[go: up one dir, main page]

RU2008136843A - Способ производства гранулированного поликристаллического кремния в реакторе с псевдоожиженным слоем - Google Patents

Способ производства гранулированного поликристаллического кремния в реакторе с псевдоожиженным слоем Download PDF

Info

Publication number
RU2008136843A
RU2008136843A RU2008136843/15A RU2008136843A RU2008136843A RU 2008136843 A RU2008136843 A RU 2008136843A RU 2008136843/15 A RU2008136843/15 A RU 2008136843/15A RU 2008136843 A RU2008136843 A RU 2008136843A RU 2008136843 A RU2008136843 A RU 2008136843A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
zone
gas
pressure
inner zone
silicon
Prior art date
Application number
RU2008136843/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2397953C2 (ru
Inventor
Хее Янг КИМ (KR)
Хее Янг Ким
Киунг Коо ЙООН (KR)
Киунг Коо Йоон
Йонг Ки ПАРК (KR)
Йонг Ки Парк
Вон Чоон ЧОЙ (KR)
Вон Чоон Чой
Original Assignee
Корея Рисерч Инститьют Оф Кемикал Текнолоджи (Kr)
Корея Рисерч Инститьют Оф Кемикал Текнолоджи
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Корея Рисерч Инститьют Оф Кемикал Текнолоджи (Kr), Корея Рисерч Инститьют Оф Кемикал Текнолоджи filed Critical Корея Рисерч Инститьют Оф Кемикал Текнолоджи (Kr)
Publication of RU2008136843A publication Critical patent/RU2008136843A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2397953C2 publication Critical patent/RU2397953C2/ru

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01MCATCHING, TRAPPING OR SCARING OF ANIMALS; APPARATUS FOR THE DESTRUCTION OF NOXIOUS ANIMALS OR NOXIOUS PLANTS
    • A01M1/00Stationary means for catching or killing insects
    • A01M1/14Catching by adhesive surfaces
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/027Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01MCATCHING, TRAPPING OR SCARING OF ANIMALS; APPARATUS FOR THE DESTRUCTION OF NOXIOUS ANIMALS OR NOXIOUS PLANTS
    • A01M1/00Stationary means for catching or killing insects
    • A01M1/02Stationary means for catching or killing insects with devices or substances, e.g. food, pheronones attracting the insects
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/027Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/029Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of monosilane
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02Silicon
    • C01B33/021Preparation
    • C01B33/027Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/03Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of silicon halides or halosilanes or reduction thereof with hydrogen as the only reducing agent
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01MCATCHING, TRAPPING OR SCARING OF ANIMALS; APPARATUS FOR THE DESTRUCTION OF NOXIOUS ANIMALS OR NOXIOUS PLANTS
    • A01M2200/00Kind of animal
    • A01M2200/01Insects
    • A01M2200/012Flying insects

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Insects & Arthropods (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
  • Photovoltaic Devices (AREA)

Abstract

1. Способ производства поликристаллического кремния с использованием реактора с псевдоожиженным слоем, при котором: ! обеспечивают реактор с псевдоожиженным слоем, в котором реакционная труба расположена внутри корпуса реактора так, что корпус охватывает ее, тем самым внутреннее пространство корпуса реактора разделяется на внутреннюю зону, образованную внутри реакционной трубы и внешнюю зону, образованную между корпусом реактора и реакционной трубой, при этом формируют слой частиц кремния и осаждение кремния происходит во внутренней зоне, и поддерживают разность давлений между внутренней и внешней зонами в пределе 1 бар. ! 2. Способ по п.1, при котором дополнительно вводят псевдоожижающий газ в слой частиц кремния, вводят реакционный газ, содержащий атомы кремния в слой частиц кремния, вводят инертный газ во внешнюю зону, чем обеспечивается поддержание во внешней зоне, по существу, инертной атмосферы, нагревают слой частиц кремния, выводят из реактора с псевдоожиженным слоем частицы поликристаллического кремния, полученные во внутренней зоне, выводят из реактора с псевдоожиженным слоем отходящий газ. ! 3. Способ по п.2, при котором реакционный газ представляет собой газ, содержащий атомы кремния и выбранный из группы, состоящей из моносилана, дихлорсилана, трихлорсилана, тетрахлорида кремния и их смеси. ! 4. Способ по п.3, при котором реакционный газ дополнительно содержит, по меньшей мере, один газ, выбранный из группы, состоящей из водорода, азота, аргона, гелия, хлористого водорода и их смеси. ! 5. Способ по п.2, при котором псевдоожижающий газ представляет собой газ, выбранный из группы, состоящей из водорода, азот

Claims (15)

1. Способ производства поликристаллического кремния с использованием реактора с псевдоожиженным слоем, при котором:
обеспечивают реактор с псевдоожиженным слоем, в котором реакционная труба расположена внутри корпуса реактора так, что корпус охватывает ее, тем самым внутреннее пространство корпуса реактора разделяется на внутреннюю зону, образованную внутри реакционной трубы и внешнюю зону, образованную между корпусом реактора и реакционной трубой, при этом формируют слой частиц кремния и осаждение кремния происходит во внутренней зоне, и поддерживают разность давлений между внутренней и внешней зонами в пределе 1 бар.
2. Способ по п.1, при котором дополнительно вводят псевдоожижающий газ в слой частиц кремния, вводят реакционный газ, содержащий атомы кремния в слой частиц кремния, вводят инертный газ во внешнюю зону, чем обеспечивается поддержание во внешней зоне, по существу, инертной атмосферы, нагревают слой частиц кремния, выводят из реактора с псевдоожиженным слоем частицы поликристаллического кремния, полученные во внутренней зоне, выводят из реактора с псевдоожиженным слоем отходящий газ.
3. Способ по п.2, при котором реакционный газ представляет собой газ, содержащий атомы кремния и выбранный из группы, состоящей из моносилана, дихлорсилана, трихлорсилана, тетрахлорида кремния и их смеси.
4. Способ по п.3, при котором реакционный газ дополнительно содержит, по меньшей мере, один газ, выбранный из группы, состоящей из водорода, азота, аргона, гелия, хлористого водорода и их смеси.
5. Способ по п.2, при котором псевдоожижающий газ представляет собой газ, выбранный из группы, состоящей из водорода, азота, аргона, гелия, хлористого водорода, тетрахлорида кремния и их смеси.
6. Способ по п.2, при котором инертный газ содержит, по меньшей мере, один газ, выбранный из группы, состоящей из водорода, азота, аргона и гелия.
7. Способ по п.1, при котором давление во внешней зоне или давление во внутренней зоне поддерживают в диапазоне от 1 до 15 бар.
8. Способ по п.1, при котором давление во внешней зоне регулируют в диапазоне между максимальной и минимальной величиной давления, измеряемого во внутренней зоне.
9. Способ по п.1, при котором разность давлений между внешней зоной (Ро) и внутренней зоной (Pi) поддерживают удовлетворяющим условию 0 бар ≤ (Pi-Po) ≤ 1 бар, при этом устройство регулирования внутреннего давления, которое измеряет и/или регулирует давлением во внутренней зоне пространственно соединено с внутренней зоной.
10. Способ по п.1, при котором разность давлений между внешней зоной (Ро) и внутренней зоной (Pi) поддерживают удовлетворяющим условию 0 бар ≤ (Po-Pi) ≤ 1 бар, при этом устройство регулирования внутреннего давления, которое измеряет и/или регулирует давление во внутренней зоне пространственно соединено с верхней частью внутренней зоны, давление в которой ниже, чем давлением во внутренней или нижней части псевдоожиженного слоя частиц поликристаллического кремния.
11. Способ по п.1, при котором давление во внутренней зоне и/или внешней зоне определяют на основании анализа газа, присутствующего или выводимого из внутренней зоны и/или внешней зоны при помощи элемента для анализа газа.
12. Способ по п.2, при котором дополнительно формируют насадочный слой насадочного материала, который не псевдоожижается потоком псевдоожижающего газа, и формируется в нижней части слоя частиц кремния с высотой слоя насадки, находящимся ниже места, где вводится реакционный газ в слой частиц кремния.
13. Способ по п.9, при котором давление во внутренней зоне и/или внешней зоне определяют на основании анализа газа, присутствующего или выводимого из внутренней зоны и/или внешней зоны.
14. Способ по п.10, при котором давление во внутренней зоне и/или внешней зоне определяют на основании анализа газа, присутствующего или выводимого из внутренней зоны и/или внешней зоны.
15. Способ по п.1, при котором дополнительно измеряют и/или регулируют давление во внутренней зоне и измеряют и/или регулируют давление во внешней зоне.
RU2008136843/15A 2006-02-14 2007-02-14 Способ производства гранулированного поликристаллического кремния в реакторе с псевдоожиженным слоем RU2397953C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020060013973A KR100661284B1 (ko) 2006-02-14 2006-02-14 유동층 반응기를 이용한 다결정실리콘 제조 방법
KR10-2006-0013973 2006-02-14

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2008136843A true RU2008136843A (ru) 2010-03-20
RU2397953C2 RU2397953C2 (ru) 2010-08-27

Family

ID=37815541

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008136843/15A RU2397953C2 (ru) 2006-02-14 2007-02-14 Способ производства гранулированного поликристаллического кремния в реакторе с псевдоожиженным слоем

Country Status (8)

Country Link
US (1) US7771687B2 (ru)
EP (1) EP1986956B1 (ru)
JP (1) JP4910003B2 (ru)
KR (1) KR100661284B1 (ru)
CN (1) CN101384510B (ru)
ES (1) ES2429568T3 (ru)
RU (1) RU2397953C2 (ru)
WO (1) WO2007094607A1 (ru)

Families Citing this family (40)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100756310B1 (ko) * 2006-02-07 2007-09-07 한국화학연구원 입자형 다결정실리콘 제조용 고압 유동층반응기
KR100783667B1 (ko) * 2006-08-10 2007-12-07 한국화학연구원 입자형 다결정 실리콘의 제조방법 및 제조장치
DE102007021003A1 (de) * 2007-05-04 2008-11-06 Wacker Chemie Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von polykristallinem hochreinen Siliciumgranulat
EP2303448B1 (en) * 2008-06-30 2012-10-31 MEMC Electronic Materials, Inc. Fluidized bed reactor systems and methods for reducing the deposition of silicon on reactor walls
CN103787336B (zh) * 2008-09-16 2016-09-14 储晞 生产高纯颗粒硅的方法
DE102009043947B4 (de) 2009-09-04 2011-07-07 G+R Technology Group AG, 93128 Anlage zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit Vorrichtung zum Ausleiten gasförmiger Messproben
CN102713001B (zh) 2009-11-18 2014-03-05 瑞科硅公司 流化床反应器
EP2519343A1 (en) * 2009-12-29 2012-11-07 MEMC Electronic Materials, Inc. Methods for reducing the deposition of silicon on reactor walls using peripheral silicon tetrachloride
JP2011219286A (ja) * 2010-04-06 2011-11-04 Koji Tomita シリコン及び炭化珪素の製造方法及び製造装置
KR101329030B1 (ko) * 2010-10-01 2013-11-13 주식회사 실리콘밸류 유동층 반응기
US8449848B2 (en) 2010-10-22 2013-05-28 Memc Electronic Materials, Inc. Production of polycrystalline silicon in substantially closed-loop systems
US20120100061A1 (en) 2010-10-22 2012-04-26 Memc Electronic Materials, Inc. Production of Polycrystalline Silicon in Substantially Closed-loop Processes
US9156705B2 (en) 2010-12-23 2015-10-13 Sunedison, Inc. Production of polycrystalline silicon by the thermal decomposition of dichlorosilane in a fluidized bed reactor
US8849584B2 (en) 2010-12-29 2014-09-30 Sunedison, Inc. Systems and methods for particle size determination and control in a fluidized bed reactor for use with thermally decomposable silicon-containing gas
US8452547B2 (en) 2010-12-29 2013-05-28 Memc Electronic Materials, Inc. Systems and methods for particle size determination and control in a fluidized bed reactor
KR101329032B1 (ko) * 2011-04-20 2013-11-14 주식회사 실리콘밸류 다결정 실리콘 제조장치 및 이를 이용한 다결정 실리콘의 제조방법
TW201304864A (zh) * 2011-06-10 2013-02-01 Rec Silicon Inc 高純度矽塗佈顆粒之製造
NO20231206A1 (no) 2011-09-30 2014-04-23 Corner Star Ltd Produksjon av polykrystallinsk silisium ved termisk nedbrytning av silan i en hvirvelsjiktreaktor
CN103842069B (zh) 2011-09-30 2016-10-05 Memc电子材料有限公司 通过使硅烷在流化床反应器中热分解而制备多晶硅
US9587993B2 (en) 2012-11-06 2017-03-07 Rec Silicon Inc Probe assembly for a fluid bed reactor
US9212421B2 (en) 2013-07-10 2015-12-15 Rec Silicon Inc Method and apparatus to reduce contamination of particles in a fluidized bed reactor
KR101450532B1 (ko) 2013-01-15 2014-10-14 주식회사 실리콘밸류 다결정 실리콘 제조장치
CN103172381B (zh) * 2013-04-08 2014-03-26 无锡中彩科技有限公司 冷壁流化床的制备方法及其应用
CN107364869A (zh) * 2013-04-16 2017-11-21 江苏中能硅业科技发展有限公司 流化床反应器及其用于制备高纯粒状多晶硅的方法
CN103449442B (zh) * 2013-09-03 2015-03-18 浙江精功新材料技术有限公司 一种流化床多晶硅颗粒的制备系统及利用该系统制备多晶硅的工艺
US9585199B2 (en) * 2013-10-30 2017-02-28 Atomic Energy Council—Institute of Nuclear Energy Research Hybrid heating apparatus applicable to the moving granular bed filter
CN103673607B (zh) * 2013-12-04 2015-12-09 中国科学院过程工程研究所 一种可视化加热炉
JP6256073B2 (ja) * 2014-02-12 2018-01-10 日立化成株式会社 反応管及び触媒担持方法
US9238211B1 (en) 2014-08-15 2016-01-19 Rec Silicon Inc Segmented silicon carbide liner
US9446367B2 (en) 2014-08-15 2016-09-20 Rec Silicon Inc Joint design for segmented silicon carbide liner in a fluidized bed reactor
US9662628B2 (en) 2014-08-15 2017-05-30 Rec Silicon Inc Non-contaminating bonding material for segmented silicon carbide liner in a fluidized bed reactor
DE102015224099A1 (de) 2015-12-02 2017-06-08 Wacker Chemie Ag Wirbelschichtreaktor und Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Siliciumgranulat
WO2017100564A1 (en) * 2015-12-11 2017-06-15 Sunedison, Inc. Reactor systems having multiple pressure balancers
WO2017100404A1 (en) * 2015-12-11 2017-06-15 Sunedison, Inc. Reactor systems having external pressure balancer
KR101987129B1 (ko) * 2016-09-19 2019-06-10 한화케미칼 주식회사 3염화 실란 합성용 유동층 반응기
WO2020198703A1 (en) * 2019-03-28 2020-10-01 Rec Silicon Inc Pressure-based control of fluidized bed reactor
EP3878546A1 (de) 2020-03-13 2021-09-15 Linde GmbH Reaktor und verfahren zur durchführung einer chemischen reaktion
EP3900817A1 (de) * 2020-04-23 2021-10-27 Linde GmbH Reaktor und verfahren zur durchführung einer chemischen reaktion
EP3900818A1 (de) * 2020-04-23 2021-10-27 Linde GmbH Reaktor und verfahren zur durchführung einer chemischen reaktion
CN114225849A (zh) * 2021-12-06 2022-03-25 亚洲硅业(青海)股份有限公司 一种硅颗粒生产装置及方法

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2356487A1 (de) * 1973-11-12 1975-05-22 Rheinstahl Ag Lanze fuer einen wirbelschichtofen
DE2704975C2 (de) * 1977-02-07 1982-12-23 Wacker-Chemie GmbH, 8000 München Wärmeaustauschvorrichtung für Wirbelbettreaktoren zur Durchführung von Gas/Feststoff-Reaktionen, insbesondere zur Herstellung von Siliciumhalogenverbindungen mittels Silicium-enthaltender Kontaktmassen
US4737348A (en) * 1982-06-22 1988-04-12 Harry Levin Apparatus for making molten silicon
KR880000618B1 (ko) * 1985-12-28 1988-04-18 재단법인 한국화학연구소 초단파 가열 유동상 반응에 의한 고순도 다결정 실리콘의 제조 방법
DE3839705A1 (de) * 1987-11-25 1989-06-08 Union Carbide Corp Beheizter wirbelschichtreaktor
US5165908A (en) * 1988-03-31 1992-11-24 Advanced Silicon Materials, Inc. Annular heated fluidized bed reactor
CA1332782C (en) * 1988-03-31 1994-11-01 Richard Andrew Van Slooten Annular heated fluidized bed reactor
JPH0694367B2 (ja) * 1990-01-19 1994-11-24 大阪チタニウム製造株式会社 多結晶シリコンの製造方法
JPH0692617A (ja) * 1992-09-07 1994-04-05 Toagosei Chem Ind Co Ltd 種シリコン粒子の製造方法及び顆粒状多結晶シリコンの製造方法
JPH06127918A (ja) * 1992-10-15 1994-05-10 Tonen Chem Corp 多結晶シリコンの製造方法
US5382412A (en) * 1992-10-16 1995-01-17 Korea Research Institute Of Chemical Technology Fluidized bed reactor heated by microwaves
KR960014593B1 (ko) * 1994-04-19 1996-10-16 재단법인 한국화학연구소 초단파에 의한 유동층 가열 방법에 의한 고순도 입상 다결정 실리콘의 제조 방법
US5798137A (en) * 1995-06-07 1998-08-25 Advanced Silicon Materials, Inc. Method for silicon deposition
EP0832312B1 (en) 1995-06-07 2003-01-08 Advanced Silicon Materials LLC Method and apparatus for silicon deposition in a fluidized-bed reactor
JP3215310B2 (ja) * 1995-12-18 2001-10-02 海洋建設株式会社 貝殻充填人工魚礁
DE19948395A1 (de) 1999-10-06 2001-05-03 Wacker Chemie Gmbh Strahlungsbeheizter Fliessbettreaktor
KR100411180B1 (ko) * 2001-01-03 2003-12-18 한국화학연구원 다결정실리콘의 제조방법과 그 장치
US20070178028A1 (en) * 2004-02-23 2007-08-02 Eiichi Fukasawa Apparatus for production of metal chloride

Also Published As

Publication number Publication date
JP2009526734A (ja) 2009-07-23
WO2007094607A8 (en) 2008-07-24
ES2429568T3 (es) 2013-11-15
RU2397953C2 (ru) 2010-08-27
CN101384510A (zh) 2009-03-11
JP4910003B2 (ja) 2012-04-04
US7771687B2 (en) 2010-08-10
EP1986956A1 (en) 2008-11-05
CN101384510B (zh) 2012-08-29
EP1986956B1 (en) 2013-08-14
KR100661284B1 (ko) 2006-12-27
US20090004090A1 (en) 2009-01-01
EP1986956A4 (en) 2012-10-10
WO2007094607A1 (en) 2007-08-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2008136843A (ru) Способ производства гранулированного поликристаллического кремния в реакторе с псевдоожиженным слоем
US8017024B2 (en) Method for continual preparation of polycrystalline silicon using a fluidized bed reactor
US8168123B2 (en) Fluidized bed reactor for production of high purity silicon
CA2729980C (en) Silicon production with a fluidized bed reactor utilizing tetrachlorosilane to reduce wall deposition
US20110129402A1 (en) Method of producing trichlorosilane (TCS) rich product stably from hydrogenation of silicon tetra chloride (STC) in fluidized gas phase reactor (FBR) and the structure of the reactor
CA2778829C (en) Process for producing polysilicon
KR101818685B1 (ko) 과립형 폴리실리콘의 제조를 위한 유동상 반응기 및 방법
Wang et al. Recycling of SiCl4 in the manufacture of granular polysilicon in a fluidized bed reactor
KR20130118238A (ko) 과립형 다결정 실리콘 및 이의 제법
KR20120023678A (ko) 고순도 폴리실리콘의 제조를 위한 방법 및 장치
KR20130124896A (ko) 다결정 실리콘 로드 및 그의 제조 방법
US11643330B2 (en) Method for producing chlorosilanes
KR20040025590A (ko) 컵 반응기에서 기체상 물질의 열분해에 의한 고체의침착방법
US20120148728A1 (en) Methods and apparatus for the production of high purity silicon
US20160068399A1 (en) Methods for separating halosilanes
CA3006924C (en) Method for depositing an in situ coating onto thermally and chemically loaded components of a fluidized bed reactor for producing high-purity polysilicon
Wang et al. Manufacture of Granular Polysilicon from Trichlorosilane in a Fluidized‐Bed Reactor
US10632438B2 (en) Fluidized bed reactor and process for producing polycrystalline silicon granules
MY206228A (en) Process for producing trichlorosilane with structure-optimised silicon particles
TWI811740B (zh) 製造多晶矽顆粒的方法
Orthner et al. Synthesis of ultrafine silicon nitride powders
KR20160123655A (ko) 입자형 폴리실리콘 제조용 유동층 반응기
JPS57140308A (en) Manufacture of granular silicon

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200215