Claims (37)
1. Способ каталитического мокрого окисления, который содержит:1. The method of catalytic wet oxidation, which contains:
контактирование водной смеси, содержащей, по меньшей мере, одно очищаемое нежелательное составляющее, с катализатором и окислителем при повышенной температуре и давлении выше атмосферного при рН в первом интервале, в котором катализатор является по существу растворимым, с очисткой, по меньшей мере, одного нежелательного составляющего в реакторе мокрого окисления и образованием окисленной водной смеси в реакторе мокрого окисления;contacting the aqueous mixture containing at least one purified undesirable component with a catalyst and an oxidizing agent at elevated temperature and pressure above atmospheric at a pH in the first range in which the catalyst is substantially soluble, with purification of at least one undesired component in a wet oxidation reactor and forming an oxidized aqueous mixture in a wet oxidation reactor;
осаждение, по меньшей мере, части катализатора только при регулировании уровня рН окисленной водной смеси до рН во втором интервале с образованием осажденного катализатора; иprecipitation of at least a portion of the catalyst only by adjusting the pH of the oxidized aqueous mixture to a pH in the second range to form a precipitated catalyst; and
рециклирование, по меньшей мере, части осажденного катализатора для контактирования с водной смесью.recycling at least a portion of the precipitated catalyst to contact with the aqueous mixture.
2. Способ по п.1, в котором первый интервал рН и второй интервал рН являются не перекрывающими друг друга.2. The method according to claim 1, in which the first pH range and the second pH range are not overlapping.
3. Способ по п.2, в котором катализатор содержит медь, и первый интервал рН выбран из группы, состоящей из ниже примерно 4 и выше примерно 12.3. The method according to claim 2, in which the catalyst contains copper, and the first pH range is selected from the group consisting of below about 4 and above about 12.
4. Способ по п.3, в котором второй интервал рН составляет от примерно 6 до примерно 12.4. The method according to claim 3, in which the second pH range is from about 6 to about 12.
5. Способ по п. 1, в котором осаждение¸ по меньшей мере, части катализатора осуществляется двухстадийным способом осаждения, который содержит:5. The method according to p. 1, in which the deposition of at least part of the catalyst is carried out by a two-stage deposition method, which contains:
осуществление грубого осветления в первом аппарате осветления с получением первой надосадочной жидкости и первого выделенного раствора, содержащего растворимый катализатор;performing coarse clarification in the first clarification apparatus to obtain a first supernatant and a first isolated solution containing a soluble catalyst;
контактирование, по меньшей мере, части первого выделенного раствора с водной смесью;contacting at least a portion of the first isolated solution with an aqueous mixture;
высаждение, по меньшей мере, части первой надосадочной жидкости во втором аппарате осветления с получением отвердевшего катализатора и окисленного выходящего потока, по существу не содержащего катализатор;precipitation of at least a portion of the first supernatant in the second clarification apparatus to obtain a solidified catalyst and an oxidized effluent essentially free of catalyst;
контактирование отвердевшего катализатора из второго аппарата осветления с водной смесью; иcontacting the cured catalyst from the second clarification apparatus with an aqueous mixture; and
выведение окисленного выходящего потока, по существу не содержащего катализатор, из второго аппарата осветления.removing the oxidized effluent substantially free of catalyst from the second clarification apparatus.
6. Способ по п.5, который дополнительно содержит: 6. The method according to claim 5, which further comprises:
регулирование рН, по меньшей мере, части первой надосадочной жидкости перед высаждением, по меньшей мере, части первой надосадочной жидкости во втором аппарате осветления; иadjusting the pH of at least a portion of the first supernatant before precipitation of at least a portion of the first supernatant in a second clarification apparatus; and
регулирование рН отвердевшего катализатора из второго аппарата осветления перед контактированием с водным раствором.adjusting the pH of the cured catalyst from the second clarification apparatus before contacting with the aqueous solution.
7. Способ по п.1, в котором катализатор содержит ванадий, и первый интервал рН составляет выше примерно 4,5.7. The method according to claim 1, in which the catalyst contains vanadium, and the first pH range is above about 4.5.
8. Способ по п.1, в котором катализатор содержит железо, и первый интервал рН составляет ниже примерно 4.8. The method according to claim 1, in which the catalyst contains iron, and the first pH range is below about 4.
9. Система каталитического мокрого окисления, которая содержит:9. The system of catalytic wet oxidation, which contains:
установку мокрого окисления;wet oxidation unit;
источник водной смеси, содержащей, по меньшей мере, одно нежелательное составляющее, текуче соединенный с установкой мокрого окисления;a source of an aqueous mixture containing at least one undesirable component fluidly connected to a wet oxidation unit;
источник катализатора, растворимого в водной смеси, текуче соединенный с установкой мокрого окисления и расположенный между источником водной смеси и установкой мокрого окисления, причем водная смесь имеет рН в первом интервале, в котором катализатор является по существу растворимым; a source of a catalyst soluble in the aqueous mixture, fluidly connected to the wet oxidation unit and located between the source of the aqueous mixture and the wet oxidation unit, the aqueous mixture having a pH in a first range in which the catalyst is substantially soluble;
датчик, предназначенный для определения уровня рН окисленной водной смеси, образованной в установке мокрого окисления;a sensor designed to determine the pH level of the oxidized aqueous mixture formed in the wet oxidation unit;
контроллер рН в сообщении с датчиком рН, предназначенный для образования контрольного сигнала для регулирования уровня рН окисленной водной смеси до рН во втором интервале, в котором катализатор является по существу нерастворимым, в ответ на датчик рН, регистрирующий уровень рН в первом интервале;a pH controller in communication with the pH sensor, for generating a control signal for adjusting the pH of the oxidized aqueous mixture to a pH in a second range in which the catalyst is substantially insoluble in response to a pH sensor detecting the pH in the first range;
сепаратор в прямом жидкостном сообщении ниже по потоку с установкой мокрого окисления и ниже по потоку от контроллера рН, предназначенный для осаждения только при регулировании уровня рН окисленной водной смеси, по меньшей мере, части катализатора; и a separator in direct liquid communication downstream with the installation of wet oxidation and downstream of the pH controller, intended for precipitation only when adjusting the pH of the oxidized aqueous mixture of at least a portion of the catalyst; and
рециркуляционную линию, текуче соединенную с выпуском сепаратора и с впуском, по меньшей мере, одного из источника катализатора и впуска системы мокрого окисления.a recirculation line fluidly connected to the outlet of the separator and to the inlet of at least one of the catalyst source and the inlet of the wet oxidation system.
10. Система по п.9, которая дополнительно содержит источник щелочного соединения, расположенный ниже по потоку от и текуче соединенный с, по меньшей мере, одним из сепаратора и установки мокрого окисления.10. The system according to claim 9, which further comprises a source of alkaline compounds located downstream of and fluidly connected to at least one of the separator and the wet oxidation unit.
11. Система по п.9, которая дополнительно содержит источник кислоты, расположенный ниже по потоку от и текуче соединенный с, по меньшей мере, одним из сепаратора и установки мокрого окисления.11. The system according to claim 9, which further comprises an acid source located downstream of and fluidly connected to at least one of the separator and the wet oxidation unit.
12. Система по п.9, в которой катализатор содержит медь, и первый интервал рН выбран из группы, состоящей из ниже 6 и выше примерно 12.12. The system according to claim 9, in which the catalyst contains copper, and the first pH range is selected from the group consisting of below 6 and above about 12.
13. Система по п.12, которая дополнительно содержит второй датчик рН в соединении с контроллером рН для определения уровня рН окисленной водной смеси в сепараторе, причем контроллер рН дополнительно предназначен для генерирования контрольного сигнала для регулирования уровня рН окисленной водной смеси в сепараторе в интервале от примерно 6 до примерно 12.13. The system according to item 12, which further comprises a second pH sensor in conjunction with a pH controller for determining the pH level of the oxidized water mixture in the separator, the pH controller is additionally designed to generate a control signal for adjusting the pH level of the oxidized water mixture in the separator in the range from about 6 to about 12.
14. Система по п.9, которая дополнительно содержит аппарат осветления, текуче соединенный с сепаратором, предназначенный для осветления окисленной водной смеси, с образованием в результате возврата.14. The system according to claim 9, which further comprises a clarification apparatus, fluidly connected to the separator, designed to clarify the oxidized aqueous mixture, with the formation of the return.
15. Система по п.14, которая дополнительно содержит трубопровод, предназначенный для транспортирования, по меньшей мере, части возврата в местоположение в системе выше по потоку и в текучем сообщении с установкой мокрого окисления и для контактирования возврата с водной смесью, содержащей, по меньшей мере, одно нежелательное составляющее.15. The system of claim 14, which further comprises a pipeline for transporting at least a portion of the return to a location in the system upstream and in fluid communication with the wet oxidation unit and for contacting the return with an aqueous mixture containing at least at least one undesirable component.
16. Система по п.9, в которой извлекается по существу весь катализатор.16. The system of claim 9, wherein substantially all of the catalyst is recovered.
17. Система по п.9, которая дополнительно содержит источник регулятора рН, текуче соединенный с рециркуляционной линией.17. The system according to claim 9, which further comprises a source of pH regulator, fluidly connected to the recirculation line.
18. Система по п.17, которая дополнительно содержит третий датчик рН в соединении с контроллером рН для определения уровня рН окисленной водной смеси в рециркуляционной линии, причем контроллер рН дополнительно предназначен для генерирования контрольного сигнала для регулирования уровня рН водной смеси в рециркуляционной линии в ответ на третий датчик рН, регистрирующий уровень рН снаружи заданного интервала рН растворимости катализатора.18. The system according to 17, which further comprises a third pH sensor in conjunction with a pH controller for determining the pH level of the oxidized water mixture in the recirculation line, the pH controller is further designed to generate a control signal for adjusting the pH level of the water mixture in the recirculation line in response to a third pH sensor that records the pH level outside a predetermined pH range of the solubility of the catalyst.
19. Способ по п.9, в котором катализатор содержит железо, и первый интервал рН составляет ниже примерно 4.19. The method according to claim 9, in which the catalyst contains iron, and the first pH range is below about 4.
20. Способ облегчения рециклирования катализатора, используемого в способе каталитического мокрого окисления, который содержит обеспечение системы контроля рН, имеющей контроллер в соединении с датчиком рН, причем контроллер предназначен для генерирования контрольного сигнала для регулирования уровня рН окисленной водной смеси, образованной в способе каталитического мокрого окисления в ответ на датчик рН, регистрирующий уровень рН в заданном интервале рН растворимости катализатора, и осаждение катализатора только при регулировании рН окисленной водной смеси. 20. A method of facilitating the recycling of a catalyst used in a catalytic wet oxidation method, which comprises providing a pH control system having a controller in conjunction with a pH sensor, the controller being configured to generate a control signal for adjusting the pH level of the oxidized aqueous mixture formed in the catalytic wet oxidation method in response to a pH sensor that records the pH level in a given pH range of the solubility of the catalyst, and catalyst precipitation only when regulated pH of the oxidized aqueous mixture.