RU2280040C1

RU2280040C1 - Method for production of arabinogalactan

Info

Publication number: RU2280040C1
Application number: RU2005103070/04A
Authority: RU
Inventors: Светлана Алексеевна Кузнецова (RU); Светлана Алексеевна Кузнецова; Борис Николаевич Кузнецов (RU); Борис Николаевич Кузнецов; Галина Павловна Скворцова (RU); Галина Павловна Скворцова
Original assignee: Институт химии и химической технологии СО РАН (ИХХТ СО РАН)
Priority date: 2005-02-07
Filing date: 2005-02-07
Publication date: 2006-07-20
Also published as: RU2005103070A

Abstract

FIELD: reprocessing of larch wood, in particular methods for production of arabinogalactan.

SUBSTANCE: arabinogalactan is obtained by extraction of ground larch wood with water at room temperature followed by extract separation, stripping thereof, cooling and reprecipitation of target product in organic solvent. Larch extraction with water is carried out simultaneously with microwave treatment for 0.5-1.0 min.

EFFECT: increased arabinogalactan yield; simplified method for production thereof.

6 ex

Description

Изобретение относится к переработке древесины лиственницы, в частности к способам выделения арабиногалактана. Арабиногалактан является биологически активным веществом, обладающим широким спектром иммунобиологической активности: гастропротекторным, иммуномодулирующим, мембранотропным. В фармацевтической промышленности арабиногалактан используют как связующее вещество, не обладающее токсичностью, при изготовлении пилюль и таблеток. Кроме того, арабиногалактан обладает диспергирующими и дефлокулирующими свойствами и использутся как эмульгатор для стабилизации эмульсий.The invention relates to the processing of larch wood, in particular to methods for the isolation of arabinogalactan. Arabinogalactan is a biologically active substance with a wide range of immunobiological activity: gastroprotective, immunomodulating, membrane-active. In the pharmaceutical industry, arabinogalactan is used as a non-toxic binder in the manufacture of pills and tablets. In addition, arabinogalactan has dispersing and deflocculating properties and is used as an emulsifier to stabilize emulsions.

Известен способ получения арабиногалактана, включающий экстракцию древесины лиственницы водой при 95°С в течение 1 часа, последующую обработку экстракта порошкообразным полиамидным сорбентом, концентрирование экстракта методом ультрафильтрации при использовании полисульфонамидных или ацетатцеллюлозных мембран и выделение целевого продукта распылительной сушкой [RU 2002756, 15.11.93].A known method of producing arabinogalactan, including the extraction of larch wood with water at 95 ° C for 1 hour, subsequent processing of the extract with a powdered polyamide sorbent, concentration of the extract by ultrafiltration using polysulfonamide or cellulose acetate membranes and the selection of the target product by spray drying [RU 2002756, 15.11.93] .

К недостаткам этого способа относятся многостадийность, использование дорогостоящего полиамидного сорбента, полисульфонамидных и ацетатцеллюлозных мембран, а также специального устройства для распыления экстракта и при этом низкий выход арабиногалактана при продолжительности экстракции 1 час.The disadvantages of this method include multi-stage, the use of an expensive polyamide sorbent, polysulfonamide and cellulose acetate membranes, as well as a special device for spraying the extract and the low yield of arabinogalactan with an extraction time of 1 hour.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по сущности и конечному результату является способ получения арабиногалактана, включающий экстракцию опилок древесины лиственницы водой при комнатной температуре в течение 1,5 часов, с последующим отделением экстракта, его упаривания и осаждения целевого продукта ацетоном в присутствии хлорида натрия [RU 2040268, 27.07.95].The closest to the proposed invention in essence and the final result is a method for producing arabinogalactan, including extraction of larch wood sawdust with water at room temperature for 1.5 hours, followed by separation of the extract, its evaporation and precipitation of the target product with acetone in the presence of sodium chloride [RU 2040268 July 27, 1995].

Недостатком данного способа является низкий выход арабиногалактана и продолжительность экстракции 1,5 часа.The disadvantage of this method is the low yield of arabinogalactan and the duration of the extraction of 1.5 hours.

Задачей изобретения является повышение выхода арабиногалактана, упрощение способа его получения за счет уменьшения продолжительности экстракции.The objective of the invention is to increase the yield of arabinogalactan, simplifying the method of its production by reducing the duration of extraction.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения арабиногалактана, включающем экстракцию измельченной древесины лиственницы водой при комнатной температуре, отделение экстракта, его упаривание, охлаждение и переосаждение целевого продукта в органическом растворителе, согласно изобретению экстракцию лиственницы водой проводят одновременно с СВЧ-обработкой в течение 0,5-1,0 мин.The problem is solved in that in the method for producing arabinogalactan, including extraction of crushed larch wood with water at room temperature, separation of the extract, its evaporation, cooling and reprecipitation of the target product in an organic solvent, according to the invention, the extraction of larch with water is carried out simultaneously with microwave processing for 0 5-1.0 minutes

Сопоставительный анализ предлагаемого изобретения с прототипом показывает, что отличительным от прототипа признаком является проведение экстракции одновременно с микроволновой обработкой в СВЧ-печи в течение 0,5-1,0 мин (в прототипе - 1,5 часа).A comparative analysis of the present invention with the prototype shows that the distinguishing feature from the prototype is the extraction simultaneously with microwave processing in a microwave oven for 0.5-1.0 minutes (in the prototype - 1.5 hours).

За счет проведения процесса экстракции в СВЧ-печи удалось сократить продолжительность процесса экстракции в 90-180 раз при одновременном увеличении выхода арабиногалактана в 2,5 раза (до 25% от массы абсолютно сухой древесины - а.с.д.). В прототипе выход арабиногалактана составляет 9,8% от массы а.с.д. Наложение внешних физических полей, в том числе электромагнитных, приводит к интенсификации диффузии и массопереноса в растворах, что способствует увеличению выхода экстрагируемых веществ [Успехи химии, 71(4), 2002].Due to the extraction process in the microwave oven, it was possible to reduce the duration of the extraction process by 90-180 times while increasing the yield of arabinogalactan 2.5 times (up to 25% by weight of absolutely dry wood - a.s.d.). In the prototype, the yield of arabinogalactan is 9.8% by weight of a.s.d. The imposition of external physical fields, including electromagnetic ones, leads to intensification of diffusion and mass transfer in solutions, which contributes to an increase in the yield of extractable substances [Uspekhi Khimii, 71 (4), 2002].

Извлекаемый данным способом арабиногалактан имеет белый цвет, содержание в нем фенольных примесей составляет менее 1%, зольность образцов арабиногалактана составляет 0,1-0,2%. О чистоте полученного арабиногалактана свидетельствует отсутствие полос поглощения в его УФ-спектре в области от 285 до 290 нм.The arabinogalactan recovered by this method has a white color, the content of phenolic impurities in it is less than 1%, the ash content of arabinogalactan samples is 0.1-0.2%. The purity of the arabinogalactan obtained is evidenced by the absence of absorption bands in its UV spectrum in the region from 285 to 290 nm.

Способ подтверждается конкретными примерами.The method is confirmed by specific examples.

Пример 1. 10 г древесины, измельченной до фракции от 5 до 2 мм, заливают 80 мл дистиллированной воды (гидромодуль 1:8) и ставят в СВЧ-печь, где экстрагируют 0,5 мин. Затем отфильтровывают опилки, экстракт упаривают до 1/4 объема, охлаждают и выливают при перемешивании в 120 мл этилового спиртового раствора 96% мас. Выпавший в осадок арабиногалактан отфильтровывают, отделяют от спирта и высушивают. Выход арабиногалактана составляет 24,55% от массы а.с.д.Example 1. 10 g of wood, crushed to a fraction of 5 to 2 mm, pour 80 ml of distilled water (hydraulic module 1: 8) and put in a microwave oven, where it is extracted for 0.5 min. Then the sawdust is filtered off, the extract is evaporated to 1/4 of the volume, cooled and poured into 120 ml of ethyl alcohol solution of 96% wt. With stirring. The precipitated arabinogalactan is filtered off, separated from alcohol and dried. The yield of arabinogalactan is 24.55% by weight of a.s.d.

При проведении аналогичного эксперимента без СВЧ, но со встряхиванием в шейкере при 95°С, выход арабиногалактана составляет 9,41% от массы а.с.д.When conducting a similar experiment without a microwave, but with shaking in a shaker at 95 ° C, the yield of arabinogalactan is 9.41% by weight of a.s.

Пример 2. Обработку древесины лиственницы проводят аналогично примеру 1, только экстракцию осуществляют в течение 1 мин. Выход арабиногалактана составляет 24,95% от массы а.с.д., а при встряхивании в шейкере в течение 1 мин его выход составляет 13,32% от массы а.с.д.Example 2. The processing of larch wood is carried out analogously to example 1, only the extraction is carried out for 1 min. The yield of arabinogalactan is 24.95% by weight of the af.a.s., and when shaken in a shaker for 1 min, its yield is 13.32% of the mass of as.d.

Пример 3. Обработку древесины лиственницы проводят аналогично примеру 1, но экстракцию осуществляют в течение 2 мин. Выход арабиногалактана составляет 14, 92%.Example 3. The processing of larch wood is carried out analogously to example 1, but the extraction is carried out for 2 minutes The yield of arabinogalactan is 14, 92%.

Пример 4. 10 г древесины лиственницы, измельченной до фракции от 5 до 2 мм, заливают 80 мл дистиллированной воды (гидромодуль 1:8) и ставят в СВЧ-печь, где экстрагируют 0,5 мин. Затем отфильтровывают опилки, экстракт упаривают до 1/4 объема, охлаждают и выливают при перемешивании в 90 мл метилового спирта 99% мас. Выпавший в осадок арабиногалактан отфильтровывают, отделяют от спирта и высушивают. Выход арабиногалактана составляет 23,15% от массы а.с.д.Example 4. 10 g of larch wood, crushed to a fraction of 5 to 2 mm, is filled with 80 ml of distilled water (hydraulic module 1: 8) and placed in a microwave oven, where it is extracted for 0.5 min. Then the sawdust is filtered off, the extract is evaporated to 1/4 of the volume, cooled and poured with stirring into 90 ml of methyl alcohol 99% wt. The precipitated arabinogalactan is filtered off, separated from alcohol and dried. The yield of arabinogalactan is 23.15% of the mass of a.s.

Пример 5. 10 г древесины лиственницы, измельченной до фракции от 5 до 2 мм, заливают 80 мл дистиллированной воды (гидромодуль 1:8) и ставят в СВЧ-печь, где экстрагируют 0,5 мин. Затем отфильтровывают опилки, экстракт упаривают до 1/4 объема, охлаждают и выливают при перемешивании в 120 мл изопропилового спирта 99% мас. Выпавший в осадок арабиногалактан отфильтровывают, отделяют от спирта и высушивают. Выход арабиногалактана составляет 16,02% от массы а.с.д.Example 5. 10 g of larch wood, crushed to a fraction of 5 to 2 mm, is filled with 80 ml of distilled water (hydraulic module 1: 8) and placed in a microwave oven, where it is extracted for 0.5 min. Then the sawdust is filtered off, the extract is evaporated to 1/4 of the volume, cooled and poured into 120 ml of 99% wt. The precipitated arabinogalactan is filtered off, separated from alcohol and dried. The output of arabinogalactan is 16.02% of the mass of A.S.

Пример 6. 10 г древесины лиственницы, измельченной до фракции от 5 до 2 мм, заливают 80 мл дистиллированной воды (гидромодуль 1:8) и ставят в СВЧ-печь, где экстрагируют 0,5 мин. Затем отфильтровывают опилки, экстракт упаривают до 1/4 объема, т. е. 25 мл, охлаждают и выливают при перемешивании в 35 мл ацетона с добавлением 0,06 г хлорида натрия. Выпавший в осадок арабиногалактан отфильтровывают, отделяют от спирта и высушивают. Выход арабиногалактана составляет 18,03% от массы а.с.д.Example 6. 10 g of larch wood, crushed to a fraction of 5 to 2 mm, is filled with 80 ml of distilled water (hydraulic module 1: 8) and placed in a microwave oven, where it is extracted for 0.5 min. Then the sawdust is filtered off, the extract is evaporated to 1/4 of the volume, i.e. 25 ml, cooled and poured into 35 ml of acetone with stirring with the addition of 0.06 g of sodium chloride. The precipitated arabinogalactan is filtered off, separated from alcohol and dried. The yield of arabinogalactan is 18.03% of the mass of a.s.

Провести экстракцию с СВЧ-обработкой продолжительностью менее 0,5 мин технически трудно. Повышение продолжительности экстракции с СВЧ-обработкой более 1 мин является нецелесообразным ввиду снижения выхода арабиногалактана (пример 3).It is technically difficult to carry out extraction with a microwave treatment lasting less than 0.5 min. Increasing the duration of extraction with microwave processing for more than 1 min is impractical due to the reduced yield of arabinogalactan (example 3).

Таким образом, в предлагаемом способе получения арабиногалактана за счет проведения процесса экстракции в СВЧ-печи удалось сократить продолжительность процесса экстракции до 0,5-1 мин при одновременном увеличении выхода арабиногалактана до 25% от массы а.с.д.Thus, in the proposed method for producing arabinogalactan due to the extraction process in a microwave oven, it was possible to reduce the duration of the extraction process to 0.5-1 min while increasing the yield of arabinogalactan to 25% by weight of a.s.

Claims

A method of obtaining arabinogalactan, including the extraction of crushed larch wood with water at room temperature, separating the extract, evaporating it, cooling and reprecipitating the target product in an organic solvent, characterized in that the extraction of larch with water is carried out simultaneously with microwave processing for 0.5-1.0 min