[go: up one dir, main page]

RU2179965C1 - Method of synthesis of vinyl chloride - Google Patents

Method of synthesis of vinyl chloride Download PDF

Info

Publication number
RU2179965C1
RU2179965C1 RU2000120511A RU2000120511A RU2179965C1 RU 2179965 C1 RU2179965 C1 RU 2179965C1 RU 2000120511 A RU2000120511 A RU 2000120511A RU 2000120511 A RU2000120511 A RU 2000120511A RU 2179965 C1 RU2179965 C1 RU 2179965C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
dichloroethane
column
fed
liquid
pyrolysis
Prior art date
Application number
RU2000120511A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Я.М. Абдрашитов
М.Г. Аветьян
М.Р. Флид
Ю.А. Трегер
Ю.К. Дмитриев
Г.И. Изиляев
Ю.А. Ермилов
А.З. Абдуллин
Е.В. Гвозд
Original Assignee
ГУП НИИ "Синтез" с КБ
Стерлитамакское ЗАО "Каустик"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ГУП НИИ "Синтез" с КБ, Стерлитамакское ЗАО "Каустик" filed Critical ГУП НИИ "Синтез" с КБ
Priority to RU2000120511A priority Critical patent/RU2179965C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2179965C1 publication Critical patent/RU2179965C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: organic chemistry, chemical technology. SUBSTANCE: invention relates to method of synthesis of vinyl chloride by thermal pyrolysis of ethane dichloride. Process involves feeding pyrogas through a boiler-utilizer into hardening-column from above of that the gaseous phase containing vinyl chloride, ethane dichloride and hydrogen chloride is removed. From the bottom of column the liquid phase containing resins and coke is removed also. Pyrogas is cooled with the parent ethane dichloride that is heated preliminary and fed on the upper part of additional fractionating column combined with a boiler-utilizer unit. Ethane dichloride vapors from additional fractionating column are fed to reaction zone of pyrolysis furnace coilpipe. Liquid ethane dichloride from intermediate plate is fed to evaporation and overheating zone with its removal from this zone and feeding to separator followed by feeding ethane dichloride vapors to the reaction zone of furnace pyrolysis and liquid ethane dichloride is fed into a boiler-utilizer unit. The gaseous phase outletting from hardening-column is cooled with ethane dichloride and then cooled with water. Water is fed in coilpipe arranged in upper part of convective pyrolysis furnace chamber to yield steam. In the process of synthesis of vinyl chloride the complete utilization of reaction gases heat is attained. EFFECT: improved method of synthesis. 4 cl, 1 dwg, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к химической промышленности в части получения хлорсодержащего мономера - винилхлорида из дихлорэтана. The invention relates to the chemical industry in terms of obtaining a chlorine-containing monomer - vinyl chloride from dichloroethane.

Известен способ получения винилхлорида термическим пиролизом дихлорэтана с последующей закалкой образующейся смеси и ее ректификацией [Заявка ФРГ 2925720, МКИ С 07 С 21/06]. Из печи пиролиза смесь, содержащую образующиеся в процессе разложения дихлорэтана при температуре 480-560 oС и давлении 1,5-2,5 МПа винилхлорид и другие продукты, вводят в теплообменник. Последний охлаждают жидкими и газообразными веществами для резкого снижения температуры до 120-220 oС (предпочтительно до 100-150oС). С этой целью используют, например, воду, минеральное масло, дифенил, силиконовое масло. Далее охлаждение проводят с применением содержащей больше 50% дихлорэтана смеси, которую впрыскивают в газовый поток или контактируют с ним в противоточной закалочной колонне. Скорость охлаждения газовой смеси должна составлять (в o С/с. ) 1/4-1/9 (лучше 1/5-1/7) от температуры газа, поступающего в систему охлаждения. Тепло, отбираемое от газовой смеси, используют для обогрева куба дистилляционной колонны. Применяют обычно двухступенчатое охлаждение: на первой ступени газ из печи охлаждают до 120-220o С, на второй - до 60-100o С.A known method of producing vinyl chloride by thermal pyrolysis of dichloroethane with subsequent quenching of the resulting mixture and its rectification [Application of Germany 2925720, MKI C 07 C 21/06]. From the pyrolysis furnace, a mixture containing dichloroethane formed during decomposition at a temperature of 480-560 o C and a pressure of 1.5-2.5 MPa vinyl chloride and other products are introduced into the heat exchanger. The latter is cooled with liquid and gaseous substances to drastically reduce the temperature to 120-220 o C (preferably up to 100-150 o C). For this purpose, for example, water, mineral oil, diphenyl, silicone oil are used. Further cooling is carried out using a mixture containing more than 50% dichloroethane, which is injected into the gas stream or in contact with it in a countercurrent quenching column. The cooling rate of the gas mixture should be (in o C / s.) 1 / 4-1 / 9 (preferably 1 / 5-1 / 7) of the temperature of the gas entering the cooling system. The heat taken from the gas mixture is used to heat the cube of the distillation column. Typically, two-stage cooling is used: at the first stage, the gas from the furnace is cooled to 120-220 o C. , at the second - to 60-100 o C.

К недостаткам способа относятся недостаточно полное использование тепла реакционных газов. The disadvantages of the method include the insufficient full utilization of the heat of the reaction gases.

Наиболее близким к предложенному техническому решению является способ получения винилхлорида термическим пиролизом дихлоратана [Заявка ФРГ 3135242, МКИ С 07 С 21/06, 17/34], в соответствии с которым процесс осуществляется следующим образом. Газ, выходящий из реакционной зоны печи с температурой примерно 500oС и давлением 15 ат, охлаждают до 160-200 oС смешением с дихлорэтаном. Последний отбирают из закалочной колонны с температурой 140oС. Этот дихлорэтан содержит до 15% высококипящих соединений. Затем пирогаз охлаждают в закалочной колонне до 130-150oС с одновременным отделением высококипящих соединений, кокса и смолистых от реакционного газа. Выходящий сверху закалочной колонны газ, содержащий винилхлорид, дихлорэтан и хлористый водород, охлаждают до 90-110 (лучше 100)oС в конденсаторе колонны с помощью воды. При этом получают 0,4 т технологического пара с давлением 1,7 ат на 1 т винилхлорида. Часть полученного конденсата возвращают в закалочную колонну в виде флегмы, а другую часть вместе с газом подают в теплообменник. Газ и конденсат из теплообменника с температурой 40-60oС подвергают ректификации на двух колоннах и получают хлористый водород, винилхлорид и дихлорэтан. Отбираемую из куба закалочной колонны смесь высококипящих соединений и смол перегоняют в ректификационной колонне. Часть полученного отгона с температурой кипения 130oС и ниже, содержащего дихлорэтан, после конденсации возвращают в ректификационную колонну в виде флегмы. Другую часть вводят в куб закалочной колонны. Для регулирования содержания примеси бутадиена в получаемом винилхлориде к дихлорэтану, возвращаемому в дистилляционную колонну, периодически добавляют свежий дихлорэтан. Последний содержит не более 1400 ppm хлора и не более 40 ppm железа. Расход этого дихлорэтана составляет не более 1 (предпочтительнее 0,05-0,2) мол.% от количества дихлорэтана, подаваемого в печь. Такой дихлорэтан получают, например, хлорированием этилена в присутствии соединений железа.Closest to the proposed technical solution is a method for producing vinyl chloride by thermal pyrolysis of dichloratan [Application of Germany 3135242, MKI C 07 C 21/06, 17/34], in accordance with which the process is as follows. The gas leaving the reaction zone of the furnace with a temperature of about 500 ° C and a pressure of 15 atm is cooled to 160-200 ° C by mixing with dichloroethane. The latter is taken from a quenching column with a temperature of 140 o C. This dichloroethane contains up to 15% of high boiling compounds. Then the pyrogas is cooled in a quenching column to 130-150 o With the simultaneous separation of high-boiling compounds, coke and tar from the reaction gas. The gas leaving the top of the quenching column containing vinyl chloride, dichloroethane and hydrogen chloride is cooled to 90-110 (preferably 100) o С in the condenser of the column using water. This gives 0.4 tons of process steam with a pressure of 1.7 atm per 1 ton of vinyl chloride. Part of the condensate obtained is returned to the quenching column in the form of reflux, and the other part, together with the gas, is fed to the heat exchanger. Gas and condensate from a heat exchanger with a temperature of 40-60 o With are subjected to rectification on two columns and get hydrogen chloride, vinyl chloride and dichloroethane. A mixture of high boiling compounds and resins taken from the cube of the quenching column is distilled in a distillation column. Part of the obtained distillation with a boiling point of 130 o C and below, containing dichloroethane, after condensation is returned to the distillation column in the form of reflux. The other part is introduced into the cube of the quenching column. Fresh dichloroethane is periodically added to dichloroethane to be returned to the distillation column to control the butadiene impurity content of the resulting vinyl chloride. The latter contains not more than 1400 ppm of chlorine and not more than 40 ppm of iron. The consumption of this dichloroethane is not more than 1 (preferably 0.05-0.2) mol% of the amount of dichloroethane fed to the furnace. Such dichloroethane is obtained, for example, by chlorination of ethylene in the presence of iron compounds.

Основным недостатком данного способа является недостаточно рациональное использование высокопотенциального (высокотемпературного) тепла реакционных газов и отложение кокса и смол на тарелках и в кипятильнике ректификационной колонны. The main disadvantage of this method is the insufficiently rational use of high potential (high temperature) heat of the reaction gases and the deposition of coke and resins on plates and in the boiler of a distillation column.

Задачей изобретения является получение винилхлорида путем пиролиза дихлорэтана с более рациональным и полным использованием тепла реакционных газов. The objective of the invention is to obtain vinyl chloride by pyrolysis of dichloroethane with a more rational and full use of the heat of the reaction gases.

Поставленная задача решается предложенным способом получения винилхлорида путем пиролиза дихлорэтана, включающим охлаждение полученного пирогаза и подачу его в колонну закалки для разделения газообразной фазы, содержащей винилхлорид, хлористый водород и дихлорэтан, отводимой сверху закалочной колонны и высококипящих соединений, концентрирующихся в кубе колонны. Газообразную смесь из колонны закалки направляют на охлаждение с получением конденсата частично возвращамого в виде флегмы в колонну закалки, а оставшуюся часть конденсата вместе с газовой фазой вводят в последовательно расположенные ректификационные колонны для выделения хлористого водорода, винилхлорида и дихлорэтана. Высококипящую кубовую фракцию из колонны закалки направляют на выделение из нее дихлорэтана, возвращаемого в процесс, и удаление смолистых. The problem is solved by the proposed method for the production of vinyl chloride by pyrolysis of dichloroethane, including cooling the resulting pyrogas and feeding it to the hardening column to separate the gaseous phase containing vinyl chloride, hydrogen chloride and dichloroethane, removed from the top of the hardening column and high boiling compounds concentrated in the cube of the column. The gaseous mixture from the quenching column is sent for cooling to obtain the condensate partially returned as reflux to the quenching column, and the remaining condensate, together with the gas phase, is introduced into successive distillation columns to isolate hydrogen chloride, vinyl chloride and dichloroethane. The high boiling bottoms fraction from the quenching column is directed to the separation of dichloroethane from it, which is returned to the process, and the resinous ones are removed.

Согласно предложенному способу, охлаждение пирогаза осуществляют в котле-утилизаторе, который в верхней части соединен с дополнительной ректификационной колонной, в верхнюю часть которой подают исходный предварительно подогретый в теплообменнике-утилизаторе за счет тепла отходящей из колонны закалки газообразной фазы дихлорэтан, который после ректификации в дополнительной ректификационной колонне подают в печь пиролиза, при этом пары дихлорэтана из дополнительной ректификационной колонны направляют в реакционную зону змеевика печи пиролиза, а жидкий дихлорэтан с промежуточной тарелки подают в зону испарения и перегрева с выводом его из этой зоны и подачей в сепаратор, откуда пары дихлорэтана направляют в реакционную зону печи пиролиза, а жидкий - в котел-утилизатор. Выходящая из колонны закалки газообразная фаза, пройдя теплообменник-утилизатор, используемый для нагрева исходного дихлорэтана, поступает во второй теплообменник-утилизатор для подогрева воды, подаваемой затем в змеевик верхней части конвективной камеры печи пиролиза с выводом из него водяного пара, а затем в третий теплообменник-утилизатор для передачи тепла подаваемому в него воздуху,который затем направляют в горелки сжигания газообразного или жидкого топлива печи пиролиза. According to the proposed method, the cooling of the pyrogas is carried out in a recovery boiler, which in the upper part is connected to an additional distillation column, the upper part of which is fed with the initial preheated in the heat exchanger-utilizer due to the heat of the gaseous phase leaving the quenching column, which after rectification in additional the distillation column is fed to a pyrolysis furnace, while dichloroethane vapors from the additional distillation column are sent to the reaction zone of the coil pyrolysis, and liquid dichloroethane from an intermediate plate is fed into the evaporation and overheating zone with its withdrawal from this zone and fed to a separator, from where dichloroethane vapors are sent to the reaction zone of the pyrolysis furnace, and liquid is sent to the recovery boiler. The gaseous phase emerging from the quenching column, passing through a heat exchanger-utilizer used to heat the initial dichloroethane, enters the second heat exchanger-utilizer for heating water, which is then fed to the coil of the upper part of the convection chamber of the pyrolysis furnace with water vapor output from it, and then to the third heat exchanger a heat recovery unit for transferring heat to the air supplied to it, which is then sent to the pyrolysis furnace gas or liquid fuel burners.

Количество жидкого дихлорэтана, отбираемого с промежуточной тарелки дополнительной ректификационной колонны и подаваемого в зону испарения змеевика печи пиролиза, подбирают таким образом, чтобы количество жидкой фазы на выходе из зоны испарения составила 1-50 % от поданного количества дихлорэтана. The amount of liquid dichloroethane taken from the intermediate plate of the additional distillation column and fed to the evaporation zone of the pyrolysis furnace coil is selected so that the amount of liquid phase at the outlet of the evaporation zone is 1-50% of the supplied amount of dichloroethane.

Кроме того, по предложенному способу кубовую жидкость из колонны закалки выводят в систему осветления для отделения паров дихлорэтана от жидкой фазы, содержащей смолы и кокс, а пары дихлорэтана направляют в ректификационную колонну. Система осветления включает емкость, насос и испаритель, через который кубовая жидкость колонны закалки пропускается с линейной скоростью не менее 10-100 м/с, что позволяет снизить в 4-5 раз по сравнению с прототипом количество высококипящих соединений и смол в кубовой жидкости колонны закалки, подвергаемой ректификации. In addition, according to the proposed method, bottoms liquid from the quenching column is withdrawn to a clarification system to separate dichloroethane vapors from the liquid phase containing resins and coke, and dichloroethane vapors are sent to a distillation column. The clarification system includes a tank, a pump and an evaporator through which the still liquid of the quenching column is passed with a linear velocity of at least 10-100 m / s, which allows a 4-5-fold reduction in the amount of high-boiling compounds and resins in the still liquid of the quench column being rectified.

Процесс термического пиролиза или дегидрохлорирования дихлорэтана заключается в разложении дихлорэтана при нагревании до температуры 480-520oС на винилхлорид и хлористый водород.The process of thermal pyrolysis or dehydrochlorination of dichloroethane consists in the decomposition of dichloroethane by heating to a temperature of 480-520 o With vinyl chloride and hydrogen chloride.

Стадия пиролиза дихлорэтана включает в себя печь пиролиза, колонну закалки пирогаза, узел конденсации паров, выходящих сверху этой колонны, узел осветления кубовых закалочной колонны, ректификационную колонну, предназначенную для выделения фракции дихлорэтана, возвращаемого в процесс, и фракции высококипящих побочных продуктов, направляемых на сжигание. The dichloroethane pyrolysis stage includes a pyrolysis furnace, a pyrogas quenching column, a condensation unit for the vapors leaving the top of this column, a clarification unit for the bottom quenching columns, a distillation column designed to isolate the fraction of dichloroethane returned to the process, and the fraction of high-boiling by-products sent for combustion .

Предложенный способ отличается от известного тем, что охлаждение пирогаза осуществляют в котле-утилизаторе, который в верхней части соединен с дополнительной ректификационной колонной, в верхнюю часть которой подают исходный, предварительно подогретый в теплообменнике-утилизаторе за счет тепла отходящей из колонны закалки газообразной фазы дихлорэтан, который после ректификации в дополнительной ректификационной колонне подают в печь пиролиза, при этом пары дихлорэтана направляют в реакционную зону змеевика печи пиролиза, а жидкий дихлорэтан с промежуточной тарелки, подают в зону испарения и перегрева с выводом его из этой зоны и подачей в сепаратор, откуда пары дихлорэтана направляют в реакционную зону печи пиролиза, а жидкий - в котел-утилизатор, выходящую же из колонны закалки газообразную фазу, прошедшую теплообменник-утилизатор для нагрева исходного дихлорэтана, подают во второй теплообменник-утилизатор для подогрева воды, направляемой затем в змеевик верхней части конвективной камеры печи пиролиза с выводом из него водяного пара. The proposed method differs from the known one in that the cooling of the pyrogas is carried out in a recovery boiler, which in the upper part is connected to an additional distillation column, to the upper part of which is fed the dichloroethane gaseous phase exhausted from the quenching column, which is preliminarily heated in the heat exchanger-utilizer, which, after distillation in an additional distillation column, is fed to the pyrolysis furnace, while dichloroethane vapors are sent to the reaction zone of the pyrolysis furnace coil, and liquid ichloroethane from the intermediate plate is fed into the evaporation and overheating zone with its removal from this zone and fed to a separator, from where dichloroethane vapors are sent to the reaction zone of the pyrolysis furnace, and liquid is transferred to the recovery boiler, the gaseous phase passing through the heat exchanger leaving the quenching column a heat exchanger for heating the initial dichloroethane is fed into a second heat exchanger heat exchanger for heating water, then sent to the coil of the upper part of the convection chamber of the pyrolysis furnace with the output of water vapor from it.

При этом количество жидкого дихлорэтана, отбираемого с промежуточной тарелки дополнительной ректификационной колонны и подаваемого в зону испарения змеевика печи пиролиза, подбирают таким образом, чтобы количество жидкой фазы на выходе из зоны испарения составляло 1-50% от поданного количества дихлорэтана. The amount of liquid dichloroethane taken from the intermediate plate of the additional distillation column and fed into the evaporation zone of the pyrolysis furnace coil is selected so that the amount of liquid phase at the outlet of the evaporation zone is 1-50% of the supplied amount of dichloroethane.

Газообразную фазу колонны закалки после теплообменника-утилизатора нагрева воды подают в теплообменник-утилизатор для нагрева воздуха, подаваемого затем в горелки сжигания топлива печи пиролиза. The gaseous phase of the quenching column after the heat exchanger-utilizer for heating water is supplied to the heat exchanger-utilizer to heat the air, which is then supplied to the fuel burners of the pyrolysis furnace.

Кубовую жидкость из колонны закалки пропускают через систему осветления, включающую емкость, насос и испаритель, со скоростью не менее 10-100 м/с для отделения жидкой фазы, содержащей смолы и кокс, от паров дихлорэтана, направляемых в ректификационную колонну, после которой полученный дихлорэтан возвращают в процесс. The bottom liquid from the quenching column is passed through a clarification system, including a tank, pump and evaporator, at a speed of at least 10-100 m / s to separate the liquid phase containing resins and coke from dichloroethane vapors sent to the distillation column, after which the dichloroethane obtained return to the process.

На чертеже изображена схема получения винилхлорида термическим пиролизом дихлорэтана по предлагаемому способу. Дихлорэтан-ректификат с содержанием основного вещества не менее 99,3% подают в змеевик печи пиролиза дихлорэтана Р-1. The drawing shows a diagram of the production of vinyl chloride by thermal pyrolysis of dichloroethane according to the proposed method. Dichloroethane rectified with a basic substance content of at least 99.3% is fed into the coil of the dichloroethane R-1 pyrolysis furnace.

Печь пиролиза состоит из трех камер - радиантной, переходной (шоковой) и конвективной, объединенных общим каркасом, дымовой трубы, вмонтированных в боковые стенки печи горелок, систем воздуховодов и подвода топлива к горелкам, а также расположенного внутри печи змеевика. Последний условно делится на несколько зон. The pyrolysis furnace consists of three chambers - radiant, transitional (shock) and convective, united by a common frame, a chimney mounted in the side walls of the burner furnace, duct systems and fuel supply to the burners, as well as a coil located inside the furnace. The latter is conditionally divided into several zones.

Расположенная в конвективной камере печи часть змеевика представляет собой зону нагрева дихлорэтана, где его подогревают до температуры 215-245oС, и подают в зону испарения. В шоковой камере расположена часть змеевика, которая является зоной перегрева и где пары дихлорэтана перегревают до 320-370oС. Расположенная в радиантной камере часть змеевика является реакционной. В ней происходит непосредственно процесс пиролиза дихлорэтана.Located in the convection chamber of the furnace, the part of the coil is a dichloroethane heating zone, where it is heated to a temperature of 215-245 o С, and fed to the evaporation zone. A part of the coil is located in the shock chamber, which is the overheating zone and where dichloroethane vapors overheat to 320-370 o С. The part of the coil located in the radiant chamber is reactionary. The process of pyrolysis of dichloroethane takes place directly in it.

Известно, что коксообразование протекает с заметной скоростью при контакте жидких углеводородов с металлической поверхностью, нагретой до температуры выше 300 oС.It is known that coke formation occurs at a noticeable rate upon contact of liquid hydrocarbons with a metal surface heated to a temperature above 300 o C.

Пиролиз дихлорэтана осуществляют при температуре 320-370oС на входе и 480-520oС на выходе и давлении на входе 20-25 кгс/см2 и выходе 14-20 кгс/см2 реакционной зоны.The dichloroethane pyrolysis is carried out at a temperature of 320-370 o With at the inlet and 480-520 o With at the outlet and the inlet pressure of 20-25 kgf / cm 2 and the exit of 14-20 kgf / cm 2 of the reaction zone.

Реакционные газы пиролиза с температурой 480-520oС подают в котел-утилизатор КУ-1, при прохождении через который температура газов снижается до температуры, исключающей конденсацию хлорорганических продуктов (200-300oС) за счет отдачи тепла предварительно нагретому до 140-150oС дихлорэтану. Котел-утилизатор представляет собой аппарат, в котором газ пиролиза проходит с высокой скоростью (30-35 м/с) через трубы, погруженные в слой жидкого дихлорэтана. Верхняя часть котла-утилизатора соединена с дополнительной секционированной тарелками или заполненной насадкой колонной ДК-1. В этой колонне происходит ректификация подаваемого на пиролиз дихлорэтана. В качестве флегмы используется нагретый до 150oС исходный дихлорэтан, который подают на верхнюю тарелку колонны.Pyrolysis reaction gases with a temperature of 480-520 o C are fed into a recovery boiler KU-1, when passing through which the gas temperature drops to a temperature that excludes condensation of organochlorine products (200-300 o C) due to the transfer of heat preheated to 140-150 o With dichloroethane. The recovery boiler is an apparatus in which the pyrolysis gas passes at a high speed (30-35 m / s) through pipes immersed in a layer of liquid dichloroethane. The upper part of the recovery boiler is connected to an additional sectioned plates or a column DK-1 filled with a nozzle. In this column, rectification of the dichloroethane fed to the pyrolysis takes place. As reflux, the starting dichloroethane heated to 150 ° C. is used, which is fed to the top plate of the column.

Расчеты показывают, что в указанных условиях эксплуатации котла-утилизатора тепла пирогаза хватит для испарения до 40% поданного в дополнительную ректификационную колонну дихлорэтана. Полученную паро-жидкостную смесь из котла-утилизатора направляют в печь пиролиза. Calculations show that under the specified operating conditions of the heat recovery boiler, the heat of pyrogas is enough to evaporate up to 40% of the dichloroethane fed into the additional distillation column. The resulting vapor-liquid mixture from the recovery boiler is sent to the pyrolysis furnace.

Рационально часть змеевика в конвективной камере печи использовать для получения водяного пара в количестве до 7,2 т/ч с давлением 12 кг/см2.It is rational to use part of the coil in the convection chamber of the furnace to produce water vapor in an amount of up to 7.2 t / h with a pressure of 12 kg / cm 2 .

Из дополнительной ректификационной колонны жидкий дихлорэтан направляют в зону испарения и перегрева змеевика, а затем в сепаратор, откуда пары дихлорэтана вместе с парами дихлорэтана из дополнительной ректификационной колонны подают в зону перегрева змеевика. From the additional distillation column, liquid dichloroethane is sent to the coil evaporation and overheating zone, and then to the separator, from where dichloroethane vapors together with dichloroethane vapors from the additional distillation column are fed to the coil overheating zone.

Охлажденный газ пиролиза, не содержащий сконденсированных хлорорганических продуктов, вводят в нижнюю часть закалочной колонны К-1. Там осуществляют барботаж газа через слой жидкости для быстрого снижения температуры до уровня 170-200oС. Парогазовую смесь подвергают очистке от унесенных капель закалочной жидкости на провальных тарелках и далее подвергают ректификации в верхней части колонны за счет контакта со стекающей флегмой на тарелках или насадке. Температуру флегмы поддерживают в пределах 50-80oС, а температуру куба колонны - 170-200oС. В результате ректификации из продуктов пиролиза выделяют основную часть высококипящих органических и хлорорганических побочных продуктов и смол, уходящих из колонны с кубовым потоком.Cooled pyrolysis gas, not containing condensed organochlorine products, is introduced into the lower part of the quenching column K-1. There, gas is bubbled through a liquid layer to quickly reduce the temperature to a level of 170-200 ° C. The vapor-gas mixture is cleaned of entrained droplets of quenching liquid on failure plates and then rectified in the upper part of the column due to contact with flowing reflux on plates or nozzle. The reflux temperature is maintained within the range of 50-80 ° C. , and the temperature of the column bottom is 170-200 ° C. As a result of rectification, the bulk of the high boiling organic and organochlorine by-products and resins leaving the bottoms column are isolated from the pyrolysis products.

Выходящую сверху колонны К-1 газообразную смесь, не содержащую кокса и смолистых, с температурой 160-170oС подают сначала в противоточный теплообменник-утилизатор ТУ-1, где охлаждают подаваемым на пиролиз дихлорэтаном. Дихлорэтан нагревают при этом до 140 - 160o С и направляют в дополнительную ректификационную колонну ДК-1. Это позволяет не использовать теплоноситель со стороны на подогрев исходного дихлорэтана до температуры 140-160oС.The gaseous mixture, which does not contain coke and tarry, with a temperature of 160-170 o C, leaving the top of the K-1 column, is first fed to a countercurrent heat exchanger-heat exchanger TU-1, where it is cooled with dichloroethane fed to pyrolysis. In this case, dichloroethane is heated to 140 - 160 o C and sent to an additional distillation column DK-1. This allows you to not use the coolant from the side to heat the source of dichloroethane to a temperature of 140-160 o C.

Далее по ходу газообразной смеси из колонны закалки после первого теплообменника-утилизатора ТУ-1 устанавливают второй противоточный теплообменник-утилизатор ТУ-2, в котором охлаждение парожидкостной смеси осуществляют котловой водой. Последнюю нагревают при этом до 100-140oС и затем подают в конвективную камеру печи пиролиза Р-1 для получения водяного пара.Next, along the gaseous mixture from the quenching column, after the first heat exchanger-utilizer TU-1, a second countercurrent heat exchanger-utilizer TU-2 is installed, in which the vapor-liquid mixture is cooled by boiler water. The latter is heated to 100-140 o With and then served in the convection chamber of the pyrolysis furnace R-1 to obtain water vapor.

Парожидкостную смесь продуктов пиролиза, выходящую из второго теплообменника-утилизатора ТУ-2, разделяют на газообразный и жидкий потоки. The vapor-liquid mixture of pyrolysis products leaving the second heat exchanger-utilizer TU-2 is separated into gaseous and liquid streams.

Дальнейшее охлаждение до 50-70oС газообразной смеси с конденсацией основной части дихлорэтана и значительной части винилхлорида осуществляют в теплообменнике Т-1, охлаждение в котором может быть организовано с помощью подаваемых на сжигание в горелки печи пиролиза топливного газа или воздуха.Further cooling to 50-70 o With a gaseous mixture with the condensation of the main part of dichloroethane and a significant part of vinyl chloride is carried out in a T-1 heat exchanger, the cooling of which can be organized using the fuel gas or air pyrolysis supplied to the burner in the furnace.

Охлажденную жидкость из последних двух теплообменников ТУ-2 и Т-1 направляют в флегмовую емкость Е-1, из которой часть жидкости подают в верх закалочной колонны К-1 в качестве флегмы, а оставшуюся часть жидкости направляют на разделение в колонну выделения хлористого водорода К-3. The cooled liquid from the last two heat exchangers TU-2 and T-1 is sent to the reflux tank E-1, from which part of the liquid is fed to the top of the quenching column K-1 as reflux, and the remaining part of the liquid is sent for separation into the hydrogen chloride K separation column -3.

Несконденсировавшийся газовый поток из теплообменника Т-1 подают в теплообменник Т-2, который охлаждают захоложенным газообразным хлористым водородом, выводимым из конденсатора Т-6 колонны выделения хлористого водорода К-3. Парожидкостную смесь из теплообменника Т-2 направляют в емкость Е-2, в которой разделяют газовую и жидкую фазы. Обе фазы из емкости Е-2 направляют на разделение в ректификационную колонну выделения хлористого водорода отдельными потоками. The non-condensing gas stream from the T-1 heat exchanger is fed to the T-2 heat exchanger, which is cooled by a cooled gaseous hydrogen chloride, which is removed from the T-6 condenser of the K-3 hydrogen chloride evolution column. The vapor-liquid mixture from the heat exchanger T-2 is sent to the tank E-2, in which the gas and liquid phases are separated. Both phases from the tank E-2 are sent to the separation in a distillation column of the allocation of hydrogen chloride in separate streams.

Кубовый продукт колонны закалки К-1, содержащий кокс, смолистые продукты и высококипящие побочные компоненты выводят в емкость Е-3. Содержание дихлорэтана в кубовом продукте составляет 80-85%. The bottoms product of the K-1 hardening column containing coke, tar products and high boiling point by-products are discharged into the E-3 tank. The content of dichloroethane in the cubic product is 80-85%.

Для выделения из кубового продукта колонны К-1 кокса и смол, а тажке фракции дихлорэтана, возвращаемого в процесс, используют систему осветления. Кубовый продукт из емкости Е-3 с помощью насоса Н-1 прокачивают с линейной скоростью 10-100 м/с через испаритель Т-3 типа "труба в трубе" для подогрева циркулирующей смеси до температуры кипения. С этой целью используют греющий пар с давлением 1,2 МПа. Парожидкостную смесь из испарителя Т-3 возвращают в емкость Е-3, где в расширителе, установленном над емкостью, отделяют паровую фазу от жидкой. Паровую фазу, не содержащую кокс и смолистые продукты, подают в ректификационную колонну К-2. Жидкость, содержащую смолы и кокс, из емкости Е-3 периодически выводят на сжигание. A clarification system is used to isolate coke and resins from the still product of the K-1 column of coke and resins, as well as the dichloroethane fraction returned to the process. The bottoms product from the E-3 tank is pumped with an N-1 pump at a linear speed of 10-100 m / s through a T-3 type pipe-to-pipe evaporator to heat the circulating mixture to a boiling point. For this purpose, heating steam with a pressure of 1.2 MPa is used. The vapor-liquid mixture from the T-3 evaporator is returned to the E-3 tank, where in the expander mounted above the tank, the vapor phase is separated from the liquid phase. The vapor phase that does not contain coke and tar products is fed to a K-2 distillation column. The liquid containing tar and coke from the tank E-3 periodically removed for combustion.

Ректификационная колонна К-2 предназначена для выделения фракции дихлорэтана, возвращаемой в процесс. The distillation column K-2 is designed to isolate the dichloroethane fraction returned to the process.

Колонна К-2 снабжена кипятильником Т-5. Кубовую жидкость этой колонны, обогащенную высококипящими побочными продуктами, направляют на сжигание. The K-2 column is equipped with a T-5 boiler. The bottom liquid of this column, enriched with high boiling point by-products, is sent for combustion.

Газообразный продукт из верхней части колонны К-2 подают в теплообменник Т-4. Образовавшийся при этом конденсат, содержащий свыше 90% дихлорэтана, направляют в флегмовую емкость Е-4, откуда часть жидкости подают на флегмирование колонны К-2. Другую часть жидкости направляют в колонну разделения винилхлорида и непрореагировавшего при пиролизе дихлорэтана К-4. Туда же подают кубовую жидкость из кипятильника Т-7 колонны К-3. Колонна К-4 снабжена конденсатором Т-8 и кипятильником Т-9. The gaseous product from the top of the K-2 column is fed to a T-4 heat exchanger. The condensate formed in this process, containing over 90% dichloroethane, is sent to reflux tank E-4, from where part of the liquid is fed to the refluxing of the K-2 column. Another portion of the liquid is sent to a separation column for vinyl chloride and dichloroethane K-4, which did not react during pyrolysis. The bottoms liquid from the T-7 boiler of the K-3 column is also fed there. The K-4 column is equipped with a T-8 condenser and a T-9 boiler.

Пример: в соответствии с предлагаемым процессом исходный дихлорэтан в количестве 55,1 т/ч предварительно подогревают до температуры 145 oС в теплообменнике-утилизаторе ТУ-1 за счет тепла реакционного газа пиролиза, выходящего из колонны закалки К-1, и подают на орошение в верхнюю часть котла-утилизатора КУ-1, представляющую собой секционированную ситчатыми тарелками ректификационную колонну ДК-1. В этой колонне происходит ректификация подаваемого на пиролиз дихлорэтана. Полученные при испарении последнего пары направляют в реакционную зону змеевика печи пиролиза.Example: in accordance with the proposed process, the initial dichloroethane in an amount of 55.1 t / h is preheated to a temperature of 145 o C in a heat exchanger-utilizer TU-1 due to the heat of the pyrolysis reaction gas leaving the quenching column K-1, and served for irrigation in the upper part of the recovery boiler KU-1, which is a fractionation column DK-1 partitioned by sieve plates. In this column, rectification of the dichloroethane fed to the pyrolysis takes place. Obtained by evaporation of the last pair is sent to the reaction zone of the pyrolysis furnace coil.

Подаваемый в колонну ДК-1 дихлорэтан содержит до 0,6 мас.% высококипящих примесей. Выходящие сверху колонны в количестве 21,3 т/ч пары дихлорэтана содержат 0,3 мас. % высококипящих соединений. С третьей тарелки сверху колонны ДК-1 отводят 38,2 т/ч жидкого дихлорэтана, который содержит 0,4 мас.% высококипящих соединений. Этот жидкий дихлорэтан направляют в зону испарения змеевика, расположенную в конвективной камере печи пиролиза. Выходящий из этой зоны парожидкостной поток дихлорэтана вводят в сепаратор С-1, откуда 33,3 т/ч паров дихлорэтана подают в реакционную зону змеевика печи пиролиза, а 4,9 т/ч жидкого дихлорэтана возвращают в котел-утилизатор КУ-1. Dichloroethane fed to the DK-1 column contains up to 0.6% by weight of high boiling impurities. Overhead columns in the amount of 21.3 t / h dichloroethane vapor contain 0.3 wt. % high boiling compounds. From the third plate, 38.2 t / h of liquid dichloroethane, which contains 0.4 wt.% High boiling compounds, are discharged from the top of the DK-1 column. This liquid dichloroethane is sent to the evaporation zone of the coil located in the convection chamber of the pyrolysis furnace. The vapor-liquid dichloroethane stream leaving this zone is introduced into the C-1 separator, from where 33.3 t / h of dichloroethane vapor is fed into the reaction zone of the pyrolysis furnace coil, and 4.9 t / h of liquid dichloroethane are returned to the KU-1 recovery boiler.

Таким образом, в реакционную зону змеевика печи пиролиза Р-1 подают 54,6 т/ч испаренного дихлорэтана с температурой 370oС и давлением 20 кгс/см2. Реакционные газы пиролиза с температурой 510oС и давлением 18 кгс/см2 направляют в котел-утилизатор КУ-1, при прохождении которого температура газов уменьшается до 290oС. Газы пиролиза проходят со скоростью 30 м/с через трубы, погруженные в дихлорэтан. Снижение температуры происходит за счет отдачи тепла газов пиролиза нагретому до 150oС дихлорэтану.Thus, 54.6 t / h of evaporated dichloroethane with a temperature of 370 o C and a pressure of 20 kgf / cm 2 are fed into the reaction zone of the coil of the pyrolysis furnace R-1. Pyrolysis reaction gases with a temperature of 510 o C and a pressure of 18 kgf / cm 2 are sent to a recovery boiler KU-1, during the passage of which the gas temperature decreases to 290 o C. Pyrolysis gases pass at a speed of 30 m / s through pipes immersed in dichloroethane . A decrease in temperature occurs due to the transfer of heat of the pyrolysis gases to dichloroethane heated to 150 ° C.

Охлажденные продукты пиролиза, не содержащие сконденсированных хлорорганических продуктов, подают в нижнюю часть закалочной колонны К-1. Сюда же направляют 0,5 т/ч жидкого дихлорэтана из низа котла-утилизатора. За счет барботирования через слой жидкости продукты пиролиза охлаждают до температуры кубовой жидкости - 180oС. Парогазовую смесь подвергают очистке от унесенных капель закалочной жидкости на трех провальных тарелках и далее подвергают ректификации в верхней части колонны на 15 ситчатых тарелках за счет контакта со стекающей флегмой. Температуру флегмы поддерживают равной 60oС.Cooled pyrolysis products not containing condensed organochlorine products are fed to the bottom of the K-1 quenching column. 0.5 t / h of liquid dichloroethane from the bottom of the recovery boiler are sent here. By bubbling through a liquid layer, the pyrolysis products are cooled to a temperature of bottoms liquid of 180 ° C. The vapor-gas mixture is cleaned of entrained droplets of quenching liquid on three failure plates and then subjected to rectification in the upper part of the column on 15 mesh plates due to contact with flowing reflux. The reflux temperature is maintained at 60 ° C.

Выходящую сверху колонны К-1 газообразную смесь, не содержащую кокса и смолистых, с температурой 162oС подают в противоточный теплообменник-утилизатор ТУ-1, где охлаждают подаваемым на пиролиз дихлорэтаном до температуры 155oС. Дихлорэтан в количестве 55,1 т/ч нагревают при этом до 145oС и направляют в дополнительную ректификационную колонну ДК-1.The gaseous mixture that does not contain coke and resinous, leaving a top of the K-1 column, with a temperature of 162 o С is fed into a counter-current heat exchanger-heat exchanger TU-1, where it is cooled with dichloroethane supplied to the pyrolysis to a temperature of 155 o С. Dichloroethane in an amount of 55.1 t / h are heated to 145 o With and sent to an additional distillation column DK-1.

Парожидкостную смесь продуктов пиролиза после первого теплообменника-утилизатора ТУ-1 направляют во второй противоточный теплообменник-утилизатор ТУ-2 для охлаждения до 135oС за счет нагрева до 120oС подаваемой котловой воды.The vapor-liquid mixture of pyrolysis products after the first heat exchanger-utilizer TU-1 is sent to the second counterflow heat exchanger-utilizer TU-2 for cooling to 135 ° C by heating the feed boiler water to 120 ° C.

Дальнейшее охлаждение до 60oС газообразной смеси продуктов пиролиза с конденсацией основной части дихлорэтана и значительной части винилхлорида осуществляют с помощью воздуха в теплообменнике Т-1. Часть подогретого таким образом воздуха используют для сжигания топливного газа в горелках печи пиролиза.Further cooling to 60 o With a gaseous mixture of pyrolysis products with condensation of the main part of dichloroethane and a significant part of vinyl chloride is carried out using air in a T-1 heat exchanger. Part of the air preheated in this way is used to burn fuel gas in the burners of the pyrolysis furnace.

Жидкость из теплообменников ТУ-2 и Т-1 направляют в флегмовую емкость Е-1. Из емкости Е-1 22.5 т/ч жидкости подают в верхнюю часть колонны в качестве флегмы, а оставшуюся часть жидкости выводят на разделение в колонну выделения хлористого водорода К-3. The liquid from the TU-2 and T-1 heat exchangers is sent to the reflux tank E-1. From the E-1 tank, 22.5 t / h of liquid is supplied to the upper part of the column as reflux, and the remaining part of the liquid is removed for separation into the K-3 hydrogen chloride evolution column.

Несконденсировавшийся газовый поток из теплообменника Т-1 направляют в теплообменник Т-2, который охлаждают захоложенным до температуры минус 25oС газообразным хлористым водородом, подаваемым из сборника флегмы колонны выделения хлористого водорода. Полученную парожидкостную смесь из теплообменника Т-2 направляют в емкость Е-2, в которой смесь разделяют на газовую и жидкую фазы. Обе фазы из емкости подают после сброса давления до 1.3 МПа на разделение в колонну выделения хлористого водорода отдельными потоками.The non-condensed gas stream from the T-1 heat exchanger is sent to the T-2 heat exchanger, which is cooled with gaseous hydrogen chloride cooled to a temperature of minus 25 ° C. , supplied from the reflux collector of the hydrogen chloride evolution column. The resulting vapor-liquid mixture from the heat exchanger T-2 is sent to the tank E-2, in which the mixture is separated into gas and liquid phases. After depressurizing up to 1.3 MPa, both phases are fed from the vessel to the separation of hydrogen chloride in separate streams into the column.

Кубовый продукт закалочной колонны К-1, содержащий 9.2 % кокса, смолистых продуктов и высококипяших побочных компонентов, непрерывно выводят в емкость Е-3 в количестве 1370 кг/ч. Жидкость из емкости Е-3 с помощью насоса прокачивают со скоростью 40 м/с по трубе испарителя Т-3 типа "труба в трубе", где происходит подогрев циркулирующей смеси до температуры 136oС. Давление на нагнетание насоса поддерживают 0,5 МПа. Подогрев осуществляется греющим паром с давлением 1,2 МПа. Парожидкостная смесь из испарителя возвращается в емкость Е-3, где в расширителе, установленном над емкостью, отделяют паровую фазу от жидкости.The bottoms product of the hardening column K-1, containing 9.2% of coke, tar products and high boiling point by-products, is continuously withdrawn into the container E-3 in the amount of 1370 kg / h. The liquid from the E-3 tank is pumped with a pump at a speed of 40 m / s through a pipe-in-pipe type T-3 evaporator pipe, where the circulating mixture is heated to a temperature of 136 o C. The pressure on the pump is maintained at 0.5 MPa. Heating is carried out by heating steam with a pressure of 1.2 MPa. The vapor-liquid mixture from the evaporator is returned to the tank E-3, where in the expander mounted above the tank, the vapor phase is separated from the liquid.

Сконцентрированный продукт, содержащий смолы и кокс, из емкости Е-3 периодически выводят на сжигание в количестве, в среднем, 150 кг/ч. Паровую фазу, не содержащую кокса и смолистых продуктов, подают в ректификационную колонну К-2 для окончательного выделения высококипящих примесей. A concentrated product containing resins and coke from the E-3 tank is periodically removed for burning in an amount of, on average, 150 kg / h. The vapor phase, which does not contain coke and tar products, is fed to a K-2 distillation column for the final separation of high-boiling impurities.

Колонна К-2 оборудована ситчатыми тарелками. Количество парового потока, поступающего в колонну, составляет 5620 кг/ч. Температура верха колонны составляет 85o С. Температуру в кубовой части поддерживают на уровне 118o С. Колонна К-2 снабжена кипятильником Т-5, в который подают греющий пар. Кубовая жидкость колонны направляется на сжигание в количестве примерно 220 кг/ч.The K-2 column is equipped with strainer plates. The amount of steam flow entering the column is 5620 kg / h. The temperature of the top of the column is 85 o C. The temperature in the still bottom is maintained at 118 o C. The K-2 column is equipped with a T-5 boiler, to which heating steam is supplied. The bottom liquid of the column is sent for combustion in an amount of about 220 kg / h.

Газообразный продукт, выходящий из верхней части колонны К-2, направляют на охлаждение и конденсацию в теплообменник Т-4. Температура продукта на выходе из теплообменника составляет 10oС. Конденсат, представляющий собой фракцию, содержащую свыше 90% дихлорэтана, подают в емкость Е-4, откуда его выводят на флегмирование колонны К-2 в количестве 5400 кг/ч. Примерно столько же дихлорэтановой фракции из емкости Е-4 подают в колонну выделения винилхлорида К-4.The gaseous product exiting the top of the K-2 column is sent for cooling and condensation to the T-4 heat exchanger. The temperature of the product at the outlet of the heat exchanger is 10 o C. The condensate, which is a fraction containing more than 90% dichloroethane, is fed into a container E-4, from where it is withdrawn to the reflux of the K-2 column in an amount of 5400 kg / h. About the same amount of dichloroethane fraction from vessel E-4 is fed to the K-4 vinyl chloride recovery column.

Около 7 кг/ч газообразного продукта, состоящего из инертов, хлористого водорода и винилхлорида, направляют на санитарную колонну или на сжигание. About 7 kg / h of a gaseous product, consisting of inert, hydrogen chloride and vinyl chloride, is sent to a sanitary column or for incineration.

В таблице 1 представлены сравнительные результаты технологического режима для двух вариантов работы узла закалки газов пиролиза:
1 вариант - прототип;
2 вариант - предлагаемый процесс, реализуемый по чертежу.
Table 1 presents the comparative results of the technological regime for two options for the operation of the site of hardening of pyrolysis gases:
Option 1 - prototype;
Option 2 - the proposed process, implemented according to the drawing.

Для облегчения оценки результатов в таблице 1 производительность во втором варианте приведена к величине, указанной в прототипе. To facilitate the evaluation of the results in table 1, the performance in the second embodiment is reduced to the value indicated in the prototype.

В обоих вариантах происходит полное выделение из продуктов пиролиза кокса и смолистых вместе с кубовым продуктом закалочной колонны. In both cases, coke and resinous coke and resinous products from the pyrolysis products are quenched together with the bottom product of the quenching column.

Однако в предложенном процессе утилизируют 3,7 Гкал/ч высокопотенциального и 2,9 Гкал/ч низкопотенциального тепла, в то время как в прототипе утилизируется лишь 2,1 Гкал/ч низкопотенциального тепла. В результате при реализации предложенного процесса получают 11,7-т/ч испаренного дихлорэтана и 3,1 т/ч водяного пара с давлением 1,2 МПа. Для сравнения в процессе, осуществленном по прототипу, получают лишь 4 т/ч водяного пара с давлением 0,17 МПа. However, in the proposed process utilize 3.7 Gcal / h of high potential and 2.9 Gcal / h of low potential heat, while in the prototype only 2.1 Gcal / h of low potential heat is utilized. As a result, when implementing the proposed process, 11.7 t / h of evaporated dichloroethane and 3.1 t / h of water vapor with a pressure of 1.2 MPa are obtained. For comparison, in the process carried out according to the prototype, only 4 t / h of water vapor with a pressure of 0.17 MPa are obtained.

Использование системы осветления кубовых закалочной колонны дает возможность снизить более чем в 4,3 раза по сравнению с прототипом количество высококипящих соединений и смол в питании колонны выделения высококипящих и смолистых К-2 и таким образом существенно облегчить режим работы этой колонны. The use of the clarification system for bottoms quenching columns makes it possible to reduce by more than 4.3 times the amount of high boiling compounds and resins in the feed of the high-boiling and resinous K-2 recovery column and thus significantly facilitate the operation of this column.

Claims (4)

Способ получения винилхлорида термическим пиролизом дихлорэтана с последующим охлаждением пирогаза и подачей его в колонну закалки для отделения высококипящих соединений от газообразной фазы, содержащей винилхлорид, дихлорэтан и хлористый водород, подаваемой на охлаждение с отделением образовавшегося конденсата, частично возвращаемого в колонну закалки в виде флегмы, и подачей другой части конденсата вместе с паровой фазой в ректификационные колонны для выделения хлористого водорода, винилхлорида и дихлорэтана, с отбором из куба закалочной колонны смеси высококипящих соединений и смолистых, их перегонкой в ректификационной колонне для выделения фракции, обогащенной дихлорэтаном и возвращаемой в процесс, и удаления смолистых, отличающийся тем, что охлаждение пирогаза осуществляют в котле-утилизаторе, который в верхней части соединен с дополнительной ректификационной колонной, в верхнюю часть которой подают исходный предварительно подогретый в теплообменнике-утилизаторе за счет тепла отходящей из колонны закалки газообразной фазы дихлорэтан, который после ректификации в дополнительной ректификационной колонне подают в печь пиролиза, при этом пары дихлорэтана из дополнительной ректификационной колонны направляют в реакционную зону змеевика печи пиролиза, а жидкий дихлорэтан с промежуточной тарелки подают в зону испарения и перегрева с выводом его из этой зоны и подачей в сепаратор, откуда пары дихлорэтана направляют в реакционную зону печи пиролиза, а жидкий дихлорэтан - в котел-утилизатор, выходящую из колонны закалки газообразную фазу, прошедшую теплообменник-утилизатор, используемый для нагрева исходного дихлорэтана, подают во второй теплообменник-утилизатор для подогрева воды, направляемой затем в змеевик верхней части конвективной камеры печи пиролиза с выводом из него водяного пара. A method of producing vinyl chloride by thermal pyrolysis of dichloroethane followed by cooling of the pyrogas and feeding it to the quenching column to separate high-boiling compounds from the gaseous phase containing vinyl chloride, dichloroethane and hydrogen chloride, which is supplied for cooling to separate the condensate formed, which is partially returned to the quenching column as reflux, and supplying another part of the condensate together with the vapor phase to distillation columns for the evolution of hydrogen chloride, vinyl chloride and dichloroethane, with selection from the cube for a mixing column of a mixture of high-boiling and resinous compounds, distillation thereof in a distillation column to isolate the fraction enriched in dichloroethane and returned to the process, and remove the resinous ones, characterized in that the pyrogas is cooled in a recovery boiler, which is connected in the upper part to an additional distillation column, in the upper part of which the initial preheated in the heat exchanger-utilizer is fed due to the heat of the gaseous phase dichloroethane leaving the quenching column, which after rivers The ratifications in the additional distillation column are fed to the pyrolysis furnace, while dichloroethane vapors from the additional distillation column are sent to the reaction zone of the pyrolysis furnace coil, and the liquid dichloroethane from the intermediate plate is fed to the evaporation and overheating zone with its outlet from this zone and fed to the separator, from where dichloroethane vapors are sent to the reaction zone of the pyrolysis furnace, and liquid dichloroethane is sent to the recovery boiler, the gaseous phase passing through the quenching column passing through the heat exchanger-utilizer used for heating the source of dichloroethane, served in a second heat exchanger-heat exchanger for heating water, then sent to the coil of the upper part of the convection chamber of the pyrolysis furnace with the output of water vapor from it. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество жидкого дихлорэтана, отбираемого с промежуточной тарелки дополнительной ректификационной колонны и подаваемого в зону испарения змеевиков печи пиролиза, подбирают таким образом, чтобы количество жидкой фазы на выходе из зоны испарения составила 1-50% от поданного количества дихлорэтана. 2. The method according to p. 1, characterized in that the amount of liquid dichloroethane taken from the intermediate plate of the additional distillation column and fed into the evaporation zone of the coils of the pyrolysis furnace is selected so that the amount of liquid phase at the outlet of the evaporation zone is 1-50% from the supplied amount of dichloroethane. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что газообразную фазу колонны закалки после теплообменника-утилизатора, используемого для нагрева воды, подают в теплообменник-утилизатор, при-меняемый для нагрева воздуха, подаваемого затем в горелки сжигания топлива печи пиролиза. 3. The method according to PP. 1 and 2, characterized in that the gaseous phase of the quenching column after the heat exchanger-utilizer used to heat water is fed to a heat exchanger-utilizer used to heat the air, which is then fed to the fuel burners of the pyrolysis furnace. 4. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что кубовую жидкость из колонны закалки пропускают через систему осветления, включающую емкость, насос и испаритель со скоростью не менее 10-100 м/с для отделения жидкой фазы, содержащей смолы и кокс от паров дихлорэтана, направляемых в ректификационную колонну, после которой полученный дихлорэтан возвращают в процесс. 4. The method according to PP. 1 and 2, characterized in that the still liquid from the quenching column is passed through a clarification system including a tank, pump and evaporator at a speed of at least 10-100 m / s to separate the liquid phase containing resins and coke from dichloroethane vapor sent to distillation a column, after which the resulting dichloroethane is returned to the process.
RU2000120511A 2000-08-04 2000-08-04 Method of synthesis of vinyl chloride RU2179965C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000120511A RU2179965C1 (en) 2000-08-04 2000-08-04 Method of synthesis of vinyl chloride

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2000120511A RU2179965C1 (en) 2000-08-04 2000-08-04 Method of synthesis of vinyl chloride

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2179965C1 true RU2179965C1 (en) 2002-02-27

Family

ID=20238683

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2000120511A RU2179965C1 (en) 2000-08-04 2000-08-04 Method of synthesis of vinyl chloride

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2179965C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2250891C1 (en) * 2003-12-26 2005-04-27 Институт Катализа Им. Г.К. Борескова Сибирского Отделения Российской Академии Наук Method for production of vinylchloride
RU2323199C2 (en) * 2003-04-11 2008-04-27 Финнолит Гмбх Унд Ко. Кг 1,2-dichloroethane thermal cracking-mediated production of vinyl chloride
RU2645342C2 (en) * 2013-01-10 2018-02-21 Тюссенкрупп Индастриал Солюшнс Аг Method of removing heat in the plants for obtaining the vinyl chloride monomer or in the set of plants for producing dichloroethane / vinyl chloride and the device that is suitable for this purpose

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2925720A1 (en) * 1979-06-26 1981-01-22 Hoechst Ag METHOD FOR PRODUCING VINYL CHLORIDE BY THERMAL CLEAVING 1,2-DICHLORETHANE
DE3135242A1 (en) * 1981-09-05 1983-03-17 Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf METHOD FOR PRODUCING VINYL CHLORIDE
EP0276775A3 (en) * 1987-01-28 1989-04-19 Hoechst Aktiengesellschaft Method for the production of vinyl chloride by thermal dissociation of 1,2-dichloroethane

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2925720A1 (en) * 1979-06-26 1981-01-22 Hoechst Ag METHOD FOR PRODUCING VINYL CHLORIDE BY THERMAL CLEAVING 1,2-DICHLORETHANE
DE3135242A1 (en) * 1981-09-05 1983-03-17 Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf METHOD FOR PRODUCING VINYL CHLORIDE
EP0276775A3 (en) * 1987-01-28 1989-04-19 Hoechst Aktiengesellschaft Method for the production of vinyl chloride by thermal dissociation of 1,2-dichloroethane

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2323199C2 (en) * 2003-04-11 2008-04-27 Финнолит Гмбх Унд Ко. Кг 1,2-dichloroethane thermal cracking-mediated production of vinyl chloride
RU2250891C1 (en) * 2003-12-26 2005-04-27 Институт Катализа Им. Г.К. Борескова Сибирского Отделения Российской Академии Наук Method for production of vinylchloride
RU2645342C2 (en) * 2013-01-10 2018-02-21 Тюссенкрупп Индастриал Солюшнс Аг Method of removing heat in the plants for obtaining the vinyl chloride monomer or in the set of plants for producing dichloroethane / vinyl chloride and the device that is suitable for this purpose

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4783242A (en) Distillation system and process
US4788357A (en) Vinyl chloride production
CN104711015A (en) Olefin production utilizing whole crude oil feedstock
CA2590872C (en) Process for recovering methanol
JPS6251958B2 (en)
JPS5874624A (en) Manufacture and purification of 1,2-dichloroethane
JP4859084B2 (en) Method and apparatus utilizing reaction heat generated when producing 1,2-dichloroethane
FI84471C (en) Process for producing vinyl chloride by thermal cleavage of 1,2-dichloroethane and apparatus used in the process
US5770021A (en) Process and apparatus for purification of a gas stream containing acrolein
BG63297B1 (en) Method for the preparation of 1,2-dichlorethane by direct chlorination and a device for its realization
US6372122B1 (en) Method of removing contaminants from petroleum distillates
JPS63192729A (en) Manufacture of vinyl chloride by thermal cracking of 1,2-dichloroethane
US6252125B1 (en) Process and unit for the production of 1,2-dichloroethane
RU2179965C1 (en) Method of synthesis of vinyl chloride
RU2179546C1 (en) Method of preparing vinyl chloride
JPH0235729B2 (en)
US4575403A (en) Apparatus for distilling phosphorus
WO2016209741A1 (en) Method for recycling liquid waste
US4131538A (en) Method of separating a predetermined fraction from petroleum oil using multistage evaporators
JPH0345050B2 (en)
US4324932A (en) Process for the manufacture of vinyl chloride by the thermal cracking of 1,2-dichloroethane
US6716977B1 (en) Method for making caprolactam from impure ACN wherein ammonia and water are removed from crude caprolactam in a simple separation step and then THA is removed from the resulting caprolactam melt
RU2263703C1 (en) Mazut distillation process
RU2153486C2 (en) Method of recovery of finely dispersed solid, resinous and high-melting by-products from reaction gases resulting from pyrolysis of dichloroethane in vinyl chloride production
US3366457A (en) Combination reactor-fractionator

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160805