RU1638995C

RU1638995C - Method of propylene oxide synthesis

Info

Publication number: RU1638995C
Application number: SU894669047A
Authority: RU
Inventors: А.И. Мышкин; А.И. Платунов; Р.М. Галимзянов; В.А. Белокуров; А.В. Афонин
Original assignee: Нижнекамское производственное объединение "Нижнекамскшина"
Priority date: 1989-03-30
Filing date: 1989-03-30
Publication date: 1995-02-27

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: propylene epoxydation is carried out with ethylbenzene hydroperoxide at 110-120 C under pressure 24-33 atm in the liquid phase in the presence of molybdenum-containing catalyst. Process is carried out in cascade of three reactors in sequence. Propylene is added to the first reactor, and reaction mass is removed from the third one. Reaction mass is fed to the intermediate capacity for separation of gaseous and liquid phases by rectification. Propylene is added additionally to the second and third cascade reactors at concentration 10-20 wt.-% of the parent propylene quantity. Part of gaseous flow forming in reactors at concentration 10-20 wt.-% of the parent propylene quantity feeding into the first cascade reactor is fed to the intermediate capacity for separation of gaseous and liquid phases. Process selectivity is increased from 91 to 93%, propylene conversion is increased up to 99.9%, propylene oxide content in epoxydate product is increased from 4.98 to 5.2%. EFFECT: increased yield of the end product. 11 tbl

Description

Изобретение относится к области оксиранов, в частности к усовершенствованному способу получения оксида пропилена, который является ценным органическим полупродуктом. The invention relates to the field of oxiranes, in particular to an improved method for producing propylene oxide, which is a valuable organic intermediate.

Целью изобретения является увеличение выхода оксида пропилена. The aim of the invention is to increase the yield of propylene oxide.

П р и м е р 1 (сравнительный по прототипу). Для проведения реакции эпоксидирования используют пустотелые аппараты вертикального типа с мешалкой. Аппараты объемом 25 м³, причем 20 м³ заполняют жидкими продуктами, а 5 м³ парами. Всего установлено три реактора, работающих последовательно, перелив в последующий начинается на высоте, соответствующей объему 20 м³. Расчетное давление аппаратов 40 кг/см³, режимное давление 24-33 кг/см², режимная температура 110-118^оС. На общее количество реакционной массы установлены три параллельные системы эпоксидирования, время пребывания реакционной массы в каждом аппарате 35 мин.PRI me R 1 (comparative prototype). For carrying out the epoxidation reaction, hollow vertical apparatuses with a stirrer are used. Devices with a volume of 25 m ³ , with 20 m ³ filled with liquid products, and 5 m ^{3 in} pairs. A total of three reactors were installed, operating in series, overflowing in the subsequent one begins at a height corresponding to a volume of 20 m ³ . Calculated pressure devices 40 kg / cm ^3, modal pressure 24-33 kg / cm ^2, Modal temperature of ^about 110-118 C. In the total reaction mass three parallel epoxidation systems are installed, the residence time of the reaction mass in each unit 35 min.

В первый по ходу реактор подают реакционную смесь в количестве 826 кг/ч состава, как в табл. 1. In the first downstream reactor serves the reaction mixture in an amount of 826 kg / h of the composition, as in table. 1.

В первый же реактор подают пропилен в количестве 46583,5 кг/ч состава как в табл. 2. The first reactor is fed propylene in an amount of 46583.5 kg / h of the composition as in table. 2.

Подают молибденсодержащий каталитический комплекс на все количество реакционной массы состава как в табл. 3. Режим работы реакторов указан в табл. 4. A molybdenum-containing catalyst complex is fed to the entire amount of the reaction mass of the composition as in table. 3. The operation mode of the reactors is shown in table. 4.

После окончания реакции эпоксидирования из третьего реактора каскада выводят реакционную массу, направляют ее в промежуточную емкость для разделения газообразной и жидкой фазы. Полученную жидкую фазу далее направляют на ректификацию. Состав получаемых продуктов сведен в табл. 5
Состав дан после III по ходу реактора. Конверсия 99%. Селективность процесса 91%. Выход оксида пропилена 4,98 мас.%.After the completion of the epoxidation reaction, the reaction mass is withdrawn from the third cascade reactor and sent to an intermediate tank to separate the gaseous and liquid phases. The resulting liquid phase is then sent for distillation. The composition of the products is summarized in table. 5
The composition is given after III along the reactor. Conversion 99%. The selectivity of the process is 91%. The yield of propylene oxide is 4.98 wt.%.

П р и м е р 2. Для проведения процесса эпоксидирования используют пустотелые аппараты вертикального типа с мешалкой. Аппараты объемом 25 м³, причем 20 м³ заполняют жидкими продуктами, а 5 м³ парами. Всего установлено три реактора, работающих последовательно, перелив в последующий начинают на высоте, соответствующей 20 м³. На общее количество реакционной массы установлены три параллельные системы эпоксидирования, время пребывания реакционной массы в каждом аппарате 35 мин.PRI me R 2. For the process of epoxidation using hollow apparatus of the vertical type with a stirrer. Devices with a volume of 25 m ³ , with 20 m ³ filled with liquid products, and 5 m ^{3 in} pairs. In total, three reactors were installed, operating in series, overflowing into the subsequent one at a height corresponding to 20 m ³ . Three parallel epoxidation systems were installed for the total amount of reaction mass, the residence time of the reaction mass in each apparatus was 35 minutes.

В первый по ходу реактор подают исходную смесь в количестве 82640,8 кг/час как в табл. 6. In the first downstream reactor serves the initial mixture in an amount of 82,640.8 kg / h as in table. 6.

В первый по ходу реактор подают пропилен в количестве 46583,5 кг/час состава как в табл. 7
Подают каталитический комплекс на все количество исходной смеси состава как в табл. 8.The first in the course of the reactor serves propylene in the amount of 46583.5 kg / h of the composition as in table. 7
The catalytic complex is fed to the entire amount of the initial mixture of the composition as in table. 8.

Ведут эпоксидирование в трех последовательных реакторах при температуре 112-117^оС и давлении Р 31 кг/см².Conduct epoxidation in three reactors in series at a temperature of 112-117 ^C and pressure P of 31 kg / cm ^2.

Из реакторов выводят 10% паров от исходного количества пропилена, подаваемого в первый по ходу реактор и направляют эти пары в промежуточную емкость. Во второй и третий по ходу реактор подают дополнительно 10% возвратного пропилена от исходного количества попилена. При этом получают смесь продуктов состава как в табл. 9. Конверсия процесса 99,9%. Селективность процесса 93%. Выход оксида пропилена 5,2 мас.%. From the reactors, 10% of the vapors of the initial amount of propylene fed to the first downstream reactor are withdrawn and these vapors are sent to an intermediate vessel. In the second and third in the course of the reactor, an additional 10% of the return propylene of the initial amount of propylene is fed. In this case, a mixture of products of the composition as in table. 9. The conversion of the process is 99.9%. The selectivity of the process is 93%. The yield of propylene oxide is 5.2 wt.%.

П р и м е р 3. Процесс ведут также, как в примере 2. Выводят газообразный пропилен в промежуточную емкость в количестве 20% от исходного количества пропилена, подаваемого в первый реактор. Во второй и третий по ходу реакторы подают 20% пропилена (возвратного). Состав выходной смеси продуктов приведен из последовательного реактора как в табл. 10. Конверсия процесса 99,9%. Селективность процесса 93%. Выход оксида пропилена 5,2 мас.%. PRI me R 3. The process is also carried out as in example 2. Gaseous propylene in an intermediate tank in an amount of 20% of the initial amount of propylene fed to the first reactor. In the second and third along the way, the reactors supply 20% of propylene (return). The composition of the output mixture of products is shown from the serial reactor as in table. 10. The conversion of the process is 99.9%. The selectivity of the process is 93%. The yield of propylene oxide is 5.2 wt.%.

Сопоставление прототипа и данного способа приведено в табл. 11. Comparison of the prototype and this method are given in table. eleven.

Из результатов табл. 11 видно, что направление части потока газообразного пропилена сверху реакторов совместно с жидкими продуктами реакционной смеси в промежуточную емкость и дополнительный ввод пропилена во второй и третий реакторы приводит к увеличению выхода оксида пропилена и метилфенилкарбинола, т.е. к увеличению выхода ценных продуктов, происходит увеличение конверсии и селективности процесса эпоксидирования. From the results of the table. 11 it can be seen that the direction of a part of the propylene gas stream from the top of the reactors together with the liquid products of the reaction mixture into the intermediate tank and the additional introduction of propylene into the second and third reactors leads to an increase in the yield of propylene oxide and methylphenylcarbinol, i.e. to increase the yield of valuable products, there is an increase in the conversion and selectivity of the epoxidation process.

Использование данного способа получения оксида пропилена при эпоксидировании пропилена ГПЭБ позволит снизить смолообразование и количество непрореагировавшей ГПЭБ, за счет чего повышается выход целевых продуктов, что приводит к увеличению выхода оксида пропилена на 1,5-3% от общего его количества. The use of this method of producing propylene oxide during epoxidation of HPE propylene will reduce the gum formation and the amount of unreacted HPEB, thereby increasing the yield of target products, which leads to an increase in the yield of propylene oxide by 1.5-3% of its total amount.

Claims

METHOD FOR PRODUCING PROPYLENE OXIDE by epoxidizing propylene with ethylbenzene hydroperoxide at 110-120 ^° C and a pressure of 24-33 atm in the liquid phase in the presence of a molybdenum-containing catalyst in a cascade of three reactors connected in series with the introduction of propylene into the first cascade reactor and the reaction mass from the third reactor , the direction of the reaction mass in an intermediate tank for separating the gaseous and liquid phases and the subsequent separation of the liquid phase by distillation, characterized in that, in order to increase yield of propylene oxide, propylene additionally in an amount of 10 to 20 wt.% of the initial amount of propylene is introduced into the second and third reactors, and part of the gaseous stream generated in the reactors in an amount of 10 to 20 wt.% of the initial amount of propylene fed to the first reactor cascade, sent to the intermediate tank to separate the gaseous and liquid phases.