RU2018808C1

RU2018808C1 - Device for sampling and atomizing liquid sample at atomic absorption analysis

Info

Publication number: RU2018808C1
Authority: RU
Inventors: В.Б. Атнашев
Original assignee: Атнашев Виталий Борисович
Priority date: 1991-04-19
Filing date: 1991-04-19
Publication date: 1994-08-30

Abstract

FIELD: detection of element traces. SUBSTANCE: device for sampling and atomizing has helical atomizer, mounted on a holder; blowing off nozzle with a mechanism for removal of the nozzle; sample feed table, provided by a mechanism for lifting it; a sleeve with sample solution in the or form of flow-through cell, having an inlet opening, connected with a flow-through injection apparatus. EFFECT: enhanced structure. 1 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к аналитической химии. The invention relates to analytical chemistry.

Известно устройство для проведения атомно-абсорбционного анализа растворов, включающее спиральный атомизатор, установленный на держателе, сопло обдува, расположенное под спиралью [1]. A device for conducting atomic absorption analysis of solutions is known, including a spiral atomizer mounted on a holder, a blowing nozzle located under the spiral [1].

Недостаток этого устройства в том, что из-за выполнения вручную операции пробоотбора, недостаточно высока точность и экспрессность анализа. The disadvantage of this device is that due to the manual execution of the sampling operation, the accuracy and expressness of the analysis are not high enough.

Известно устройство, содержащее спиральный атомизатор, установленный на держателе, сопло обдува, расположенное под спиралью и снабженное механизмом отвода сопла, столик пробоподачи, снабженный подъемным механизмом, с расположенным на столике стаканом с раствором пробы [2]. A device is known that contains a spiral atomizer mounted on a holder, a blowing nozzle located under the spiral and equipped with a nozzle removal mechanism, a sample supply table equipped with a lifting mechanism, and a glass with a sample solution located on the table [2].

Пробоотбор можно проводить в автоматическом режиме при высокой точности и экспрессности анализа. Sampling can be carried out automatically with high accuracy and rapidity of analysis.

К недостаткам этого устройства следует отнести то, что после пробоподготовки проба помещается в стакан и переносится на столик пробоподачи. Это приводит к снижению экспрессности анализа и повышению вероятности загрязнения раствора пробы. The disadvantages of this device include the fact that after sample preparation, the sample is placed in a glass and transferred to the sample supply table. This leads to a decrease in the rapidity of analysis and an increase in the likelihood of contamination of the sample solution.

Цель изобретения - повышение точности и экпрессности анализа растворов. The purpose of the invention is improving the accuracy and express analysis of solutions.

Это достигается тем, что в устройстве для атомизации проб, включающем спиральный атомизатор, сопло обдува, столик пробоподачи, стакан для пробы, последний выполнен в виде проточной ячейки, соединенной входом с проточно-инжекционным устройством, а выходом - с атмосферой. This is achieved by the fact that in a device for atomization of samples, including a spiral atomizer, a blow nozzle, a sample supply table, a sample cup, the latter is made in the form of a flow cell connected by an inlet to a flow-injection device and an outlet with the atmosphere.

На чертеже представлена блок-схема устройства. The drawing shows a block diagram of a device.

Устройство включает спиральный атомизатор 1, установленный на держателе 2, сопло 3 обдува с механизмом 4 отвода сопла, столик 5 пробоподачи, снабженный подъемным механизмом 6, стакан 7 с раствором пробы, выполненный в виде проточной ячейки с входным отверстием, соединенным с проточно-инжекционным устройством, состоящим из колонки 8 с сорбентом, инжектора 9 и перистальтического насоса 10, и выходным отверстием, сообщенным с атмосферой. Ниже места расположения выходного отверстия стакана 7 установлена кювета 11 для сбора жидкости. The device includes a spiral atomizer 1 mounted on the holder 2, a blowing nozzle 3 with a nozzle withdrawal mechanism 4, a sample supply table 5 provided with a lifting mechanism 6, a sample cup 7 with a sample solution made in the form of a flow cell with an inlet connected to a flow-injection device consisting of a column 8 with a sorbent, an injector 9 and a peristaltic pump 10, and an outlet in communication with the atmosphere. Below the location of the outlet of the glass 7 is installed a cuvette 11 for collecting liquid.

Устройство работает следующим образом. Раствор анализируемой пробы подается с помощью перистальтического насоса 10 через инжектор 9 в колонку 8 с сорбентом и далее через стакан 7 - в кювету 11. После установленного времени концентрирования с помощью перистальтического насоса 10 через инжектор 9 в колонку 8 с сорбентом и стакан 7 подается дистиллированная вода, тем самым производится их промывка. Затем определяемые элементы элюируют из колонки путем пропускания через нее 0,5М азотной кислоты. Полученный элюат поступает в стакан 7. The device operates as follows. The solution of the analyzed sample is supplied using a peristaltic pump 10 through the injector 9 to the column 8 with the sorbent and then through the glass 7 to the cell 11. After the set time of concentration using the peristaltic pump 10 through the injector 9 to the column 8 with the sorbent and the glass 7, distilled water is supplied , thereby washing them. Then, the determined elements are eluted from the column by passing 0.5 M nitric acid through it. The resulting eluate enters a beaker 7.

В момент времени, когда концентрация определяемого элемента в элюате максимальна исходя из условий пробоподготовки, механизм 4 отводит сопло 3, затем механизм 6 подъема поднимает стакан 7 до касания спирального атомизатора с поверхностью жидкости. При этом за счет действия капиллярных сил происходит заполнение спирального атомизатора 1 раствором пробы. At the time when the concentration of the element being determined in the eluate is maximal based on the conditions of sample preparation, the mechanism 4 retracts the nozzle 3, then the lifting mechanism 6 raises the beaker 7 until the spiral atomizer touches the surface of the liquid. In this case, due to the action of capillary forces, the spiral atomizer 1 is filled with a sample solution.

Далее механизм 6 опускает стакан 7, сопло 3 обдува возвращается в исходное положение. Происходит высушивание и атомизация пробы. Стакан 7 и колонка 8 с сорбентом промываются дистиллированной водой путем ее подачи через инжектор 9 с помощью перистальтического насоса 10. Next, the mechanism 6 lowers the glass 7, the nozzle 3 blowing returns to its original position. The sample is dried and atomized. The glass 7 and the column 8 with the sorbent are washed with distilled water by feeding it through the injector 9 using a peristaltic pump 10.

Пример осуществления способа атомно-абсорбционного анализа растворов с помощью предлагаемого устройства. An example implementation of the method of atomic absorption analysis of solutions using the proposed device.

Проводилось атомно-абсорбционное определение марганца в морской воде. Предварительное концентрирование проводили на синтетическом полимерном сорбенте ПОЛАК-1 в проточно-инжекционном устройстве путем пропускания морской воды через колонку с сорбентом. Подготовка сорбента к работе заключалась в первичной десорбции путем прокачивания через колонку 10 мл 2 М HNO₃ со скоростью 0,4 мл/мин с последующей промывкой до нейтральной реакции 5 мл дистиллированной воды со скоростью 2 мл/мин. Затем для восстановления сорбционной способности сорбента через колонку пропускали 0,5 мл 0,5 М NH₄OH со скоростью 0,4 мл/мин и промывали 5 мл бидистиллированной воды со скоростью 2 мл/мин до нейтральной реакции.The atomic absorption determination of manganese in seawater was carried out. Preconcentration was carried out on a POLAK-1 synthetic polymer sorbent in a flow-injection device by passing sea water through a sorbent column. Preparation of the sorbent for work consisted of primary desorption by pumping 10 ml of 2 M HNO ₃ through a column at a rate of 0.4 ml / min, followed by washing to a neutral reaction with 5 ml of distilled water at a speed of 2 ml / min. Then, to restore the sorption capacity of the sorbent, 0.5 ml of 0.5 M NH ₄ OH was passed through the column at a rate of 0.4 ml / min and washed with 5 ml of bidistilled water at a rate of 2 ml / min until neutral.

Концентрирование марганца на сорбенте заключалось в пропускании через колонку 20 мл морской воды со скоростью 2 мл/мин с последующей промывкой 5 мл бидистиллированной воды со скоростью 2 мл/мин. Десорбцию марганца и других сконцентрированных элементов (свинца, серебра, никеля и др.) проводили и прокачивали через колонку 0,2 мл 0,5 М HNO₃ со скоростью 0,4 мл/мин. В момент времени, когда концентрация марганца в элюате была максимальной проводили отбор пробы в объем спирального атомизатора путем погружения спирали в проточную ячейку, затем проводили высушивание отобранного раствора пробы и его атомизацию.The concentration of manganese on the sorbent consisted of passing through a column 20 ml of sea water at a rate of 2 ml / min, followed by washing with 5 ml of double-distilled water at a rate of 2 ml / min. The desorption of manganese and other concentrated elements (lead, silver, nickel, etc.) was carried out and pumped through a column of 0.2 ml of 0.5 M HNO ₃ at a rate of 0.4 ml / min. At the time when the concentration of manganese in the eluate was maximum, sampling was carried out in the volume of the spiral atomizer by immersing the spiral in the flow cell, then the selected sample solution was dried and atomized.

При этом способе достигается повышение точности и экспрессности анализа на 20-30% по сравнению с прототипом. With this method, an increase in accuracy and expressness of the analysis is achieved by 20-30% compared with the prototype.

Проверка результатов атомно-абсорбционного определения марганца в морской воде проводилась путем сравнения с результатами атомно-абсорбционного определения марганца по методике Клинкхаммера (экстракция оксихинолином в хлороформе) и путем сравнения результатами определения марганца в морской воде проточно-инжекционным методом. The verification of the results of atomic absorption determination of manganese in seawater was carried out by comparison with the results of atomic absorption determination of manganese according to the Klinkhammer method (extraction with oxyquinoline in chloroform) and by comparing the results of the determination of manganese in sea water by the flow-injection method.

По сравнению с базовым объектом, таким как способ атомно-абсорбционного анализа с графитовой кюветой, данный способ менее энергоемок и обеспечивает большую экпрессность анализа. Compared with a basic object, such as a method of atomic absorption analysis with a graphite cuvette, this method is less energy intensive and provides greater express analysis.

Claims

DEVICE FOR SAMPLEING AND ATOMIZATION OF A LIQUID SAMPLE IN AN ATOMIC-ABSORPTION ANALYSIS, including a spiral atomizer mounted on a holder, a sample supply table and a spiral blower device containing a blow nozzle, while the table with the sample cup located on it and is equipped with an atomizer the blowing nozzle is located between the atomizer and the stage, and the blowing device is equipped with a nozzle removal mechanism, characterized in that, in order to increase the accuracy and expressness of the analysis, A peristaltic pump, an injector, and a sorbent column connected in series were introduced, and the sample cup was made in the form of a flow cell, the inlet of which was connected to the column outlet.