RU2002131713A - Способ получения триэтилфосфата - Google Patents

Claims (15)

1. Способ получения триэтилфосфата путем взаимодействия оксихлорида фосфора со сверхстехиометрическим количеством этанола при пониженном давлении и температуре от 0 до 50°С в реакторе, причем а) образующиеся в процессе взаимодействия летучие компоненты в основном конденсируют с помощью обратного холодильника, а остаточные летучие компоненты направляют в скруббер, заполненный водой, б) по окончании реакции реакционную смесь с помощью дистилляции разделяют в газоотделительной колонне на головной продукт и продукт из нижней части колонны, состоящий преимущественно из триэтилфосфата, с) головной продукт из газоотделительной колонны соединяют с содержимым скруббера и д) содержимое скруббера разделяют посредством азеотропной дистилляции, причем в качестве головного продукта получают воду и этанол, и этанол, преимущественно, главным образом после удаления воды, возвращают обратно в реакцию.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют от 3 до 15 моль этанола на 1 моль оксихлорида фосфора.

3. Способ по одному или нескольким указанным выше пп.1 и 2, отличающийся тем, что взаимодействие проводят при давлении от 30 до 600 мбар.

4. Способ по одному или нескольким указанным выше пп.1-3, отличающийся тем, что обратный холодильник работает при температуре от -50 до 0°С.

5. Способ по одному или нескольким указанным выше пп.1-4, отличающийся тем, что дистилляцию в газоотделительной колонне на ступени б) проводят при давлении от 10 до 100 мбар.

6. Способ по одному или нескольким указанным выше пп.1-5, отличающийся тем, что продукт из нижней части газоотделительной колонны на ступени б) состоит из более чем 95 мас.% триэтилфосфата.

7. Способ по одному или нескольким указанным выше пп.1-6, отличающийся тем, что головной продукт из газоотделительной колонны на ступени б) состоит из конденсата и летучих компонентов, причем летучие компоненты поступают в скруббер, а конденсат поступает в сток скруббера.

8. Способ по одному или нескольким указанным выше пп.1-7, отличающийся тем, что содержимое скруббера на ступени д) состоит преимущественно из воды, этанола и хлористого водорода.

9. Способ по одному или нескольким указанным выше пп.1-8, отличающийся тем, что количество воды в скруббере устанавливают таким образом, чтобы в пересчете на 10-20 мас.ч. хлористого водорода было от 80 до 90 мас.ч. воды.

10. Способ по одному или нескольким указанным выше пп.1-9, отличающийся тем, что содержимое скрубберая поступает по стоку в дистилляционную колонну для азетропной-дистилляции, где с помощью дистилляции происходит разделение на головной продукт, содержащий преимущественно этанол и в незначительном количестве воду, и продукт из нижней части колонны, содержащий преимущественно воду и в незначительном количестве хлористый водород.

11. Способ по одному или нескольким указанным выше пп.1-10, отличающийся тем, что содержимое скруббера поступает по стоку в дистилляционную колонну для азетропной дистилляции, где с помощью дистилляции происходит разделение на головной продукт, содержащий от 80 до 96 мас.% этанола и от 4 до 20 мас.% воды, и продукт из нижней части колонны, содержащий от 80 до 90 мас.% воды и от 10 до 20 мас.% хлористого водорода.

12. Способ по одному или нескольким указанным выше пп.1-11, отличающийся тем, что из головного продукта азеотропной дистилляции ступени д) удаляют воду и полученный этанол возвращают в реакцию.

13. Способ по одному или нескольким указанным выше пп.1-12, отличающийся тем, что продукт из нижней части газоотделительной колонны ступени б) подвергают последующей очистке с помощью дистилляции.

14. Способ по одному или нескольким указанным выше пп.1-13, отличающийся тем, что продукт из нижней части газоотделительной колонны ступени б) очищают с помощью последующей дистилляции, проводимой при давлении от 2 до 50 мбар.

15. Способ по одному или нескольким указанным выше пп.1-14, отличающийся тем, что способ полностью или частично является непрерывным способом.