RU2008122537A - Способ выделения кислот из химических реакционных смесей с помощью неполярных аминов - Google Patents
Способ выделения кислот из химических реакционных смесей с помощью неполярных аминов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2008122537A RU2008122537A RU2008122537/04A RU2008122537A RU2008122537A RU 2008122537 A RU2008122537 A RU 2008122537A RU 2008122537/04 A RU2008122537/04 A RU 2008122537/04A RU 2008122537 A RU2008122537 A RU 2008122537A RU 2008122537 A RU2008122537 A RU 2008122537A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- auxiliary base
- acid
- salt
- base
- end product
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract 12
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 title claims abstract 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 title claims abstract 4
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims 3
- 238000002955 isolation Methods 0.000 title 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 6
- DBAKFASWICGISY-DASCVMRKSA-N Dexchlorpheniramine maleate Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O.C1([C@H](CCN(C)C)C=2N=CC=CC=2)=CC=C(Cl)C=C1 DBAKFASWICGISY-DASCVMRKSA-N 0.000 claims abstract 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract 4
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims abstract 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims 6
- -1 phosphoric acid diesters Chemical class 0.000 claims 6
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical group CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 claims 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Substances OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 2
- QCQCHGYLTSGIGX-GHXANHINSA-N 4-[[(3ar,5ar,5br,7ar,9s,11ar,11br,13as)-5a,5b,8,8,11a-pentamethyl-3a-[(5-methylpyridine-3-carbonyl)amino]-2-oxo-1-propan-2-yl-4,5,6,7,7a,9,10,11,11b,12,13,13a-dodecahydro-3h-cyclopenta[a]chrysen-9-yl]oxy]-2,2-dimethyl-4-oxobutanoic acid Chemical compound N([C@@]12CC[C@@]3(C)[C@]4(C)CC[C@H]5C(C)(C)[C@@H](OC(=O)CC(C)(C)C(O)=O)CC[C@]5(C)[C@H]4CC[C@@H]3C1=C(C(C2)=O)C(C)C)C(=O)C1=CN=CC(C)=C1 QCQCHGYLTSGIGX-GHXANHINSA-N 0.000 claims 1
- 150000001408 amides Chemical group 0.000 claims 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- DMSZORWOGDLWGN-UHFFFAOYSA-N ctk1a3526 Chemical class NP(N)(N)=O DMSZORWOGDLWGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims 1
- 150000003012 phosphoric acid amides Chemical class 0.000 claims 1
- 230000026731 phosphorylation Effects 0.000 claims 1
- 238000006366 phosphorylation reaction Methods 0.000 claims 1
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 claims 1
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 claims 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 claims 1
- WQYSXVGEZYESBR-UHFFFAOYSA-N thiophosphoryl chloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=S WQYSXVGEZYESBR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000006863 thiophosphorylation reaction Methods 0.000 claims 1
- IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N tributylamine Chemical compound CCCCN(CCCC)CCCC IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- YFTHZRPMJXBUME-UHFFFAOYSA-N tripropylamine Chemical compound CCCN(CCC)CCC YFTHZRPMJXBUME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract 9
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 abstract 4
- RYYWUUFWQRZTIU-UHFFFAOYSA-N Thiophosphoric acid Chemical compound OP(O)(S)=O RYYWUUFWQRZTIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 abstract 1
- 125000000467 secondary amino group Chemical class [H]N([*:1])[*:2] 0.000 abstract 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/06—Phosphorus compounds without P—C bonds
- C07F9/22—Amides of acids of phosphorus
- C07F9/224—Phosphorus triamides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
- C07B63/00—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Abstract
1. Способ выделения кислот из реакционных смесей, содержащих, по меньшей мере, один целевой продукт с незначительной растворимостью в воде, с помощью, по меньшей мере, одного неполярного амина в качестве вспомогательного основания, включающий стадии: ! a) реакцию вспомогательного основания с кислотой с образованием соли; ! b) взаимодействие соли, образовавшейся на стадии а), с другим основанием, которое поглощает кислоту при высвобождении вспомогательного основания и с которым кислота, подлежащая поглощению вспомогательным основанием, образует соль с очень хорошей растворимостью в воде; ! c) экстракцию смеси, полученной на стадии b), водой или водной средой, при этом соль другого основания растворяется в водной фазе и целевой продукт или раствор целевого продукта в подходящем растворителе и вспомогательное основание образуют, по меньшей мере, одну отдельную неводную фазу; и ! d) отгонку, по меньшей мере, части имеющегося, при необходимости, растворителя из, по меньшей мере, одной неводной фазы, полученной на стадии с), при этом образуются две не смешиваемые жидкие фазы. ! 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что вспомогательное основание отделяют и возвращают в процесс. ! 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вспомогательное основание является третичным амином. ! 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что вспомогательное основание представляет собой триэтиламин, три-н-пропиламин или три-н-бутиламин. ! 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в ходе реакции фосфорили-рования или тиофосфорилирования высвобождается кислота. ! 6. Способ по одному из пп.1-5, отличающийся тем, что в качестве целевого продукт получают амиды диэфиров фосфорной �
Claims (7)
1. Способ выделения кислот из реакционных смесей, содержащих, по меньшей мере, один целевой продукт с незначительной растворимостью в воде, с помощью, по меньшей мере, одного неполярного амина в качестве вспомогательного основания, включающий стадии:
a) реакцию вспомогательного основания с кислотой с образованием соли;
b) взаимодействие соли, образовавшейся на стадии а), с другим основанием, которое поглощает кислоту при высвобождении вспомогательного основания и с которым кислота, подлежащая поглощению вспомогательным основанием, образует соль с очень хорошей растворимостью в воде;
c) экстракцию смеси, полученной на стадии b), водой или водной средой, при этом соль другого основания растворяется в водной фазе и целевой продукт или раствор целевого продукта в подходящем растворителе и вспомогательное основание образуют, по меньшей мере, одну отдельную неводную фазу; и
d) отгонку, по меньшей мере, части имеющегося, при необходимости, растворителя из, по меньшей мере, одной неводной фазы, полученной на стадии с), при этом образуются две не смешиваемые жидкие фазы.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что вспомогательное основание отделяют и возвращают в процесс.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вспомогательное основание является третичным амином.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что вспомогательное основание представляет собой триэтиламин, три-н-пропиламин или три-н-бутиламин.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в ходе реакции фосфорили-рования или тиофосфорилирования высвобождается кислота.
6. Способ по одному из пп.1-5, отличающийся тем, что в качестве целевого продукт получают амиды диэфиров фосфорной кислоты, диамиды эфиров фосфорной кислоты, триамиды фосфорной кислоты, амиды диэфиров фосфористой кислоты, диамиды эфиров фосфористой кислоты, триамиды фосфористой кислоты, амиды диэфиров тиофосфорной кислоты, диамиды эфиров тиофосфорной кислоты или триамиды тиофосфорной кислоты.
7. Способ получения триамидов тиофосфорной кислоты посредством взаимодействия тиофосфорилхлорида, по меньшей мере, с одним первичным или вторичным амином в инертном растворителе при помощи, по меньшей мере, одного неполярного амина в качестве вспомогательного основания, включающий стадии:
a) реакцию вспомогательного основания с хлористым водородом, образующимся в ходе реакции, с образованием хлористоводородной соли (хлорида);
b) взаимодействие образовавшегося на стадии а) хлорида с аммиаком, который поглощает хлористый водород с высвобождением вспомогательного основания;
c) экстракцию полученной на стадии b) смеси водой или водной средой, при этом образующийся хлорид аммония растворяется в водной фазе и раствор целевого продукта в инертном растворителе и вспомогательное основание образуют, по меньшей мере, одну отдельную неводную фазу; и
d) отгонку, по меньшей мере, части инертного растворителя из, по меньшей мере, одной неводной фазы, полученной на стадии с), при этом образуются две не смешиваемые жидкие фазы.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102005053540A DE102005053540A1 (de) | 2005-11-08 | 2005-11-08 | Verfahren zur Abtrennung von Säuren aus chemischen Reaktionsgemischen mit Hilfe unpolarer Amine |
| DE102005053540.2 | 2005-11-08 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008122537A true RU2008122537A (ru) | 2009-12-20 |
| RU2417229C2 RU2417229C2 (ru) | 2011-04-27 |
| RU2417229C9 RU2417229C9 (ru) | 2012-05-10 |
Family
ID=37596190
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008122537/04A RU2417229C9 (ru) | 2005-11-08 | 2006-09-15 | Способ выделения кислот из химических реакционных смесей с помощью неполярных аминов |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US9359269B2 (ru) |
| EP (2) | EP1948670B1 (ru) |
| CN (1) | CN101305015A (ru) |
| AT (2) | ATE489393T1 (ru) |
| AU (1) | AU2006311130B2 (ru) |
| BR (1) | BRPI0618331B1 (ru) |
| CA (1) | CA2628503C (ru) |
| DE (2) | DE102005053540A1 (ru) |
| DK (2) | DK1948670T3 (ru) |
| ES (2) | ES2378344T3 (ru) |
| MX (2) | MX285596B (ru) |
| NO (1) | NO20081962L (ru) |
| NZ (1) | NZ567995A (ru) |
| PL (2) | PL1948670T3 (ru) |
| PT (2) | PT2204372E (ru) |
| RU (1) | RU2417229C9 (ru) |
| UA (1) | UA90188C2 (ru) |
| WO (1) | WO2007054392A1 (ru) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102007062614C5 (de) * | 2007-12-22 | 2019-03-14 | Eurochem Agro Gmbh | Mischung zur Behandlung von harnstoffhaltigen Düngemitteln, Verwendungen der Mischung und harnstoffhaltiges Düngemittel enthaltend die Mischung |
| EP2107064A1 (de) * | 2008-04-02 | 2009-10-07 | Basf Se | Verfahren zur Herstellung von Triamiden aus Ammoniak und Amido-Dichloriden |
| CZ302400B6 (cs) | 2008-10-20 | 2011-05-04 | Agra Group, A.S. | Zpusob prípravy N-(hydrokarbyl)triamidu kyseliny fosforecné nebo thiofosforecné |
| CN102746333B (zh) * | 2012-06-12 | 2015-04-01 | 上虞盛晖化工股份有限公司 | 一种n-正丁基硫代磷酰三胺的合成方法 |
| HUE028532T2 (en) | 2012-07-18 | 2016-12-28 | Saltigo Gmbh | Process for the preparation of asymmetric (thio) phosphoric triamides |
| ES2739640T3 (es) | 2012-08-15 | 2020-02-03 | Koch Agronomic Services Llc | Composiciones líquidas que contienen inhibidores de ureasa y aquiléteres de glicol |
| CN104736500A (zh) | 2012-08-15 | 2015-06-24 | 科氏农艺服务有限责任公司 | 含有脲酶抑制剂和芳基烷基醇的液体组合物 |
| US8888886B1 (en) | 2013-08-06 | 2014-11-18 | Garnett B Whitehurst | NBPT solutions for preparing urease inhibited urea fertilizers prepared from N-substituted morpholines |
| CA2964960A1 (en) | 2014-10-31 | 2016-05-06 | Koch Agronomic Services, Llc | Nitrification inhibitor compositions and methods of making thereof |
| RU2714723C2 (ru) * | 2014-12-23 | 2020-02-19 | Басф Се | Композиции с улучшенным эффектом ингибирования уреазы, которые содержат триамид (тио)фосфорной кислоты и дополнительные соединения, такие как амины и красители |
| WO2017055610A1 (en) | 2015-10-01 | 2017-04-06 | Basf Se | Process for recovering a mixture comprising a (thio)phosphoric acid derivative |
| PL3383878T3 (pl) | 2015-12-01 | 2022-04-25 | Basf Se | Sposób wyodrębniania pochodnej kwasu (tio)fosforowego |
| CN112402998B (zh) * | 2020-12-11 | 2022-06-14 | 安徽标王农牧股份有限公司 | 一种适用于氨基酸的分级提取装置 |
| US12098109B2 (en) | 2021-03-15 | 2024-09-24 | Soilgenic Technologies, Llc | Reaction methods for producing nitrogenous phosphoryl compounds that are in situ fluid compositions |
| CN117858859A (zh) | 2021-03-15 | 2024-04-09 | 加里·戴维·麦克奈特 | 用于制备作为原位流体组合物的含氮磷酰基化合物的反应方法 |
| CN113860943B (zh) * | 2021-09-24 | 2022-11-25 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种对三氟甲磺酸制备中釜残的综合处理方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE791311A (fr) | 1971-11-16 | 1973-05-14 | Wacker Chemie Gmbh | Procede pour isoler le chlorure du bis-(dimethylamide) de l'acide phosphorique ou le tris-(dimethylamide) de l'acide phosphorique de leurs solutions impures |
| DD100475A1 (ru) * | 1972-01-31 | 1973-09-20 | ||
| US4530714A (en) * | 1983-03-16 | 1985-07-23 | Allied Corporation | N-aliphatic and N,N-aliphatic phosphoric triamide urease inhibitors and urease inhibited urea based fertilizer compositions |
| CH678054A5 (de) | 1989-07-17 | 1991-07-31 | Enco Eng Ag | Verfahren zur herstellung von tertiaeren amin-schwefel-trioxid-komplexen. |
| US5770771A (en) * | 1997-01-21 | 1998-06-23 | Albemarle Corporation | Preparation of N-hydrocarbylthiophosphoric triamides |
| AR038161A1 (es) | 2002-01-24 | 2004-12-29 | Basf Ag | Procedimiento para separar acidos de mezclas de reaccion quimicas con la ayuda de liquidos ionicos |
| DE10360397A1 (de) | 2003-12-19 | 2005-07-14 | Basf Ag | Verfahren zur Abtrennung von Säuren aus chemischen Reaktionsgemischen mit Hilfe von 1-Alkylimidazolen |
-
2005
- 2005-11-08 DE DE102005053540A patent/DE102005053540A1/de not_active Withdrawn
-
2006
- 2006-09-15 UA UAA200807757A patent/UA90188C2/ru unknown
- 2006-09-15 DK DK06793548.6T patent/DK1948670T3/da active
- 2006-09-15 CN CNA2006800417865A patent/CN101305015A/zh active Pending
- 2006-09-15 EP EP06793548A patent/EP1948670B1/de active Active
- 2006-09-15 PL PL06793548T patent/PL1948670T3/pl unknown
- 2006-09-15 PT PT10156176T patent/PT2204372E/pt unknown
- 2006-09-15 BR BRPI0618331A patent/BRPI0618331B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2006-09-15 ES ES10156176T patent/ES2378344T3/es active Active
- 2006-09-15 AT AT06793548T patent/ATE489393T1/de active
- 2006-09-15 EP EP10156176A patent/EP2204372B1/de active Active
- 2006-09-15 AU AU2006311130A patent/AU2006311130B2/en not_active Ceased
- 2006-09-15 WO PCT/EP2006/066397 patent/WO2007054392A1/de not_active Ceased
- 2006-09-15 RU RU2008122537/04A patent/RU2417229C9/ru active
- 2006-09-15 US US12/092,392 patent/US9359269B2/en active Active
- 2006-09-15 CA CA2628503A patent/CA2628503C/en active Active
- 2006-09-15 AT AT10156176T patent/ATE540045T1/de active
- 2006-09-15 PL PL10156176T patent/PL2204372T3/pl unknown
- 2006-09-15 PT PT06793548T patent/PT1948670E/pt unknown
- 2006-09-15 NZ NZ567995A patent/NZ567995A/en not_active IP Right Cessation
- 2006-09-15 DK DK10156176.9T patent/DK2204372T3/da active
- 2006-09-15 ES ES06793548T patent/ES2355941T3/es active Active
- 2006-09-15 DE DE502006008403T patent/DE502006008403D1/de active Active
-
2008
- 2008-04-25 NO NO20081962A patent/NO20081962L/no not_active Application Discontinuation
- 2008-05-02 MX MX2008005701A patent/MX285596B/es active IP Right Grant
- 2008-05-02 MX MX2011000779A patent/MX295383B/es unknown
-
2016
- 2016-05-06 US US15/148,430 patent/US9493491B2/en active Active
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2008122537A (ru) | Способ выделения кислот из химических реакционных смесей с помощью неполярных аминов | |
| CN100387606C (zh) | 环状膦酸酐的制备方法 | |
| CA2683660C (en) | Switchable hydrophilicity solvents and methods of use thereof | |
| JP7574213B2 (ja) | ビス(フルオロスルホニル)イミドの精製 | |
| EA019040B1 (ru) | Новый способ получения производных аминокислот | |
| BR122018074319B1 (pt) | Método para preparar um composto de fórmula 14 | |
| EP0442584B1 (en) | Process for the preparation of an optically active amino acid amide | |
| US20080242884A1 (en) | Process for Preparing Nitriles by Elimination Reactions | |
| Olszewski et al. | Highly diastereoselective addition of chiral H-phosphonate to tert-butylsulfinyl aldimines: a convenient approach to (R)-α-aminophosphonic acids | |
| McNulty et al. | The phosphate–carboxylate mixed-anhydride method: a mild, efficient process for ester and amide bond construction | |
| WO2018186331A1 (ja) | トリフルオロスルファニル芳香族化合物を含む混合物の変性方法および分析方法 | |
| RU2404159C2 (ru) | Способ получения дигидрата 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-пропионата | |
| JPH09507225A (ja) | イソシアネートの製造方法 | |
| RU2442770C1 (ru) | Способ ацилирования аминов | |
| JP2004505950A (ja) | 光学活性アジリジン−2−カルボン酸誘導体及びその製造方法 | |
| ES2233021T3 (es) | Procedimiento para la preparacion de derivados de imidazol s-alquilo (arilo) sustituidos. | |
| JP3959798B2 (ja) | 1−(3−メトキシフェニル)エチルアミンの光学分割方法 | |
| JPH04230693A (ja) | (シアノフルオルメチル)ホスホン酸のエステルの製造方法 | |
| ATE417815T1 (de) | Verfahren zur herstellung von sorbitan- fettsäureester | |
| JPH1036327A (ja) | 1−(3−メトキシフェニル)エチルアミンの光学活性体の製造方法 | |
| CA1111444A (en) | Process for production of beta-chloroalanine | |
| CN100513385C (zh) | 同位素标记15n-l-谷氨酰胺的制备方法 | |
| ATE361271T1 (de) | Verfahren zur herstellung von polyglycerinfettsäureester | |
| CN106748949A (zh) | 一种合成α,β不饱和酰胺化合物的方法 | |
| JPH09255692A (ja) | O−アルキルs−アルキルn−アシルホスホロアミドチオエート含有混合物の処理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TH4A | Reissue of patent specification |