RU2009104734A

RU2009104734A - Способ выращивания кристаллов бестигельным методом и устройство для его реализации

Info

Publication number: RU2009104734A
Application number: RU2009104734/05A
Authority: RU
Inventors: Михаил Александрович Гоник (RU); Михаил Александрович Гоник; Марк Михайлович Гоник (RU); Марк Михайлович Гоник
Original assignee: Михаил Александрович Гоник (RU); Михаил Александрович Гоник
Priority date: 2009-02-12
Filing date: 2009-02-12
Publication date: 2010-08-20
Also published as: RU2426824C2

Abstract

1. Способ выращивания кристаллов бестигельным методом путем вытягивания вниз кристалла из расплавленной зоны в градиенте температуры с использованием ростовой камеры, фонового многосекционного нагревателя, дополнительного нагревателя в герметичном корпусе (ОТФ-нагревателя), находящегося вблизи фронта кристаллизации в контакте с расплавленной зоной, удерживаемой силами поверхностного натяжения между дном корпуса ОТФ-нагревателя и кристаллом, а также подачи кристаллизуемого материала питателем, отличающийся тем, что высоту зоны поддерживают в диапазоне от 1 до 20 мм, обеспечивая ее разнотолщинность на противоположных краях ОТФ-нагревателя в пределах от 0,1 до 0,5 мм, а по всему сечению растущего кристалла - от 0,1 до 5 мм при осевом градиенте температуры в диапазоне от 5 до 500°С/см и радиальном - в диапазоне от 0,1 до 10°С/см. ! 2. Способ по п.1, в котором разнотолщинность по всему сечению растущего кристалла не превышает 0,5 мм за счет выращивания кристалла с единой плоской гранью на фронте кристаллизации. ! 3. Способ по п.1 или 2, в котором подача кристаллизуемого материала осуществляется в виде порошка, перед загрузкой в питатель предварительно просеиваемого для исключения частиц размером меньше d и больше D, рассчитываемых по формулам: ! d[мм]=0,002·(π·ρ[г/см3])-1/3, где ρ - плотность кристаллического материала; ! ! где λ - теплопроводность, С - теплоемкость, Н - теплота кристаллизации материала, который плавится за время t при попадании на верхнюю поверхность корпуса ОТФ-нагревателя, нагретую выше температуры плавления кристалла, при этом получившийся расплав стекает в расплавленную зону к растущему кристаллу как по боковой вне

Claims

1. Способ выращивания кристаллов бестигельным методом путем вытягивания вниз кристалла из расплавленной зоны в градиенте температуры с использованием ростовой камеры, фонового многосекционного нагревателя, дополнительного нагревателя в герметичном корпусе (ОТФ-нагревателя), находящегося вблизи фронта кристаллизации в контакте с расплавленной зоной, удерживаемой силами поверхностного натяжения между дном корпуса ОТФ-нагревателя и кристаллом, а также подачи кристаллизуемого материала питателем, отличающийся тем, что высоту зоны поддерживают в диапазоне от 1 до 20 мм, обеспечивая ее разнотолщинность на противоположных краях ОТФ-нагревателя в пределах от 0,1 до 0,5 мм, а по всему сечению растущего кристалла - от 0,1 до 5 мм при осевом градиенте температуры в диапазоне от 5 до 500°С/см и радиальном - в диапазоне от 0,1 до 10°С/см.

2. Способ по п.1, в котором разнотолщинность по всему сечению растущего кристалла не превышает 0,5 мм за счет выращивания кристалла с единой плоской гранью на фронте кристаллизации.

3. Способ по п.1 или 2, в котором подача кристаллизуемого материала осуществляется в виде порошка, перед загрузкой в питатель предварительно просеиваемого для исключения частиц размером меньше d и больше D, рассчитываемых по формулам:

d[мм]=0,002·(π·ρ[г/см³])^-1/3, где ρ - плотность кристаллического материала;

где λ - теплопроводность, С - теплоемкость, Н - теплота кристаллизации материала, который плавится за время t при попадании на верхнюю поверхность корпуса ОТФ-нагревателя, нагретую выше температуры плавления кристалла, при этом получившийся расплав стекает в расплавленную зону к растущему кристаллу как по боковой внешней стенке корпуса ОТФ-нагревателя, так и через сквозные отверстия в нем.

4. Способ по п.1 или 2, в котором подача кристаллизуемого материала осуществляется в виде стержня, опускаемого на верхнюю поверхность корпуса ОТФ-нагревателя, нагретую выше температуры плавления кристалла, со скоростью U, связанной со скоростью вытягивания кристалла V формулой U=V·(S_крист/S_стерж), где S_крист - сечение растущего кристалла, а S_стерж - сечение питающего стержня, при этом при плавлении стержня получившийся расплав стекает в расплавленную зону к растущему кристаллу как по боковой внешней стенке корпуса ОТФ-нагревателя, так и через сквозные отверстия в нем.

5. Способ по п.1 или 2, в котором при разращивании затравочного кристалла кристалл в его сечении выращивают по форме, соответствующей форме дна корпуса ОТФ-нагревателя, и размером, меньшим или равным размеру дна корпуса ОТФ-нагревателя.

6. Способ по п.1 или 2, в котором кристалл в его сечении выращивают по форме, соответствующей форме дна корпуса ОТФ-нагревателя, и размером, превышающим размер дна корпуса ОТФ-нагревателя на величину 0,05α, где α=2·[σ/(g·ρ)]^0,5 - постоянная расплава, но не более чем 0,4·h_pac·(V/V₀)^1/3, h_pac - высота расплавленной зоны, V₀ - скорость вытягивания кристалла, V₀=1 мм/ч, g=9,8 м/с³, σ - коэффициент поверхностного натяжения, ρ - плотность расплава.

7. Способ по п.1, в котором за счет смещения ОТФ-нагревателя от оси ростовой камеры параллельно фронту кристаллизации растущего кристалла и вращения последнего вокруг своей оси выращивают кристаллы винтообразной формы.

8. Способ по п.1 или 2, в котором формой расплавленной зоны управляют, меняя скорость подачи питающего материала и скорость вытягивания кристалла.

9. Способ по п.8, в котором контроль за размером растущего кристалла, например за его диаметром, если кристалл растет цилиндрической формы, ведут по форме мениска расплавленной зоны, из которой растет кристалл, в частности, по углу роста φ, и максимальной величине радиуса расплавленной зоны R_max.

10. Способ по п.9, в котором контроль за формой мениска расплава, из которого растет кристалл, ведут с помощью фото- или видеокамеры, а необходимые для контроля геометрические параметры определяют обработкой регистрируемого изображения методами.

11. Способ по п.9, в котором данные о форме мениска используют в качестве обратной связи в контуре управления подачей кристаллизуемого материала.

12. Способ по п.10, в котором в качестве обратной связи для управления формой расплавленной зоны используют характерные точки мениска: тройную точку, в которой расплав касается кристалла и составляет угол θ относительно вертикали, крайние точки мениска по горизонтальной оси, характеризующие вогнутость и выпуклость его формы.

13. Способ по п.12, в котором контур управления формой расплавленной зоны включает в себя фото- или видеокамеру для наблюдения за формой мениска расплава между ОТФ-нагревателем и кристаллом, компьютер для обработки регистрируемых данных о форме мениска и исполнительный механизм, обеспечивающий изменение скорости подачи питающего материала с помощью цифрового регулятора, реализуемого на упомянутом компьютере.

14. Способ по п.13, в котором для управления формой расплавленной зоны при использовании в качестве питающего материала стержня изменяют скорость его опускания U.

15. Способ по п.13, в котором скорость подачи питающего материала поддерживают постоянной или меняют по заданному закону по результатам взвешивания, причем изменение величины этой скорости осуществляют с помощью дополнительного контура управления, образующего с основным регулятором формы мениска двухкаскадную систему.

16. Способ по п.1 или 2 выращивания кристалла, постоянного по составу или с заданным по его высоте изменением состава, за счет подачи кристаллизуемого материала необходимого состава.

17. Устройство для реализации способа по п.1 или 2 выращивания кристаллов бестигельным методом, содержащее ростовую камеру с нижним и верхним штоками, фоновый многосекционный нагреватель, дополнительный ОТФ-нагреватель в герметичном корпусе с узлом крепления его в камере, кристалл, расположенный на нижнем штоке под ОТФ-нагревателем и вытягиваемый вниз при кристаллизации, расплавленную зону, удерживаемую силами поверхностного натяжения между дном корпуса ОТФ-нагревателя и кристаллом, питающий материал и механизм его подачи из питателя, в котором форму расплавленной зоны и ее положение относительно кристалла задают, изменяя положение корпуса ОТФ-нагревателя и его наклон относительно оси камеры с помощью узла его крепления в камере, а также варьируя соотношение скоростей подачи питающего материала и вытягивания кристалла V.

18. Устройство по п.17, в котором ОТФ-нагреватель с высотой корпуса I крепят к верхнему штоку с помощью вертикально расположенного стержня длиной L, холодный конец которого соединяют в верхней части камеры с направляющей в форме дуги радиусом R, равным L+I, по которой он скользит, меняя наклон дна корпуса ОТФ-нагревателя относительно верхней торцевой поверхности кристалла, а сама направляющая соединена с нижней частью столика, обеспечивающего перемещение ОТФ-нагревателя перпендикулярно оси камеры с помощью, например, микрометрических винтов на смежных сторонах столика, при этом питающий материал в виде засыпаемого порошка подают из питателя, представляющего собой бункер, с помощью дозатора, а положение ОТФ-нагревателя по высоте камеры регулируют, перемещая вдоль оси камеры верхний шток, соединенный с верхней частью упомянутого столика.

19. Устройство по п.18, в котором ОТФ-нагреватель крепят по оси камеры с помощью горизонтально расположенных деталей в виде пластины и нескольких стержней, имеющих в сечении произвольную форму, которые соединены с корпусом камеры в ее холодной зоне как минимум в трех точках, расположенных примерно под углом 120° относительно друг друга, с помощью узлов, обеспечивающих совместное перемещение упомянутых деталей в горизонтальном направлении и независимое - в вертикальном, при этом питающий материал представляет собой стержень, закрепленный к верхнему штоку.

20. Устройство по п.19, в котором пластина представляет собой по форме диск.

21. Устройство по п.19, в котором узлы снабжены приводами, обеспечивающими юстировку ОТФ-нагревателя до и во время выращивания кристалла.

22. Устройство по п.19, в котором питатель представляет собой узел крепления стержня, состоящего из кристаллизуемого материала, который находится вблизи верхней поверхности корпуса ОТФ-нагревателя, к верхнему штоку, а механизмом подачи питающего материала - привод, обеспечивающий перемещение верхнего штока вместе со стержнем вдоль оси камеры.

23. Устройство по п.22. в котором узел крепления питающего стержня к верхнему штоку имеет блок охлаждения.