RU2010596C1

RU2010596C1 - Device for preparing samples for chemical analysis

Info

Publication number: RU2010596C1
Authority: RU
Inventors: М.А. Ермохин; В.А. Орлова; Ю.А. Игнатьев; А.В. Елютин
Priority date: 1991-12-13
Filing date: 1991-12-13
Publication date: 1994-04-15

Abstract

FIELD: laboratory equipment. SUBSTANCE: device has metal casing and cover with flat flanges provided with diametrically opposed cylindrical slots defining drain channels. Metal case and cover have lock-up clutch formed by flat parallel half-rings, which are embraced by cylindrical housing with stop rollers. Sealing unit has safety valve, which is mounted in cover by means of calibrated shear inserts. Sealing unit is formed as screw rod axially mounted in valve, metal band embracing reaction chamber plug and diaphragm spring. Central part of spring is mated with screw rod and peripheral part is located on metal band. Locking seal of reaction chamber is disposed in the plane of drain channels. Sleeve flange end has two conical surfaces of different height. Conical surfaces are disposed at opposite sides of cylindrical protrusion. Metal case and sleeve of reaction chamber are made conical and provided with bottom insert and compensating gasket. Bottom insert is placed on metal case. Compensating gasket is disposed between bottom of reaction chamber and bottom insert. Collector-sleeve is formed as plate with wide bottom. EFFECT: reduced time for preparing sample in automatic mode and provision for safe work. 2 cl, 6 dwg

Description

Изобретение относится к лабораторному оборудованию и может быть использовано при подготовке проб к анализу материалов высокой чистоты с применением агрессивных сред и повышенных давлений. The invention relates to laboratory equipment and can be used in the preparation of samples for analysis of high-purity materials using aggressive media and high pressures.

Известен аналитический автоклав для подготовки проб к анализу, содержащий металлический корпус с крышкой с коническими фланцами, запорно-герметизирующую муфту в виде конических полуколец на шпильках с фигурными гайками, фторопластовый стакан, размещенный в металлическом корпусе, фторопластовую крышку вмонтированную в крышку корпуса и уплотняемую тороидальной фторопластовой прокладкой. Known analytical autoclave for preparing samples for analysis, containing a metal casing with a cover with tapered flanges, a locking and sealing sleeve in the form of tapered half rings on studs with figured nuts, a fluoroplastic cup placed in a metal casing, a fluoroplastic lid mounted in the lid of the casing and a sealed toroidal fluoroplastic gasket.

Недостатком этого автоклава является конструкция запорногерметизирующего устройства, не обеспечивающая надежную герметизацию реакционной емкости в цикле "нагрев-охлаждение", т. е. в конструкции использован принцип статической герметизации уплотняемых поверхностей, исключающий компенсацию осевой усадки фторопластовых деталей автоклава. Вследствие псевдотечения фторопласта-4 под нагрузкой, а также превышения его коэффициента линейного расширения в 10-20 раз, чем у стали, приращение линейных размеров фторопластовых деталей при нагреве от 25^оС до 250^оС составляют более 3% , что вызывает при охлаждении автоклава соответствующую ему неплотность (усадку), т. е. разгерметизацию реакционной емкости.The disadvantage of this autoclave is the design of the shut-off sealing device, which does not provide reliable sealing of the reaction vessel in the heating-cooling cycle, that is, the design uses the principle of static sealing of sealing surfaces, eliminating the compensation of axial shrinkage of the fluoroplastic parts of the autoclave. Due psevdotecheniya fluoroplastic-4 under load and also exceeding its coefficient of linear expansion of 10-20 times than that of steel, the increment of the linear dimensions of parts of fluoropolymer on heating from 25 ^C to 250 ^C is more than 3%, which causes while cooling the autoclave the corresponding leak (shrinkage), i.e., depressurization of the reaction vessel.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является устройство для химической пробоподготовки, содержащее металлический корпус с крышкой, размещенный в крышке герметизирующий узел, фторопластовую реакционную камеру, включающую стакан и цилиндрическую пробку, связанные замковым уплотнением, образованным сочленением кольцевой канавки фланца цилиндрической пробки с цилиндрическим выступом, выполненным на торце фланца стакана, и стакан-сборник, размещенный в реакционной камере (патент ГДР N 26786, кл. В 01 J 3/04, 1989). The closest in technical essence to the invention is a device for chemical sample preparation, comprising a metal case with a cover, a sealing assembly located in the cover, a fluoroplastic reaction chamber, including a glass and a cylindrical tube, connected by a locking seal formed by the joint of the annular groove of the flange of the cylindrical tube with a cylindrical protrusion, made at the end of the flange of the glass, and the glass-collector placed in the reaction chamber (patent GDR N 26786, CL 01 J 3/04, 1989).

Недостатки известного устройства заключаются в следующем:
1. В конструкции применен выпускной клапан разрушающего типа, требующий для безопасной эксплуатации наличия специального дорогостоящего бокса, что усложняет работу с автоклавом, при срабатывании клапан выводит из строя реакционную емкость и нагреватель. Стравливание небольшого превышения нормативного давления осуществляет герметизирующее устройство, однако, ввиду глубокой посадки камеры и отсутствия дренажных каналов, пары агрессивных реактивов продавливаются на стенки корпуса автоклава, подвергая их интенсивной коррозии.The disadvantages of the known device are as follows:
1. The design uses an exhaust valve of a destructive type, which requires the availability of a special expensive box for safe operation, which complicates the operation of the autoclave; when actuated, the valve damages the reaction vessel and heater. A small excess of the standard pressure is vented by a sealing device, however, due to the deep landing of the chamber and the absence of drainage channels, pairs of aggressive reagents are pressed onto the walls of the autoclave body, subjecting them to intense corrosion.

2. Конструкция резьбового запирания корпуса с крышкой неудобна и ненадежна в работе ввиду частых выходов из строя резьбы под воздействием температурных и механических напряжений. 2. The design of the threaded locking of the case with the cover is inconvenient and unreliable in operation due to the frequent failure of the thread under the influence of temperature and mechanical stresses.

3. Конструкция замка уплотнения требует создания значительного противодавления, что достигается пакетом тарельчатых пружин, однако, для создания надежного уплотнения требуются большие усилия при затяжке, что способствует ускоренному износу деталей автоклава. 3. The design of the seal lock requires the creation of significant back pressure, which is achieved by the disk spring package, however, to create a reliable seal requires great effort when tightening, which contributes to the accelerated wear of the autoclave parts.

4. Конструкция не обеспечивает экспрессность вскрытия ввиду значительной (11 мм) толщины стенок фторопластовой камеры. Теплопроводность фторопласта-4 в среднем в 50 раз хуже, чем у металла корпуса, поэтому такая стенка является тепловым изолятором между корпусом автоклава и рабочей средой, вследствие чего непроизводительные потери (время выхода на режим рабочей температуры и время охлаждения) сопоставимы или превышают время собственно процесса растворения пробы. 4. The design does not provide rapid opening due to the significant (11 mm) wall thickness of the PTFE chamber. The thermal conductivity of fluoroplast-4 is on average 50 times worse than that of the body metal, therefore this wall is a thermal insulator between the autoclave body and the working medium, as a result of which the unproductive losses (time to reach the operating temperature mode and cooling time) are comparable or exceed the time of the process itself sample dissolution.

5. Форма донной вставки корпуса требует сложных манипуляций при сборке автоклава, т. к. первоначально она падает заплечиками вниз. 5. The shape of the bottom insert of the body requires complex manipulations when assembling the autoclave, because initially it falls with the shoulders down.

6. Ввиду громоздкости конструктивных решений (большая материалоемкость, габариты, наличие дополнительного теплообменника и гидрокоммуникаций к нему) автоклав трудоемок в обслуживании, что затрудняет параллельную работу с большой группой автоклавов при пробоподготовке в промышленных условиях. 6. Due to the cumbersome design solutions (large material consumption, dimensions, the presence of an additional heat exchanger and hydraulic communications to it), the autoclave is laborious to maintain, which makes it difficult to work in parallel with a large group of autoclaves during sample preparation in industrial conditions.

Данное устройство позволяет сократить время пробоподготовки, повысить метрологические характеристики анализа, обеспечивает возможность проведения процесса в автоматическом режиме и полную безопасность работ. This device allows you to reduce the time of sample preparation, increase the metrological characteristics of the analysis, provides the ability to conduct the process in automatic mode and complete safety of work.

Это достигается тем, что в устройстве для химической пробоподготовки, содержащем металлический корпус с крышкой, размещенный в крышке герметизирующий узел, фторопластовую реакционную камеру, включающую стакан и цилиндрическую пробку, связанные замковым уплотнением, образованным сочленением кольцевой канавки фланца цилиндрической пробки с цилиндрическим выступом, выполненным на торце фланца стакана, и стакан-сборник, размещенный в реакционной камере, согласно изобретению металлический корпус и крышка выполнены с плоскими фланцами, имеющими диаметрально расположенные цилиндрические пазы, образующие дренажные каналы, и снабжены запорной муфтой в виде плоских параллельных полуколец и охватывающим ее цилиндрическим кожухом с упорными роликами, а герметизирующий узел снабжен предохранительным клапаном, установленным в крышке посредством радиально расположенных тарированных срезных вставок, и выполнен в виде винтового штока, аксиально установленного в клапане, металлического бандажа, охватывающего пробку реакционной камеры, и диафрагменной пружины, центральная часть которой сопряжена с винтовым штоком, а периферия установлена на металлическом бандаже, при этом замковое уплотнение реакционной камеры расположено в плоскости дренажных каналов, а торец фланца стакана выполнен с двумя коническими поверхностями разной высоты, расположенными с противоположных сторон цилиндрического выступа, причем металлический корпус и стакан реакционной камеры выполнены коническими и снабжены донной вставкой, установленной на металлическом корпусе, и компенсаторной прокладкой, размещенной между днищем реакционной камеры и донной вставкой корпуса. This is achieved by the fact that in the device for chemical sample preparation containing a metal case with a lid, a sealing assembly located in the lid, a fluoroplastic reaction chamber, including a cup and a cylindrical tube, connected by a locking seal formed by the joint of the annular groove of the flange of the cylindrical tube with a cylindrical protrusion made on the end of the flange of the glass, and the glass-collector placed in the reaction chamber, according to the invention, the metal body and the lid are made with flat flanges, and which have cylindrical grooves that form diametrically arranged drainage channels and are equipped with a locking sleeve in the form of flat parallel half rings and a cylindrical casing with thrust rollers covering it, and the sealing unit is equipped with a safety valve installed in the cover by means of radially arranged calibrated shear inserts and made in the form of a screw a rod axially mounted in the valve, a metal band covering the tube of the reaction chamber, and a diaphragm spring, the central part which is coupled to a screw rod, and the periphery is mounted on a metal band, while the lock seal of the reaction chamber is located in the plane of the drainage channels, and the end face of the flange of the glass is made with two conical surfaces of different heights located on opposite sides of the cylindrical protrusion, the metal case and the glass the reaction chamber is conical and equipped with a bottom insert mounted on a metal casing and a compensating gasket located between the bottom of the reaction hydrochloric chamber and the housing bottom an insert.

Кроме того, стакан-сборник выполнен в виде тарелки с широким дном. In addition, the glass-collection is made in the form of a plate with a wide bottom.

В описываемом устройстве форма крышки и корпуса, конструкция запорной муфты, герметизирующего узла и предохранительного клапана, а также форма и конструкция реакционной камеры и ее замкового уплотнения позволяет решить следующие технические задачи:
- сократить общее время пробоподготовки в 1,5-2 раза за счет сокращения технологического цикла (исключение операций подачи и удаления хладагента) и продолжительности вспомогательных работ (сборка-разборка, техобслуживание);
- повысить метрологические характеристики анализа благодаря абсолютной герметизации процесса пробоподготовки, исключающему внесение случайных загрязнений из окружающей среды и потерю газовой фазы (в том числе определяемых элементов) от стравливания избыточного давления, что обеспечивается конструкцией клапана и замкового уплотнения;
- осуществлять многооперационную пробоподготовку в автоматическом режиме автономно, без дополнительного теплообменника, что значительно уменьшает трудоемкость работ и повышает их качество и безопасность.In the described device, the shape of the cover and the housing, the design of the locking sleeve, the sealing unit and the safety valve, as well as the shape and design of the reaction chamber and its lock seal, allow solving the following technical problems:
- reduce the total sample preparation time by 1.5-2 times due to the reduction of the technological cycle (elimination of refrigerant supply and removal operations) and the duration of auxiliary work (assembly-disassembly, maintenance);
- to improve the metrological characteristics of the analysis due to the absolute sealing of the sample preparation process, which excludes the introduction of accidental contaminants from the environment and the loss of the gas phase (including the detected elements) from overpressure relief, which is ensured by the design of the valve and the lock seal;
- to carry out multi-operation sample preparation in an automatic mode autonomously, without an additional heat exchanger, which significantly reduces the complexity of the work and increases their quality and safety.

Работа устройства в автоматическом режиме возможна вследствие обеспечения направленного изменения фазового состояния исходных продуктов, достигаемого комбинированным режимом циклов "нагрев-охлаждение", благодаря конической форме реакционной камеры и широкому дну тарелки, их развитым рабочим поверхностям, обеспечивающим оптимальный межфазовый контакт пробы и растворителя, а также конструктивным особенностям устройства в целом, обусловленным перераспределением центра массы устройства в верхнюю (цилиндрическую) часть камеры, обладающую значительно большей теплоемкостью и соответственно тепловой инерцией, чем коническая, что при интенсивном донном нагреве (или охлаждении) позволяет создать градиент температур в ту или иную сторону, необходимый для испарения растворителя либо концентрирования пробы. The operation of the device in automatic mode is possible due to the directional change in the phase state of the starting products, achieved by the combined regime of heating-cooling cycles, due to the conical shape of the reaction chamber and the wide bottom of the plate, their developed working surfaces, providing optimal interfacial contact between the sample and solvent, as well as design features of the device as a whole, due to the redistribution of the center of mass of the device in the upper (cylindrical) part of the chamber, has which has a significantly higher heat capacity and, correspondingly, thermal inertia than conical, which with intense bottom heating (or cooling) allows you to create a temperature gradient in one direction or another, necessary for the evaporation of the solvent or concentration of the sample.

Возможность многократной интенсификации теплового режима донной части устройства (без повреждения днища реакционной камеры) возможна благодаря наличию компенсаторной прокладки между днищем реакционной камеры и донной вставкой корпуса. Прокладка нейтрализует местный перегрев днища, возникающий в области контакта "металл-фторопласт", ввиду своей высокой теплопроводности, соизмеримой с теплопроводностью донной вставки и корпуса, и в то же время, имеющей большее сродство с материалом реакционной камеры. The possibility of multiple intensification of the thermal regime of the bottom of the device (without damaging the bottom of the reaction chamber) is possible due to the presence of a compensating gasket between the bottom of the reaction chamber and the bottom insert of the body. The gasket neutralizes local overheating of the bottom that occurs in the metal-fluoroplastic contact area due to its high thermal conductivity, comparable with the thermal conductivity of the bottom insert and body, and at the same time, having a greater affinity with the material of the reaction chamber.

- Обеспечить максимальные удобства в эксплуатации за счет высоких эргономических характеристик устройства, значительное упрощение и облегчение сборки-разборки и техобслуживания, снижения массы в 2 раза, отсутствие рифленых поверхностей и труднопромываемых карманов (глухие отверстия, фигурные канавки и проточки, корпусная резьба). - To provide maximum ease of use due to the high ergonomic characteristics of the device, a significant simplification and facilitation of assembly-disassembly and maintenance, a 2-weight reduction, the absence of corrugated surfaces and hard-to-wash pockets (blind holes, shaped grooves and grooves, case thread).

Сущность изобретения поясняется фиг. 1-6. The invention is illustrated in FIG. 1-6.

На фиг. 1 изображено устройство в разрезе (А-А на фиг. 3) в плоскостях дренажного канала (левая часть) и упорного ролика (правая часть); на фиг. 2 - узел I на фиг. 1 (увеличенное сечение в плоскости тарированной срезной вставки); на фиг. 3 - вид Б на фиг. 1; на фиг. 4 - сечение В-В на фиг. 1; на фиг. 5 - узел II на фиг. 1 (увеличенное сечение замкового уплотнения реакционной камеры до герметизации в устройстве); на фиг. 6 - то же, после проведения герметизации в устройстве. In FIG. 1 shows a sectional view of the device (AA in FIG. 3) in the planes of the drainage channel (left side) and the thrust roller (right side); in FIG. 2 - node I in FIG. 1 (enlarged section in the plane of a calibrated shear insert); in FIG. 3 is a view B in FIG. 1; in FIG. 4 is a section BB in FIG. 1; in FIG. 5 - node II in FIG. 1 (enlarged cross section of the lock seal of the reaction chamber before sealing in the device); in FIG. 6 - the same, after sealing in the device.

Устройство для химической пробоподготовки содержит металлический конический корпус 1 и ступенчатую крышку 2, выполненные с плоскими фланцами, соединяемые запорной муфтой из плоских параллельных полуколец 3 с центрирующими штифтами 4 и охватывающим муфту цилиндрическим тонкостенным кожухом 5, снабженным упоpными роликами 6. A device for chemical sample preparation contains a metal conical body 1 and a step cover 2 made with flat flanges, connected by a locking sleeve of flat parallel half rings 3 with centering pins 4 and a cylindrical thin-walled casing 5 surrounding the sleeve, equipped with thrust rollers 6.

В корпусе 1 размещена фторопластовая реакционная камера, состоящая из конического фланцевого стакана 7 и цилиндрической пробки 8. Стакан 7 в верхней части имеет фланец, торец которого выполнен с цилиндрическим выступом. Внутри стакана выполнен кольцевой уступ, на который уложено опорное кольцо 9, удерживающее стакан-сборник в виде тарелки 10, с широким дном, имеющей центрирующие ребра 11. Пробка 8 выполнена с прямоугольной кольцевой канавкой на фланцевой части и кольцевой конической поверхностью в нижнем торце, имеющей сферическую выборку по центру конуса. Стакан 7 и цилиндрическая пробка 8 связаны замковым уплотнением, образованным сочленением кольцевой канавки фланца пробки 8 с цилиндрическим выступом торца фланца стакана 7. Между днищем стакана 7 и донной вставкой 12 корпуса 1 расположена компенсаторная прокладка 13. В крышке 2 размещен герметизирующий узел, выполненный в виде винтовой пары, состоящей из предохранительного клапана 14 и аксиально установленного в нем винтового штока 15 с гнездом 16 под ключ. Шток 15 нижней кромкой упирается в центральную часть диафрагменной пружины 17, периферия которой опирается на металлический бандаж 18, плотно охватывающий фланцевую часть пробки 8 реакционной камеры. Бандаж 18 для выпрессовки пробки 8 снабжен выталкивателем 19. Клапан 14 удерживается в крышке 2 радиально расположенными в теле клапана и стенке крышки сменными срезными вставками 20, причем каждая вставка в средней части имеет тарированную шейку 21, которая располагается симметрично посадочной поверхности клапана. Тарировка шейки вставки и количество вставок 20 определяют давление срабатывания клапана и соответственно предельно допустимое рабочее давление устройства в целом. Вставки 20 фиксируются кольцом 22. In the housing 1 there is a fluoroplastic reaction chamber consisting of a conical flange cup 7 and a cylindrical plug 8. The cup 7 in the upper part has a flange, the end of which is made with a cylindrical protrusion. Inside the cup, an annular ledge is made, on which a support ring 9 is laid, holding the collecting cup in the form of a plate 10, with a wide bottom having centering ribs 11. The plug 8 is made with a rectangular annular groove on the flange part and an annular conical surface in the lower end having spherical sampling in the center of the cone. The cup 7 and the cylindrical plug 8 are connected by a locking seal formed by the joint of the annular groove of the flange of the plug 8 with the cylindrical protrusion of the end face of the flange of the cup 7. Between the bottom of the cup 7 and the bottom insert 12 of the housing 1 there is a compensating gasket 13. In the lid 2 there is a sealing assembly made in the form a screw pair, consisting of a safety valve 14 and an axially mounted screw rod 15 in it with a turnkey socket 16. The rod 15 with the lower edge abuts against the central part of the diaphragm spring 17, the periphery of which rests on a metal band 18, tightly covering the flange part of the tube 8 of the reaction chamber. The bandage 18 for pressing out the plug 8 is equipped with an ejector 19. The valve 14 is held in the cover 2 by replaceable shear inserts 20 radially located in the valve body and the cover wall, each insert in the middle part having a calibrated neck 21, which is located symmetrically to the valve seating surface. Calibration of the neck of the insert and the number of inserts 20 determine the valve operating pressure and, accordingly, the maximum allowable working pressure of the device as a whole. The inserts 20 are fixed by a ring 22.

Функционирование клапана обеспечивается дренажной системой, включающей кольцевой зазор 23, диаметрально расположенные цилиндрические пазы 24 стыка фланцев корпуса 1 и крышки 2, образующие тренажные каналы и боковые зазоры 25 между стыками полуколец 3 и внутренней поверхностью кожуха 5. Замковое уплотнение реакционной камеры расположено в плоскости дренажных каналов. Торец фланца стакана 7 выполнен с двумя коническими поверхностями 26 и 27, расположенными с противоположных сторон цилиндрического выступа. The functioning of the valve is provided by a drainage system, including an annular gap 23, diametrically located cylindrical grooves 24 of the junction of the flanges of the housing 1 and the cover 2, forming training channels and side gaps 25 between the joints of the half rings 3 and the inner surface of the casing 5. The lock seal of the reaction chamber is located in the plane of the drainage channels . The end face of the flange of the glass 7 is made with two conical surfaces 26 and 27 located on opposite sides of the cylindrical protrusion.

Форма, соотношение размеров и взаимное расположение деталей устройства оптимизированы опытным путем с учетом максимального удобства и безопасности эксплуатации, а также требований прогрессивной технологии изготовления в условиях серийного производства. The shape, size ratio and relative position of the device parts are optimized empirically, taking into account the maximum convenience and safety of operation, as well as the requirements of advanced manufacturing technology in mass production.

Устройство работает следующим образом. The device operates as follows.

Предварительно загружается и собирается реакционная камера, затем выполняется сборка и герметизация устройства в целом. После этого устройство нижней (конической) частью помещается в нагреватель (термостат) с микропроцессорным управлением (на чертеже не показан), где по заданной программе в автоматическом режиме последовательно проводится многооперационная пробоподготовка, включающая очистку растворителя перегонкой, вскрытие пробы и концентрирование ее раствора. При этом все процессы происходят в замкнутом пространстве под воздействием температуры и давления паров реагентов, возникающего вследствие направленного изменения фазового состояния исходных продуктов, достигаемого комбинированным режимом циклов "нагрев-охлаждение". The reaction chamber is preloaded and assembled, then the assembly and sealing of the device as a whole is performed. After that, the device with the lower (conical) part is placed in a heater (thermostat) with microprocessor control (not shown in the drawing), where, according to a given program, a multi-operation sample preparation is carried out automatically in sequence, including purification of the solvent by distillation, opening of the sample and concentration of its solution. In this case, all processes occur in a confined space under the influence of temperature and vapor pressure of the reactants, which arises as a result of a directed change in the phase state of the starting products, achieved by the combined regime of heating-cooling cycles.

Загрузка и сборка реакционной камеры выполняется в стерильном боксе (на фиг. не показан) следующим образом. В стакан 7 заливают растворяющий агент, на тарелку 10 помещают навеску пробы анализируемого объекта, затем тарелку 10 устанавливают на опорное кольцо 9 стакана 7, при этом благодаря ребрам 11 тарелка самоцентрируется, а между стенкой тарелки 10 и опорным кольцом 9 образуется зазор для прохода паров растворителя. Стакан 7 закрывается пробкой 8 до упора нижнего фланцевого торца пробки в наружную коническую поверхность 26 торца фланца стакана 7. При этом по цилиндрическим посадочным поверхностям фланцев стакана 7 (выступ) и пробки 8 (кольцевая канавка) происходит предварительная (от окружающей среды) герметизация реакционной камеры (фиг. 5). The loading and assembly of the reaction chamber is carried out in a sterile box (not shown in FIG.) As follows. A dissolving agent is poured into the glass 7, a sample of the analyzed object is placed on the plate 10, then the plate 10 is mounted on the support ring 9 of the glass 7, due to the ribs 11 the plate is self-centered, and a gap is formed between the wall of the plate 10 and the support ring 9 . The beaker 7 is closed by a stopper 8 until the stop of the lower flange end face of the stopper in the outer conical surface 26 of the end face of the beaker 7. At the same time, the reaction chamber is pre-sealed (from the environment) along the cylindrical seating surfaces of the bead flanges 7 (protrusion) and stopper 8 (ring groove) (Fig. 5).

Сборка устройства производится в следующей последовательности. На пробку 8 собранной реакционной камеры надевают бандаж 18 и ввертывают до упора выталкиватель 19. Затем в корпус 1 последовательно устанавливают донную вставку 12 с компенсаторной прокладкой 13 и реакционную камеру с бандажом 18. Диафрагменную пружину 17, пропуская через выталкиватель 19, укладывают периферией в проточку сверху бандажа 18. Далее крышку 2 в сборе с герметизирующим узлом надевают на боковую поверхность бандажа 18 до упора во фланец корпуса 1, при этом выталкиватель 19 входит в полость штока 15. Поворотом крышки 2 вокруг бандажа 18 совмещают диаметральные пазы 24 фланцев корпуса 1 и крышки 2, до получения четырех круглых отверстий. Затем на фланцы накладывают полукольца 3, диаметрально вводя (в два противолежащих отверстия) центрирующие штифты 4 полуколец. Два других отверстия фланцев образуют при этом дренажные каналы. После чего кожух 5 поднимают вдоль корпуса 1 до упора, пропуская при этом упорные ролики 6 через зазоры 25 в стыках полуколец 3 и поворачивают кожух вокруг полуколец перпендикулярно к их стыкам (на 90^о), производя тем самым запирание муфты.The device is assembled in the following sequence. A bandage 18 is put on the stopper 8 of the assembled reaction chamber and the ejector 19 is screwed until it stops. Then, the bottom insert 12 with the compensating gasket 13 and the reaction chamber with the bandage 18 are successively installed in the housing 1. The diaphragm spring 17 passing through the ejector 19 is laid peripherally into the groove from above the brace 18. Next, the cover 2 assembly with the sealing assembly is put on the side surface of the brace 18 until it stops in the flange of the housing 1, while the ejector 19 enters the cavity of the rod 15. By turning the cap 2 around the brace 18 together ayut diametrical grooves 24 of the housing 1 and the flanges of the cover 2, to obtain four round holes. Then, half rings 3 are applied to the flanges, introducing the centering pins 4 of the half rings diametrically introducing (into two opposite holes). The other two holes of the flanges form drainage channels. After that the casing 5 is raised along the body 1 until it stops, while skipping pressure rollers 6 through the gaps 25 in the joints 3 and the half-rings is rotated about the half-rings casing perpendicularly to their joints (90 ^a), thereby producing a locking coupling.

Далее проводится герметизация устройства, для чего в гнездо 16 штока 15 вставляют ключ и при вращении штока по часовой стрелке его упорный конец надавливают на центральную часть диафрагменной пружины 17, придавая ей энергию сжатия (за счет прогиба лепестков), которая через периферию пружины передается на бандаж 18 и пробку 8 реакционной камеры, воздействуя на ее уплотнительные поверхности. При этом происходит окончательная герметизация реакционной камеры по коническим поверхностям 26 и 27 торца стакана 7 (фиг. 6). Причем, поскольку эти поверхности изначально имеют разную высоту, они вступают в работу последовательно: сначала наружная поверхность 26, которая испытывает упругопластическую деформацию от внешней кромки кольцевой проточки пробки 8, а затем внутренняя поверхность 27, которая от внутренней кромки кольцевой проточки пробки 8 подвергается практически только упругой деформации. Предохранительный клапан работает следующим образом. Next, the device is sealed, for which a key is inserted into the socket 16 of the stem 15 and, when the stem is rotated clockwise, the thrust end is pressed against the central part of the diaphragm spring 17, giving it compression energy (due to the deflection of the petals), which is transmitted to the bandage through the periphery of the spring 18 and the plug 8 of the reaction chamber, acting on its sealing surface. In this case, the final sealing of the reaction chamber occurs along the conical surfaces 26 and 27 of the end face of the glass 7 (Fig. 6). Moreover, since these surfaces initially have different heights, they come into operation sequentially: first, the outer surface 26, which experiences elastoplastic deformation from the outer edge of the annular groove of the plug 8, and then the inner surface 27, which from the inner edge of the annular groove of the plug 8 is practically only elastic deformation. The safety valve operates as follows.

При возникновении в реакционной камере давления, превышающего допустимое, парогазовая фаза, создавая поршневой эффект, срезает вставки 20 в области шеек 21 за счет передачи осевого усилия через жесткую систему: пробка 8 - бандаж 18 - пружина 17 - шток 15 - клапан 14 на вставки 20, фиксированные в крышке 2, обеспечивая вертикальное перемещение клапана до упора в верхний торец крышки 2. При этом при подъеме пробки 8 раскрывается замковое уплотнение и избыточное давление сбрасывается через дренажную систему наружу, вертикально вверх в вытяжной шкаф (на фиг. не показан). Для последующего использования устройства производится замена вставок 20, для чего необходимо вынуть клапан 14 из крышки 2 и снять с нее кольцо 22, извлечь остатки вставок из отверстий в клапане и крышке, затем вернуть клапан в крышку, заложить новые вставки 20 и надеть кольцо 22. When a pressure occurs in the reaction chamber that exceeds the permissible, the gas-vapor phase, creating a piston effect, cuts off the inserts 20 in the region of the necks 21 due to the transmission of axial force through a rigid system: plug 8 - bandage 18 - spring 17 - stem 15 - valve 14 to inserts 20 fixed in the cover 2, providing vertical movement of the valve all the way to the upper end of the cover 2. At the same time, when the plug 8 is lifted, the lock seal is opened and the excess pressure is released through the drainage system outward, vertically up into the fume hood (on was not shown). For subsequent use of the device, the inserts 20 are replaced, for which it is necessary to remove the valve 14 from the cover 2 and remove the ring 22 from it, remove the remaining inserts from the holes in the valve and the cover, then return the valve to the cover, insert new inserts 20 and put on the ring 22.

(56) Аналитический автоклав, фирма Berghof, ФРГ, рекламный проспект, 1985. (56) Analytical Autoclave, Berghof, Germany, Brochure, 1985.

Патент ГДР N 267865, кл. В 01 J 3/04, 1989. GDR patent N 267865, class In 01 J 3/04, 1989.

Claims

1. DEVICE FOR CHEMICAL TRAINING, comprising a metal case with a lid, a sealing assembly located in the lid, a fluoroplastic reaction chamber, including a beaker and a cylindrical tube, connected by a locking seal formed by the joint of the annular groove of the cylindrical tube flange with a cylindrical protrusion made at the end of the glass flange, and a glass-collector placed in the reaction chamber, characterized in that the metal body and the cover are made with flat flanges having diametrically laid cylindrical grooves forming drainage channels, and equipped with a locking sleeve in the form of flat parallel half rings and a cylindrical casing enclosing it with thrust rollers, and the sealing assembly is equipped with a safety valve installed in the cover by means of radially arranged calibrated shear inserts and made in the form of a screw rod, axially mounted in the valve, a metal band covering the plug of the reaction chamber, and a diaphragm spring, the central part of which is interfaced with with a screw rod, and the periphery is mounted on a metal band, while the lock seal of the reaction chamber is located in the plane of the drainage channels, and the end face of the flange of the glass is made with two conical surfaces of different heights located on opposite sides of the cylindrical protrusion, and the metal body and the glass of the reaction chamber are made conical and equipped with a bottom insert mounted on a metal body, and a compensating gasket located between the bottom of the reaction chamber and the bottom insert vkoy case.

2. The device according to p. 1, characterized in that the glass-collector is made in the form of a plate with a wide bottom.