RU2192450C1 - Способ получения присадки к смазочным маслам - Google Patents
Способ получения присадки к смазочным маслам Download PDFInfo
- Publication number
- RU2192450C1 RU2192450C1 RU2001127551/04A RU2001127551A RU2192450C1 RU 2192450 C1 RU2192450 C1 RU 2192450C1 RU 2001127551/04 A RU2001127551/04 A RU 2001127551/04A RU 2001127551 A RU2001127551 A RU 2001127551A RU 2192450 C1 RU2192450 C1 RU 2192450C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- addition agent
- neutralization
- interaction
- producing
- zinc oxide
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 title claims description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title abstract 5
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 18
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 14
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 12
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 11
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 7
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 7
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 abstract 1
- CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentasulfide Chemical compound S1P(S2)(=S)SP3(=S)SP1(=S)SP2(=S)S3 CYQAYERJWZKYML-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 7
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- -1 dithiophosphoric acid diesters Chemical class 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DOGROHKCZAFYRY-UHFFFAOYSA-N [P].[S].[S].[S].[S].[S] Chemical compound [P].[S].[S].[S].[S].[S] DOGROHKCZAFYRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- KZNICNPSHKQLFF-UHFFFAOYSA-N succinimide Chemical compound O=C1CCC(=O)N1 KZNICNPSHKQLFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BWDBEAQIHAEVLV-UHFFFAOYSA-N 6-methylheptan-1-ol Chemical compound CC(C)CCCCCO BWDBEAQIHAEVLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229940035429 isobutyl alcohol Drugs 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 1
- 125000004108 n-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 229960002317 succinimide Drugs 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 150000003752 zinc compounds Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
Сущность изобретения: присадку получают взаимодействием алифатических спиртов С3-С10 с пятисернистым фосфором с последующей нейтрализацией полученных диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка и очисткой полученной присадки. Стадии взаимодействия и нейтрализации проводят в режиме кавитации в механохимическом реакторе при скорости вращения ротора, обеспечивающей величину отношения количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему камеры реактора, равной 1,3-15. Технический результат - сокращение времени получения гидролитически и термически стабильной присадки в 2-3 раза, а также упрощение последующей очистки с получением присадки, имеющей стабильную величину рН, близкую к нейтральной.
Description
Изобретение относится к области нефтехимии, в частности к способу получения многофункциональной присадки к смазочным маслам.
Соли диэфиров дитиофосфорных кислот широко известны в качестве присадок к маслам. Наибольшее распространение имеют диалкилдитиофосфаты цинка, содержащие различные алкильные радикалы и обладающие различной термической стабильностью.
Известны различные способы получения таких присадок, основанные на взаимодействии пятисернистого фосфора со спиртами до диалкилдитиофосфорных кислот с последующей нейтрализацией их основными соединениями цинка.
Проведение реакции нейтрализации в присутствии растворителей, например спиртов, и поверхностно-активных веществ, способствует получению присадок, обладающих термической стабильностью (патент США 4215067, 29.07.80).
Известен способ непосредственной нейтрализации диалкил- или диарилдитиофосфорных кислот основанием цинка пропусканием смеси через стационарный смеситель. Для ускорения нейтрализации могут быть использованы различные промоторы - азотная кислота, карбоновые кислоты или их соли (патент США 4104291, 01.08.78).
Для предотвращения осаждения в масле полученных диалкилдитиофосфатов цинка их смешивают с сукцинимидом (патент США 4495075, 22.01.85).
Наиболее близким техническим решением к заявленному является способ получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия алифатических спиртов С3-С10 с пятисернистым фосфором с последующей двухстадийной нейтрализацией полученных диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка, взятым в определенном соотношении к кислотам, и очисткой присадки (патент РФ 2130478, 20.05.99).
Недостатком известного способа является то, что для получения гидролитически и термически стабильной присадки требуется значительное время, причем необходимость выдерживания определенного соотношения оксида цинка к кислотам на каждой стадии может усложнить проведение способа в промышленности.
Задачей настоящего изобретения является устранение недостатков известного способа.
Поставленная задача решается способом получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия алифатических спиртов С3-С10 с пятисернистым фосфором с последующей двухстадийной нейтрализацией полученных диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка и очисткой полученной присадки, в котором стадии взаимодействия и нейтрализации проводят в режиме кавитации в механохимическом реакторе при скорости вращения ротора, обеспечивающей величину отношения количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему камеры реактора, равной 1,3-15.
Способ позволяет сократить время получения гидролитически и термически стабильной присадки в 2-3 раза. Кроме того, способ дает возможность упростить последующую стадию очистки и получить присадку, имеющую стабильную величину рН, близкую к нейтральной.
Пример 1
Смесь 181 г (2,4 моль) изобутилового спирта и 104,6 г (0,8 моль) изооктилового спирта при 70oС в течение 45 мин пропускают циркуляционно вместе с 188 г (0,84 моль) пятисернистого фосфора в среде азота через механохимический реактор при числе оборотов ротора 500 об/мин (отношение количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему камеры реактора составляет 1,3). После охлаждения и фильтрации получают смесь диалкилдитиофосфорных кислот, имеющих кислотное число 208 мг КОН/г.
Смесь 181 г (2,4 моль) изобутилового спирта и 104,6 г (0,8 моль) изооктилового спирта при 70oС в течение 45 мин пропускают циркуляционно вместе с 188 г (0,84 моль) пятисернистого фосфора в среде азота через механохимический реактор при числе оборотов ротора 500 об/мин (отношение количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему камеры реактора составляет 1,3). После охлаждения и фильтрации получают смесь диалкилдитиофосфорных кислот, имеющих кислотное число 208 мг КОН/г.
Затем к 59,1 г диалкилдитиофосфорных кислот при 50oС добавляют 9,8 г оксида цинка и циркуляционно пропускают через механохимический реактор при тех же условиях в течение 15 мин. Затем удаляют под вакуумом реакционную воду при 70-80oС.
После очистки центрифугированием при 70-80oС получают присадку, имеющую величину рН 6,6. Содержание, %: цинка - 10,2; фосфора - 9,8; серы - 21,2.
Пример 2
К 216,2 г смеси диалкилдитиофосфорных кислот, полученных в условиях примера 1, при 60oС добавляют 36,6 г оксида цинка и циркуляционно пропускают через механохимический реактор при числе оборотов ротора 1000 об/мин (отношение количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему камеры реактора составляет 6,5). Затем удаляют под вакуумом реакционную воду при 70-80oС.
К 216,2 г смеси диалкилдитиофосфорных кислот, полученных в условиях примера 1, при 60oС добавляют 36,6 г оксида цинка и циркуляционно пропускают через механохимический реактор при числе оборотов ротора 1000 об/мин (отношение количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему камеры реактора составляет 6,5). Затем удаляют под вакуумом реакционную воду при 70-80oС.
После очистки центрифугированием при 70-80oС получают присадку, имеющую величину рН 6,5. Содержание, %: цинка - 9,8; фосфора - 9,2; серы - 19,1.
Пример 3
К смеси 140 г н-бутилового и 48,5 г изопропилового спирта при 40-50oС добавляют 150 г пятисернистого фосфора и циркуляционно перемешивают в течение 15 мин в среде азота через механохимический эмульгирующий реактор при числе оборотов ротора 1500 об/мин (отношение количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему реактора составляет 15). После охлаждения и фильтрации получают смесь диалкилдитиофосфорных кислот, имеющих кислотное число 235 мг КОН/г.
К смеси 140 г н-бутилового и 48,5 г изопропилового спирта при 40-50oС добавляют 150 г пятисернистого фосфора и циркуляционно перемешивают в течение 15 мин в среде азота через механохимический эмульгирующий реактор при числе оборотов ротора 1500 об/мин (отношение количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему реактора составляет 15). После охлаждения и фильтрации получают смесь диалкилдитиофосфорных кислот, имеющих кислотное число 235 мг КОН/г.
88,2 г полученной смеси кислот и 24,7 г минерального масла И-20А смешивают при 60-65oC с 16,3 г оксида цинка и циркуляционно пропускают через механохимический эмульгирующий реактор при числе оборотов ротора 1300 об/мин (отношение количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему реактора составляет 12,6) в течение 20 мин. Отгоняют реакционную воду в вакууме при 70oС. После очистки центрифугированием при 60-70oС получают диалкилдитиофосфат цинка с рН 6,5. Содержание, %: цинка 11,3; фосфора 9,2; серы 18,9.
Способ согласно изобретению дает возможность сократить время получения присадки в 2-3 раза, упростить последующую очистку присадки от механических примесей и не вступившего в реакцию оксида цинка, что является важной технологической характеристикой при получении дитиофосфатов, и получить присадку, имеющую стабильную величину рН, близкую к нейтральной.
Claims (1)
- Способ получения присадки к смазочным маслам путем взаимодействия алифатических спиртов С3-С10 с пятисернистым фосфором с последующей нейтрализацией полученных диалкилдитиофосфорных кислот оксидом цинка и очисткой полученной присадки, отличающийся тем, что стадии взаимодействия и нейтрализации проводят в режиме кавитации в механохимическом реакторе при скорости вращения ротора, обеспечивающей величину отношения количества схлопывающих кавитационных пузырьков к рабочему объему камеры реактора, равной 1,3-15.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001127551/04A RU2192450C1 (ru) | 2001-10-12 | 2001-10-12 | Способ получения присадки к смазочным маслам |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001127551/04A RU2192450C1 (ru) | 2001-10-12 | 2001-10-12 | Способ получения присадки к смазочным маслам |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2192450C1 true RU2192450C1 (ru) | 2002-11-10 |
Family
ID=20253678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001127551/04A RU2192450C1 (ru) | 2001-10-12 | 2001-10-12 | Способ получения присадки к смазочным маслам |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2192450C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2490319C1 (ru) * | 2012-04-27 | 2013-08-20 | Открытое акционерное общество "Химпром" | Способ получения присадки к смазочным маслам |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1603548A (en) * | 1968-12-11 | 1971-05-03 | Lubricants cont organometallic dithio-phosphates | |
| US4104291A (en) * | 1977-03-28 | 1978-08-01 | Standard Oil Company A Corporation Of Indiana | Metal dithiophosphates and their manufacture |
| SU1573871A1 (ru) * | 1988-01-18 | 1997-09-20 | Бердянский опытный нефтемаслозавод | Способ получения смазки |
-
2001
- 2001-10-12 RU RU2001127551/04A patent/RU2192450C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1603548A (en) * | 1968-12-11 | 1971-05-03 | Lubricants cont organometallic dithio-phosphates | |
| US4104291A (en) * | 1977-03-28 | 1978-08-01 | Standard Oil Company A Corporation Of Indiana | Metal dithiophosphates and their manufacture |
| SU1573871A1 (ru) * | 1988-01-18 | 1997-09-20 | Бердянский опытный нефтемаслозавод | Способ получения смазки |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2490319C1 (ru) * | 2012-04-27 | 2013-08-20 | Открытое акционерное общество "Химпром" | Способ получения присадки к смазочным маслам |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5550274A (en) | In-situ phosphation reagent process | |
| EP1529829B1 (en) | Process for producing zinc dialkyldithiophosphates exhibiting improved seal compatibility properties | |
| RU2192450C1 (ru) | Способ получения присадки к смазочным маслам | |
| SU662013A3 (ru) | Способ получени гетацефалексина или его солей | |
| JPH0789913A (ja) | アミノポリカルボン酸類およびその製造方法 | |
| KR900006036B1 (ko) | 안정화된 조성물과 그 제조방법 | |
| JPH09309891A (ja) | モノアルキルホスホニットを製造する方法 | |
| KR20120083238A (ko) | 알킬 포스페이트의 제조 방법 | |
| CS239903B2 (en) | Processing of aminomethyl phosphoric acid derivatives | |
| JP3526940B2 (ja) | リン酸エステルの製造法 | |
| JPH09241284A (ja) | 新規なオキシアザホスホリン誘導体 | |
| US4723016A (en) | Preparation of anhydrous organic acid salts | |
| CN1043896C (zh) | 胺类在水体系中直接磷酰化合成氨基磷酸盐及其混合物的方法 | |
| JPS603318B2 (ja) | 塩化ホスフアイトの製造方法 | |
| JPH09221491A (ja) | ６−アルコキシ−（６Ｈ）−ジベンゾ［ｃ，ｅ］［１，２］− オキサホスホリンの製造方法 | |
| RU2130478C1 (ru) | Способ получения присадки к смазочным маслам | |
| EP1309600B1 (en) | Process for the preparation of hindered phosphites | |
| JPH10175987A (ja) | 重合性基含有有機リン酸エステル化合物およびその製造方法 | |
| JP3383198B2 (ja) | 有機リン化合物の製造方法 | |
| FR2581078A1 (fr) | Additifs anti-usure pour fluides fonctionnels | |
| US5502231A (en) | Process for the preparation of cyclic vinylphosphonic esters | |
| JPH08193088A (ja) | リン酸エステル化合物 | |
| US6803478B2 (en) | Process for the preparation of alk(en)ylphosphoric ester salts | |
| SU1337390A1 (ru) | Способ получени S-(1-диэтоксифосфорил-2-бутен-2-ил)овых эфиров дитиобензойной кислоты | |
| SU653264A1 (ru) | Способ получени неполных эфиров фосфорзамещенной метилфосфонистой кислоты |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20051013 |