RU2014130591A

RU2014130591A - METHOD FOR PRODUCING HYDRAZINE HIGH PURITY

Info

Publication number: RU2014130591A
Application number: RU2014130591A
Authority: RU
Inventors: Надежда Дмитриевна Ромащенкова; Наталья Георгиевна Зубрицкая; Михаил Залманович Вдовец; Сергей Владимирович Спирин; Светлана Фёдоровна Васильева; Николай Владимирович Давидовский; Виктор Иванович Кузнецов
Original assignee: Федеральное государственное унитарное предприятие "Российский научный центр "Прикладная химия"
Priority date: 2014-07-22
Filing date: 2014-07-22
Publication date: 2016-02-10
Also published as: RU2596223C2

Abstract

1. Способ получения гидразина высокой чистоты из гидразин-гидрата и водного гидразина, включающий стадию дегидратации с использованием твердой щелочи, стадию ректификации при пониженном давлении, и стадию фракционной кристаллизации, отличающийся тем, что- стадию дегидратации проводят подавая реагенты в мольном отношении едкого натра и гидразин-гидрата 0,8-1,8 при температуре 60-80°C в режиме интенсивного перемешивания и эмульгирования образующихся жидких фаз;- стадию ректификации проводят в непрерывном режиме после отделения основной части щелочи (едкого натра) до остаточного содержания не более 0,5% (масс.) методом охлаждения и отстаивания, причем давление при ректификации поддерживают в диапазоне 50-200 мм рт.ст., при числе теоретических тарелок колонны не менее 6, флегмовом числе 2-4;- стадию кристаллизации гидразина проводят в условиях перемешивания и удаления со стенок кристаллов с переводом процесса кристаллизации в объем аппарата, до степени кристаллизации не более 80% со скоростью кристаллизации не выше 30 кг/час на 1 мплощади охлаждаемой поверхности аппарата.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что интенсивное перемешивание осуществляют резонансно-пульсационным способом со скоростью струи 3-7 м/с, и времени импульсного воздействия 0,2-0,7 с.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадию кристаллизации проводят в условиях противоточной фракционной кристаллизации при соотношении потоков кристаллов гидразина и гидразина высокой чистоты не менее 3.1. A method of producing high purity hydrazine from hydrazine hydrate and aqueous hydrazine, comprising a dehydration step using solid alkali, a distillation step under reduced pressure, and a fractional crystallization step, wherein the dehydration step is carried out by feeding reagents in a molar ratio of caustic soda and hydrazine hydrate 0.8-1.8 at a temperature of 60-80 ° C in the mode of intensive mixing and emulsification of the resulting liquid phases; - the rectification stage is carried out continuously after separation of the main part alkali (caustic soda) to a residual content of not more than 0.5% (mass.) by cooling and settling, and the pressure during distillation is maintained in the range of 50-200 mm Hg, with the number of theoretical plates of the column not less than 6, reflux number 2-4; - the crystallization stage of hydrazine is carried out under conditions of mixing and removal from the walls of the crystals with the crystallization process being transferred to the volume of the apparatus, to a crystallization degree of not more than 80% with a crystallization rate of not higher than 30 kg / h per 1 m of the surface of the cooled surface of the apparatus. 2. The method according to claim 1, characterized in that the intensive mixing is carried out by a resonant-pulsating method with a jet velocity of 3-7 m / s, and a pulse exposure time of 0.2-0.7 s. 3. The method according to claim 1, characterized in that the crystallization step is carried out under conditions of countercurrent fractional crystallization with a ratio of high purity hydrazine and hydrazine crystal flows of at least 3.

Claims

1. A method of producing high purity hydrazine from hydrazine hydrate and aqueous hydrazine, comprising a dehydration step using solid alkali, a distillation step under reduced pressure, and a fractional crystallization step, characterized in that

- the dehydration stage is carried out by feeding reagents in a molar ratio of caustic soda and hydrazine hydrate 0.8-1.8 at a temperature of 60-80 ° C in the intensive mixing and emulsification of the resulting liquid phases;

- the rectification stage is carried out in a continuous mode after separation of the main part of the alkali (caustic soda) to a residual content of not more than 0.5% (mass.) by cooling and settling, and the pressure during rectification is maintained in the range of 50-200 mm Hg, with the number of theoretical plates of the column not less than 6, reflux number 2-4;

- the crystallization stage of hydrazine is carried out under conditions of mixing and removal from the crystal walls with the crystallization process being transferred to the apparatus volume, to a crystallization degree of not more than 80% with a crystallization rate of not higher than 30 kg / h per 1 m ^{2 of} the surface of the apparatus to be cooled.

2. The method according to p. 1, characterized in that the intensive mixing is carried out by a resonant-pulsating method with a jet velocity of 3-7 m / s, and a pulse exposure time of 0.2-0.7 s.

3. The method according to p. 1, characterized in that the stage of crystallization is carried out under conditions of countercurrent fractional crystallization with a ratio of flows of crystals of hydrazine and hydrazine of high purity of at least 3.