RU2111949C1 - Method of recovering mono-and diethylene glycols from stillage residue resulting from process of recovery of monoethylene glycol - Google Patents
Method of recovering mono-and diethylene glycols from stillage residue resulting from process of recovery of monoethylene glycol Download PDFInfo
- Publication number
- RU2111949C1 RU2111949C1 RU96116687A RU96116687A RU2111949C1 RU 2111949 C1 RU2111949 C1 RU 2111949C1 RU 96116687 A RU96116687 A RU 96116687A RU 96116687 A RU96116687 A RU 96116687A RU 2111949 C1 RU2111949 C1 RU 2111949C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- glycols
- glycol
- monoethylene glycol
- stillage
- resulting
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к химической промышленности. The invention relates to the chemical industry.
В настоящее время в химической промышленности одно из направлений промышленного производства моноэтиленгликоля основано на процессе выделения последнего из водного растворителя моноэтиленгликоля, образующегося как побочный продукт производства окиси этилена. Особенностью производства окиси этилена является то, что на стадии выделения окиси этилена абсорбцией из газовой смеси используемый в качестве сорбента водный раствор моноэтиленгликоля постоянно циркулирует в системе абсорбции и десорбции окиси этилена и соответственно за счет протекания реакции гидрата окиси этилена в сорбенте наблюдается накопление моноэтиленгликоля. С целью поддержания постоянной концентрации моноэтиленгликоля в сорбенте часть сорбента постоянно выводят из системы, которая в дальнейшем используется как сырье для выделения моноэтиленгликоля. Currently, in the chemical industry, one of the areas of industrial production of monoethylene glycol is based on the process of separation of the latter from an aqueous solvent of monoethylene glycol, which is formed as a by-product of the production of ethylene oxide. A feature of the production of ethylene oxide is that at the stage of separation of ethylene oxide by absorption from the gas mixture, the aqueous solution of monoethylene glycol used as a sorbent is constantly circulating in the system of absorption and desorption of ethylene oxide and, accordingly, due to the reaction of ethylene oxide hydrate in the sorbent, the accumulation of monoethylene glycol is observed. In order to maintain a constant concentration of monoethylene glycol in the sorbent, part of the sorbent is constantly removed from the system, which is further used as a raw material for the isolation of monoethylene glycol.
Известная технология выделения моноэтиленгликоля из вышеуказанного сырья включает в себя стадии вакуумной отгонки воды из водного раствора моноэтиленгликоля, обработки полученного раствора гликолей водным раствором гидроксида натрия до назначения pH 13 и более с целью химического связывания альдегидов и органических кислот, присутствующих в составе сорбента производства окиси этилена, и последующую стадию вакуумной ректификации моноэтиленгликоля с получением товарного продукта (Дымент О.Н., Казанский К.С., Мирошников А.М. Гликоли и другие производные окиси этилена и пропилена. -М.: Химия, 1976, с. 89; Технологический регламент производства этиленгликолей. Нижнекамск, 1995, ИР 2.09.142-95). The known technology for the separation of monoethylene glycol from the above raw materials includes the stages of vacuum distillation of water from an aqueous solution of monoethylene glycol, processing the resulting glycol solution with an aqueous solution of sodium hydroxide to a pH of 13 or more to chemically bind the aldehydes and organic acids present in the sorbent for the production of ethylene oxide, and the subsequent stage of vacuum rectification of monoethylene glycol to obtain a marketable product (Dyment O.N., Kazansky K.S., Miroshnikov A.M. Glycols, etc. Gia derivatives of ethylene oxide and propylene oxide -M .: Chemistry, 1976, 89,.. Technology glycols production rules Nizhnekamsk, 1995, IR 2.09.142-95)..
По указанному способу степень извлечения моноэтиленгликоля из вышеуказанного сырья составляет на уровне 90,0% и после стадии ректификации целевого продукта образуется кубовый остаток, содержащий в своем составе 30-50 мас. % моноэтиленгликоля, 40-60 мас.%, диэтиленгликоля, остальное - тяжелые этиленгликоли, органические смолы, различные соли натрия и гидроксид натрия. Недостатком данной технологии получения моноэтиленгликоля является низкая степень извлечения целевых продуктов из указанного вида сырья, что связано с наличием в перерабатываемом продукте большого количества солей и гидроксида натрия, органических смол, которые при обеспечении глубокой отгонки моноэтиленгликоля могут привести к забивкам оборудования и образованию различных отложений. Образующийся кубовый остаток после стадии выделения моноэтиленгликоля, содержащий в своем составе такие продукты, как моно- и диэтиленгликоли, также является потенциальным сырьем для получения дополнительного количества моно- и диэтиленгликоля из указанного сырья, для чего необходима разработка специального способа переработки данного вида сырья. According to the specified method, the degree of extraction of monoethylene glycol from the above raw materials is at the level of 90.0% and after the stage of rectification of the target product, a bottom residue is formed containing 30-50 wt. % monoethylene glycol, 40-60 wt.%, diethylene glycol, the rest is heavy ethylene glycols, organic resins, various sodium salts and sodium hydroxide. The disadvantage of this technology for producing monoethylene glycol is the low degree of extraction of the target products from the specified type of raw material, which is associated with the presence in the processed product of a large amount of salts and sodium hydroxide, organic resins, which, if the monoethylene glycol is deeply distilled, can lead to clogging of equipment and the formation of various deposits. The resulting bottoms after the stage of separation of monoethylene glycol containing in its composition products such as mono and diethylene glycols is also a potential raw material for obtaining additional amounts of mono and diethylene glycol from the specified raw material, which requires the development of a special method for processing this type of raw material.
Известен способ очистки кубовых остатков процесса ректификации моно- и диэтиленгликолей, представляющих собой смесь различных этиленгликолей, органических смол и солей щелочных металлов (авт.св. СССР N 652166, C 07 C 31/20, 1979). По указанному способу очистку кубового остатка процесса ректификации этиленгликолей от органических примесей и смол проводят предварительным разбавлением продукта водой до содержания этиленгликолей в растворе 45 - 55 мас.%, нейтрализацией раствора фосфорной кислотой до значения pH 3.5 - 4.0 с последующей сорбцией выделяющихся органических смол активированным углем, фильтрацией и обработкой полученного фильтрата перекисью водорода в присутствии сульфата железа при температуре 80-96oC и нейтрализацией осветленного раствора до слабощелочной среды. Таким образом из кубового остатка процесса ректификации этиленгликолей получают осветленный водный раствор этиленгликолей, который в дальнейшем перерабатывается в целевые продукты постадийной вакуумной ректификацией.A known method of purification of bottoms of the rectification process of mono- and diethylene glycols, which is a mixture of various ethylene glycols, organic resins and alkali metal salts (ed. St. USSR N 652166, C 07 C 31/20, 1979). According to the specified method, the bottom residue of the process of rectification of ethylene glycols from organic impurities and resins is purified by preliminary dilution of the product with water to the content of ethylene glycols in the solution of 45 - 55 wt.%, Neutralization of the solution with phosphoric acid to pH 3.5 - 4.0, followed by sorption of the released organic resins with activated carbon filtration and treatment of the resulting filtrate with hydrogen peroxide in the presence of ferrous sulfate at a temperature of 80-96 o C and neutralizing the clarified solution to a weakly alkaline Reda. Thus, a clarified aqueous solution of ethylene glycols is obtained from the bottom residue of the rectification process of ethylene glycols, which is further processed into target products by stepwise vacuum distillation.
Недостатками указанного способа является многостадийность технологии переработки, отсутствие технологической стадии отделения солей щелочного металла из кубового остатка, что также приведет к невозможности полного извлечения целевых этиленгликолей из осветленного продукта при его ректификации. Таким образом данный способ переработки кубового остатка процесса ректификации этиленгликолей также требует проведения процесса отгонки избытка воды и выделения моно- и диэтиленгликолей из полученного осветленного продукта в присутствии солей и гидроксида щелочного металла. The disadvantages of this method is the multi-stage processing technology, the lack of a technological stage for the separation of alkali metal salts from the bottom residue, which will also lead to the impossibility of the complete extraction of the target ethylene glycols from the clarified product during its rectification. Thus, this method of processing the bottoms of the rectification process of ethylene glycols also requires the process of distillation of excess water and the allocation of mono- and diethylene glycols from the resulting clarified product in the presence of salts and alkali metal hydroxide.
Целью изобретения является обеспечение высокой степени извлечения моно- и диэтиленгликолей из водного раствора этиленгликолей, образующегося как побочный продукт производства окиси этилена. The aim of the invention is to provide a high degree of extraction of mono - and diethylene glycols from an aqueous solution of ethylene glycols formed as a by-product of the production of ethylene oxide.
Поставленная цель достигается путем выделения моно- и диэтиленгликолей вакуумной ректификацией из кубового остатка, образующегося при выделении моноэтиленгликоля из побочных продуктов производства окиси этилена, в присутствии солей и гидроксида натрия и органических смол, для практической реализации которой в перерабатываемый кубовый остаток предварительно вводят высококипящий органический продукт, обладающий высокой растворяющей способностью солей и гидроксида натрия в широком интервале температур и обеспечивающий высокую подвижность образующейся после ректификации кубовой жидкости. Для достижения этой цели в соответствии с изобретением процесс извлечения моно- и диэтиленгликоля (побочного продукта производства окиси этилена) проводится путем введения в перерабатываемый кубовый остаток до проведения вакуумной ректификации три- или тетраэтиленгликолей, взятых в количестве 10.0-30.0 мас.%, с последующей ректификацией смеси этиленгликолей в присутствии солей и гидроксида натрия и органических смол. С точки зрения удешевления данного процесса вместо три- и тетраэтиленгликолей целесообразно использовать кубовые остатки процесса ректификации ди- или триэтиленгликолей, которые образуются в процессе целевого синтеза моно- и диэтиленгликолей, содержат в своем составе три- и тетраэтиленгликоли и в их составе отсутствуют соли и гидроксид щелочного металла. This goal is achieved by isolating mono- and diethylene glycols by vacuum distillation from a bottom residue resulting from the separation of monoethylene glycol from by-products of ethylene oxide production in the presence of salts and sodium hydroxide and organic resins, for the practical implementation of which a high-boiling organic product is preliminarily introduced into the processed bottom residue, having a high solubility of salts and sodium hydroxide in a wide temperature range and providing a high izhnost formed after the distillation of the bottom liquid. To achieve this goal in accordance with the invention, the process of extracting mono- and diethylene glycol (a by-product of the production of ethylene oxide) is carried out by introducing into the processed bottoms before vacuum distillation of tri- or tetraethylene glycols taken in an amount of 10.0-30.0 wt.%, Followed by rectification mixtures of ethylene glycols in the presence of salts and sodium hydroxide and organic resins. From the point of view of reducing the cost of this process, instead of tri- and tetraethylene glycols, it is advisable to use still bottoms of the rectification process of di- or triethylene glycols, which are formed during the target synthesis of mono- and diethylene glycols, contain tri- and tetraethylene glycols and do not contain alkali salts and hydroxide in their composition metal.
Нижнее предельное количество вводимого в кубовый остаток три- и тетраэтиленгликолей ограничено тем, что при максимальном содержании триэтиленгликоля до 15.0% в исходном кубовом остатке и общем содержании солей и гидроксида натрия в пределах 1.0 - 3.5 мас.% снижение количества вводимого три- и тетраэтиленгликолей ниже 10.0% не позволяет исключить образование осадка солей к кубовом жидкости процесса ректификации, обеспечить подвижность кубовой жидкости и соответственно не позволяет решить проблему максимального извлечения моно- и диэтиленгликолей из перерабатываемого продукта. Максимальное количество 30.0% ограничено лишь тем, что увеличение его выше указанного количества приводит лишь к росту энергетических затрат на проведение данного процесса, хотя при этом достигаются наиболее благоприятные условия для максимального извлечения целевых продуктов из кубового остатка производства моноэтиленгликоля. The lower limit of the amount of tri- and tetraethylene glycols introduced into the bottoms is limited by the fact that, with a maximum content of triethylene glycol of up to 15.0% in the initial bottoms and the total content of salts and sodium hydroxide in the range of 1.0 - 3.5 wt.%, The amount of tri- and tetraethylene glycols introduced is lower than 10.0 % does not allow to exclude the formation of a precipitate of salts to the bottom liquid of the rectification process, to ensure the mobility of the bottom liquid, and therefore does not allow to solve the problem of maximum extraction of mono- and diethylene glycol Lei of the processed product. The maximum amount of 30.0% is limited only by the fact that an increase above this amount only leads to an increase in energy costs for carrying out this process, although at the same time the most favorable conditions are reached for the maximum extraction of target products from the bottom residue of monoethylene glycol production.
Оценку эффективности предложенного способа извлечения моно- и диэтиленгликолей из кубового остатка процесса выделения моноэтиленгликоля из побочного продукта производства окиси этилена проводили в лабораторной ректификационной колонне периодического действия эффективностью 60 т.т. Переработке подвергался кубовый остаток колонны ректификации моноэтиленгликоля - побочный продукт производства окиси этилена, содержащий в своем составе следующие компоненты и имеющий нижеприведенные свойства: содержание моноэтиленгликоля 45.0 мас.%, диэтиленгликоля 49.5 мас.%, остальное - тяжелые этиленгликоли, общее содержание солей и гидроксида натрия 2.7 мас.%, кинематическая вязкость продукта при 40oC - 98 сСт, при 100oC - 18.0 сСт. В ходе испытаний определение состава используемого сырья и выделяемых продуктов проводилось хроматографически с использованием пламенно-ионизированного детектора, температура колонок термостата 150oC, испарителя 190oC, использовалась металлическая колонка длиной 2 м и заполненная сорбентом - 5 мас.% полиэтиленгликоля ПЭГ-20000 на хроматоне фракции 0.16-0.25 мм. В качестве критериев эффективности процесса выделения моно- и диэтиленгликолей из кубового остатка процесса выделения моноэтиленгликоля были выбраны изменения показателя вязкости кубовой жидкости по мере отгонки целевых продуктов и образование осадка солей натрия в кубовой жидкости.Evaluation of the effectiveness of the proposed method for the extraction of mono-and diethylene glycols from the bottom residue of the process of separation of mono-ethylene glycol from a by-product of ethylene oxide production was carried out in a batch distillation column with an efficiency of 60 tons The bottom residue of the monoethylene glycol rectification column was processed, a by-product of ethylene oxide production, containing the following components and having the following properties: monoethylene glycol content 45.0 wt.%, Diethylene glycol 49.5 wt.%, The rest was heavy ethylene glycols, total salt and sodium hydroxide 2.7 wt.%, the kinematic viscosity of the product at 40 o C - 98 cSt, at 100 o C - 18.0 cSt. During the tests, the composition of the raw materials used and the products emitted were determined chromatographically using a flame-ionized detector, the temperature of the columns of the thermostat was 150 o C, the evaporator was 190 o C, a metal column was used 2 m long and filled with a sorbent - 5 wt.% PEG-20000 polyethylene glycol per chromatone fraction 0.16-0.25 mm. As criteria for the effectiveness of the process of separation of mono- and diethylene glycols from the bottom residue of the process of separation of monoethylene glycol, we selected changes in the viscosity index of the bottom liquid as the target products were distilled off and the formation of a precipitate of sodium salts in the bottom liquid.
Пример 1 (сравнительный). В ректификационную колонну загружают 700 г кубового остатка процесса ректификации моноэтиленгликоля побочного продукта производства окиси этилена, содержащего 45.0 мас.% моноэтиленгликоля, 49.5 мас.% диэтиленгликоля, 2,7 мас.% солей и гидроксида натрия и остальное - тяжелые гликоли и смолы. Выделение моноэтиленгликоля проводят при остаточном давлении 15-20 мм рт.ст., флегмовом числе 1.0. При температуре верха колонны 141oC и температуре куба колонны 163 - 166oC выделяется моноэтиленгликоль и после отгонки 220 г моноэтиленгликоля с содержанием основного вещества 99.4 мас.% (степень извлечения моноэтиленгликоля достигает 70.0%) наблюдается повышение кинематической вязкости кубовой жидкости. Выделенная кубовая жидкость имеет кинематическую вязкость при 40oC 820 сСт, при 100oC 64.6 сСт и при охлаждении до комнатной температуры (20 - 25oC) наблюдается выпадение твердого осадка солей натрия из кубовой жидкости. Таким образом проводят другие опыты, где при различных степенях извлечения моноэтиленгликоля определяют изменение характеристик образующейся после ректификации кубовой жидкости, полученные результаты этих опытов представлены в таблице и на чертеже.Example 1 (comparative). 700 g of bottoms of the rectification process of monoethylene glycol rectification by-product of ethylene oxide containing 45.0 wt.% Monoethylene glycol, 49.5 wt.% Diethylene glycol, 2.7 wt.% Salts and sodium hydroxide and the rest are heavy glycols and resins are loaded into the distillation column. The selection of monoethylene glycol is carried out at a residual pressure of 15-20 mm Hg, reflux number 1.0. At a column top temperature of 141 o C and a column cube temperature of 163 - 166 o C, monoethylene glycol is released and after distillation of 220 g of monoethylene glycol with a basic substance content of 99.4 wt.% (The degree of extraction of monoethylene glycol reaches 70.0%), the kinematic viscosity of the bottom liquid is increased. The isolated bottoms liquid has a kinematic viscosity at 40 °
Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1. Example 2. The experiment is carried out analogously to example 1.
Для проведения данного опыта предварительно смешивают 740 г кубового остатка процесса ректификации моноэтиленгликоля - побочного продукта производства окиси этилена вышеуказанного состава и 260 г триэтиленгликоля. Количество введенного в кубовый остаток (в процессе выделения моноэтиленгликоля) триэтиленгликоля составляет 26.0 мас.%. Полученная смесь этиленгликолей содержит 33.3 мас.% моноэтиленгликоля, 36,6 мас.% диэтиленгликоля, 30.1% триэтиленгликоля, общее содержание солей и гидроксида натрия составляет 2.0 мас. %, кинематическая вязкость продукта при 40oC - 82 сСт и 100oC - 12 сСт. 700 г полученной смеси этиленгликолей далее загружают в ректификационную колонну. Процесс выделения моно- и диэтиленгликолей в колонне проводят при остаточном давлении 15-20 мм рт.ст., флегмовом числе 1.0. При температуре верха колонны 141 - 142oC и температуре куба колонны 163 - 166oC выделяют фракцию моноэтиленгликоля. Аналогично примеру 1 при выделении различных количеств моноэтиленгликоля определяют изменение свойств образующейся кубовой жидкости. После выделения 161 г моноэтиленгликоля с содержанием основного вещества 99.2 мас. % (степень извлечения моноэтиленгликоля составляет 69%, при этом кинематическая вязкость кубовой жидкости при 40oC составляет 138 сСт, при 100oC 16.3 сСт, остаток солей натрия в кубовой жидкости отсутствует) наблюдается постепенное повышение температуры верха колонны при одновременном росте температуры куба колонны. Температура верха колонны повышается до 148 oC и куба колонны до 175oC. В указанном интервале изменений температур отгоняют 174 г фракции, содержащей 41.4 мас.% моно- и 58.6 мас.% диэтиленгликоля (при этом общая степень извлечения моноэтиленгликоля составляет 100% и диэтиленгликоля - 40.0%). При этих условиях в кубовой жидкости образования твердого осадка не наблюдается, кинематическая вязкость кубовой жидкости при 40oC составляет 206 сСт, при 100oC 18.3 сСт. Далее при температуре верха колонны 148 - 149oC и температуре куба колонны 175 - 178oC отгоняют 55,1 г диэтиленгликоля с содержанием основного вещества 98.6 мас.% (общая степень извлечения диэтиленгликоля составляет 61.0%), после этого процесс ректификации прекращают. Выделенная кубовая жидкость в своем составе осадка солей натрия не содержит, кинематическая вязкость кубовой жидкости при 40oC составляет 297 сСт и при 100oC 21.5 сСт.To conduct this experiment, 740 g of the bottom residue of the rectification process of monoethylene glycol, a by-product of the production of ethylene oxide of the above composition, and 260 g of triethylene glycol are pre-mixed. The amount of triethylene glycol introduced into the bottom residue (during the separation of monoethylene glycol) is 26.0 wt.%. The resulting mixture of ethylene glycols contains 33.3 wt.% Monoethylene glycol, 36.6 wt.% Diethylene glycol, 30.1% triethylene glycol, the total content of salts and sodium hydroxide is 2.0 wt. %, the kinematic viscosity of the product at 40 o C - 82 cSt and 100 o C - 12 cSt. 700 g of the obtained mixture of ethylene glycols are then loaded into a distillation column. The process of separation of mono-and diethylene glycols in the column is carried out at a residual pressure of 15-20 mm Hg, reflux number 1.0. At the top of the column 141 - 142 o C and the temperature of the bottom of the column 163 - 166 o C, a fraction of monoethylene glycol is isolated. Analogously to example 1, when isolating various amounts of monoethylene glycol, the change in the properties of the resulting bottoms liquid is determined. After the isolation of 161 g of monoethylene glycol with a basic substance content of 99.2 wt. % (the degree of extraction of monoethylene glycol is 69%, while the kinematic viscosity of the bottom liquid at 40 ° C is 138 cSt, at 100 ° C 16.3 cSt, there is no residue of sodium salts in the bottom liquid) there is a gradual increase in the temperature of the top of the column with a simultaneous increase in the temperature of the column cube . The temperature of the top of the column rises to 148 o C and the cube of the column to 175 o C. In the indicated temperature range, 174 g of a fraction containing 41.4 wt.% Mono- and 58.6 wt.% Diethylene glycol are distilled off (the total extraction of monoethylene glycol is 100% and diethylene glycol - 40.0%). Under these conditions, no formation of a solid precipitate is observed in the bottom liquid, the kinematic viscosity of the bottom liquid at 40 ° C is 206 cSt, and at 100 ° C it is 18.3 cSt. Then, at a column top temperature of 148 - 149 o C and a column bottom temperature of 175 - 178 o C, 55.1 g of diethylene glycol with a basic substance content of 98.6 wt.% Are distilled off (the total degree of extraction of diethylene glycol is 61.0%), after which the rectification process is stopped. The separated bottoms liquid does not contain sodium salt precipitate, the kinematic viscosity of the bottoms liquid at 40 o C is 297 cSt and at 100 o C 21.5 cSt.
Примеры 3 - 6. Опыты проводят аналогично примерам 1 и 2. Полученные результаты представлены на чертеже и в таблице. Examples 3 to 6. The experiments are carried out similarly to examples 1 and 2. The results are presented in the drawing and in the table.
Анализ полученных результатов показывает, что проведение процесса полного извлечения моно- и диэтиленгликолей из кубового остатка процесса ректификации моноэтиленгликоля, образующегося при переработке побочных водных растворов моноэтиленгликоля производства окиси этилена, содержащих в своем составе соли и гидроксид натрия, органические смолы, путем введения в указанный продукт до стадии вакуумной ректификации моно- и диэтиленгликолей дополнительно 10.0 - 30.0 мас.% триэтиленгликоля или тетраэтиленгликоля при обеспечении хорошей подвижности образующейся кубовой жидкости и исключении образования в кубовой жидкости твердых осадков позволяет достигнуть высокой степени извлечения моноэтиленгликоля из указанного кубового остатка и дополнительно позволяет выделять диэтиленгликоль. Так, например, сравнение примеров 1,2 (пример 2 - вариант использования триэтиленгликоля) и примеров 2,4 показывает, что при проведении процесса по предложенному способу степень извлечения моноэтиленгликоля достигает 100% и диэтиленгликоля составляет 60 - 70% и при этом вязкость образующейся кубовой жидкости при 40oC составляет в пределах 260-300 сСт, что указывает на хорошую подвижность данного продукта, и при этих условиях не наблюдается образования в кубовой жидкости визуально видимого осадка. С целью снижения затрат на проведение данного процесса взамен три- или тетраэтиленгликолей могут быть использованы кубовые остатки процесса ректификации диэтиленгликоля или триэтиленгликоля, которые в основном состоят их вышеуказанных продуктов.An analysis of the results shows that the process of complete extraction of mono- and diethylene glycols from the bottom residue of the rectification process of monoethylene glycol formed during the processing of side aqueous solutions of monoethylene glycol producing ethylene oxide containing salts and sodium hydroxide, organic resins, by introducing up to stages of vacuum distillation of mono- and diethylene glycols an additional 10.0 - 30.0 wt.% triethylene glycol or tetraethylene glycol while ensuring good movement NOSTA resulting liquid bottoms and deletion formation in the bottom liquid of the solid residues can achieve a high degree of extraction of said monoethylene glycol bottoms, and further allows to select diethylene glycol. So, for example, a comparison of examples 1,2 (example 2 is the use of triethylene glycol) and examples 2,4 shows that when carrying out the process according to the proposed method, the degree of extraction of monoethylene glycol reaches 100% and diethylene glycol is 60 - 70% and the viscosity of the resulting bottoms liquid at 40 o C is in the range of 260-300 cSt, which indicates good mobility of this product, and under these conditions there is no formation of visually visible sediment in the bottom liquid. In order to reduce the cost of carrying out this process, instead of tri- or tetraethylene glycols, bottoms of the rectification process of diethylene glycol or triethylene glycol, which mainly consist of the above products, can be used.
Использование данного способа позволяет обеспечить полное извлечение моноэтиленгликоля и высокую степень извлечения диэтиленгликоля и соответственно решает проблему полной утилизации кубового остатка процесса ректификации моноэтиленгликоля. Using this method allows for the complete extraction of monoethylene glycol and a high degree of extraction of diethylene glycol and, accordingly, solves the problem of the complete utilization of the bottoms of the rectification process of monoethylene glycol.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96116687A RU2111949C1 (en) | 1996-08-19 | 1996-08-19 | Method of recovering mono-and diethylene glycols from stillage residue resulting from process of recovery of monoethylene glycol |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96116687A RU2111949C1 (en) | 1996-08-19 | 1996-08-19 | Method of recovering mono-and diethylene glycols from stillage residue resulting from process of recovery of monoethylene glycol |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2111949C1 true RU2111949C1 (en) | 1998-05-27 |
| RU96116687A RU96116687A (en) | 1998-11-10 |
Family
ID=20184596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96116687A RU2111949C1 (en) | 1996-08-19 | 1996-08-19 | Method of recovering mono-and diethylene glycols from stillage residue resulting from process of recovery of monoethylene glycol |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2111949C1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1160228A3 (en) * | 2000-05-31 | 2003-10-08 | Shell Internationale Researchmaatschappij B.V. | Process for separating ethylene glycol |
| RU2235710C2 (en) * | 1998-09-23 | 2004-09-10 | Басф Акциенгезельшафт | High-purity monoethylene glycol production process |
| RU2237649C2 (en) * | 1998-09-23 | 2004-10-10 | Басф Акциенгезельшафт | High-purity mono(ethylene glycol) distillation production process |
| RU2420509C1 (en) * | 2009-12-28 | 2011-06-10 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Method of extracting diethylene glycol and triethylene glycol |
| RU2511442C2 (en) * | 2008-10-09 | 2014-04-10 | Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. | Method of monoethylene glycol regeneration |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU652166A1 (en) * | 1977-06-15 | 1979-03-15 | Тульский Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского И Проектного Института Химической Промышленности | Method of cleaning steel polyethylene clycols after rectification of ethylene and diethylene glycols in industry |
-
1996
- 1996-08-19 RU RU96116687A patent/RU2111949C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU652166A1 (en) * | 1977-06-15 | 1979-03-15 | Тульский Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского И Проектного Института Химической Промышленности | Method of cleaning steel polyethylene clycols after rectification of ethylene and diethylene glycols in industry |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Дымент О.Н., Казанский К.С., Мирошников А.М. Гликоли и другие производные окисей этилена и пропилена. - М.: Химия, 1976, с.89. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2235710C2 (en) * | 1998-09-23 | 2004-09-10 | Басф Акциенгезельшафт | High-purity monoethylene glycol production process |
| RU2237649C2 (en) * | 1998-09-23 | 2004-10-10 | Басф Акциенгезельшафт | High-purity mono(ethylene glycol) distillation production process |
| EP1160228A3 (en) * | 2000-05-31 | 2003-10-08 | Shell Internationale Researchmaatschappij B.V. | Process for separating ethylene glycol |
| RU2511442C2 (en) * | 2008-10-09 | 2014-04-10 | Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Б.В. | Method of monoethylene glycol regeneration |
| RU2420509C1 (en) * | 2009-12-28 | 2011-06-10 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Method of extracting diethylene glycol and triethylene glycol |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1055875A (en) | Process for distillation and purification of a crude alcohol containing mixture | |
| SU1731041A3 (en) | Method of ethylenegrycol preparation | |
| US4822926A (en) | Ethylene oxide/glycols recovery process | |
| RU2111949C1 (en) | Method of recovering mono-and diethylene glycols from stillage residue resulting from process of recovery of monoethylene glycol | |
| US2589212A (en) | Purification of crude ethylene dichloride | |
| JP2008523161A (en) | Method for producing trimethylolpropane | |
| CA1129625A (en) | Method for separating sulphuric acid from the sulphoxide discharge arising during the reaction of paraffins with sulphur dioxide, oxygen and water in the presence of ultra-violet light | |
| PL182127B1 (en) | Method for the distillation purification of alcohols PL PL PL PL PL PL | |
| JPH05194454A (en) | Method of refining propylene oxide | |
| US5107002A (en) | Lower alkylene oxide purification | |
| US2177419A (en) | Production of epihalohydrins | |
| EP1160228B1 (en) | Process for separating ethylene glycol | |
| US4405572A (en) | Recovery of molybdenum | |
| CN114249704B (en) | Preparation method of alkylene oxide | |
| US2188254A (en) | Concentration of aqueous alkene halohydrin solutions | |
| US4288389A (en) | Process for separating sulfonic acids from the reaction products obtained when parafins are reacted with sulfur dioxide, oxygen and water in the presence of ultra-violet light | |
| US2668863A (en) | Purification of alcohols | |
| US3778382A (en) | Hydroperoxide treatment | |
| US2776972A (en) | Recovery of morpholine from aqueous solutions thereof | |
| Weaver et al. | Ethylene Oxide Derivatives. Glycols and Ethanolamines | |
| SU1018967A1 (en) | Process for producing essential oil | |
| US2826615A (en) | Process for producing alcohols by acid treating olefinic mineral oils | |
| RU2788008C1 (en) | Method for producing epoxy compounds from alkenes by chlorohydrine method | |
| US3092669A (en) | Glycerol from allyl alcohol | |
| US3151171A (en) | Process for separating secondary fluoroalcohols |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090820 |