RU2007121552A - Фторсодержащий полимер для получения фторэластомера - Google Patents
Фторсодержащий полимер для получения фторэластомера Download PDFInfo
- Publication number
- RU2007121552A RU2007121552A RU2007121552/04A RU2007121552A RU2007121552A RU 2007121552 A RU2007121552 A RU 2007121552A RU 2007121552/04 A RU2007121552/04 A RU 2007121552/04A RU 2007121552 A RU2007121552 A RU 2007121552A RU 2007121552 A RU2007121552 A RU 2007121552A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- fluorine
- containing polymer
- polymer according
- fluorinated
- tetrafluoroethylene
- Prior art date
Links
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 title claims 29
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract 7
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims abstract 5
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims abstract 4
- -1 fluorinated allyl ethers Chemical class 0.000 claims abstract 4
- 229920001973 fluoroelastomer Polymers 0.000 claims abstract 4
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims abstract 3
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims abstract 3
- 125000002560 nitrile group Chemical group 0.000 claims abstract 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract 2
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 claims abstract 2
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims 28
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 26
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims 26
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical group FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 6
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims 5
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims 4
- BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 1,1-Difluoroethene Chemical compound FC(F)=C BQCIDUSAKPWEOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims 3
- HCDGVLDPFQMKDK-UHFFFAOYSA-N hexafluoropropylene Chemical group FC(F)=C(F)C(F)(F)F HCDGVLDPFQMKDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 3
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 claims 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims 2
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 claims 2
- AKQIUIMGAPTSMT-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-1,1,3,4,4,5,6,6,6-nonafluoro-3-(trifluoromethyl)hex-1-ene Chemical compound FC(C(F)(F)F)C(C(C(F)(F)F)(C(=C(F)F)Cl)F)(F)F AKQIUIMGAPTSMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims 1
- XUCNUKMRBVNAPB-UHFFFAOYSA-N fluoroethene Chemical compound FC=C XUCNUKMRBVNAPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 claims 1
- QLOAVXSYZAJECW-UHFFFAOYSA-N methane;molecular fluorine Chemical group C.FF QLOAVXSYZAJECW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000010060 peroxide vulcanization Methods 0.000 claims 1
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 abstract 4
- 239000004811 fluoropolymer Substances 0.000 abstract 4
- 238000001723 curing Methods 0.000 abstract 2
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F214/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
- C08F214/18—Monomers containing fluorine
- C08F214/186—Monomers containing fluorine with non-fluorinated comonomers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G79/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon with or without the latter elements in the main chain of the macromolecule
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F214/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
- C08F214/18—Monomers containing fluorine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G85/00—General processes for preparing compounds provided for in this subclass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Claims (21)
1. Фторсодержащий полимер, в состав которого входят повторяющиеся блоки, полученные из одного или нескольких газообразных фторированных олефинов и имеющие в составе одну или несколько реакционноспособных групп, отвечающих за образование поперечных связей в состав которого входят: (а) галоген, способный участвовать в реакции пероксидной вулканизации или (b) нитрильная группа, причем указанный фторсодержащий полимер дополнительно содержит повторяющиеся блоки, полученные из одного или нескольких фторированных аллильных эфиров и соответствующие формуле:
где Z представляет собой F или CF3, a Rf представляет собой фторированную алкильную группу, которая может содержать один или несколько катенарных атомов кислорода.
2. Фторсодержащий полимер по п.1, отличающийся тем, что Z в указанной формуле представляет собой F и, в котором Rf соответствует формуле:
где n - это целое число от 1 до 5; m - это 0 или целое число от 1 до 10; Ra - это полностью фторированная алкильная группа длиной от 1 до 7 атомов углерода или алкильная группа длиной от 1 до 7 атомов углерода.
3. Фторсодержащий полимер по п.1 или 2, отличающийся тем, что указанный фторсодержащий полимер имеет полностью фторированную углеродную цепь.
4. Фторсодержащий полимер по п.1 или 2, отличающийся тем, что количество повторяющихся блоков, полученных из указанных одного или нескольких фторированных аллильных эфиров находится в диапазоне от 2 до 30 мол.%.
5. Фторсодержащий полимер по п.1 или 2, отличающийся тем, что по меньшей мере, часть из указанных реакционноспособных групп, отвечающих за образование поперечных связей, находится в концевых группах указанного фторсодержащего полимера.
6. Фторсодержащий полимер по п.1 или 2, отличающийся тем, что количество реакционноспособных групп, отвечающих за образование поперечных связей, в составе указанного фторсодержащего полимера находится в диапазоне от 0,1 и 5 мол.%.
7. Фторсодержащий полимер по п.1 или 2, отличающийся тем, что указанные газообразные фторированные олефины выбираются из группы, состоящей из тетрафторэтилена, хлортрифторэтилена, гексафторпропилена, винилиденфторида, винилфторида и смеси этих соединений.
8. Фторсодержащий полимер по п.1 или 2, отличающийся тем, что указанный фторсодержащий полимер дополнительно включает повторяющиеся блоки, полученные из нефторированного олефина.
9. Фторсодержащий полимер по п.1 или 2, отличающийся тем, что фторсодержащий полимер выбирается из этилена и пропилена.
10. Фторсодержащий полимер по п.1 или 2, отличающийся тем, что указанный фторсодержащий полимер содержит повторяющиеся блоки, полученные из винилиденфторида в количестве не более чем 45 мол.%.
11. Фторсодержащий полимер по п.1 или 2, отличающийся тем, что указанный фторсодержащий полимер представляет собой полимер, выбранный из группы, включающей сополимеры тетрафторэтилена и винилиденфторида, сополимеры тетрафторэтилена и этилена или пропилена, сополимеры тетрафторэтилена и гексафторпропилена.
12. Фторсодержащий полимер по п.1 или 2, отличающийся тем, что указанный фторсодержащий полимер представляет собой полимер, выбранный из группы, включающей сополимеры тетрафторэтилена, винилиденфторида и гексафторпропилена и сополимеры тетрафторэтилена, гексафторпропилена и этилена или пропилена.
13. Фторсодержащий полимер по п.1 или 2, отличающийся тем, что часть или все из реакционноспособных групп, отвечающих за образование поперечных связей, получены из одного или нескольких мономеров, имеющих галоген, способный участвовать в реакции пероксидной вулканизации или нитрильную группу.
14. Фторсодержащий полимер по п.1 или 2, отличающийся тем, что указанный фторсодержащий полимер имеет температуру стеклования менее чем -25°С.
15. Вулканизуемая фторэластомерная композиция, в состав которой входят (i) фторсодержащий полимер как определено в любом из выше приведенных пунктов и (ii) вулканизующий агент.
16. Вулканизуемая фторэластомерная композиция по п.15, отличающаяся тем, что указанная композиция дополнительно содержит соагент вулканизации с двумя или более этиленненасыщенных групп.
17. Способ получения фторсодержащего полимера как определено в любом из пп.1-14, который включает сополимеризацию указанных одного или нескольких газообразных фторированных олефинов и указанных фторированных аллильных эфиров.
18. Способ по п.17, отличающийся тем, что указанная сополимеризация - это полимеризация в водоэмульсионной среде.
19. Способ по п.17 или 18, отличающийся тем, что полимеризация проводится при температуре между 40 и 100°С.
20. Способ получения фторэластомерного изделия, включающий вулканизацию вулканизуемой фторэластомерной композиции как определено в любом из пп.15 или 16.
21. Фторэластомерное изделие, которое можно получить способом по п.20.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB0427913.9 | 2004-12-21 | ||
| GBGB0427913.9A GB0427913D0 (en) | 2004-12-21 | 2004-12-21 | Fluoropolymer for making a fluoroelastomer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2007121552A true RU2007121552A (ru) | 2009-01-27 |
Family
ID=34090410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007121552/04A RU2007121552A (ru) | 2004-12-21 | 2005-11-16 | Фторсодержащий полимер для получения фторэластомера |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7560517B2 (ru) |
| EP (1) | EP1838742B1 (ru) |
| JP (1) | JP2009516005A (ru) |
| KR (1) | KR20070089247A (ru) |
| CN (1) | CN101084246B (ru) |
| AT (1) | ATE454410T1 (ru) |
| BR (1) | BRPI0519492A2 (ru) |
| CA (1) | CA2589339A1 (ru) |
| DE (1) | DE602005018830D1 (ru) |
| GB (1) | GB0427913D0 (ru) |
| RU (1) | RU2007121552A (ru) |
| WO (1) | WO2006068735A1 (ru) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7214740B2 (en) * | 2005-05-03 | 2007-05-08 | 3M Innovative Properties Company | Fluorinated ionomers with reduced amounts of carbonyl end groups |
| GB2459672A (en) * | 2008-04-30 | 2009-11-04 | 3M Innovative Properties Co | Linear short-chained perfluorinated alkoxy allyl ethers and their preparation |
| WO2010047234A1 (en) | 2008-10-22 | 2010-04-29 | Daikin Industries, Ltd. | Perfluoroelastomer composition |
| GB0917450D0 (en) * | 2009-10-06 | 2009-11-18 | 3M Innovative Properties Co | Triazine containing fluoropolyether elastomers having very low glass transition temperatures, compositions containing them and methods of making them |
| EP2409998B1 (en) * | 2010-07-23 | 2015-11-25 | 3M Innovative Properties Company | High melting PTFE polymers suitable for melt-processing into shaped articles |
| EP3597676B1 (en) * | 2013-12-11 | 2020-12-23 | 3M Innovative Properties Co. | Highly fluorinated elastomers |
| US10717795B2 (en) * | 2015-02-12 | 2020-07-21 | 3M Innovative Properties Company | Tetrafluoroethylene/hexafluoropropylene copolymers having pendant sulfonyl groups |
| EP3284762A1 (en) * | 2016-08-17 | 2018-02-21 | 3M Innovative Properties Company | Fluoropolymers comprising tetrafluoroethene and one or more perfluorinated alkyl allyl ether comonomers |
| WO2018118493A1 (en) * | 2016-12-20 | 2018-06-28 | 3M Innovative Properties Company | Partially fluorinated copolymers derived from fluorinated allyl ethers |
| US11292763B2 (en) | 2017-05-19 | 2022-04-05 | 3M Innovative Properties Company | Methods of making a polyfluorinated allyl ether and compounds relating to the methods |
| SG11202012276YA (en) | 2018-06-12 | 2021-01-28 | 3M Innovative Properties Co | Fluoropolymer coatings for substrates comprising an elastomeric material |
| JP2021524539A (ja) | 2018-07-20 | 2021-09-13 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ペルフルオロアリルエーテルを含有するフッ化ビニリデンフルオロポリマー |
| WO2025239449A1 (ja) * | 2024-05-17 | 2025-11-20 | Agc株式会社 | 共重合体、組成物、及び成形体 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2975163A (en) * | 1956-10-29 | 1961-03-14 | Minnesota Mining & Mfg | Fluorine containing organic compounds and preparation thereof |
| US4273728A (en) * | 1979-03-14 | 1981-06-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Polyfluoroallyloxy compounds, their preparation and copolymers therefrom |
| US4349650A (en) * | 1979-03-14 | 1982-09-14 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Polyfluoroallyloxy compounds, their preparation and copolymers therefrom |
| JPS5759921A (en) | 1980-09-29 | 1982-04-10 | Daikin Ind Ltd | Copolymer containing fluorine |
| US4474700A (en) * | 1981-07-02 | 1984-10-02 | E. I. Du Pont DeNemours and Company | β-Substituted polyfluoropropionate salts and derivatives |
| US4513128A (en) * | 1983-06-23 | 1985-04-23 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Fluorinated vinyl ether copolymers having low glass transition temperatures |
| IT1264661B1 (it) * | 1993-07-05 | 1996-10-04 | Ausimont Spa | Copolimeri termoprocessabilin del tetrafluoroetilene |
| US5891965A (en) * | 1997-01-06 | 1999-04-06 | Dyneon Llc | Low temperature perfluoroether-containing fluoroelastomers |
| WO2000022002A1 (en) | 1998-10-13 | 2000-04-20 | Daikin Industries, Ltd. | Process for producing fluoropolymer |
| US6255535B1 (en) * | 1999-12-22 | 2001-07-03 | Dyneon Llc | Fluorine containing allylethers and higher homologs |
| DE19964004A1 (de) | 1999-12-30 | 2001-07-12 | Dyneon Gmbh | Verfahren zur Polymerisation fluorierter Monomerer mit höheren Siedepunkten und geringer Wasserlöslichkeit |
| EP1167441B1 (en) * | 2000-06-29 | 2015-07-29 | 3M Innovative Properties Company | Fluoroelastomer composition comprising a mineral oil |
| DE60113455T2 (de) * | 2000-12-01 | 2006-06-22 | 3M Innovative Properties Co., Saint Paul | Härtbare fluorelastomer-zusammensetzungen enthaltend hydrosiloxane oder hydrosilazane |
| US6916871B2 (en) * | 2001-10-31 | 2005-07-12 | 3M Innovative Properties Company | Composition and method for making a fluoroelastomer |
| US6812310B2 (en) * | 2002-06-21 | 2004-11-02 | 3M Innovative Properties Company | Process for producing fluoropolymers having a reduced amount of polar end groups |
| DE60314901T2 (de) | 2002-11-20 | 2008-03-13 | 3M Innovative Properties Co., St. Paul | Verfahren zur herstellung von fluorpolymeren mit endständigen nitril-gruppen |
-
2004
- 2004-12-21 GB GBGB0427913.9A patent/GB0427913D0/en not_active Ceased
-
2005
- 2005-11-16 AT AT05851704T patent/ATE454410T1/de not_active IP Right Cessation
- 2005-11-16 JP JP2007548228A patent/JP2009516005A/ja active Pending
- 2005-11-16 EP EP05851704A patent/EP1838742B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2005-11-16 BR BRPI0519492-0A patent/BRPI0519492A2/pt not_active Application Discontinuation
- 2005-11-16 DE DE602005018830T patent/DE602005018830D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2005-11-16 RU RU2007121552/04A patent/RU2007121552A/ru not_active Application Discontinuation
- 2005-11-16 CA CA002589339A patent/CA2589339A1/en not_active Abandoned
- 2005-11-16 CN CN2005800440782A patent/CN101084246B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2005-11-16 WO PCT/US2005/041490 patent/WO2006068735A1/en not_active Ceased
- 2005-11-16 KR KR1020077016838A patent/KR20070089247A/ko not_active Ceased
- 2005-11-16 US US11/280,880 patent/US7560517B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE602005018830D1 (de) | 2010-02-25 |
| GB0427913D0 (en) | 2005-01-19 |
| BRPI0519492A2 (pt) | 2009-02-03 |
| ATE454410T1 (de) | 2010-01-15 |
| CN101084246A (zh) | 2007-12-05 |
| JP2009516005A (ja) | 2009-04-16 |
| US20060135717A1 (en) | 2006-06-22 |
| US7560517B2 (en) | 2009-07-14 |
| EP1838742B1 (en) | 2010-01-06 |
| EP1838742A1 (en) | 2007-10-03 |
| CN101084246B (zh) | 2011-08-24 |
| CA2589339A1 (en) | 2006-06-29 |
| WO2006068735A1 (en) | 2006-06-29 |
| KR20070089247A (ko) | 2007-08-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2131888C1 (ru) | Фторсодержащие полимеры и способ их получения | |
| JP5122718B2 (ja) | イミダート含有フルオロポリマー組成物 | |
| KR940010826B1 (ko) | 불소-함유 엘라스토머 조성물 | |
| RU2007121552A (ru) | Фторсодержащий полимер для получения фторэластомера | |
| RU2005119131A (ru) | Перфторэластомерные композиции | |
| CN1006891B (zh) | 制备可硫化氟弹性体的方法及其产品 | |
| CN1665852A (zh) | 可用过氧化物固化的含氟弹性体 | |
| WO2005037880A1 (ja) | テトラフルオロエチレン重合体水性分散液、その製造方法、テトラフルオロエチレン重合体粉末及びテトラフルオロエチレン重合体成形体 | |
| KR101177123B1 (ko) | 저온 특성 및 내용매성을 가진 플루오로 탄성중합체 | |
| RU2005117967A (ru) | Фторопластовые полимеры, имеющие азотсодержащие сайты сшвулканизации | |
| RU2011122653A (ru) | Фторированный эластичный сополимер, способ его получения и сшитый каучук | |
| JP2009524716A5 (ru) | ||
| RU2005129500A (ru) | Плавкие термопластичные фторполимеры, имеющие улучшенные характеристики и способ их получения | |
| JP2007517964A (ja) | 低温特性の改良されたフルオロエラストマーおよびその製造方法 | |
| TW201420613A (zh) | 硬化性含氟聚合物、其製造方法及含氟聚合物硬化物 | |
| JP2004514777A (ja) | ヒドロシロキサンまたはヒドロシラザンを含む硬化性フルオロエラストマー組成物 | |
| EP0278780B1 (en) | Scorch-resistant, curable fluorinated elastomer | |
| ITMI981880A1 (it) | Fluoroelastomeri | |
| JPH01221443A (ja) | 過酸化物によって加硫し得るゴムを金型から離型するのを共補助する添加剤 | |
| RU2005101073A (ru) | Фторполимеры, имеющие улучшенную усадку при отверждении | |
| RU97118092A (ru) | Кольцевая прокладка из отверждающихся по ионному механизму фторэластомеров | |
| JP7345484B2 (ja) | フルオロエラストマー硬化性組成物 | |
| US6743874B2 (en) | Rapidly crosslinking fluoropolymer | |
| KR100233691B1 (ko) | 퍼플루오로알킬비닐에테르로 변성된 비닐리덴 플루오리드 기재의 플루오로엘라스토머 공중합체 | |
| KR980002080A (ko) | 불소 고무, 그의 제조 방법 및 그의 용도, 및 불소 고무 성형물 및(또는) 코팅의 제조 방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FA92 | Acknowledgement of application withdrawn (lack of supplementary materials submitted) |
Effective date: 20100401 |