method for producing silicon monoxide is as follows.
Для предотвращения окисления полученного продукта процесс восстановления двуокиси кремния кремнием необходимо вести в защитной атмосфере инертного газа. Наилучшим из них для рассматриваемого процесса является аргон. Во-первых, можно организовать эффективную транспортировку мелкодисперсных порошков реагентов, так как атомная масса аргона высока - 40 г/моль. Во-вторых, эрозия электродов при использовании аргона в электродуговых устройствах минимальна, что обеспечивает выход качественного с точки зрения содержания примесей продукта. Предварительно выбранную фракцию порошков двуокиси кремния и кремния, взятых в стехиометрическом соотношении и смешанных до однородного состояния, засыпают в дозатор сыпучих материалов 5. Определяют расход транспортирующего газа, при котором подача смеси порошков в сопло-анод 3 электродугового аргонового плазмотрона 1 устойчива. Производят расчет движения и нагрева частиц порошков в потоке плазмы с целью определения оптимальной для термообработки траектории и длины дуги, которая обеспечивает плавление частиц порошка реагентов и их нагрев до температуры 2200-3000К. По данным проведенного расчета и диаметру сопла-анода 3 электродугового аргонового плазмотрона 1 определяют расход плазмообразующего газа аргона. Для обеспечения максимальной производительности расход мелкодисперсного материала определяют с помощью баланса энергии с учетом теплового эффекта реакции SiО2+Si= 2SiO при выбранной температуре. Например, при использовании фракции порошков реагентов 100-200 мкм расход транспортирующего газа составляет 1,33 л/мин, расход плазмообразующего газа 5 л/мин, длина дуги 8 см, расход шихты (смеси порошков реагентов) 6 г/мин при мощности дуги 2,4 кВт. При использовании фракции порошков 50-100 мкм расход транспортирующего газа составляет 0,8 л/мин, расход плазмообразующего газа 4 л/мин, длина дуги 6 см, расход шихты 6 г/мин при мощности дуги 2,4 кВт.To prevent oxidation of the resulting product, the process of reducing silicon dioxide with silicon must be carried out in a protective atmosphere of inert gas. The best of these for the process under consideration is argon. Firstly, it is possible to organize efficient transportation of finely divided reagent powders, since the atomic mass of argon is high - 40 g / mol. Secondly, the erosion of the electrodes when using argon in electric arc devices is minimal, which ensures the output of a high-quality product in terms of impurity content. A pre-selected fraction of silica and silicon dioxide powders taken in a stoichiometric ratio and mixed to a homogeneous state is poured into the bulk material dispenser 5. The flow rate of the transport gas is determined at which the flow of the powder mixture into the nozzle-anode 3 of the
На водоохлаждаемой крышке 7 с отверстием для анода 9 и двумя пазами для тигля 8 и реакционной камеры 6 устанавливают медный водоохлаждаемый анод 9 и тигель 8 из кварцевого стекла. Один из реагентов (Si или SiO2) в виде кусков размером до 1 см помещают в тигель 8, уровень засыпки на 1-2 см выше рассчитанной длины дуги. Затем на крышке 7 устанавливают реакционную камеру 6, которая выполнена из термостойкого материала, например из кварцевого стекла. В нижней части реакционной камеры 6 устанавливают закалочное устройство 10, выполненное из водоохлаждаемой кварцевой трубки и служащее для вывода продукта и получения моноокиси кремния в твердой фазе, так как при температурах 670-1200К моноокись кремния диспропорционирует по реакции 2SiO=SiО2+Si. Все детали устанавливают герметично, чтобы избежать утечки полученной моноокиси кремния.On a water-cooled lid 7 with an opening for the anode 9 and two grooves for the crucible 8 and the reaction chamber 6, a copper water-cooled anode 9 and a crucible 8 made of quartz glass are installed. One of the reagents (Si or SiO 2 ) in the form of pieces up to 1 cm in size is placed in a crucible 8, the level of backfill is 1-2 cm higher than the calculated arc length. Then, on the lid 7, a reaction chamber 6 is installed, which is made of a heat-resistant material, for example, quartz glass. In the lower part of the reaction chamber 6, a
Дуга возбуждается сначала между катодом 2 и соплом-анодом 3 электродугового аргонового плазмотрона 7, потом переключается на выдвижной анод 9, который затем опускается на 2-3 см ниже мениска расплава. При получении расплава, находящегося в тигле реагента, в шихтоввод 4 электродугового аргонового плазмотрона 1 подают смесь мелкодисперсных порошков двуокиси кремния и кремния с помощью дозатора 5 и транспортирующего газа аргона. Не прореагировавшая в потоке плазмы часть реагентов полностью взаимодействует на поверхности расплава, находящегося в тигле 8. Полученная моноокись кремния вместе с аргоном выводится из реакционной камеры 6 в закалочное устройство 10. The arc is first excited between the cathode 2 and the anode nozzle 3 of the argon arc plasma torch 7, then switches to a retractable anode 9, which then falls 2-3 cm below the meniscus of the melt. Upon receipt of the melt located in the reagent crucible, a mixture of finely dispersed silicon dioxide and silicon powders is fed into the charge input 4 of the electric arc
Проведенные расчеты полностью подтверждаются экспериментом. В экспериментах наблюдается полное взаимодействие реагентов. Например, при использовании фракции порошков реагентов 100-200 мкм расход транспортирующего газа составляет 1,33 л/мин, расход плазмообразующего газа 5 л/мин, длина дуги 8 см, расход шихты (смеси порошков реагентов) 6 г/мин при мощности дуги 2,4 кВт. При использовании фракции порошков 50-100 мкм расход транспортирующего газа составляет 0,8 л/мин, расход плазмообразующего газа 4 л/мин, длина дуги 6 см, расход шихты 6 г/мин при мощности дуги 2,4 кВт. Получено 51,65 г моноокиси кремния за 15 мин работы, что составляет 57,4% от теоретического выхода продукта. 42,6% моноокиси кремния оседает на холодных частях установки. Полученная моноокись кремния представляла собой ультрадисперсный порошок бурого цвета. The calculations are fully confirmed by the experiment. In the experiments, a complete interaction of the reagents is observed. For example, when using a fraction of reagent powders of 100-200 μm, the flow rate of the transporting gas is 1.33 l / min, the flow rate of the plasma-forming gas is 5 l / min, the length of the arc is 8 cm, the charge rate of the mixture (mixture of powder reagents) is 6 g / min with an arc power of 2 , 4 kW. When using a powder fraction of 50-100 μm, the flow rate of the transporting gas is 0.8 l / min, the flow rate of the plasma-forming gas is 4 l / min, the arc length is 6 cm, the charge flow rate is 6 g / min with an arc power of 2.4 kW. 51.65 g of silicon monoxide was obtained in 15 minutes of operation, which is 57.4% of the theoretical yield of the product. 42.6% of silicon monoxide settles in the cold parts of the plant. The resulting silicon monoxide was an ultrafine brown powder.
Достоинствами предлагаемого способа получения моноокиси кремния и установки для его осуществления по сравнению с прототипом являются:
применение более простой и доступной аппаратуры для нагрева реагентов - электродугового аргонового плазмотрона;
более широкий диапазон рабочего режима установки вследствие применения выдвижного анода;
расплав одного из реагентов - двуокиси кремния или кремния - обеспечивает полное взаимодействие реагентов в виде расплавленных порошков, поступающих на его поверхность;
следует ожидать существенного понижения содержания примесей в полученной моноокиси кремния по сравнению с исходными веществами;
более высокий КПД установки вследствие снижения температуры проведения процесса.The advantages of the proposed method for producing silicon monoxide and installation for its implementation in comparison with the prototype are:
the use of simpler and more affordable equipment for heating reagents - an electric arc argon plasma torch;
a wider range of the operating mode of the installation due to the use of a retractable anode;
the melt of one of the reagents - silicon dioxide or silicon - provides a complete interaction of the reagents in the form of molten powders entering its surface;
a substantial decrease in the content of impurities in the obtained silicon monoxide should be expected in comparison with the starting materials;
higher plant efficiency due to lower process temperatures.
Таким образом, представленная электродуговая установка для получения моноокиси кремния отличается высокой производительностью, экономичностью и высоким качеством продукта, промышленно применима. Thus, the presented electric arc plant for producing silicon monoxide is characterized by high productivity, efficiency and high quality of the product, it is industrially applicable.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001128343A RU2207979C1 (en) | 2001-10-18 | 2001-10-18 | Method and apparatus for producing silicon monoxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001128343A RU2207979C1 (en) | 2001-10-18 | 2001-10-18 | Method and apparatus for producing silicon monoxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2207979C1 true RU2207979C1 (en) | 2003-07-10 |
Family
ID=29210683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001128343A RU2207979C1 (en) | 2001-10-18 | 2001-10-18 | Method and apparatus for producing silicon monoxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2207979C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116161667A (en) * | 2022-09-08 | 2023-05-26 | 安徽科达新材料有限公司 | Method for preparing silicon monoxide by adding fluxing agent |
| FR3153001A1 (en) * | 2023-09-19 | 2025-03-21 | HPQ Silicium Inc. | APPARATUS FOR PRODUCING A SILICON-BASED MATERIAL UNDER VACUUM |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5096685A (en) * | 1985-07-27 | 1992-03-17 | Kawasaki Steel Corporation | Method for manufacturing fine-grained silicon monoxide |
-
2001
- 2001-10-18 RU RU2001128343A patent/RU2207979C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5096685A (en) * | 1985-07-27 | 1992-03-17 | Kawasaki Steel Corporation | Method for manufacturing fine-grained silicon monoxide |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| КУЛАГИН И.Д. и др. Низкотемпературная плазма. Плазменная металлургия. - Новосибирск: Наука, Сибирское отделение, 1992, т.8, с.222-224. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116161667A (en) * | 2022-09-08 | 2023-05-26 | 安徽科达新材料有限公司 | Method for preparing silicon monoxide by adding fluxing agent |
| CN116161667B (en) * | 2022-09-08 | 2024-05-31 | 安徽科达新材料有限公司 | A method for preparing silicon monoxide by adding flux |
| FR3153001A1 (en) * | 2023-09-19 | 2025-03-21 | HPQ Silicium Inc. | APPARATUS FOR PRODUCING A SILICON-BASED MATERIAL UNDER VACUUM |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3917479A (en) | Furnaces | |
| CA1173784A (en) | Transferred-arc plasma reactor for chemical and metallurgical applications | |
| CA2595872C (en) | Induction plasma synthesis of nanopowders | |
| Kashimura et al. | Iron production from Fe3O4 and graphite by applying 915 MHz microwaves | |
| EA006623B1 (en) | Method and apparatus for melting metals | |
| Rykalin | Plasma engineering in metallurgy and inorganic materials technology | |
| KR20200056073A (en) | Manufacturing apparatus and manufacturing method of nanopowder using DC arc plasma and apparatus for manufacturing the same | |
| US2979449A (en) | Carbothermic reduction of metal oxides | |
| RU2207979C1 (en) | Method and apparatus for producing silicon monoxide | |
| US3380904A (en) | Confining the reaction zone in a plasma arc by solidifying a confining shell around the zone | |
| US20250319451A1 (en) | Plasma arc process and apparatus for the production of fumed silica | |
| JPS59107904A (en) | Manufacture of fine particle of metallic oxide | |
| US3989511A (en) | Metal powder production by direct reduction in an arc heater | |
| JP4094055B2 (en) | Method for producing tetrafluoroethylene | |
| Fauchais et al. | Physics on plasma chemistry | |
| JP2010517924A (en) | Silicon purification equipment | |
| WO2011093741A1 (en) | Device for the simultaneous production of high-melting metallic and non-metallic materials and sublimates | |
| US5684218A (en) | Preparation of tetrafluoroethylene | |
| US1311380A (en) | warren f | |
| Addona et al. | Silica decomposition using a transferred arc process | |
| RU2743474C2 (en) | Method of plasma synthesis of powders of inorganic materials and apparatus for implementation thereof | |
| KR20230108534A (en) | Metal powder manufacturing apparatus and metal powder manufacturing method using same | |
| Petit et al. | Control of the evaporation in a plasma furnace for ferrosilicon dust treatment | |
| JP3958789B2 (en) | Method for producing tetrafluoroethylene | |
| JPS6234416B2 (en) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091019 |