RU2118858C1 - Method and apparatus for extraction preparation of technetium-99 - Google Patents
Method and apparatus for extraction preparation of technetium-99 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2118858C1 RU2118858C1 RU94038622A RU94038622A RU2118858C1 RU 2118858 C1 RU2118858 C1 RU 2118858C1 RU 94038622 A RU94038622 A RU 94038622A RU 94038622 A RU94038622 A RU 94038622A RU 2118858 C1 RU2118858 C1 RU 2118858C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- column
- extraction
- technetium
- extractant
- vacuum
- Prior art date
Links
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 61
- GKLVYJBZJHMRIY-OUBTZVSYSA-N Technetium-99 Chemical compound [99Tc] GKLVYJBZJHMRIY-OUBTZVSYSA-N 0.000 title claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229940056501 technetium 99m Drugs 0.000 claims description 16
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 claims description 7
- 229910052713 technetium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- GKLVYJBZJHMRIY-UHFFFAOYSA-N technetium atom Chemical compound [Tc] GKLVYJBZJHMRIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 2
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims 1
- -1 loading Chemical compound 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 15
- 238000002955 isolation Methods 0.000 abstract description 5
- 238000009434 installation Methods 0.000 abstract description 3
- 229940121896 radiopharmaceutical Drugs 0.000 abstract description 2
- 239000012217 radiopharmaceutical Substances 0.000 abstract description 2
- 230000002799 radiopharmaceutical effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000016507 interphase Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 16
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 5
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-AKLPVKDBSA-N Molybdenum Mo-99 Chemical compound [99Mo] ZOKXTWBITQBERF-AKLPVKDBSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 230000008774 maternal effect Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 229950009740 molybdenum mo-99 Drugs 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 210000000748 cardiovascular system Anatomy 0.000 description 1
- POIUWJQBRNEFGX-XAMSXPGMSA-N cathelicidin Chemical compound C([C@@H](C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H](CCCCN)C(=O)N[C@@H](CO)C(=O)N[C@@H](CCCCN)C(=O)N[C@@H](CCC(O)=O)C(=O)N[C@@H](CCCCN)C(=O)N[C@@H]([C@@H](C)CC)C(=O)NCC(=O)N[C@@H](CCCCN)C(=O)N[C@@H](CCC(O)=O)C(=O)N[C@@H](CC=1C=CC=CC=1)C(=O)N[C@@H](CCCCN)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H]([C@@H](C)CC)C(=O)N[C@@H](C(C)C)C(=O)N[C@@H](CCC(N)=O)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H]([C@@H](C)CC)C(=O)N[C@@H](CCCCN)C(=O)N[C@@H](CC(O)=O)C(=O)N[C@@H](CC=1C=CC=CC=1)C(=O)N[C@@H](CC(C)C)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H](CC(N)=O)C(=O)N[C@@H](CC(C)C)C(=O)N[C@@H](C(C)C)C(=O)N1[C@@H](CCC1)C(=O)N[C@@H](CCCNC(N)=N)C(=O)N[C@@H]([C@@H](C)O)C(=O)N[C@@H](CCC(O)=O)C(=O)N[C@@H](CO)C(O)=O)NC(=O)[C@H](CC=1C=CC=CC=1)NC(=O)[C@H](CC(O)=O)NC(=O)CNC(=O)[C@H](CC(C)C)NC(=O)[C@@H](N)CC(C)C)C1=CC=CC=C1 POIUWJQBRNEFGX-XAMSXPGMSA-N 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000003745 diagnosis Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000002751 molybdenum Chemical class 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N oxomolybdenum Chemical compound [Mo]=O PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005501 phase interface Effects 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 210000001685 thyroid gland Anatomy 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области прикладной радиохимии, в частности к производству радиофармацевтических препаратов для медицины. The invention relates to the field of applied radiochemistry, in particular to the production of radiopharmaceuticals for medicine.
Технеций-99М образуется по ядерной реакции
например, при облучении солей молибдена нейтронами ядерного реактора, он является дочерным продуктом
for example, when irradiating molybdenum salts with neutrons of a nuclear reactor, it is a daughter product
Технеций широко применяют в медицине для диагностики различных заболеваний, при исследовании сердечно-сосудистой системы, щитовидной железы, злокачественных образований и т.д. Technetium is widely used in medicine for the diagnosis of various diseases, in the study of the cardiovascular system, thyroid gland, malignant tumors, etc.
Приведенная реакция (1) характеризует генераторную систему, в которой происходит накапливание во времени изотопа 99MTc. Для его выделения и отделения от материнского радионуклида 99Mo могут быть использованы различные методы: сорбционный, хроматографический и экстракционный. На основе первых двух методов разработаны переносные малогабаритные генераторы, предназначенные для одновременного обслуживания 1 - 2 медицинских учреждений.The above reaction (1) characterizes the generator system in which the 99M Tc isotope accumulates over time. Various methods can be used for its isolation and separation from the parent radionuclide 99 Mo: sorption, chromatographic and extraction. On the basis of the first two methods, portable small-sized generators designed for the simultaneous servicing of 1 - 2 medical institutions have been developed.
В отличие от них экстракционные генераторы представляют собой стационарные установки, способные удовлетворять потребность в короткоживущих изотопах больших регионов страны. In contrast, extraction generators are stationary units capable of satisfying the need for short-lived isotopes of large regions of the country.
Основной задачей при использовании экстракционных технологий является повышение выхода технеция из установки при обязательном условии дистанционного управления процессом, т. к. общий уровень активности исходного сырья, как правило, превышает 10 - 20 Ки. The main task when using extraction technologies is to increase the output of technetium from the plant under the obligatory condition of remote control of the process, because the general level of activity of the feedstock, as a rule, exceeds 10 - 20 Ci.
Повышение выхода может быть достигнуто (даже при использовании одного и того же экстрагента) за счет увеличения эффективности экстракции, а также за счет более полного отделения экстракта, содержащего 99Tc, от исходной водной фазы. Эффективность экстракции может быть повышена, например, путем интенсивного перемешивания водной и органических фаз перед последующим их расслоением. Примером такого способа экстракционного получения технеция-99М и экстракционного генератора технеция-99М могут служить способ и генератор, принципиальная схема которого приведена в книге Соколов В.А. Генераторы короткоживующих радиоактивных изотопов. М.: Атомиздат, 1975, с. 12,13, 29. Установка состоит из экстрактора с мешалкой, куда подаются исходный щелочной раствор с материнским изотопом 99Mo и экстрагент, например метилэтилкетон, для выделения дочернего изотопа 99MTc. После перемешивания смеси и отслоения органической фазы, содержащей изотоп 99MТс, ее через трубку, один конец которой находится на границе водной и органической фаз, перекачивают в испаритель. Отсюда экстрагент отгоняют, а сухой остаток, содержащий технеций-99М, растворяют в изотоническом растворе NaCl (0,9%). Полученный раствор отбирают для последующего использования.An increase in the yield can be achieved (even when using the same extractant) by increasing the extraction efficiency, as well as by more complete separation of the extract containing 99 Tc from the initial aqueous phase. The extraction efficiency can be increased, for example, by intensively mixing the aqueous and organic phases before their subsequent separation. An example of such an extraction method for producing technetium-99M and an extraction generator for technetium-99M can serve as a method and generator, a schematic diagram of which is given in the book Sokolov V.A. Generators of short-lived radioactive isotopes. M .: Atomizdat, 1975, p. 12,13, 29. The installation consists of an extractor with a mixer, to which the initial alkaline solution with the mother isotope 99 Mo and an extractant, for example methyl ethyl ketone, are fed to isolate the daughter isotope 99M Tc. After mixing the mixture and exfoliating the organic phase containing the 99M Tc isotope, it is pumped through a tube, one end of which is located at the interface between the aqueous and organic phases, into the evaporator. From here the extractant is distilled off, and the dry residue containing technetium-99M is dissolved in an isotonic NaCl solution (0.9%). The resulting solution was selected for subsequent use.
Основным недостатком описанного выше генератора является невозможность отбора экстракта без осуществления его потерь, поскольку в данном случае поверхность раздела фаз велика, а при смещении конца заборной трубки непосредственно к границе раздела может произойти захват водной фазы с материнским радионуклидом 99Mo, что не допустимо. Генератор не предназначен для работы в дистанционном режиме.The main disadvantage of the generator described above is the impossibility of extracting the extract without incurring losses, since in this case the phase interface is large, and when the end of the intake tube is shifted directly to the interface, capture of the aqueous phase with the parent radionuclide 99 Mo can occur, which is not permissible. The generator is not designed for remote operation.
Поставленная техническая задача решается тем, что загрузку, растворение вещества с материнским радионуклидом 99Mo и экстракцию технеция-99 проводят в экстракционной колонне.The stated technical problem is solved in that the loading, dissolution of the substance with the parent radionuclide 99 Mo and extraction of technetium-99 is carried out in an extraction column.
В отличие от известного способа экстракцию осуществляют многократно путем поочередного перевода содержимого экстракционной колонны в дополнительную колонну и обратно, для чего создают поочередно разряжение в обеих колоннах, при этом отбор экстрагента с технецием по окончании экстракции осуществляют из дополнительной колонны через заборную трубку, создавая разряжение в системе фильтрующая колонка-испаритель-сборник экстрагента. In contrast to the known method, extraction is carried out repeatedly by alternately transferring the contents of the extraction column to an additional column and vice versa, for which a vacuum is created in both columns alternately, while extraction of extractant with technetium at the end of extraction is carried out from the additional column through an intake pipe, creating a vacuum in the system filter column-evaporator-collector extractant.
В отличие от известного устройства, включающего узел загрузки, экстракционную колонну с рассеивающим кольцом в средней части и пористой перегородкой в нижней, под которой в корпус колонны вмонтирован патрубок, а также патрубок в верхней части колонны для присоединения к воздушно-вакуумной системе, колонку с сорбентом с пористой перегородкой в нижней части, испаритель, емкость для пертехнетата натрия, узел отбора пертехнетата с флаконом-сборником и вспомогательные емкости с жидкостными и воздушно-вакуумными коммуникациями, в предлагаемом устройстве экстракционная колонна имеет в средней части сужение с нанесенной на ней меткой для контроля уровня водной фазы, при этом колонна с нижним патрубком соединена через одноходовый вентиль с нижним патрубком дополнительно введенной колонны, также подключенной к воздушно-вакуумной системе и имеющей ту же конструкцию, что и экстракционная колонна, но в ее верхнюю часть вмонтирована заборная трубка, один конец которой расположен в центре ее зауженной части, а другой заведен в колонку с сорбентом и имеет на конце конический разбрызгиватель. При этом верхняя часть дополнительной колонны наглухо заварена. In contrast to the known device including a loading unit, an extraction column with a scattering ring in the middle part and a porous partition in the bottom, under which a nozzle is mounted in the column housing, as well as a nozzle in the upper part of the column for connection to the air-vacuum system, a column with a sorbent with a porous septum in the lower part, an evaporator, a container for sodium pertechnetate, a pertechnetate extraction unit with a collection bottle and auxiliary containers with liquid and air-vacuum communications, we offer In the middle of the device, the extraction column has a narrowing in the middle part with a mark applied on it to control the level of the aqueous phase, while the column with the lower nozzle is connected through a one-way valve to the lower nozzle of the additionally introduced column, also connected to the air-vacuum system and having the same design, as the extraction column, but a sampling tube is mounted in its upper part, one end of which is located in the center of its narrowed part, and the other is brought into a column with a sorbent and has conical openings at the end givatel. In this case, the upper part of the additional column is tightly welded.
В результате предлагаемые способ и устройство позволяет осуществлять многократную экстракцию технеция одним и тем же малым объемом экстрагента за счет поочередного перекачивания содержимого экстракционной колонны после первичной экстракции в дополнительную колонну и обратно. При этом слой экстрагента, находясь над водной фазой после окончания первичной экстракции, будет повторно проходить через слой водной фазы при ее переводе через нижний патрубок экстракционной колонны в дополнительную колонну. Процесс экстракции вновь повторяется при переводе содержимого дополнительной колонны через ее нижний патрубок в экстракционную колонну и т.д. As a result, the proposed method and device allows multiple extraction of technetium with the same small volume of extractant due to the sequential pumping of the contents of the extraction column after primary extraction into an additional column and vice versa. In this case, the extractant layer, being above the aqueous phase after the end of the primary extraction, will re-pass through the aqueous phase layer when it is transferred through the lower pipe of the extraction column to an additional column. The extraction process is repeated again when the contents of the additional column are transferred through its lower pipe into the extraction column, etc.
Безаварийность работы генератора при разгерметизации вакуумной схемы обеспечивается тем, что при перекачивании смеси из экстракционной в дополнительную колонну, где расположена заборная трубка, испаритель соединяют с атмосферным воздухом, который через фильтрующую колонну проходит в заборную трубку, тем самым вытесняя и препятствуя попаданию водной фазы на фильтр. The trouble-free operation of the generator during depressurization of the vacuum circuit is ensured by the fact that when pumping the mixture from the extraction to the additional column where the intake pipe is located, the evaporator is connected to atmospheric air, which passes through the filter column into the intake pipe, thereby displacing and preventing the aqueous phase from entering the filter .
Сущность изобретения поясняется примерами конкретного исполнения. На чертеже приведена принципиальная схема генератора технеция-99М. The invention is illustrated by examples of specific performance. The drawing shows a schematic diagram of a technetium-99M generator.
Экстракционный генератор включает экстракционную колонну 1 с крышкой 18 в верхней части для загрузки облученного оксида молибдена. Колонна имеет в центре сужение с нанесенной на нем меткой 5, пористую перегородку 20 в нижней части и два патрубка: 19 - для подключения к воздушно-вакуумной системе и 4 - для подключения к дополнительной колонне 6, которая имеет ту же конструкцию, что и экстракционная колонна, с тем отличием, что ее верхняя часть наглухо заварена, а в центр ее зауженной части введена заборная трубка 11, заведенная другим концом в фильтрующую колонку 10, наполненную на две трети объема сорбентом Al2O3. Нижним патрубком 7 дополнительная колонна соединена с накопителем 2, а также через вентили B3 и B4 и емкостью 16 для сбора отходов внутри защитной камеры, которая в свою очередь подсоединена к наружной емкости 17 для окончательного удаления отходов из технологического цикла. Фильтрующая колонка имеет в нижней части пористую перегородку и патрубок для отвода экстрагента с технецием в испаритель 9. Испаритель имеет наружный кожух для подачи из термостата горячей воды и патрубки в верхней части: 21 - для подключения к накопителю 8 с физиологическим раствором NaCl, 22 - для отбора технеция-99М в емкость 14, соединенную с флаконом (ми)-сборником 15. Патрубок 23 испарителя связан с входным концом холодильника 13, в кожух которого закачивается холодная вода. Нижний конец холодильника подсоединен к емкости 12 для сбора отогнанного экстрагента МЭК. Емкости 12, 14, 15, 16, 17 также подсоединены через соответствующие верхние патрубки к воздушно-вакуумной системе, запускаемой с внешнего пульта управления 3. Пульт управления содержит 10 электромагнитных клапана, три из которых (K3, K5 и K7) связаны через воздушный фильтр 24 с атмосферным воздухом, а остальные подключены к вакуумному насосу 25 (например, водоструйному). Разрежение воздуха в системе регулируется игольчатым вентилем и контролируется манометром. Вентиль и манометр расположены на верхней крышке пульта управления вместе с клавишным переключателем, нажатием кнопок которого запускаются те или иные электромагнитные клапаны.The extraction generator includes an extraction column 1 with a cap 18 in the upper part for loading irradiated molybdenum oxide. The column has a narrowing in the center with a mark 5 applied on it, a porous septum 20 in the lower part and two nozzles: 19 for connecting to an air-vacuum system and 4 for connecting to an additional column 6, which has the same design as the extraction column, with the difference that its upper part is tightly welded, and a sampling tube 11 is introduced into the center of its narrowed part, introduced at the other end into a filter column 10 filled with two thirds of the volume with an Al 2 O 3 sorbent. The bottom pipe 7 additional column is connected to the drive 2, as well as through the valves B 3 and B 4 and the capacity 16 for collecting waste inside the protective chamber, which in turn is connected to the outer tank 17 for the final removal of waste from the process cycle. The filter column has a porous septum in the lower part and a nozzle for extracting the extractant with technetium to the evaporator 9. The evaporator has an outer casing for supplying hot water from the thermostat and a nozzle in the upper part: 21 - for connecting to the accumulator 8 with physiological NaCl solution, 22 - for the selection of technetium-99M in a container 14 connected to the bottle (s) -s collected 15. The pipe 23 of the evaporator is connected to the inlet end of the refrigerator 13, in which cold water is pumped into the casing. The lower end of the refrigerator is connected to a container 12 for collecting the distilled extractant IEC. Tanks 12, 14, 15, 16, 17 are also connected through the corresponding upper nozzles to the air-vacuum system, which is started from an external control panel 3. The control panel contains 10 solenoid valves, three of which (K 3 , K 5 and K 7 ) are connected through an air filter 24 with atmospheric air, and the rest are connected to a vacuum pump 25 (for example, a water-jet). The air pressure in the system is regulated by a needle valve and is controlled by a pressure gauge. The valve and pressure gauge are located on the top cover of the control panel together with a key switch, by pressing the buttons of which one or another electromagnetic valve is started.
Пример 1. Облученный нейтронами реактора оксид молибдена (MoO3) в количестве 15 г с помощью специального устройства загружают через крышку в экстракционную колонну 1. После этого из накопителя 2, расположенного за пределами защитной камеры (на схеме она обозначена двойной пунктирной линией), в экстракционную колонну подают дозированное количество 40 мл через B4, а в колонне создают разрежение воздуха через электромагнитный клапан K1 общей воздушно-вакуумной схемы пульта управления 3. Раствор щелочи поступает в экстракционную колонну через ее нижний патрубок; происходит растворение MoO3 с последующим барботажем воздуха из накопителя 2. По окончании растворения тем же путем в колонну 1 подают высаливатель 60 мл 4М раствора K2CO3 и доводят уровень водной фазы в колонне до метки 5 этим же раствором. В накопитель 2 вводят 50 мл метилэтилкетона и пропускают его через сформированную водную фазу (ВФ) так же, как и предыдущие растворы. МЭК, пройдя через водную фазу, собирается в верхней части колонны над ВФ. Затем создают разрежение в дополнительной колонне 6 через клапан K2, а в экстракционную колонну через клапан K3, соединенный с атмосферой, запускают воздух. Под действием перепада давлений содержимое экстракционной колонны переходит в дополнительную колонну через ее нижний патрубок 7. При этом в эту колонну сначала поступает ВФ, а затем через нее вновь проходит тот же самый экстрагент. Процесс проводят при открытом вентиле на накопителе 8, благодаря чему в дополнительную колонну поступает воздух, проходящий через испаритель 9, фильтрующую колонку с сорбентом Al2O3 10 и заборную трубку 11. Это препятствует попаданию ВФ и экстрагента в фильтрующую колонку и далее при достижении уровнем раствора кончика заборной трубки.Example 1. Irradiated with neutrons of a reactor, molybdenum oxide (MoO 3 ) in an amount of 15 g is loaded via a cover into a extraction column 1. Using a special device, it is then transferred from a storage ring 2 located outside the protective chamber (it is indicated by a double dashed line in the diagram), the extraction column is supplied with a dosed quantity of 40 ml through B 4 , and a vacuum is created in the column through the solenoid valve K 1 of the general air-vacuum circuit of the control panel 3. The alkali solution enters the extraction column through it lower branch pipe; MoO 3 dissolves, followed by air bubbling from the storage tank 2. After dissolution is completed, 60 ml of a 4M solution of K 2 CO 3 are fed into column 1 in the same way and the aqueous phase in the column is adjusted to mark 5 with the same solution. Into drive 2, 50 ml of methyl ethyl ketone are introduced and passed through the formed aqueous phase (WF) in the same manner as the previous solutions. MEK, passing through the aqueous phase, is collected in the upper part of the column above the WF. Then create a vacuum in the additional column 6 through the valve K 2 , and into the extraction column through the valve K 3 connected to the atmosphere, air is launched. Under the influence of a differential pressure, the contents of the extraction column passes into an additional column through its lower pipe 7. In this case, the WF first enters this column, and then the same extractant again passes through it. The process is carried out with the valve on the accumulator 8 open, due to which air passes through the evaporator 9, the filter column with the Al 2 O 3 10 sorbent, and the intake pipe 11 to the additional column. This prevents the WF and extractant from entering the filter column and then when the level reaches solution of the tip of the intake pipe.
По окончании вторичной экстракции содержимое дополнительной колонны переводят в экстракционную колонну, а после вновь в дополнительную описанным выше способом. Таким образом осуществляют четырехкратную экстракцию одним и тем же объемом экстрагента. При окончательном переводе растворов в дополнительную колонну смеси дают отстояться в течение 5 минут до полного расслоения фаз. Если уровень ВФ оказывается выше кончика заборной трубки, то часть ВФ переводят в экстракционную колонну через патрубки 7 и 4, закрывают вентиль B4 в тот момент, когда кончик заборной трубки будет находиться выше границы раздела на 1 - 2 мм. Если наоборот, уровень ВФ будет существенно ниже кончика заборной трубки вследствие поглощения экстрагента водной фазой, в дополнительную колонну через накопитель 2 вводят некоторое количество воды до достижения требуемого уровня между кончиком трубки и границей раздела фаз 1 - 2 мм.At the end of the secondary extraction, the contents of the additional column are transferred to the extraction column, and then again into the additional column as described above. Thus, quadruple extraction is carried out with the same volume of extractant. When the solutions are finally transferred to an additional column, the mixture is allowed to stand for 5 minutes until the phases are completely separated. If the HF level is higher than the tip of the intake pipe, then part of the HF is transferred to the extraction column through nozzles 7 and 4, valve B 4 is closed at the moment when the tip of the intake pipe is 1 - 2 mm above the interface. If, on the contrary, the WF level is significantly lower than the tip of the intake tube due to absorption of the extractant by the aqueous phase, a certain amount of water is introduced into the additional column through the accumulator 2 until the desired level is reached between the tube tip and the phase boundary 1 - 2 mm.
После установления уровня в системе: сборник МЭК 12 - холодильнтк 13 - испаритель 9 - колонка с сорбентом 10 создают разрежение через клапан K4, при этом открывают клапан K5 для запуска атмосферного воздуха в дополнительную колонну. За счет этого экстрагент через заборную трубку проходит через фильтрующую колонку и поступает в испаритель, в наружный кожух которого через термостат запускают горячую воду (t = 92 - 94oC). Одновременно кожух холодильника заполняют холодной водой. Экстрагент отгоняют в сборник МЭК, а на внутренних стенках испарителя остается технеций-99. Процесс отгонки ведут досуха во избежание попадания метилэтилкетона в препарат. По окончании дистилляции в накопитель при закрытом вентиле В2 вводят 40 мл изотонического 0,9%-ного раствора натрия хлорида, открывают вентиль и тем самым переводят указанный раствор в испаритель для смыва сухого остатка технеция-99М. При этом отключают горячую воду. Смыв проводят в течении 1 - 2 мин, а затем, создав разрежение через клапан К6 в емкости 14, переводят в нее полученный раствор пертехнетата натрия. Процесс осуществляют при открытом вентиле В2 накопителя 8. Из емкости 14 с помощью микропипетки отбирают 5 мкл полученного раствора пертехнетата и измеряют его объемную активность на гамма-спектрометре с полупроводниковым Ge(Li) детектором. В рассмотренном примере она равна 30 мКи/мл, а суммарная активность препарата A
Пример 2. Выделение технеция-99М проводят через 22 часа (период накопления технеция-99М в водной фазе после предыдущей экстракции) из того же раствора ВФ и точно также, как в примере 1, с тем отличием, что экстракцию осуществляют дважды, а не 4 раза, как в примере 1. Из емкости 14 отбирают пробу пертехнетата 5 мкл и измеряют объемную активность препарата. Она составила 24,3 мКи/мл, а общая активность пертехнетата A
Пример 3. Выделение технеция проводят через 44 часа после первой экстракции также, как в примере 1, с тем отличием, что экстракцию проводят 6 раз. Отбирают пробу пертехнетата и измеряют его объемную активность. Она равна 21,3 мКи/мл, соответственно общая активность препарата A
По истечении 14 суток, когда уровень активности материнского изотопа снижается более чем в 32 раза, производят перезарядку генератора свежей партией молибдена-99. При этом сброс отработанной водной фазы осуществляют из дополнительной колонны при открытых вентилях В3 и В4 в сборник отходов 16, расположенный в защитной камере. Для этого в сборнике создают разрежение через клапан К9, а в дополнительную колонку запускают воздух через клапан К5. Для полной продувки системы открывают вентиль В1 на накопителе 2. Из сборника 15 отбирают пробу раствора ВФ и измеряют объемную активность молибдена 99 на гамма-спектрометре с тем, чтобы в последующем рассчитать начальную (на момент первого выделения) активность молибдена в водной фазе и соответственно технеция-99 на момент его первого, второго - через 22 часа и третьего - 44 часа выделений. Эти данные необходимы для расчета выхода технеция-99М из генератора. Выход Вт определяют как отношение экспериментально полученных значений общих активностей технеция-99М A
Для рассчета активностей технеция-99М, исходя из значения активности молибдена-99М на момент времени t, используют формулу
где λ1 и λ2- константы радиоактивного распада 99Mo и 99MTс.To calculate the activity of technetium-99M, based on the value of the activity of molybdenum-99M at time t, use the formula
where λ 1 and λ 2 are the decay constants of 99 Mo and 99M Tс.
Расчеты по формуле показывают, что на момент первого выделения в водной фазе содержалось 1240 мКи технеция-99М, на момент второго - 1082 мКи и третьего - 866 мКи. Соответственно выход продукта в примерах 1, 2 и 3 составил 97,90 и 98%. Отсюда следует, что двойная экстракция не обеспечивает полного выделения 99MТс из раствора, а 6-кратная дает практически тот же результат, что и четырехкратная. Т. е. условия примера 1 являются оптимальными для предлагаемых способа и устройства. Во избежание переполнения сборника отходов 16 периодически (примерно 1 раз в полгода) производят вывод отходов в наружный сборник 17, для чего включают клапан К10 (разрежение в сборнике 17) и открывают вентили В1, В3, В4.Calculations according to the formula show that at the time of the first release, 1240 mCi of technetium-99M was contained in the aqueous phase, at the time of the second - 1082 mCi and of the third - 866 mCi. Accordingly, the product yield in examples 1, 2 and 3 was 97.90 and 98%. It follows that double extraction does not ensure complete isolation of 99M Tc from the solution, and 6-fold gives almost the same result as fourfold. That is, the conditions of example 1 are optimal for the proposed method and device. In order to avoid overflow of the waste collector 16, periodically (about 1 time every six months) the waste is discharged into the external collector 17, for which they turn on valve K 10 (vacuum in the collector 17) and open valves B 1 , B 3 , B 4 .
Предлагаемая генераторная установка управляется с помощью системы из 10 электромагнитных клапанов, расположенных в корпусе пульта управления, от которого в камеру заведено воздушно-вакуумные коммуникации. Пульт имеет 7 кнопок-команд и контрольный манометр. Для проведения работ достаточно разрежения воздуха, которое обеспечивает лабораторный водоструйный насос 18. Запуск атмосферного воздуха в систему осуществляется через воздушный фильтр 19. The proposed generator set is controlled by a system of 10 electromagnetic valves located in the control panel housing, from which air-vacuum communications are brought into the chamber. The remote control has 7 command buttons and a control pressure gauge. For work, a vacuum of air is sufficient, which is provided by a laboratory water-jet pump 18. The atmospheric air is launched into the system through an air filter 19.
Заявляемые способ и устройство обеспечивают безаварийность работы генератора при процессе отбора экстрагента в испаритель, повышают эффективность экстракции и способствуют уменьшению габаритов установки в 1,5 - 2 раза по сравнению с известными устройствами. The inventive method and device ensure trouble-free operation of the generator during the extraction process of the extractant into the evaporator, increase the extraction efficiency and contribute to the reduction of the installation dimensions by 1.5 - 2 times in comparison with the known devices.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94038622A RU2118858C1 (en) | 1994-10-14 | 1994-10-14 | Method and apparatus for extraction preparation of technetium-99 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94038622A RU2118858C1 (en) | 1994-10-14 | 1994-10-14 | Method and apparatus for extraction preparation of technetium-99 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU94038622A RU94038622A (en) | 1996-09-10 |
| RU2118858C1 true RU2118858C1 (en) | 1998-09-10 |
Family
ID=20161720
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94038622A RU2118858C1 (en) | 1994-10-14 | 1994-10-14 | Method and apparatus for extraction preparation of technetium-99 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2118858C1 (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2161132C1 (en) * | 2000-02-14 | 2000-12-27 | Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом университете | Extraction generator for technetium 99m |
| RU2208389C2 (en) * | 2000-04-25 | 2003-07-20 | Карабиненко Александр Александрович | Method for predicting pulmonary diseases |
| RU2234967C1 (en) * | 2003-08-04 | 2004-08-27 | Государственное научное учреждение Научно-исследовательский институт ядерноой физики при Томском политехническом университете | Extractor with a self-adjustable level of phases separation |
| RU2309473C2 (en) * | 2002-04-11 | 2007-10-27 | Джи-И Хелткер Лимитед | Radioisotope producer |
| RU2548168C2 (en) * | 2010-02-01 | 2015-04-20 | Сименс Акциенгезелльшафт | METHOD AND DEVICE FOR OBTAINING 99mTc (RESOSKAN, ZOLEDRONIC ACID) |
| RU2560966C2 (en) * | 2013-11-12 | 2015-08-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Производственное объединение "Маяк" | Method of producing molybdenum-99 preparation |
-
1994
- 1994-10-14 RU RU94038622A patent/RU2118858C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Соколов В.А. Генераторы короткоживущих радиоактивных изотопов. - М.: Атомиздат, 1975, с.12 - 13, 29. * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2161132C1 (en) * | 2000-02-14 | 2000-12-27 | Научно-исследовательский институт ядерной физики при Томском политехническом университете | Extraction generator for technetium 99m |
| RU2208389C2 (en) * | 2000-04-25 | 2003-07-20 | Карабиненко Александр Александрович | Method for predicting pulmonary diseases |
| RU2309473C2 (en) * | 2002-04-11 | 2007-10-27 | Джи-И Хелткер Лимитед | Radioisotope producer |
| RU2234967C1 (en) * | 2003-08-04 | 2004-08-27 | Государственное научное учреждение Научно-исследовательский институт ядерноой физики при Томском политехническом университете | Extractor with a self-adjustable level of phases separation |
| RU2548168C2 (en) * | 2010-02-01 | 2015-04-20 | Сименс Акциенгезелльшафт | METHOD AND DEVICE FOR OBTAINING 99mTc (RESOSKAN, ZOLEDRONIC ACID) |
| US9576692B2 (en) | 2010-02-01 | 2017-02-21 | Siemens Aktiengesellschaft | Method and device for producing 99mTc |
| RU2560966C2 (en) * | 2013-11-12 | 2015-08-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Производственное объединение "Маяк" | Method of producing molybdenum-99 preparation |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU94038622A (en) | 1996-09-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4664869A (en) | Method for the simultaneous preparation of Radon-211, Xenon-125, Xenon-123, Astatine-211, Iodine-125 and Iodine-123 | |
| EP2444106A1 (en) | Method and system for concentrating radioactive technetium as raw material for radioactive drug and labeling compound therefor and collecting the same by elution | |
| RU2118858C1 (en) | Method and apparatus for extraction preparation of technetium-99 | |
| Nickles et al. | Production of reactive fluorine-18 | |
| Dash et al. | Pivotal role of separation chemistry in the development of radionuclide generators to meet clinical demands | |
| Z Soderquist et al. | Production of high-purity radium-223 from legacy actinium-beryllium neutron sources | |
| US12431253B2 (en) | Fission product extraction system and methods of use thereof | |
| Lee et al. | Development of fission 99Mo production process using HANARO | |
| EP3413318A1 (en) | Method for preparing radioactive substance through muon irradiation, and substance prepared using said method | |
| RU2430440C1 (en) | Bismuth-212 radionuclide obtaining method | |
| JPWO2014057900A1 (en) | RI isolation device | |
| Vyas et al. | Application of extraction chromatographic techniques for separation and puri fi cation of emerging radiometals 44/47Sc | |
| Poorbaygi et al. | Preparation of 90Y by a 90Sr-90Y chromatographic generator using combined columns containing Sr resin and DGA resin for radionuclide therapy | |
| RU2161132C1 (en) | Extraction generator for technetium 99m | |
| CN118976369A (en) | A strontium and yttrium separation and extraction system and method thereof | |
| Dhami et al. | Separation and purification of 90Sr from PUREX HLLW using N, N, N′, N′-tetra (2-ethylhexyl) diglycolamide | |
| US20080187489A1 (en) | Generator and Method for Production of Technetium-99m | |
| RU2498434C1 (en) | Method to produce radionuclide bismuth-212 | |
| Shikata et al. | Production of 99 Mo and its application in nuclear medicine | |
| JPH0416446B2 (en) | ||
| RU2187336C1 (en) | Method of producing preparation based on strontium-89 | |
| JP2011105567A (en) | METHOD FOR CONCENTRATING HIGH PURITY 99mTc AND CONCENTRATOR THEREFOR | |
| Noronha | Solvent extraction technology of 99Mo–99mTc generator system 1. An indian experience: process design considerations | |
| RU2285964C2 (en) | METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING TECHNETIUM-99m | |
| Brihaye et al. | Reactor production and purification of osmium-191 for use in a new 191Os/191mIr radionuclide generator system |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20071015 |