[go: up one dir, main page]

RU2109037C1 - Method of regenerating worked out mineral oils - Google Patents

Method of regenerating worked out mineral oils Download PDF

Info

Publication number
RU2109037C1
RU2109037C1 RU96101385A RU96101385A RU2109037C1 RU 2109037 C1 RU2109037 C1 RU 2109037C1 RU 96101385 A RU96101385 A RU 96101385A RU 96101385 A RU96101385 A RU 96101385A RU 2109037 C1 RU2109037 C1 RU 2109037C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
oil
adsorbent
silica gel
filter
mineral oils
Prior art date
Application number
RU96101385A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU96101385A (en
Inventor
Б.Ф. Подберезный
Original Assignee
Ангарский электролизный химический комбинат
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ангарский электролизный химический комбинат filed Critical Ангарский электролизный химический комбинат
Priority to RU96101385A priority Critical patent/RU2109037C1/en
Publication of RU96101385A publication Critical patent/RU96101385A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2109037C1 publication Critical patent/RU2109037C1/en

Links

Landscapes

  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

FIELD: mineral oils. SUBSTANCE: worked out mineral oils, in particular, exhausted vacuum oil is regenerated by keeping heated oil in contact with 5-20 wt % of silica gel for 3-4 h followed by vacuum filtration carried out in three step: through metal gauze, nutsch filter, and nickel metal- ceramic filter. Silica gel is purified to meet sanitary code by way of calcining it at 350-450 C and subsequent carbonate opening with removing harmful impurities. EFFECT: improved quality of regenerated product. 2 cl

Description

Изобретение относится к адсорбционной технологии регенерации отработанных нефтяных масел и смазок, применяемых в вакуумных насосах, компрессорах и другом вакуумном оборудовании, в частности вакуумных масел типа ВМ-3, 4, 6, 12. The invention relates to an adsorption technology for the regeneration of used petroleum oils and lubricants used in vacuum pumps, compressors and other vacuum equipment, in particular vacuum oils of the BM-3, 4, 6, 12 type.

Как известно, нефтяные масла в процессе их эксплуатации подвергаются загрязнению посторонними примесями и деструктивным изменениям. Изменения качественных показателей масел находятся в полной зависимости от условий их применения. Существующие методы регенерации отработанных масел определяется характером содержащихся в них загрязнений и других продуктов старения [1]. As you know, petroleum oils in the process of their operation are subject to contamination by extraneous impurities and destructive changes. Changes in the quality indicators of oils are completely dependent on the conditions of their use. Existing methods for the regeneration of used oils is determined by the nature of the impurities and other aging products contained in them [1].

Известны способы регенерации отработанных нефтяных масел путем обработки их химическими реактивами и отбеливающими глинами [2]. Known methods for the regeneration of spent petroleum oils by treating them with chemical reagents and bleaching clays [2].

Регенерация нефтяных масел указанным способом приводит к необходимости удаления отработанных глин и отработанного шлама, которые не подлежат утилизации и выбрасываются, что связано с загрязнением окружающей среды. The regeneration of petroleum oils in this way leads to the need to remove spent clay and spent sludge, which cannot be disposed of and emitted, which is associated with environmental pollution.

Известен способ регенерации нефтяных масел сорбционно-контактным способом [3], включающим очистку отработанного масла путем контактирования нагретого до 70oC масла с адсорбентом при перемешивании в течение 20-30 мин. В качестве контактного адсорбента выбран фосфогипс в количестве 10-15 мас.%. По окончании перемешивания смесь отфильтровывают под вакуумом. Фильтрация проводится через фильтровальную бумагу. Указанное изобретение позволяет получить масло, отвечающее стандарту на свежее.A known method of regeneration of petroleum oils by the sorption-contact method [3], including the purification of the used oil by contacting the oil heated to 70 o C with an adsorbent with stirring for 20-30 minutes Phosphogypsum in the amount of 10-15 wt.% Was selected as the contact adsorbent. After stirring, the mixture is filtered under vacuum. Filtration is carried out through filter paper. The specified invention allows to obtain oil that meets the standard for fresh.

Однако известный способ, выбранный в качестве прототипа, не может быть общепринятым в технологии регенерации отработанных масел, поскольку связан с конкретным производством экстракционной фосфорной кислоты и применим только при наличии фосфогипса. However, the known method, selected as a prototype, cannot be generally accepted in the technology for the regeneration of used oils, since it is associated with the specific production of extraction phosphoric acid and is applicable only in the presence of phosphogypsum.

В отличие от прототипа в предлагаемом способе в качестве адсорбента можно использовать силикагель (гель двуокиси кремния), алюмогель (окись алюминия), а также отбеливающие глины. Прокаленный адсорбент в расчетном количестве добавляют в отработанное масло и перемешивают с ним в течение 3-4 ч при 120-125oC.In contrast to the prototype, in the proposed method, silica gel (silica gel), aluminum gel (alumina), as well as bleaching clays can be used as an adsorbent. Calcined adsorbent in the calculated amount is added to the used oil and mixed with it for 3-4 hours at 120-125 o C.

Следующая операция - фильтрация масла под вакуумом производится в три этапа: вначале отделяют масло от силикагеля, затем от скоагулированных примесей асфальто-смолистых веществ, мехпримесей с последующей более тонкой очисткой от мелкодисперсных механических примесей, продуктов коррозии и др. The next operation - oil filtration under vacuum is carried out in three stages: first, the oil is separated from silica gel, then from coagulated impurities of asphalt-resinous substances, mechanical impurities, followed by finer purification of finely dispersed mechanical impurities, corrosion products, etc.

Действие адсорбентов основано на их способности удерживать на своей поверхности значительную часть асфальто-смолистых веществ, кислотных соединений и других продуктов деструкции и старения масла. В качестве адсорбентов в технике нашли применение некоторые разновидности активных глин и других видов природных минеральных веществ, а также некоторые искусственные продукты: силикагель, алюмогель, активированные глины, активированный уголь и другие. The action of adsorbents is based on their ability to hold a significant part of asphalt-resinous substances, acid compounds and other products of oil degradation and aging on their surface. As varieties of adsorbents, some varieties of active clays and other types of natural mineral substances, as well as some artificial products: silica gel, alumina gel, activated clays, activated carbon, and others have found application.

Выбор адсорбента прежде зависит от стоимости адсорбента, его механической прочности и возможности регенерации. The choice of adsorbent primarily depends on the cost of the adsorbent, its mechanical strength and the possibility of regeneration.

В предлагаемом способе в качестве адсорбента предпочтительнее использовать силикагель, так как он полностью соответствует вышеописанным требованиям. Поэтому в представленном способе приведены в дальнейшем все примеры адсорбции с силикагелем. Опыты по адсорбции ставились и с окисью алюминия (алюмогелем), но так как он имеет малую механическую прочность и сильно разрушается при температуре более 100 oC и непрерывном перемешивании, то это осложняет процесс фильтрации масла от адсорбента и значительно увеличивает время фильтрации, а также исключает возможность повторного использования адсорбента.In the proposed method, it is preferable to use silica gel as an adsorbent, since it fully complies with the above requirements. Therefore, in the presented method, hereinafter all examples of adsorption with silica gel are given. Adsorption experiments were also carried out with alumina (alumina gel), but since it has low mechanical strength and is highly degraded at temperatures above 100 o C and continuous stirring, this complicates the process of filtering oil from the adsorbent and significantly increases the filtration time, and also eliminates the possibility of reuse of the adsorbent.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. Отработанное масло нагревают, добавляют к нему в расчетном количестве, в зависимости от загрязнения и вязкости взятого масла, 5 - 20 мас.% прокаленного силикагеля технического гранулированного крупнозернистого и включают перемешивание. При постоянно работающей мешалке поднимают температуру до 120-125oC и при этой температуре доводят время контакта масла с силикагелем до 3-4 ч. Затем отфильтровывают адсорбент от масла под вакуумом. Для оптимизации технологического процесса очистки операцию фильтрации осуществляют в три этапа.The proposed method is as follows. The used oil is heated, 5-20% by weight of calcined silica gel of technical granular coarse grain is added to it in the calculated amount, depending on the contamination and viscosity of the oil taken, and include mixing. With a constantly working mixer, the temperature is raised to 120-125 o C and at this temperature the contact time of the oil with silica gel is adjusted to 3-4 hours. Then the adsorbent is filtered from the oil under vacuum. To optimize the cleaning process, the filtration operation is carried out in three stages.

На первом этапе через металлическую сетку с величиной ячеи (1,5 - 2,0) мм проводят отделение основной массы адсорбента от масла, что существенно снижает нагрузку на нутч-фильтр при последующей стадии очистки масла. At the first stage, through the metal mesh with a mesh size (1.5 - 2.0) mm, the main mass of the adsorbent is separated from the oil, which significantly reduces the load on the suction filter in the subsequent oil purification stage.

На втором этапе через нутч-фильтр, заправленный многослойный фильтровальной перегородкой, составленной из фильтр-бельтинга, нескольких слоев фильтровальной бумаги, мадаполама, ведут тонкую очистку очищаемого масла. At the second stage, through a suction filter, filled with a multilayer filter baffle composed of filter belting, several layers of filter paper, madapolam, the oil being cleaned is finely cleaned.

На третьем этапе фильтрации для окончательной - сверхтонкой очистки регенерированного масла в качестве фильтрующих элементов используют никелевые металлокерамические фильтрующие элементы (МКФ). At the third stage of filtration, for the final - ultrafine purification of the regenerated oil, nickel metal-ceramic filtering elements (MKF) are used as filter elements.

МКФ характеризуются высокой проницаемостью для газов, жидкостей и масел. Эффективность фильтрационных свойств МКФ обеспечивается за счет высокой пористости материала, извилистости и многослойности расположения пор в толще фильтрующего материала при величине пор 8-10 мкм и плотности пористости не менее 30-50%. MFCs are highly permeable to gases, liquids and oils. The efficiency of the filtration properties of MKF is ensured by the high porosity of the material, tortuosity, and multilayer arrangement of pores in the thickness of the filter material with a pore size of 8-10 μm and a porosity density of at least 30-50%.

МКФ отличаются высокой механической прочностью и химической стойкостью, противостоят резким температурным колебаниям. Фильтрующая поверхность МКФ эффективно регенерируется после фильтрации обработкой острым паром и продувкой сжатым воздухом. MKF are characterized by high mechanical strength and chemical resistance, withstand sharp temperature fluctuations. The filtering surface of the MKF is effectively regenerated after filtration by treatment with sharp steam and blowing with compressed air.

Аппараты, комплектующие установку регенерации масла, обогреваются паром, который поступает в теплообменные рубашки реакторов. The devices completing the oil recovery unit are heated by steam, which enters the reactor heat exchangers.

Отработанный силикагель подлежит очистке путем прокалки при 350-450oC с последующим карбонатным вскрытием и удалением вредных примесей, после чего может быть повторно использован в схеме регенерации масел, бывших в употреблении.The spent silica gel is subject to purification by calcining at 350-450 o C followed by carbonate opening and removal of harmful impurities, after which it can be reused in the used oil regeneration scheme.

Пример 1. Очистке подвергают 16 кг отработанного вакуумного масла ВМ-3. В нагретое до 70oC масло добавляют 0,8 кг гранулированного крупнозернистого силикагеля (доля адсорбента к маслу составляет 5 мас.%), который предварительно в течение двух часов прокаливают при 120oC с целью удаления влаги. Затем масло перемешивают с силикагелем, доводят температуру до 120oC и в течение трех часов при непрерывном перемешивании проводят контакт масла с адсорбентом. Фильтрацию при вакууме проводят в три этапа: на крупной ячеистой металлической сетке, на нутч-фильтре и металлокерамическом фильтре. Получают 87% (по массе) продукта, качество которого по показателям соответствует требованиям стандарта на свежее масло.Example 1. Cleaning is subjected to 16 kg of spent vacuum oil VM-3. Heated to 70 o C oil add 0.8 kg of granular coarse silica gel (the adsorbent to oil is 5 wt.%), Which is preliminarily calcined for two hours at 120 o C to remove moisture. Then the oil is mixed with silica gel, the temperature is brought to 120 ° C. and the oil is contacted with adsorbent for three hours with continuous stirring. Filtration under vacuum is carried out in three stages: on a large mesh metal mesh, on a suction filter and a ceramic-metal filter. Get 87% (by weight) of a product whose quality in terms of performance meets the requirements of the standard for fresh oil.

Пример 2. Очистке подвергают 16 кг отработанного вакуумного масла ВМ-4,6, 12. Масло нагревают до 70oC, добавляют 1,5 кг силикагеля (9,4 мас.%), прокаленного предварительно в течение двух часов при 120oC. В течение трех часов масло с силикагелем перемешивают при 120oC. Фильтруют при вакууме в три этапа. Получают 85% (по массе) продукта, соответствующего требованиям на чистое масло.Example 2. Cleaning is subjected to 16 kg of spent vacuum oil BM-4,6, 12. The oil is heated to 70 o C, add 1.5 kg of silica gel (9.4 wt.%), Previously calcined for two hours at 120 o C For three hours, the silica gel oil was stirred at 120 ° C. Filter in vacuo in three steps. Obtain 85% (by weight) of the product that meets the requirements for pure oil.

Пример 3. Очистке подвергают 16 кг отработанного вакуумного масла. Проводят его контакт с 2 кг (12,5 мас.%) силикагеля. Условия обработки аналогичны предыдущим примерам. Выход очищенного масла 82%. По всем показателям оно соответствует требованиям стандарта на свежее масло. Example 3. Cleaning is subjected to 16 kg of spent vacuum oil. Contact is made with 2 kg (12.5 wt.%) Of silica gel. Processing conditions are similar to the previous examples. The yield of purified oil is 82%. In all respects, it meets the requirements of the standard for fresh oil.

Пример 4. Очистке подвергают 16 кг отработанного вакуумного масла, условия контакта аналогичны примерам 1-3, только используют 3 кг (18,8 мас.%) силикагеля. Выход чистого продукта 80%. Очищенное масло соответствует по качеству требованиям стандарта на свежее масло. Example 4. Cleaning is subjected to 16 kg of spent vacuum oil, the contact conditions are similar to examples 1-3, only use 3 kg (18.8 wt.%) Of silica gel. The yield of pure product is 80%. Refined oil meets the quality requirements of the standard for fresh oil.

Пример 5. Очистке подвергают 16 кг отработанного вакуумного масла. Используют 3 кг силикагеля, как в примере 4. Время контакта адсорбента и масла увеличивают до 5 ч, остальные условия обработки аналогичны предыдущим примерам. Выход чистого продукта 70%. Очищенное масло соответствует по качеству стандарту на свежее масло. Однако показатели качества не улучшились по сравнению с предыдущим примером. Example 5. Cleaning is subjected to 16 kg of spent vacuum oil. Use 3 kg of silica gel, as in example 4. The contact time of the adsorbent and oil is increased to 5 hours, the remaining processing conditions are similar to the previous examples. The yield of pure product is 70%. Refined oil meets the quality standard for fresh oil. However, quality indicators have not improved compared to the previous example.

Подобные испытания по очистке масла были проведены и с алюмогелем. Регенерацию проводили при 100oC, учитывая то, что алюмогель разрушается при температуре более 100oC, а это затрудняет в дальнейшем процесс фильтрования. Масло, очищенное с помощью алюмогеля, по всем показателям соответствует требованиям стандарта на свежее масло, но так как время регенерации масла увеличивается до 15 ч за счет большей вязкости масла, то более предпочтительным адсорбентом является силикагель.Similar tests to clean the oil were carried out with alumina gel. Regeneration was carried out at 100 o C, given the fact that alumogel is destroyed at a temperature of more than 100 o C, and this further complicates the filtering process. The oil purified using alumina gel, in all respects, meets the requirements of the standard for fresh oil, but since the oil regeneration time is increased to 15 hours due to the higher viscosity of the oil, silica gel is the preferred adsorbent.

Из представленных результатов видно, что увеличение времени контакта масла и адсорбента более трех часов значительно уменьшает выход продукта вследствие потерь за счет испарения масла. Повышение температуры контакта выше 125oC и увеличение отношения адсорбента к количеству регенерируемого масла свыше 20 мас.% не влияют на качество очищенного масла, так как наступает устойчивое получение регенерированного масла, полностью соответствующего требованиям на чистое масло, но значительно снижается выход чистого продукта вследствие потерь за счет его испарения и уноса масла вместе с адсорбентом.From the presented results it is seen that an increase in the contact time of the oil and adsorbent for more than three hours significantly reduces the yield of the product due to losses due to evaporation of the oil. An increase in contact temperature above 125 o C and an increase in the ratio of adsorbent to the amount of regenerated oil in excess of 20 wt.% Do not affect the quality of the refined oil, since there is a steady production of regenerated oil that fully meets the requirements for pure oil, but the yield of pure product is significantly reduced due to losses due to its evaporation and entrainment of oil along with the adsorbent.

Применение предлагаемого способа позволяет получить масло, соответствующее по качеству стандарта на свежее масло. А силикагель после его регенерации можно использовать повторно. The application of the proposed method allows to obtain an oil corresponding to the quality standard for fresh oil. And silica gel after its regeneration can be reused.

Claims (2)

1. Способ регенерации отработанных нефтяных масел путем контактирования нагретого масла с адсорбентом и последующим отделением адсорбента от масла фильтрацией под вакуумом, отличающийся тем, что количество адсорбента составляет 5 - 20 мас.% в расчете на регенерируемое масло, а процесс адсорбции ведут при 120 - 125oС и постоянном перемешивании в течение 3 - 4 ч, причем процесс отделения отработанного адсорбента и примесей ведут в три этапа, на первом отфильтровывают основную массу адсорбента на крупноячеистой металлической сетке с ячеей (1,5 - 2,0) мм, затем фильтруют масло на нутч-фильтре с многослойной фильтрующей перегородкой и окончательно подвергают очистке на металлокерамическом фильтре.1. The method of regeneration of spent petroleum oils by contacting the heated oil with an adsorbent and then separating the adsorbent from the oil by filtration under vacuum, characterized in that the amount of adsorbent is 5 to 20 wt.% Based on the regenerated oil, and the adsorption process is carried out at 120-125 o With constant stirring for 3 to 4 hours, and the process of separating spent adsorbent and impurities is carried out in three stages, at the first, the bulk of the adsorbent is filtered on a coarse-mesh metal mesh with a mesh (1.5 - 2.0) m m, then filter the oil on a suction filter with a multilayer filter baffle and finally clean it on a cermet filter. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве адсорбента используют силикагель. 2. The method according to claim 1, characterized in that silica gel is used as the adsorbent.
RU96101385A 1996-01-23 1996-01-23 Method of regenerating worked out mineral oils RU2109037C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96101385A RU2109037C1 (en) 1996-01-23 1996-01-23 Method of regenerating worked out mineral oils

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96101385A RU2109037C1 (en) 1996-01-23 1996-01-23 Method of regenerating worked out mineral oils

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU96101385A RU96101385A (en) 1998-03-27
RU2109037C1 true RU2109037C1 (en) 1998-04-20

Family

ID=20176089

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU96101385A RU2109037C1 (en) 1996-01-23 1996-01-23 Method of regenerating worked out mineral oils

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2109037C1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2296795C1 (en) * 2005-09-06 2007-04-10 ОАО Омское моторостроительное конструкторское бюро Method of bt-301 synthetic oil recovery
RU2599782C1 (en) * 2015-07-07 2016-10-20 Открытое акционерное общество "Ангарский завод катализаторов и органического синтеза" (ОАО "АЗКиОС") Recycling method for spent lubricants
CN108774578A (en) * 2018-07-11 2018-11-09 四川正洁科技有限责任公司 The recycling preprocess method of waste lubricating oil
CN111944597A (en) * 2020-07-20 2020-11-17 安徽国孚润滑油工业有限公司 Dissolved residual oil adsorption process by using primary waste silicone oil glue

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1659457A1 (en) * 1989-02-03 1991-06-30 Минский Филиал Научно-Производственного Объединения "Техэнергохимпром" Method for purifying waste mineral oil

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1659457A1 (en) * 1989-02-03 1991-06-30 Минский Филиал Научно-Производственного Объединения "Техэнергохимпром" Method for purifying waste mineral oil

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Шашкин П.И. Регенерация отработанных нефтяных масел. - М.: Гостоптехиздат, 1960, с. 120. US, паент, 4029569, кл. C 10 M 11/00, 1977. *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2296795C1 (en) * 2005-09-06 2007-04-10 ОАО Омское моторостроительное конструкторское бюро Method of bt-301 synthetic oil recovery
RU2599782C1 (en) * 2015-07-07 2016-10-20 Открытое акционерное общество "Ангарский завод катализаторов и органического синтеза" (ОАО "АЗКиОС") Recycling method for spent lubricants
CN108774578A (en) * 2018-07-11 2018-11-09 四川正洁科技有限责任公司 The recycling preprocess method of waste lubricating oil
CN111944597A (en) * 2020-07-20 2020-11-17 安徽国孚润滑油工业有限公司 Dissolved residual oil adsorption process by using primary waste silicone oil glue

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1086411C (en) Method for filtering, degassing, dehydrating and removing aging products from petroleum oils
US7014771B2 (en) Process for preparing water having an arsenic level of less than 10 PPB
KR20010071680A (en) Method for the separation, regeneration and reuse of an exhausted glycol-based slurry
JPH0618639B2 (en) Method for purifying Hcl-containing gas
WO2002064705A1 (en) Method for removing mercury from liquid hydrocarbon
JP4917234B2 (en) Ceramic filter and water purification method
RU2109037C1 (en) Method of regenerating worked out mineral oils
US7666306B2 (en) Adsorbent, method for producing same, and method for processing oil-containing waste water
JPH07155589A (en) High specific surface area carbon material manufacturing method
US4652376A (en) Method for disposing emulsifiable oil-containing waste water
US6372124B2 (en) Removal of impurities from hydrocarbon streams
CA2389991C (en) Absorbent media for removal of impurities from hydrocarbon streams
CS269985B2 (en) Method of perfluorpolyether oils cleaning
JPH02500419A (en) Method for separating and removing hydrocarbons from wastewater
RU2153526C1 (en) Method of refining of spent oils
JPH10249170A (en) Wastewater treatment method and apparatus using carbon-based adsorbent
RU2804769C1 (en) Method for regenerating used turbine oil
CN115672262A (en) FCC spent catalyst treatment method, prepared adsorbent and application of adsorbent
US3944687A (en) Method of preparing purifying agents consisting of activated siliceous porous mineral substances
SU1456463A1 (en) Method of regenerating spent compressor oil
CA2254808A1 (en) Liquid and gas purification and filtration
RU2773951C1 (en) Filtering-water-separating element
RU2769605C1 (en) Method for recovery of spent oils
SU677150A1 (en) Auxiliary filtering material
HU221820B1 (en) Method of separating solids from liquids and/or separating emulsions