RU206768U1 - Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure - Google Patents
Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure Download PDFInfo
- Publication number
- RU206768U1 RU206768U1 RU2021122192U RU2021122192U RU206768U1 RU 206768 U1 RU206768 U1 RU 206768U1 RU 2021122192 U RU2021122192 U RU 2021122192U RU 2021122192 U RU2021122192 U RU 2021122192U RU 206768 U1 RU206768 U1 RU 206768U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- section
- crucible
- siliconizing
- reactor
- carbon
- Prior art date
Links
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 27
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 16
- HMDDXIMCDZRSNE-UHFFFAOYSA-N [C].[Si] Chemical compound [C].[Si] HMDDXIMCDZRSNE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 title claims abstract description 12
- 238000005475 siliconizing Methods 0.000 claims abstract description 28
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 21
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims abstract description 15
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 10
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 10
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 6
- 239000011888 foil Substances 0.000 claims description 4
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010431 corundum Substances 0.000 claims description 3
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 18
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 49
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 48
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- -1 for example Substances 0.000 description 2
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 2
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 239000002296 pyrolytic carbon Substances 0.000 description 1
- 239000012783 reinforcing fiber Substances 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
- B01J19/2415—Tubular reactors
- B01J19/244—Concentric tubes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Полезная модель относится к устройствам для получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон со структурой "сердцевина-оболочка", у которых сердцевина образована углеродом, а оболочка - карбидом кремния.Реактор для получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон со структурой "сердцевина-оболочка" содержит четыре цилиндрических тигля из огнеупорного материала, каждый последующий из которых превышает диаметр предыдущего и которые в рабочем состояниипомещены друг в друга с образованием свободного пространства между стенками, при этом свободное пространство заполнено функциональным материалом и образует три реакционные секции, а именно: секцию химического газообмена, секцию силицирования и секцию адсорбции, при этом секция химического газообмена представляет собой цилиндрический тигель с крышкой из огнеупорного материала со щелевидными прорезями, расположенными на равном расстоянии друг от друга по всей высоте тигля, заполненный гранулированной смесью кремния и диоксида кремния; секция силицирования образована вокруг секции химического газообмена вторым тиглем, повернутым днищем вверх и установленным на основание третьего тигля с невысокими боковыми стенками, функционирование секции силицирования обеспечивается средой, содержащей газ SiO, взаимодействующий с углеродными волокнами, которыми неплотно заполнено пространство между наружной стенкой первого тигля и внутренней стенкой второго цилиндрического тигля; адсорбционная секция образована вокруг секции силицирования четвертым тиглем и адсорбирующим материалом, заполняющим объем между наружной и внутренней стенками, соответственно второго и третьего тиглей.Предлагаемый реактор является более эффективным и позволяет получать композитные углерод-карбидокремниевые волокна со структурой «сердцевина-оболочка» с равномерной толщиной оболочки SiC вдоль всего волокна. Кроме того, процесс формирования композитного материала идет при более низкой температуре, требует меньшего по сравнению с аналогом количества реакционной смеси для генерирования газа SiO и не приводит к выносу газа SiO за пределы реактора.The utility model relates to devices for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure, in which the core is formed by carbon and the shell is formed by silicon carbide. The reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure contains four cylindrical crucibles made of refractory material, each subsequent of which exceeds the diameter of the previous one and which, in the working state, are placed into each other with the formation of a free space between the walls, while the free space is filled with functional material and forms three reaction sections, namely: a section for chemical gas exchange, a section for siliconizing and an adsorption section, while the chemical gas exchange section is a cylindrical crucible with a cover made of refractory material with slot-like slots located at an equal distance from each other along the entire crucible height, filled with a granular mixture of silicon and silicon dioxide opinion; the siliconizing section is formed around the chemical gas exchange section by the second crucible, turned upside down and installed on the base of the third crucible with low side walls, the siliconizing section is provided with a medium containing SiO gas interacting with carbon fibers, which loosely fill the space between the outer wall of the first crucible and the inner the wall of the second cylindrical crucible; the adsorption section is formed around the siliconizing section by the fourth crucible and the adsorbent material filling the volume between the outer and inner walls, respectively, of the second and third crucibles. The proposed reactor is more efficient and makes it possible to obtain composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure with a uniform shell thickness SiC along the entire fiber. In addition, the process of forming the composite material proceeds at a lower temperature, requires a smaller amount of the reaction mixture for the generation of SiO gas compared to the analogue, and does not lead to the removal of SiO gas outside the reactor.
Description
Полезная модель относится к устройствам для получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон со структурой «сердцевина-оболочка», у которых сердцевина образована углеродом, а оболочка - карбидом кремния.The utility model relates to devices for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure, in which the core is formed by carbon and the shell is formed by silicon carbide.
Известна установка для получения композитного материала из упрочняющих волокон и матрицы, описанная в патенте RU 2137732, МПК C04B 35/80, опубл. 20.09.1999, обычно используемая для проведения операций химической инфильтрации в паровой фазе. Установка включает якорь из графита, устанавливающий границы реакционной камеры, окруженный металлическим индуктором с прокладкой из термоизоляционного материала, при этом якорь и индуктор размещены внутри герметичного корпуса.Known installation for producing a composite material from reinforcing fibers and a matrix, described in patent RU 2137732, IPC C04B 35/80, publ. 09/20/1999, commonly used for chemical vapor phase infiltration operations. The installation includes a graphite armature that sets the boundaries of the reaction chamber, surrounded by a metal inductor with a heat-insulating material gasket, while the armature and inductor are placed inside a sealed housing.
Известная установка не может быть использована для получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон со структурой «сердцевина-оболочка».The known installation cannot be used to obtain composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure.
Прямым аналогом предлагаемой полезной модели является представленный в работе (Ouyang H., Li H., Qi L., Li Z., Wei J., Wei J. Synthesis of a silicon carbide coating on carbon fibers by deposition of a layer of pyrolytic carbon and reacting it with silicon monoxide // Carbon 2008, 46, 1339 - 1344; Ouyang H., Li H., Qi L., Li Z., Fang T., Wei J. Fabrication of short carbon fiber preforms coated with pyrocarbon/SiC for liquid metal infiltration // J. Mater. Sci. 2008, 43, 4618-4624) реактор для получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон со структурой «сердцевина-оболочка» путём силицирования углеродных волокон в газовой атмосфере, содержащей монооксид кремния (SiO). Реактор относится к реакторам периодического действия открытого типа и представляет собой графитовый тигель, внутри которого предусмотрены две секции: секция генерирования газа SiO, внутри которой размещают порошковую смесь кремния и диоксида кремния, образующую газ SiO при нагревании; секция силицирования, внутри которой размещают углеродные волокна. Секции разделены газопроницаемой перегородкой, выполненной из углеродного войлока. Термообработку проводят в вакуумной печи при температуре 1600°С и давлении в камере печи 20 Па с изотермической выдержкой в течение 1-4 ч. Газ SiO, образующийся в секции генерирования SiO, проходит через газопроницаемую перегородку и попадает в секцию силицирования волокон, где в результате его химического взаимодействия с углеродным материалом волокон происходит формирование слоя SiC на поверхности волокон. Газообразные продукты силицирования (газ CO), а также избыток газа SiO свободно покидают секцию силицирования и откачиваются вакуумной системой. A direct analogue of the proposed utility model is presented in the work (Ouyang H., Li H., Qi L., Li Z., Wei J., Wei J. Synthesis of a silicon carbide coating on carbon fibers by deposition of a layer of pyrolytic carbon and reacting it with silicon monoxide // Carbon 2008, 46, 1339 - 1344; Ouyang H., Li H., Qi L., Li Z., Fang T., Wei J. Fabrication of short carbon fiber preforms coated with pyrocarbon / SiC for liquid metal infiltration // J. Mater. Sci. 2008, 43, 4618-4624) reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure by siliconizing carbon fibers in a gaseous atmosphere containing silicon monoxide (SiO) ... The reactor belongs to open-type batch reactors and is a graphite crucible, inside of which two sections are provided: a section for generating SiO gas, inside which a powder mixture of silicon and silicon dioxide is placed, which forms SiO gas when heated; siliconizing section, inside which carbon fibers are placed. The sections are separated by a gas-permeable partition made of carbon felt. Heat treatment is carried out in a vacuum furnace at a temperature of 1600 ° C and a pressure in the furnace chamber of 20 Pa with isothermal holding for 1-4 hours. its chemical interaction with the carbon material of the fibers is the formation of a layer of SiC on the surface of the fibers. Gaseous siliconizing products (CO gas) and excess SiO gas freely leave the siliconizing section and are evacuated by a vacuum system.
Недостатками указанного реактора являются: наличие высокого градиента концентраций газов SiO и CO внутри секции силицирования волокон и, как следствие, невозможность получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон с равномерной по длине волокон толщиной слоя SiC; высокий вынос за пределы реактора газа SiO, который в результате конденсации при температуре ниже 1200-1250°С оказывает вредное влияние на элементы печного оборудования, расположенные в зоне охлаждения. The disadvantages of this reactor are: the presence of a high concentration gradient of SiO and CO gases inside the siliconizing section of the fibers and, as a consequence, the impossibility of obtaining composite carbon-silicon carbide fibers with a uniform thickness of the SiC layer along the length of the fibers; high removal of SiO gas outside the reactor, which, as a result of condensation at temperatures below 1200-1250 ° C, has a harmful effect on the elements of the furnace equipment located in the cooling zone.
Технический результат заявляемой полезной модели состоит в создании более эффективного реактора. Применение реактора позволяет получать композитные углерод-карбидокремниевые волокна со структурой «сердцевина-оболочка», толщина оболочки SiC которых существенно равномерна вдоль всего волокна. Кроме того, процесс формирования композитного материала идет при более низкой температуре, требует меньшего по сравнению с аналогом количества реакционной смеси для генерирования газа SiO и не приводит к выносу газа SiO за пределы реактора. The technical result of the claimed utility model is to create a more efficient reactor. The use of the reactor makes it possible to obtain composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure, the thickness of the SiC shell of which is substantially uniform along the entire fiber. In addition, the process of forming the composite material proceeds at a lower temperature, requires a smaller amount of the reaction mixture for the generation of SiO gas compared to the analogue, and does not lead to the removal of SiO gas outside the reactor.
Технический результат достигается тем, что реактор для получения композитных углерод-карбидокремниевых волокон со структурой «сердцевина-оболочка» содержит четыре цилиндрических тигля из огнеупорного материала, каждый последующий из которых превышает диаметр предыдущего и которые в рабочем состоянии помещены друг в друга с образованием свободного пространства между стенками, при этом свободное пространство заполнено функциональным материалом и образует три реакционные секции, а именно: секцию химического газообмена, секцию силицирования и секцию адсорбции, при этом секция химического газообмена представляет собой цилиндрический тигель с крышкой из огнеупорного материала со щелевидными прорезями, расположенными на равном расстоянии друг от друга по всей высоте тигля, заполненный гранулированной смесью кремния и диоксида кремния; секция силицирования образована вокруг секции химического газообмена вторым тиглем, повернутым днищем вверх и установленным на основание третьего тигля с невысокими боковыми стенками, функционирование секции силицирования обеспечивается средой, содержащей газ SiO, взаимодействующий с углеродными волокнами, которыми неплотно заполнено пространство между наружной стенкой первого тигля и внутренней стенкой второго цилиндрического тигля; адсорбционная секция образована вокруг секции силицирования четвертым тиглем и адсорбирующим материалом, заполняющим объем между наружной и внутренней стенками, соответственно второго и третьего тиглей. The technical result is achieved by the fact that the reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure contains four cylindrical crucibles made of refractory material, each subsequent crucible of which exceeds the diameter of the previous one and which, in working condition, are placed into each other with the formation of a free space between walls, while the free space is filled with functional material and forms three reaction sections, namely: a chemical gas exchange section, a siliconizing section and an adsorption section, while the chemical gas exchange section is a cylindrical crucible with a cover made of refractory material with slot-like slots located at an equal distance from each other along the entire height of the crucible, filled with a granular mixture of silicon and silicon dioxide; the siliconizing section is formed around the chemical gas exchange section by the second crucible, turned upside down and installed on the base of the third crucible with low side walls, the siliconizing section is provided with a medium containing SiO gas interacting with carbon fibers, which loosely fill the space between the outer wall of the first crucible and the inner the wall of the second cylindrical crucible; the adsorption section is formed around the siliconizing section by the fourth crucible and the adsorbent material filling the volume between the outer and inner walls, respectively, of the second and third crucibles.
В частном случае, крышка первого тигля выполнена из графитовой фольги. Тигли выполнены из корунда. В качестве адсорбирующего материала используют активированный уголь.In a particular case, the lid of the first crucible is made of graphite foil. Crucibles are made of corundum. Activated carbon is used as the adsorbing material.
На фиг. 1 представлена схема реактора для получения композитных углерод-карбидокремниевые волокон со структурой «сердцевина-оболочка». FIG. 1 shows a diagram of a reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure.
Реактор содержит четыре цилиндрических тигля 1, 2, 3 и 4 из огнеупорного материала, например, корунда, при этом каждый последующий тигель превышает диаметр предыдущего и которые в рабочем состоянии помещаются друг в друга с образованием свободного пространства между стенками, при этом свободное пространство, заполнено функциональным материалом и образует составные части реактора, а именно: секцию химического газообмена 5, секцию силицирования 6 и секцию адсорбции 7.The reactor contains four
Секция химического газообмена 5, представляет собой цилиндрический тигель 1 из огнеупорного материала со щелевидными прорезями 9, расположенными на равном расстоянии друг от друга по всей высоте тигля 1, заполненный гранулированной смесью кремния и диоксида кремния и закрытый сверху крышкой 8.Section of
Секция силицирования 6, образована вокруг секции химического газообмена 5 вторым тиглем 2, повернутым днищем вверх и установленным на основание третьего тигеля 3 с невысокими боковыми стенками, при этом силицирование обеспечивается средой, содержащей газ SiO, взаимодействующий с углеродными волокнами, которыми неплотно заполнено пространство между наружной стенкой первого тигля 1 и внутренней стенкой второго цилиндрического тигля 2. Siliconization section 6, formed around the chemical
Адсорбционная секция 7, образована вокруг секции силицирования 6 четвертым тиглем 4 и адсорбирующим материалом, например, в виде активированного угля, заполняющим объем между наружной и внутренней стенками, соответственно тиглей 2 и 4. The
Крышка 8 может быть выполнена из графитовой фольги.
Согласно схеме реактора, представленной на фиг. 1, для формирования функционирующих секций гранулированную смесь кремния и диоксида кремния загружают в цилиндрический тигель 1, выполняющий функцию секции химического газообмена 5. Щелевидные прорези 9, расположенные на равном расстоянии друг от друга по всей высоте тигля 1 выполнены для обеспечения свободного движения газов. Загруженный тигель 1 прикрывают крышкой 8 из огнеупорного материала, например, из графитовой фольги, и помещают как показано на фиг. 1 внутрь цилиндрического тигля большего диаметра 2. Свободное пространство между стенками тиглей 1 и 2, неплотно заполненное углеродными волокнами, служит секцией силицирования 6. Тигель 2 помещают внутрь тигля 3 как показано на фиг. 1, тем самым создавая негерметично закрытый (полузакрытый) объём, существенно ограничивая удаление газов из секции силицирования 6. Полученную сборку помещают внутрь цилиндрического тигля (4), пространство между стенками тиглей 2 и 4 заполняют активированным углем и получают адсорбционную секцию 7 для улавливания и химического связывания в SiC той части газа SiO, которая вместе с другими газами покидает секцию силицирования 6.According to the reactor diagram shown in FIG. 1, for the formation of functioning sections, a granular mixture of silicon and silicon dioxide is loaded into a cylindrical crucible 1, which serves as a section for
Работа реактора осуществляется следующим образом.The reactor operates as follows.
Гранулированную смесь кремния и диоксида кремния помещают в секцию химического газообмена 5. Углеродные волокна в форме нити, жгута, ленты, ткани, войлока, вуали или в иной текстильной форме, помещают в секцию силицирования 6. Адсорбирующий материал в виде активированного угля помещают в адсорбционную секцию 7. A granular mixture of silicon and silicon dioxide is placed in the chemical
В ходе термической обработки в условиях непрерывной вакуумной откачки газообразных продуктов при температуре 1300-1400°С происходит конверсия материала углеродного волокна в карбид кремния в результате силицирования газом SiO с выделением газа CO по реакции (1). При этом газ SiO генерируется, а газ CO химически связывается в SiC внутри газообменной секции в результате взаимодействия кремния с газом CO по реакции (2). Также газ SiO генерируется в результате высокотемпературного взаимодействия между кремнием и диоксидом кремния по реакции (3). Указанные реакции описываются следующими уравнениями:During thermal treatment under conditions of continuous vacuum pumping of gaseous products at a temperature of 1300-1400 ° C, the carbon fiber material is converted into silicon carbide as a result of siliconization with SiO gas with the release of CO gas according to reaction (1). In this case, SiO gas is generated, and CO gas is chemically bound in SiC inside the gas exchange section as a result of the interaction of silicon with CO gas according to reaction (2). Also, SiO gas is generated as a result of high-temperature interaction between silicon and silicon dioxide according to reaction (3). These reactions are described by the following equations:
2С + SiOгаз = SiC + COгаз (реакция 1);2C + SiO gas = SiC + CO gas (reaction 1);
2Si + COгаз = SiC + SiOгаз (реакция 2);2Si + CO gas = SiC + SiO gas (reaction 2);
Si + SiO2 = 2SiOгаз (реакция 3).Si + SiO 2 = 2SiO gas (reaction 3).
Поступление газа SiO из секции газообмена 5 в секцию силицирования волокон 6, а также поступление газа CO из секции силицирования волокон 6 в секцию газообмена 5 происходит практически беспрепятственно в течение всего процесса термической обработки через щелевидные прорези 9. Выход газов SiO и CO за пределы секции силицирования волокон 6 максимально затруднён и происходит только через естественные узкие зазоры между тиглями 2 и 3, при этом газы поступают в адсорбционную секцию 7, где газ SiO химически связывается в карбид кремния по реакции (1), а газ CO проходит адсорбционную секцию 7, не взаимодействуя с адсорбирующим материалом, и покидает реактор. Процесс проводят до прекращения генерирования газа SiO вследствие расходования активных компонентов реакционной смеси, загруженной в секцию химического газообмена 5. The flow of SiO gas from the
Материал, полученный в результате силицирующей термической обработки углеродных волокон, представляет собой композитные углерод-карбидокремниевые волокна со структурой «сердцевина-оболочка», сердцевина которых состоит из углерода, а оболочка образована субмикрокристаллическим карбидом кремния кубической полиморфной модификации (β-SiC). При этом оболочка существенно равномерна по толщине вдоль всего волокна. The material obtained as a result of the siliconizing heat treatment of carbon fibers is composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure, the core of which consists of carbon, and the shell is formed by submicrocrystalline silicon carbide of the cubic polymorphic modification (β-SiC). In this case, the shell is substantially uniform in thickness along the entire fiber.
Коэффициент эффективности реактора рассчитывают по формуле: The efficiency factor of the reactor is calculated by the formula:
где B - коэффициент эффективности реактора, выражаемый отношением количества газа SiO, принявшего участие в силицировании углеродного волокна к общему количеству генерируемого газа SiO; where B is the efficiency factor of the reactor, expressed as the ratio of the amount of SiO gas that took part in the siliconization of carbon fiber to the total amount of generated SiO gas;
A (%) - степень конверсии материала углеродного волокна в карбид кремния, рассчитываемая по формуле: A (%) - the degree of conversion of carbon fiber material to silicon carbide, calculated by the formula:
C (%) - относительное содержание временного технологического связующего в составе смеси, загружаемой в секцию химического газообмена;C (%) - the relative content of the temporary technological binder in the composition of the mixture loaded into the chemical gas exchange section;
D (%) - содержание углерода в волокне, определяемое как отношение массы волокна после пиролитического удаления органических компонентов к массе исходного волокна;D (%) is the carbon content in the fiber, defined as the ratio of the fiber mass after pyrolytic removal of organic components to the original fiber mass;
E - мольное соотношение Si:SiO2 в составе смеси, загружаемой в секцию химического газообмена;E is the molar ratio of Si: SiO 2 in the mixture loaded into the chemical gas exchange section;
m смеси - масса смеси, загружаемой в секцию химического газообмена;m mixture - the mass of the mixture loaded into the section of chemical gas exchange;
m волокна - масса углеродных волокон, загруженных в секцию силицирования;m fiber - the mass of carbon fibers loaded into the siliconizing section;
MC, MSi, MSiO2, MSiС - молекулярные массы углерода, кремния, диоксида кремния и карбида кремния, соответственно. M C , M Si , M SiO2 , M SiC are the molecular weights of carbon, silicon, silicon dioxide and silicon carbide, respectively.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021122192U RU206768U1 (en) | 2021-07-27 | 2021-07-27 | Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021122192U RU206768U1 (en) | 2021-07-27 | 2021-07-27 | Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU206768U1 true RU206768U1 (en) | 2021-09-28 |
Family
ID=78000327
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021122192U RU206768U1 (en) | 2021-07-27 | 2021-07-27 | Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU206768U1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2784758C1 (en) * | 2022-05-17 | 2022-11-29 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method for producing highly dispersed silicon carbide powder |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0421314A1 (en) * | 1989-10-02 | 1991-04-10 | Phillips Petroleum Company | Carbide products and method and apparatus for their production |
| EP0453516A1 (en) * | 1989-01-11 | 1991-10-30 | Dow Chemical Co | Process for preparing silicon carbide. |
| US5906799A (en) * | 1992-06-01 | 1999-05-25 | Hemlock Semiconductor Corporation | Chlorosilane and hydrogen reactor |
| RU2723247C1 (en) * | 2019-07-23 | 2020-06-09 | Акционерное общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Device for siliconizing by vapor-liquid-phase method |
-
2021
- 2021-07-27 RU RU2021122192U patent/RU206768U1/en active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0453516A1 (en) * | 1989-01-11 | 1991-10-30 | Dow Chemical Co | Process for preparing silicon carbide. |
| EP0421314A1 (en) * | 1989-10-02 | 1991-04-10 | Phillips Petroleum Company | Carbide products and method and apparatus for their production |
| US5906799A (en) * | 1992-06-01 | 1999-05-25 | Hemlock Semiconductor Corporation | Chlorosilane and hydrogen reactor |
| RU2723247C1 (en) * | 2019-07-23 | 2020-06-09 | Акционерное общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Device for siliconizing by vapor-liquid-phase method |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| OUYANG H. et al., Fabrication of short carbon fiber preforms coated with pyrocarbon/SiC for liquid metal infiltration // J. Mater. Sci. 2008, 43, 4618-4624. * |
| OUYANG H. et al., Synthesis of a silicon carbide coating on carbon fibers by deposition of a layer of pyrolytic carbon and reacting it with silicon monoxide // Carbon 2008, 46, 1339 - 1344. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2784758C1 (en) * | 2022-05-17 | 2022-11-29 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) | Method for producing highly dispersed silicon carbide powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Vogli et al. | Conversion of Oak to Cellular Silicon Carbide Ceramic by Gas‐Phase Reaction with Silicon Monoxide | |
| Bootsma et al. | Growth of SiC whiskers in the system SiO2-C-H2nucleated by iron | |
| Ma et al. | Preparation and properties of novel ceramic composites based on microencapsulated phase change materials (MEPCMs) with high thermal stability | |
| US3246950A (en) | Method of preparing fibrous silicon carbide | |
| JP3042297B2 (en) | Method for producing silicon carbide material | |
| US5676918A (en) | Method of producing silicon carbide fibers | |
| CN104387078B (en) | Silicon boron carbon nitrogen-based composite material and preparation method thereof | |
| Gu et al. | Low-temperature preparation of porous SiC ceramics using phosphoric acid as a pore-forming agent and a binder | |
| RU206768U1 (en) | Reactor for producing composite carbon-silicon carbide fibers with a core-shell structure | |
| JP2663819B2 (en) | Manufacturing method of silicon carbide fiber | |
| EP0603888A2 (en) | Method of producing silicon carbide fibers | |
| Istomina et al. | Synthesis of C/SiC core-shell fibers through siliconization of carbon fibers with SiO gas in semi-closed reactor | |
| CN108529576A (en) | Silicon nitride and preparation method thereof | |
| US3394991A (en) | Manufacture of silicon nitride | |
| CN108558409A (en) | A kind of foam silicon carbide ceramics and use the liquid metal filter that it is material | |
| CN108794053A (en) | A kind of material is the porous media combustor of foam silicon carbide ceramics | |
| CN105503270B (en) | A kind of preparation method of SiC coatings | |
| Hofbauer et al. | Effects of oxygen on the Liquid Silicon Infiltration (LSI) process | |
| Han et al. | Formation mechanism of Al4SiC4 in Al–SiC composite under flowing nitrogen at 1300° C | |
| JPH06234573A (en) | Preparation of ceramic material wherein thialon is main component | |
| RU2771029C1 (en) | Method for producing composite carbon-silicon carbide fibres with a "core-skin" structure | |
| Istomina et al. | Fabrication of Carbon–Silicon Carbide Core–Shell Composite Fibers | |
| Li et al. | Carbothermal reaction of silica–phenol resin hybrid gels to produce silicon nitride/silicon carbide nanocomposite powders | |
| JPH01308875A (en) | Composite refractory substance | |
| JP2004107159A (en) | Ceramic composite material and method of manufacturing the same |