RU2012152604A - Способ получения лаппаконитина гидробромида (варианты) - Google Patents
Способ получения лаппаконитина гидробромида (варианты) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2012152604A RU2012152604A RU2012152604/15A RU2012152604A RU2012152604A RU 2012152604 A RU2012152604 A RU 2012152604A RU 2012152604/15 A RU2012152604/15 A RU 2012152604/15A RU 2012152604 A RU2012152604 A RU 2012152604A RU 2012152604 A RU2012152604 A RU 2012152604A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- extraction
- flash chromatography
- extract
- sorbent
- aconitum
- Prior art date
Links
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N Hydrogen bromide Chemical compound Br CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract 13
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 12
- 238000003818 flash chromatography Methods 0.000 claims abstract 11
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 10
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 9
- 241000173529 Aconitum napellus Species 0.000 claims abstract 8
- 229940023019 aconite Drugs 0.000 claims abstract 8
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 claims abstract 8
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims abstract 7
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract 7
- NWBWCXBPKTTZNQ-UHFFFAOYSA-N (16S)-4-(N-Acetyl-anthraniloyloxy)-20-aethyl-1alpha,14alpha,16-trimethoxy-aconitan-8,9-diol Natural products C1CC(OC)C2(C3C4)C5CC(C(C6)OC)C(OC)C5(O)C6(O)C4C2N(CC)CC31OC(=O)C1=CC=CC=C1NC(C)=O NWBWCXBPKTTZNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- QUSPUZQKMRMVFL-UHFFFAOYSA-N 2-(benzenesulfonamido)-4-methylsulfanylbutanoic acid Chemical compound CSCCC(C(O)=O)NS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 QUSPUZQKMRMVFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 3-azaniumyl-2-hydroxypropanoate Chemical compound NCC(O)C(O)=O BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- 241000227129 Aconitum Species 0.000 claims abstract 4
- 241001105161 Aconitum leucostomum Species 0.000 claims abstract 4
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 claims abstract 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract 4
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims abstract 4
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims abstract 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract 4
- NWBWCXBPKTTZNQ-QOQRDJBUSA-N y4m5974f7z Chemical compound O([C@]12CN([C@@H]3[C@H]4[C@]5(O)[C@@]6(O)[C@@H](OC)[C@@H]([C@H](C5)OC)C[C@H]6[C@@]3([C@@H]1C4)[C@@H](OC)CC2)CC)C(=O)C1=CC=CC=C1N=C(C)O NWBWCXBPKTTZNQ-QOQRDJBUSA-N 0.000 claims abstract 4
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims abstract 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract 2
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 claims 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 abstract 1
Landscapes
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
1. Способ получения лаппаконитина гидробромида путем экстракции корней или травы аконита северного (Aconitum septentrioale) или аконита белоустого (Aconitum leucostomum) органическим растворителем, очистки экстракта, обработки лаппаконитина раствором бромистоводородной кислоты и кристаллизации целевого продукта, отличающийся тем, что экстракциюуказанного растительного сырья осуществляют хлористым метиленом в аппарате для непрерывной экстракции с последующей очисткой полученного экстракта флэш-хроматографией.2. Способ по п.1, где в качестве сорбента для флэш-хроматографии используют силикагель, а в качестве элюента используют этилацетат.3. Способ по п.1, где в качестве сорбента для флэш-хроматографии используют окись алюминия, а в качестве элюента используют ацетон.4. Способ получения лаппаконитина гидробромида путем экстракции корней или травы аконита северного (Aconitum septentrioale) или аконита белоустого (Aconitum leucostomum) органическим растворителем, очистки экстракта, обработки лаппаконитина раствором бромистоводородной кислоты и кристаллизации целевого продукта, отличающийся тем, что экстракциюуказанного растительного сырья осуществляют полярным органическим растворителем, выбранным из группы, включающей этанол, ацетон и их водные растворы, с последующим удалением из экстракта полярного органического растворителя, подщелачиванием и экстракцией полученного остатка хлористым метиленом, с последующей очисткой полученного экстракта флэш-хроматографией.5. Способ по п.4, где в качестве сорбента для флэш-хроматографии используют силикагель, а в качестве элюента используют этилацетат.6. Способ по п.4, где в качестве сорбента для фл�
Claims (7)
1. Способ получения лаппаконитина гидробромида путем экстракции корней или травы аконита северного (Aconitum septentrioale) или аконита белоустого (Aconitum leucostomum) органическим растворителем, очистки экстракта, обработки лаппаконитина раствором бромистоводородной кислоты и кристаллизации целевого продукта, отличающийся тем, что экстракцию указанного растительного сырья осуществляют хлористым метиленом в аппарате для непрерывной экстракции с последующей очисткой полученного экстракта флэш-хроматографией.
2. Способ по п.1, где в качестве сорбента для флэш-хроматографии используют силикагель, а в качестве элюента используют этилацетат.
3. Способ по п.1, где в качестве сорбента для флэш-хроматографии используют окись алюминия, а в качестве элюента используют ацетон.
4. Способ получения лаппаконитина гидробромида путем экстракции корней или травы аконита северного (Aconitum septentrioale) или аконита белоустого (Aconitum leucostomum) органическим растворителем, очистки экстракта, обработки лаппаконитина раствором бромистоводородной кислоты и кристаллизации целевого продукта, отличающийся тем, что экстракцию указанного растительного сырья осуществляют полярным органическим растворителем, выбранным из группы, включающей этанол, ацетон и их водные растворы, с последующим удалением из экстракта полярного органического растворителя, подщелачиванием и экстракцией полученного остатка хлористым метиленом, с последующей очисткой полученного экстракта флэш-хроматографией.
5. Способ по п.4, где в качестве сорбента для флэш-хроматографии используют силикагель, а в качестве элюента используют этилацетат.
6. Способ по п.4, где в качестве сорбента для флэш-хроматографии используют окись алюминия, а в качестве элюента используют ацетон.
7. Способ по п.4, где экстракцию осуществляют в аппарате для непрерывной экстракции.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012152604/15A RU2545799C2 (ru) | 2012-12-06 | 2012-12-06 | Способ получения лаппаконитина гидробромида (варианты) |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012152604/15A RU2545799C2 (ru) | 2012-12-06 | 2012-12-06 | Способ получения лаппаконитина гидробромида (варианты) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2012152604A true RU2012152604A (ru) | 2014-06-20 |
| RU2545799C2 RU2545799C2 (ru) | 2015-04-10 |
Family
ID=51213384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012152604/15A RU2545799C2 (ru) | 2012-12-06 | 2012-12-06 | Способ получения лаппаконитина гидробромида (варианты) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2545799C2 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117327013A (zh) * | 2023-12-01 | 2024-01-02 | 云南省药物研究所 | 一种草乌甲素的制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2676304C1 (ru) * | 2017-10-02 | 2018-12-27 | Федеральное Государственное Бюджетное Научное Учреждение Уфимский Федеральный Исследовательский Центр Российской Академии Наук (Уфиц Ран) | Способ получения лаппаконитин гидробромида |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2089212C1 (ru) * | 1995-10-06 | 1997-09-10 | Научно-производственное объединение "Всероссийский научно-исследовательский институт лекарственных и ароматических растений" | Способ получения сангвиритрина |
| RU2123347C1 (ru) * | 1996-03-19 | 1998-12-20 | Институт органической химии Уфимского научного центра РАН | Способ получения лаппаконитина гидробромида |
-
2012
- 2012-12-06 RU RU2012152604/15A patent/RU2545799C2/ru active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117327013A (zh) * | 2023-12-01 | 2024-01-02 | 云南省药物研究所 | 一种草乌甲素的制备方法 |
| CN117327013B (zh) * | 2023-12-01 | 2024-02-02 | 云南省药物研究所 | 一种草乌甲素的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2545799C2 (ru) | 2015-04-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI20115131A0 (fi) | Menetelmä nanoselluloosan käsittelemiseksi ja menetelmällä saatu tuote | |
| EA201691696A1 (ru) | Способы очистки матричной рнк | |
| MX2017015522A (es) | Metodos y sistemas mejorados para recuperar polvo de proteina y aceite omega-3 natural a partir de tejido animal. | |
| MY185170A (en) | Method for purifying carboxylic acids from fermentation broths | |
| PH12017502056A1 (en) | A biostimulant formulation for improving plant growth and uses thereof | |
| CN102093175A (zh) | 一种从无患子科植物荔枝、龙眼提取白坚木皮醇的方法 | |
| EA201070811A1 (ru) | Способы и композиции для удаления примесей и воды из способа байера | |
| CN105859601A (zh) | 从雨生红球藻中提取虾青素的方法 | |
| RU2012152604A (ru) | Способ получения лаппаконитина гидробромида (варианты) | |
| MX2018002830A (es) | Proceso para la extraccion de silice. | |
| MA37112A1 (fr) | Nouveau procede d'extraction et de purification de cannabinoides | |
| CN103740778B (zh) | 从黄杞叶中提取二氢槲皮素和鼠李糖的方法 | |
| CN103288900A (zh) | 一种淫羊藿苷的制备工艺流程 | |
| RU2017123052A (ru) | Способ получения ангидрида карбоновой кислоты | |
| RU2011152457A (ru) | Способ очистки нитрата калия | |
| CN104448049A (zh) | 一种从肠衣中提取肝素钠的方法 | |
| RU2009116184A (ru) | Способ комплексной переработки древесины лиственницы | |
| WO2016105107A3 (ko) | 무수당 알코올의 효과적인 생산 및 정제 방법 | |
| CN103933187B (zh) | 一种龙眼壳黄酮的快速纯化方法 | |
| EA201500621A1 (ru) | Способ получения мангиферина | |
| RU2012122119A (ru) | Способ получения рутина | |
| RU2012155458A (ru) | Способ получения рутина | |
| UA107819U (uk) | Спосіб одержання інуліну з бульб жоржини німфейної для медичних цілей | |
| CN107739307A (zh) | 一种用稀碱溶液提取‑固相萃取柱纯化原儿茶酸的方法 | |
| CN106967032B8 (zh) | 对植物茎叶中黄酮的快速提取的设备及其工作方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TC4A | Altering the group of invention authors |
Effective date: 20150608 |